CN109972384B - 一种多功能真丝面料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多功能真丝面料的制备方法，步骤为：(1)将真丝面料浸泡在混合溶液中，混合溶液中含Fe2+、Fe3+和金属螯合剂，其中，Fe2+与Fe3+的摩尔比为1:1.8～2；(2)将步骤(1)得到的体系升温至30～40℃后，在氮气保护下以3～4mL/min的速度向其中滴入沉淀剂，并伴以搅拌，搅拌速率为700～900rpm，滴至体系的pH值为9～10后升温至60～80℃陈化2～2.5h；(3)取出真丝面料，干燥。本发明的方法操作简单，容易实现工业化推广，通过将具有协同作用的Fe3O4和Fe(OH)3同时沉积在真丝面料表面，制得了兼具阻燃、抗紫外和磁疗功能的真丝面料。
Description
技术领域
本发明属于纺织品功能整理技术领域，涉及一种多功能真丝面料的制备方法，特别涉及一种纳米Fe3O4/Fe(OH)3整理的多功能真丝面料的制备方法。
背景技术
随着现代医学研究的不断发展，磁场对人体的保健功效已被人们所应允。为了将磁场的保健功效更广泛的应用到人们的日常生活中，纺织服装界的研究人员开发出了服用性磁性织物。磁性织物的表面磁场通过对人体组织结构以及生命活动的调节作用完成其保健功效，其中织物表面磁感应强度是决定织物保健功效的关键因素。
在此同时，各类品种繁多、花色新颖的新型建筑材料和装饰装修材料的广泛应用，给人们的生活带来了美的享受和更多的便利。但是，在这些新型建筑材料、装饰装修材料以及各类高档家具/组件中，相当多的产品含有大量可燃或易燃的高分子材料，在燃烧时还可能释放出大量浓烟和有毒气体，具有潜在的火灾危险性。这些燃烧性能不明确的建筑建材、装饰装修材料以及各类高档家具/组件在建筑物中大量使用，为建筑消防安全留下严重隐患。对人们的生命财产也带来了巨大潜在危险，而“纤维皇后”真丝除服用外，现下也多用于高档装饰装修材料、睡衣、家纺材料等，因此，赋予其阻燃性能也是非常必要的。
纳米Fe3O4具有良好的磁性和阻燃效果，在纺织服装、生物医药、免疫和环境科学等领域具有广阔的应用前景，制备超顺磁性纳米材料和/或阻燃材料等多功能材料也成为目前研究的重点之一。
纳米磁性Fe3O4的制备方法分为3类：固相法、液相法和气相法。液相法包括共沉淀法、氧化沉淀法、喷雾法、乳化法、溶剂挥发分解法、溶胶凝胶法和辐射化学合成法等。中国专利CN201310316514中公开了一种将三价可溶性铁盐和二价可溶性铁盐均加入到盐酸中，形成均匀的混合溶液，强力搅拌下，将该混合溶液滴加入NaOH溶液中，反应完全后，沉淀用磁力吸引，并用去离子水与乙醇各洗涤数次后在50～90℃下真空干燥，即得到超顺磁性四氧化三铁纳米片。但制得的四氧化三铁直接应用于织物功能改性时，不易均匀分散，利用其制备得到的功能改性织物的改性效果较差。中国专利CN201410533527中公开了一种磁性四氧化三铁纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：(1)按照摩尔比FeCl3·6H2O:FeCl2·4H2O＝1.5-2:1的比例，配制混合溶液，加入十二烷基硫酸钠溶液；(2)通氮气；同时将溶液加热至45-55℃，再加入沉淀剂氨水NH3·H2O，继续升温，超声；(3)磁铁分离、清洗、冷冻干燥和研磨后即得磁性四氧化三铁纳米粒子。然而粒子在制备过程中容易被氧化，磁性四氧化三铁纳米粒子的粒径大小不易控制，不易均匀分散，难以满足织物载体对其粒径和磁性的要求，利用其制备得到的功能改性织物的改性效果也较差。
因此，研究一种功能改性效果好的多功能真丝面料的制备方法具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述现有技术中存在的问题，提供一种功能改性效果好的多功能真丝面料的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种多功能真丝面料的制备方法，在真丝面料表面沉积Fe3O4和Fe(OH)3制得多功能真丝面料。
当在真丝面料表面仅沉积Fe3O4时，改性的真丝面料的LOI值低，阴燃时间长，阻燃效果差；当在真丝面料表面仅沉积Fe(OH)3时，阻燃效果也不理想，且Fe(OH)3上染布面不均匀(主要是因为Fe(OH)3为沉淀物，并不能均匀分散在水中导致的)；当在真丝面料表面同时沉积Fe3O4和Fe(OH)3时，两者能够发挥协同作用，制得的改性真丝面料的LOI值高，阴燃时间短，阻燃效果优良，且Fe3O4和Fe(OH)3上染布面较均一。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种多功能真丝面料的制备方法，多功能真丝面料的Fe3O4和Fe(OH)3含量之和为18～20wt％，测试表明多功能真丝面料仅存在Fe3O4和Fe(OH)3这两种物质，未发现其他物质，LOI值≥33.4％，阴燃时间为0s，即无阴燃，UPF值≥79.43，UVA值≤0.88％，UVB值≤0.69％，饱和磁强度≥2.3emu/g。
如上所述的一种多功能真丝面料的制备方法，Fe3O4呈颗粒状，Fe3O4的粒径为10～30nm；Fe3O4的饱和磁强度≥2.3emu/g，剩磁为0。
如上所述的一种多功能真丝面料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将真丝面料浸泡在混合溶液中，混合溶液中含Fe2+、Fe3+和金属螯合剂，金属螯合剂主要起到控制Fe3O4的粒径的作用，其中，Fe2+与Fe3+的摩尔比为1:1.8～2，本发明采用液相共沉淀法制备纳米级磁性Fe3O4颗粒的过程中提高了Fe3+的量，从而导致溶液反应过程中会产生Fe(OH)3，而现有技术采用液相共沉淀法制备纳米级磁性Fe3O4颗粒的过程中会严格控制Fe3+的量，使溶液反应完全，只会产生Fe3O4，而不会产生Fe(OH)3；
(2)将步骤(1)得到的体系升温至30～40℃后，在氮气保护下以3～4mL/min的速度向其中滴入沉淀剂，并伴以搅拌，搅拌速率为700～900rpm，滴至体系的pH值为9～10后升温至60～80℃陈化2～2.5h；
(3)取出真丝面料，干燥。
如上所述的一种多功能真丝面料的制备方法，步骤(1)中，真丝面料的质量与混合溶液的体积比比值为27～40mg/mL，真丝面料为清洗后的真丝面料，清洗是指先使用温度为30～40℃且浓度为2～4g/L的皂液清洗30～40min，再使用清水洗涤4～5次。
如上所述的一种多功能真丝面料的制备方法，步骤(1)中，金属螯合剂为柠檬酸或聚乙二醇，混合溶液中金属螯合剂的浓度为4～12g/L，金属螯合剂的摩尔量与Fe2+和Fe3+的摩尔量之和的比为0.25～0.75:1。
如上所述的一种多功能真丝面料的制备方法，混合溶液由FeCl2·4H2O、FeCl3·6H2O、金属螯合剂和水组成，混合溶液中二价铁及三价铁的原料并不仅限于FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O，其他含有二价铁及三价铁的物质也可用于制备混合溶液，只要保证二价铁与三价铁的比例关系即可。
如上所述的一种多功能真丝面料的制备方法，步骤(2)中，沉淀剂为氨水、氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，沉淀剂的浓度为0.1～0.3mol/L。本发明的沉淀剂包括但不仅限于此，此处仅列举一些适用于Fe2+、Fe3+的常见沉淀剂，其他能够使Fe2+、Fe3+转化为Fe3O4和Fe(OH)3沉积在真丝面料表面且不影响其改性效果的沉淀剂同样适用于本发明。
如上所述的一种多功能真丝面料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，干燥的温度为80～85℃，时间为12～12.5h。本发明干燥条件包括但不仅限于此，能够保证多功能真丝面料充分干燥即可。
发明机理：
本发明通过原位聚合法制得了多功能真丝面料，原位聚合即将含Fe2+、Fe3+和金属螯合剂的混合溶液在真丝面料的表面进行液相共沉淀生成纳米级磁性Fe3O4颗粒和纳米级Fe(OH)3颗粒的过程，反应方程式如下：
Fe2++2Fe3++8OH-→Fe3O4+4H2O；
Fe2++2OH-＝Fe(OH)2；
4Fe(OH)2+O2+2H2O＝4Fe(OH)3；
Fe3++3OH-＝Fe(OH)3；
原位聚合过程中，Fe2+会在空气中会氧化成Fe3+，由于真丝上的羧基与混合溶液中的Fe3+(即由Fe2+氧化得到的Fe3+以及混合溶液中原本存在的Fe3+)存在离子键作用，能够吸引Fe3+向真丝面料表面迁移，混合溶液中的金属螯合剂能够与Fe3+反应生成铁离子的配位化合物，产生空间位阻效应，控制Fe3O4/Fe(OH)3的粒径并使其沉积在纤维表面和空隙中，因而最终制得了表面沉积有纳米Fe3O4/Fe(OH)3的真丝面料。
纳米级磁性Fe3O4颗粒和纳米级Fe(OH)3颗粒的沉积使得真丝织物兼具阻燃效果、抗紫外线效果和磁疗效果；
阻燃机理为：1)氢氧化铁在高温下会发生受热分解，生成三氧化二铁和水，分解反应为吸热反应，会带走部分热量，同时分解得到的水受热蒸发形成水蒸气也将带走部分热量，同时三氧化三铁也可以形成保护层，产生隔热的效果；2)四氧化三铁可以分散在纤维材料上，受热均匀释放，避免了阻燃剂局部分解使得高分子材料燃烧时形成的碳层不均匀；3)氢氧化铁和四氧化三铁会产生协同效果，两者相互协同，一方面，四氧化三铁由于粒径较小，可以分散在纤维内部和空隙当中，增加氢氧化铁分解产生的三氧化三铁保护层的热稳定性和成炭性，另一方面，四氧化三铁分散热量同时会有阴燃效应，但氢氧化铁受热分解成水，水蒸气很好的抵消四氧化三铁阴燃现象；
抗紫外机理为：四氧化三铁和氢氧化铁附着在真丝面料表面赋予了真丝面料一定的颜色(偏棕色)，而织物颜色与紫外线防护性能有关，一般而言颜色越深其抗紫外性能越好，因而真丝面料具有抗紫外性能。
磁疗机理为：四氧化三铁具有磁性，具有磁疗效果，因而由其制得的面料也具有磁疗效果。
有益效果：
(1)本发明的多功能真丝面料的制备方法，Fe3O4和Fe(OH)3的尺寸较小、比表面积大，与聚合物接触的面积增多，增大了捕捉自由基场所，提高了阻燃性能；
(2)本发明的多功能真丝面料的制备方法，Fe3O4和Fe(OH)3由于表面活性较大，在高分子材料中均匀分散，受热均匀释放，避免了阻燃剂局部分解使得高分子材料燃烧时形成的碳层不均匀；
(3)本发明的多功能真丝面料的制备方法，Fe3O4和Fe(OH)3的尺寸较小，颗粒的熔点比一般离子熔点较低，能在着火点初期受热分解，有效地提高材料的着火点；
(4)本发明的多功能真丝面料的制备方法，碱性环境中，Fe3+一方面与真丝上的羧基产生了离子键的结合，另一方面，铁离子会和真丝织物形成一定的络合物，有助于沉积在纤维表面和空隙当中；
(5)本发明的多功能真丝面料的制备方法，氢氧化铁与四氧化三铁相互协同作用，提高了阻燃效果；
(6)本发明的多功能真丝面料的制备方法，四氧化三铁和氢氧化铁能够赋予真丝织物一定的颜色，使其具有抗紫外线效果；
(7)本发明的多功能真丝面料的制备方法，四氧化三铁有一定的量吸附沉积在织物上，使织物带有一定的磁性。
附图说明
图1为实施例1制得的多功能真丝面料的磁感应强度曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种多功能真丝面料的制备方法，步骤为：
(1)清洗真丝面料：先使用温度为35℃且浓度为3g/L的皂液清洗35min，再使用清水洗涤4次；
(2)将清洗后的真丝面料浸泡在混合溶液中，混合溶液由FeCl2·4H2O、FeCl3·6H2O、柠檬酸和水组成，混合溶液中Fe2+与Fe3+的摩尔比为1:2，混合溶液中柠檬酸的浓度为9g/L，柠檬酸的摩尔量与Fe2+和Fe3+的摩尔量之和的比为0.25:1，真丝面料的质量与混合溶液的体积比比值为27mg/mL；
(3)将步骤(2)得到的体系升温至35℃后，在氮气保护下以3mL/min的速度向其中滴入浓度为0.2mol/L的氨水，并伴以搅拌，搅拌速率为800rpm，滴至体系的pH值为9后升温至70℃，陈化2.5h；
(4)取出真丝面料，在80℃的温度下干燥12h。
最终制得的多功能真丝面料表面沉积有Fe3O4和Fe(OH)3，Fe3O4呈颗粒状，Fe3O4的粒径为26～30nm，Fe3O4的饱和磁强度为2.3emu/g，剩磁为0。
多功能真丝面料上Fe3O4和Fe(OH)3含量之和为18wt％，多功能真丝面料的LOI值为33.5％，阴燃时间为0s，UPF值为79.53，UVA值为0.86％，UVB值为0.66％，如图1所示，多功能真丝面料的饱和磁强度为2.3emu/g。
对比例1
一种多功能真丝面料的制备方法，步骤为：
(1)先使用温度为30℃且浓度为2g/L的皂液清洗30min，再使用清水洗涤4次；
(2)将清洗后的真丝面料浸泡在混合溶液中，混合溶液由FeCl2·4H2O、FeCl3·6H2O、柠檬酸和水组成，混合溶液中Fe2+与Fe3+的摩尔比为1:1.8，混合溶液中柠檬酸的浓度为9g/L，柠檬酸的摩尔量与Fe2+和Fe3+的摩尔量之和的比为0.25:1，真丝面料的质量与混合溶液的体积比比值为27mg/mL；
(3)将步骤(2)得到的体系升温至30℃后，在氮气保护下以3mL/min的速度向其中滴入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液，并伴以搅拌，搅拌速率为700rpm，滴至体系的pH值为9后升温至60℃，陈化2h；
(4)取出真丝面料，在80℃的温度下干燥12h。
最终制得的多功能真丝面料表面上仅含有Fe3O4，Fe3O4的含量为18wt％，Fe3O4的饱和磁强度为10.4emu/g，剩磁为0，多功能真丝面料的LOI值为30％，阴燃时间为80s。将实施例1与对比例1对比可以看出，在含量相同的条件下，同时沉积Fe3O4和Fe(OH)3相对于仅沉积Fe3O4能够取得更好的阻燃效果，主要是由于Fe3O4和Fe(OH)3起到了协同阻燃的作用导致的。
对比例2
一种多功能真丝面料的制备方法，步骤为：
(1)清洗真丝面料：先使用温度为30℃且浓度为2g/L的皂液清洗30min，再使用清水洗涤4次；
(2)将清洗后的真丝面料浸泡在混合溶液中，混合溶液由FeCl3·6H2O和水组成，混合溶液的0.03mol/g，真丝面料的质量与混合溶液的体积比比值为27mg/mL；
(3)将步骤(2)得到的体系升温至30℃后，在氮气保护下以3mL/min的速度向其中滴入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液，并伴以搅拌，搅拌速率为700rpm，滴至体系的pH值为9后升温至60℃陈化2h；
(4)取出真丝面料，在80℃的温度下干燥12h。
多功能真丝面料上仅含有Fe(OH)3，Fe(OH)3的含量为18wt％，多功能真丝面料的LOI值为31％，阻燃性能比实施例1差，同时其存在布面分布不均匀的问题。将实施例1与对比例2对比可以看出，在含量相同的条件下，同时沉积Fe3O4和Fe(OH)3相对于仅沉积Fe(OH)3能够取得更好的阻燃效果，主要是由于Fe3O4和Fe(OH)3起到了协同阻燃的作用导致的。
实施例2
一种多功能真丝面料的制备方法，步骤为：
(1)清洗真丝面料：先使用温度为30℃且浓度为2g/L的皂液清洗30min，再使用清水洗涤4次；
(2)将清洗后的真丝面料浸泡在混合溶液中，混合溶液由FeCl2·4H2O、FeCl3·6H2O、聚乙二醇和水组成，混合溶液中Fe2+与Fe3+的摩尔比为1:1.8，混合溶液中聚乙二醇的浓度为4g/L，聚乙二醇的摩尔量与Fe2+和Fe3+的摩尔量之和的比为0.32:1，真丝面料的质量与混合溶液的体积比比值为30mg/mL；
(3)将步骤(2)得到的体系升温至30℃后，在氮气保护下以3mL/min的速度向其中滴入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液，并伴以搅拌，搅拌速率为700rpm，滴至体系的pH值为9后升温至60℃陈化2h；
(4)取出真丝面料，在85℃的温度下干燥12.5h。
最终制得的多功能真丝面料表面沉积有Fe3O4和Fe(OH)3，Fe3O4呈颗粒状，Fe3O4的粒径为25～30nm，Fe3O4的饱和磁强度为2.5emu/g，剩磁为0。
多功能真丝面料上Fe3O4和Fe(OH)3含量之和为18.2wt％，多功能真丝面料的LOI值为33.4％，阴燃时间为0s，UPF值为79.43，UVA值为0.78％，UVB值为0.65％，饱和磁强度为2.5emu/g。
实施例3
一种多功能真丝面料的制备方法，步骤为：
(1)清洗真丝面料：先使用温度为40℃且浓度为4g/L的皂液清洗40min，再使用清水洗涤5次；
(2)将清洗后的真丝面料浸泡在混合溶液中，混合溶液由FeCl2·4H2O、FeCl3·6H2O、柠檬酸和水组成，混合溶液中Fe2+与Fe3+的摩尔比为1:2，混合溶液中柠檬酸的浓度为12g/L，柠檬酸的摩尔量与Fe2+和Fe3+的摩尔量之和的比为0.47:1，真丝面料的质量与混合溶液的体积比比值为27mg/mL；
(3)将步骤(2)得到的体系升温至40℃后，在氮气保护下以4mL/min的速度向其中滴入浓度为0.3mol/L的氢氧化钾溶液，并伴以搅拌，搅拌速率为900rpm，滴至体系的pH值为10后升温至60℃陈化2.5h；
(4)取出真丝面料，在80℃的温度下干燥12h。
最终制得的多功能真丝面料表面沉积有Fe3O4和Fe(OH)3，Fe3O4呈颗粒状，Fe3O4的粒径为20～25nm，Fe3O4的饱和磁强度为2.4emu/g，剩磁为0。
多功能真丝面料上Fe3O4和Fe(OH)3含量之和为18.5wt％，多功能真丝面料的LOI值为33.8％，阴燃时间为0s，UPF值为79.63，UVA值为0.76％，UVB值为0.64％，饱和磁强度为2.4emu/g。
实施例4
一种多功能真丝面料的制备方法，步骤为：
(1)清洗真丝面料：先使用温度为30℃且浓度为4g/L的皂液清洗40min，再使用清水洗涤5次；
(2)将清洗后的真丝面料浸泡在混合溶液中，混合溶液由FeCl2·4H2O、FeCl3·6H2O、柠檬酸和水组成，混合溶液中Fe2+与Fe3+的摩尔比为1:1.9，混合溶液中柠檬酸的浓度为6g/L，柠檬酸的摩尔量与Fe2+和Fe3+的摩尔量之和的比为0.56:1，真丝面料的质量与混合溶液的体积比比值为32mg/mL；
(3)将步骤(2)得到的体系升温至35℃后，在氮气保护下以3mL/min的速度向其中滴入浓度为0.2mol/L的氢氧化钾溶液，并伴以搅拌，搅拌速率为800rpm，滴至体系的pH值为9后升温至65℃陈化2.5h；
(4)取出真丝面料，在83℃的温度下干燥12.3h。
最终制得的多功能真丝面料表面沉积有Fe3O4和Fe(OH)3，Fe3O4呈颗粒状，Fe3O4的粒径为15～20nm，Fe3O4的饱和磁强度为2.6emu/g，剩磁为0。
多功能真丝面料上Fe3O4和Fe(OH)3含量之和为19.1wt％，多功能真丝面料的LOI值为34％，阴燃时间为0s，UPF值为79.73，UVA值为0.79％，UVB值为0.69％，饱和磁强度为2.5emu/g。
实施例5
一种多功能真丝面料的制备方法，步骤为：
(1)清洗真丝面料：先使用温度为30℃且浓度为4g/L的皂液清洗30min，再使用清水洗涤4次；
(2)将清洗后的真丝面料浸泡在混合溶液中，混合溶液由FeCl2·4H2O、FeCl3·6H2O、聚乙二醇和水组成，混合溶液中Fe2+与Fe3+的摩尔比为1:1.9，混合溶液中聚乙二醇的浓度为10g/L，聚乙二醇的摩尔量与Fe2+和Fe3+的摩尔量之和的比为0.63:1，真丝面料的质量与混合溶液的体积比比值为35mg/mL；
(3)将步骤(2)得到的体系升温至35℃后，在氮气保护下以3mL/min的速度向其中滴入浓度为0.2mol/L的氢氧化钾溶液，并伴以搅拌，搅拌速率为800rpm，滴至体系的pH值为10后升温至80℃陈化2h；
(4)取出真丝面料，在84℃的温度下干燥12.2h。
最终制得的多功能真丝面料表面沉积有Fe3O4和Fe(OH)3，Fe3O4呈颗粒状，Fe3O4的粒径为15～20nm，Fe3O4的饱和磁强度为2.5emu/g，剩磁为0。
多功能真丝面料上Fe3O4和Fe(OH)3含量之和为19.4wt％，多功能真丝面料的LOI值为34.4％，阴燃时间为0s，UPF值为80.03，UVA值为0.83％，UVB值为0.60％，饱和磁强度为2.5emu/g。
实施例6
一种多功能真丝面料的制备方法，步骤为：
(1)清洗真丝面料：先使用温度为40℃且浓度为2g/L的皂液清洗30min，再使用清水洗涤4次；
(2)将清洗后的真丝面料浸泡在混合溶液中，混合溶液由FeCl2·4H2O、FeCl3·6H2O、聚乙二醇和水组成，混合溶液中Fe2+与Fe3+的摩尔比为1:2，混合溶液中聚乙二醇的浓度为12g/L，聚乙二醇的摩尔量与Fe2+和Fe3+的摩尔量之和的比为0.75:1，真丝面料的质量与混合溶液的体积比比值为40mg/mL；
(3)将步骤(2)得到的体系升温至40℃后，在氮气保护下以4mL/min的速度向其中滴入浓度为0.3mol/L的氢氧化钾溶液，并伴以搅拌，搅拌速率为900rpm，滴至体系的pH值为10后升温至70℃陈化2h；
(4)取出真丝面料，在85℃的温度下干燥12.5h。
最终制得的多功能真丝面料表面沉积有Fe3O4和Fe(OH)3，Fe3O4呈颗粒状，Fe3O4的粒径为10～15nm，Fe3O4的饱和磁强度为2.6emu/g，剩磁为0。
多功能真丝面料上Fe3O4和Fe(OH)3含量之和为20wt％，多功能真丝面料的LOI值为35.4％，阴燃时间为0s，UPF值为80.53，UVA值为0.88％，UVB值为0.67％，饱和磁强度为2.6emu/g。
Claims (7)
1.一种多功能真丝面料的制备方法，其特征是：在真丝面料表面沉积Fe3O4和Fe(OH)3制得多功能真丝面料；
具体步骤如下：
（1）将真丝面料浸泡在混合溶液中，混合溶液中含Fe2+、Fe3+和金属螯合剂，其中，Fe2+与Fe3+的摩尔比为1:1.8~2；金属螯合剂为柠檬酸或聚乙二醇，混合溶液中金属螯合剂的浓度为4~12g/L，金属螯合剂的摩尔量与Fe2+和Fe3+的摩尔量之和的比为0.25~0.75:1；
（2）将步骤（1）得到的体系升温至30~40℃后，在氮气保护下以3~4mL/min的速度向其中滴入沉淀剂，并伴以搅拌，搅拌速率为700~900rpm，滴至体系的pH值为9~10后升温至60~80℃陈化2~2.5h；
（3）取出真丝面料，干燥；
多功能真丝面料的LOI值≥33.4%，阴燃时间为0s。
2.根据权利要求1所述的一种多功能真丝面料的制备方法，其特征在于，多功能真丝面料的Fe3O4和Fe(OH)3含量之和为18~20wt%，UPF值≥79.43，UVA值≤0.88%，UVB值≤0.69%，饱和磁强度≥2.3emu/g。
3.根据权利要求2所述的一种多功能真丝面料的制备方法，其特征在于，Fe3O4呈颗粒状，Fe3O4的粒径为10~30nm；Fe3O4的饱和磁强度≥2.3emu/g，剩磁为0。
4.根据权利要求3所述的一种多功能真丝面料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，真丝面料的质量与混合溶液的体积比比值为27~40mg/mL，真丝面料为清洗后的真丝面料，清洗是指先使用温度为30~40℃且浓度为2~4g/L的皂液清洗30~40min，再使用清水洗涤4~5次。
5.根据权利要求3所述的一种多功能真丝面料的制备方法，其特征在于，混合溶液由FeCl2·4H2O、FeCl3·6H2O、金属螯合剂和水组成。
6.根据权利要求3所述的一种多功能真丝面料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，沉淀剂为氨水、氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，沉淀剂的浓度为0.1~0.3mol/L。
7.根据权利要求3所述的一种多功能真丝面料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，干燥的温度为80~85℃，时间为12~12.5h。
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| Flavonoids-metal salts combination: A facile and efficient route for enhancing the flame retardancy of silk;Yuyang Zhou et al.;《Industrial Crops & Products》;20190116;580-591 * |
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