CN109971035B - 一种单层硅酸盐纳米片改性氢氧化铝及其制备方法 - Google Patents

一种单层硅酸盐纳米片改性氢氧化铝及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种单层硅酸盐纳米片改性氢氧化铝及其制备方法，所述改性氢氧化铝由单层硅酸盐纳米片和氢氧化铝颗粒组成。本发明改性氢氧化铝的制备方法，通过超声震荡液相剥离法制备单层硅酸盐纳米片，在表面改性剂存在下将反应制备的氢氧化铝浆料中，加入改性单层硅酸盐纳米片分散液配成固含量50－90％的浆料，湿法搅拌研磨获得粒径为0.05‑2 um的改性氢氧化铝。本发明充分利用了硅酸盐纳米片的硅元素的交联作用、催化成炭作用和片层结构的阻隔作用，在保持氢氧化铝的阻燃作用的同时，通过硅酸盐纳米片交联、催化和阻隔作用，提高聚合物在燃烧时的成炭能力和抑烟效果，进而更好地提高聚合物复合材料的阻燃性能。

Description

一种单层硅酸盐纳米片改性氢氧化铝及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种单层硅酸盐纳米片改性氢氧化铝及其制备方法，属无机阻燃剂技术领域。
背景技术
有机高分子材料应用非常广泛，为人们的日常生活带来了极大的便利，但是它们大部分都易燃，限制了它们的应用领域。因此，常需要对高分子材料进行阻燃改性，避免火灾的快速扩展，减低火灾的发生，减少有毒烟气释放量。其中，使用添加型阻燃剂是常用办法之一，具有简单易行经济实惠的优点。
氢氧化铝是一种用量最大和应用最广的填充型阻燃剂，它通过材料燃烧过程中受热分解时释放出结合水，吸收大量的潜热，来降低它所填充的合成材料在火焰中的表面温度，具有抑制聚合物分解和对所产生的可燃气体进行冷却的作用。分解生成的氧化铝覆盖在燃烧物表面，也能帮助提高合成材料的抗火性能，同时它放出的水蒸气也可作为一种抑烟剂。因此，氢氧化铝获得较广泛的应用，使用量也在逐年增加。应用范围包括热固性塑料、热塑性塑料、合成橡胶、涂料及建材等行业。然而，氢氧化铝作为无机阻燃剂，存在添加量大、阻燃效率低等问题，因此，添加氢氧化铝后，会降低高分子材料的物理力学性能，限制的应用范围。因此，氢氧化铝阻燃剂向着高效化、超细化、抑烟等方面发展。
硅酸盐纳米片具有催化成炭效应、片层阻隔效应、硅元素的交联作用和优异的耐热性能，广泛应用于催化反应、阻燃增效等领域。研究发现，在PP/APP/PER体系中添加1-2％的硅酸盐纳米片，复合材料的氧指数值从29.0％提高到32.0％，UL-94测试从V-1提高到V-0级，效果明显。但是，硅酸盐纳米片容易团聚，在高分子材料中不容易均匀分散，尤其是添加量少时，难以获得分布均匀的纳米复合材料。
因此，如何在保持硅酸盐纳米片和氢氧化铝优势的情况下，进一步提高氢氧化铝的阻燃效率，降低添加量，提高硅酸盐纳米片的分散性能成为氢氧化铝和硅酸盐纳米片应用的关键。
发明内容
本发明的目的是，针对现有技术中的上述问题，为了利用硅酸盐纳米片的交联作用、催化作用，改善阻燃剂的成炭作用，提出一种单层硅酸盐纳米片改性氢氧化铝及其制备方法。
本发明实现的技术方案如下，一种单层硅酸盐纳米片改性氢氧化铝，由单层硅酸盐纳米片和氢氧化铝颗粒制成，所述单层硅酸盐纳米片的厚度为0.1-50nm，长度或宽度为0.05-2um，所述氢氧化铝颗粒的等效直径为0.1－10um。
一种单层硅酸盐纳米片改性氢氧化铝的制备方法，步骤如下：
(1)单层硅酸盐纳米片的制备：将硅酸盐纳米片粉末加入水中，用超声震荡剥离法将其搅拌均匀后升温至35-100℃；加入插层改性剂，超声振荡下机械搅拌0.5-24h；滴加碱性调节剂调节反应体系pH值为7-12；反应0.5-12h后加热至50-100℃，继续反应1-12h，得到硅酸盐纳米片浆料，超声振荡的波长是28-40kHz。
(2)改性氢氧化铝的制备：将反应得到的氢氧化铝浆料直接送入研磨机中，加入表面改性剂，在55-95℃下研磨至0.1-10微米后，加水配成固含量50-90％的浆料，加入步骤(1)得到的单层硅酸盐纳米片浆料；湿法研磨1-12h，将浆料经过水洗、离心脱水，干燥至含水量小于0.4％，得到改性氢氧化铝成品。
所述硅酸盐纳米片粉末与水的质量比为1:100－1:1。
所述插层改性剂与硅酸盐纳米片的质量比为1:50－1:1。
所述单层硅酸盐纳米片与氢氧化铝的质量比为1:10－1:100。
所述插层改性剂为硅烷偶联剂插层改性剂、季胺盐型插层改性剂中的一种或多种。
所述硅烷偶联剂插层改性剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、氨丙基硅烷水解物、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-N二乙基氨丙基三甲氧基硅烷、N-N二甲基氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-二乙烯三氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、双-(γ-三甲氧基硅丙基)胺、双-(γ-三乙氧基硅丙基)胺、γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-苯氨基甲基三乙氧基硅烷、γ-二乙胺基甲基三乙氧基硅烷中的其中一种或者它们的混合物。
所述季胺盐型插层插层改性剂为：十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基苄基二甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基苄基二甲基氯化铵、十二烷基苄基二甲基氯化铵,双十八烷基二甲基氯化铵型、十六烷基三甲基溴化铵。
所述表面改性剂为椰油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯钠、单月桂基磷酸酯、硬脂酸钠、月桂醇醚磷酸酯钾、硬脂酸钾、脂肪醇聚氧乙烯醚、油酸酰胺、芥酸酰胺、油酸钠、油酸钾、单十二烷基磷酸酯钾、磺基琥珀酸单酯二钠、月桂基磺化琥珀酸单酯二钠、椰油酸二乙醇酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵中的一种或多种。
所述的硅酸盐纳米片是单层滑石粉纳米片、单层绢云母纳米片、单层蒙脱土纳米片中的一种或混合物。
所述表面改性剂与氢氧化铝的质量比为1:10－1:1000。
本发明的有益效果是，本发明利用了硅酸盐纳米片的硅元素的交联作用、催化成炭作用，在保持氢氧化铝的阻燃作用的同时，通过硅酸盐纳米片的催化作用提高聚合物在燃烧时的成炭能力，进而更好地提高复合材料的阻燃性能，降低氢氧化铝的添加量，保持复合材料的力学性能。本发明可以降低颗粒的团聚和重叠、增强颗粒的粉体流动性和改善颗粒在高分子基体中的分散性，对提高氢氧化铝与高分子基材的相容性，改善复合材料的综合性能，拓展氢氧化铝的应用领域具有重大意义。本发明具有设计科学合理、操作过程简单、生产成本低廉和易于规模化生产的优点。
附图说明
图1为单层硅酸盐纳米片改性氢氧化铝的制备方法流程图。
具体实施方式
本发明的具体实施方式如图1所示。
实施例1
本实施例一种单层硅酸盐纳米片改性氢氧化铝的制备方法，步骤如下：
(1)单层硅酸盐纳米片的制备：将硅酸盐纳米片粉末加入水中，用超声震荡法将其搅拌均匀后升温至55℃，加入硅烷偶联剂：γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷作为插层剂，机械搅拌或超声振荡5.5h，滴加氢氧化钠溶液调节反应体系pH值为8，反应2h后加热至55℃，继续反应5h，得到单层硅酸盐纳米片浆料；所述的插层改性剂与硅酸盐纳米片的质量比为1:10，超声振荡的频率是28kHz，硅酸盐纳米片粉末与水的质量比为1:20。
(2)改性超细氢氧化铝的制备：将直径小于50um的氢氧化铝粗料送入研磨机中，加入磺基琥珀酸单酯二钠混合物在60℃下研磨至0.1-10微米后，加水配成固含量70％的浆料，加入步骤(1)得到的单层硅酸盐纳米片，湿法研磨5h，将浆料脱水至含水量小于0.6％，得到成品；所述的单十二烷基磷酸酯钾与氢氧化铝的质量比为1:30；所述的单层硅酸盐纳米片与氢氧化铝的质量比为1:25。
所得一种单层硅酸盐纳米片改性氢氧化铝由单层硅酸盐纳米片和氢氧化铝颗粒制成。所述单层硅酸盐纳米片的厚度为0.1-50nm，长度或宽度为0.05-2um，所述氢氧化铝颗粒的等效直径为0.1－10um。
本实施例的成品性能如下：
Figure BDA0002020758810000051
表中，
D50(μm)是样品累计粒度分布百分数达到50％是对应的粒径；
D97(μm)是样品累计粒度分布百分数达到97％是对应的粒径。
实施例2
本实施例一种单层硅酸盐纳米片改性氢氧化铝的制备方法，步骤如下：
(1)单层硅酸盐纳米片的制备：将硅酸盐纳米片粉末加入水中，用超声震荡法将其搅拌均匀后升温至50℃，加入季胺盐型插层改性剂：十六烷基苄基二甲基氯化铵作为插层剂，机械搅拌或超声振荡5h，滴加氢氧化钠溶液调节反应体系pH值为7.5，反应3h后加热至60℃，继续反应6h，得到单层硅酸盐纳米片浆料；所述的插层改性剂与硅酸盐纳米片的质量比为1:5，超声振荡的频率是30kHz，硅酸盐纳米片粉末与水的质量比为1:20。
(2)改性超细氢氧化铝的制备：将直径小于50um的氢氧化铝粗料送入研磨机中，加入脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵在65℃下研磨至0.1-10微米后，加水配成固含量80％的浆料，加入步骤(1)得到的单层硅酸盐纳米片，湿法研磨4h，将浆料脱水至含水量小于0.6％，得到成品；所述的单十二烷基磷酸酯钾与氢氧化铝的质量比为1:40；所述的单层硅酸盐纳米片与氢氧化铝的质量比为1:25。
所得一种单层硅酸盐纳米片改性氢氧化铝由单层硅酸盐纳米片和氢氧化铝颗粒制成，所述单层硅酸盐纳米片的厚度为0.1-50nm，长度或宽度为0.05-2um，所述氢氧化铝颗粒的等效直径为0.1－10um。
本实施例的成品性能如下：
Figure BDA0002020758810000061
表中，
D50(μm)是样品累计粒度分布百分数达到50％是对应的粒径；
D97(μm)是样品累计粒度分布百分数达到97％是对应的粒径。
实施例3
本实施例一种单层硅酸盐纳米片改性氢氧化铝的制备方法，步骤如下：
(1)单层硅酸盐纳米片的制备：将硅酸盐纳米片粉末加入水中，用氮气鼓泡法将其搅拌均匀后升温至40℃，加入硅烷偶联剂(N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷)和季胺盐型插层改性剂(十二烷基苄基二甲基氯化铵)作为复合插层剂，机械搅拌或超声振荡6h，滴加氢氧化钠溶液调节反应体系pH值为9，反应4h后加热至60℃，继续反应8h，得到单层硅酸盐纳米片浆料；所述的插层改性剂与硅酸盐纳米片的质量比为1:4，超声振荡的频率是35kHz，硅酸盐纳米片粉末与水的质量比为1:25。
(2)改性超细氢氧化铝的制备：将直径小于50um的氢氧化铝粗料送入研磨机中，加入月桂醇醚磷酸酯钾在70℃下研磨至0.1-10微米后，加水配成固含量80％的浆料，加入步骤(1)得到的单层硅酸盐纳米片，湿法研磨4h，将浆料脱水至含水量小于0.6％，得到成品；所述的月桂醇醚磷酸酯钾与氢氧化铝的质量比为1:50；所述的单层硅酸盐纳米片与氢氧化铝的质量比为1:25。
所得一种单层硅酸盐纳米片改性氢氧化铝由单层硅酸盐纳米片和氢氧化铝颗粒制成，所述单层硅酸盐纳米片的厚度为0.1-50nm，长度或宽度为0.05-2um，所述氢氧化铝颗粒的等效直径为0.1－10um。
本实施例的成品性能如下：
Figure BDA0002020758810000071
表中，
D50(μm)是样品累计粒度分布百分数达到50％是对应的粒径；
D97(μm)是样品累计粒度分布百分数达到97％是对应的粒径。

Claims (8)

1.一种单层硅酸盐纳米片改性氢氧化铝，其特征在于，所述改性氢氧化铝由单层硅酸盐纳米片和氢氧化铝颗粒制成，所述单层硅酸盐纳米片的厚度为0.1-50nm，长度或宽度为0.05-2um，所述氢氧化铝颗粒的等效直径为0.1－10um；
所述方法包括以下步骤：
(1)单层硅酸盐纳米片的制备：将硅酸盐纳米片粉末加入水中，用超声震荡剥离法将其搅拌均匀后升温至35-100℃；加入插层改性剂，超声振荡下机械搅拌0.5-24h；滴加碱性调节剂调节反应体系pH值为7-12；反应0.5-12h后加热至50-100℃，继续反应1-12h，得到硅酸盐纳米片浆料；超声振荡的频率是28-40kHz；所述硅酸盐纳米片粉末与水的质量比为1:100－1:1；所述插层改性剂为硅烷偶联剂插层改性剂、季胺盐型插层改性剂中的一种或多种；
(2)改性氢氧化铝的制备：将反应得到的氢氧化铝浆料直接送入研磨机中，加入表面改性剂，在55-95℃下研磨至0.1-10微米后，加水配成固含量50-90％的浆料，加入步骤(1)得到的单层硅酸盐纳米片浆料；湿法研磨1-12h，将浆料经过水洗、离心脱水，干燥至含水量小于0.4％，得到改性氢氧化铝成品。
2.根据权利要求1所述的一种单层硅酸盐纳米片改性氢氧化铝的制备方法，其特征在于，所述插层改性剂与硅酸盐纳米片的质量比为1:50－1:1。
3.根据权利要求1所述的一种单层硅酸盐纳米片改性氢氧化铝的制备方法，其特征在于，所述单层硅酸盐纳米片与氢氧化铝的质量比为1:10－1:100。
4.根据权利要求1所述的一种单层硅酸盐纳米片改性氢氧化铝的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂插层改性剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、氨丙基硅烷水解物、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-N二乙基氨丙基三甲氧基硅烷、N-N二甲基氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-二乙烯三氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、双-(γ-三甲氧基硅丙基)胺、双-(γ-三乙氧基硅丙基)胺、γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-苯氨基甲基三乙氧基硅烷、γ-二乙胺基甲基三乙氧基硅烷中的其中一种或者它们的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种单层硅酸盐纳米片改性氢氧化铝的制备方法，其特征在于，所述季胺盐型插层改性剂为：十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基苄基二甲基氯化铵、十二烷基苄基二甲基氯化铵,双十八烷基二甲基氯化铵型。
6.根据权利要求1所述的一种单层硅酸盐纳米片改性氢氧化铝的制备方法，其特征在于，所述表面改性剂为椰油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯钠、单月桂基磷酸酯、硬脂酸钠、月桂醇醚磷酸酯钾、硬脂酸钾、脂肪醇聚氧乙烯醚、油酸酰胺、芥酸酰胺、油酸钠、油酸钾、单十二烷基磷酸酯钾、磺基琥珀酸单酯二钠、月桂基磺化琥珀酸单酯二钠、椰油酸二乙醇酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种单层硅酸盐纳米片改性氢氧化铝的制备方法，其特征在于，所述的硅酸盐纳米片是单层滑石粉纳米片、单层绢云母纳米片、单层蒙脱土纳米片中的一种或混合物。
8.根据权利要求1所述的一种单层硅酸盐纳米片改性氢氧化铝的制备方法，其特征在于，所述表面改性剂与氢氧化铝的质量比为1:10－1:1000。
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