CN109970821B - 一种从红豆杉中提取阿拉伯糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从红豆杉中提取阿拉伯糖的方法，该方法采用甲醇浸泡提取红豆杉的枝叶，然后经冷冻酮沉、反相连续柱层析、脱色絮凝处理、正相柱层析、重结晶、干燥等步骤，获得高纯度的阿拉伯糖，本发明方法清洁、无污水排放、成本低、提取条件不苛刻、副产物较少、色素少、提取收率较高，适用于工业化生产和市场推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种从红豆杉中提取阿拉伯糖的方法。
背景技术
阿拉伯糖属于五碳醛糖，又被称为L(+)-树胶醛糖、L(+)-阿戊糖、果胶糖等；以 L-阿拉伯聚糖、L-阿拉伯糖基本聚糖、L-阿拉伯糖基半乳糖体及类似于高等植物半纤维的形式存在。L-阿拉伯糖是一种新型的无热量功能性糖，对传统糖类的吸收有竞争性阻断作用。L-阿拉伯糖是一种重要的医药中间体，可用来合成抗癌、抗病毒和治疗心血管疾病的药物。其最显著的作用是抑制人体小肠内蔗糖酶的活性，降低蔗糖的分解，从而调节人体对蔗糖的过量吸收并抑制新脂肪的形成。其在减肥，控制糖尿病等方面的应用前景很好。
随着人们生活水平的提高，肥胖和超重已经成为成年人和少年儿童的流行病。过多食用精加工的碳水化合物造成能量过剩是引起肥胖的一个重要原因，因为摄入过多的碳水化合物后会转化为脂肪沉积在体内，还会造成血糖升高，增加胰岛的负荷，长期积累将大大增加患2型糖尿病的危险，通过降低碳水化合物在肠道的吸收，达到减少能量吸收的目的是目研究的热点。而蔗糖的使用由来已久，人们尤其是少年儿童对蔗糖甜味的特有味感依赖性是难以撼动的。如何既保持人们习以为常的蔗糖味道，又受益于功能糖醇低糖、营养等健康新概念，也是困惑食品行业的一个问题。
2008年我国卫生部第12号公告批准L-阿拉伯糖为新资源食品，使用范围为“各类食品，但不包括婴幼儿食品”；L-阿拉伯糖还在医药和保健食品领域、生物试验、生物工程、香精香料等方面有较多用途。国内市场上或者网购均可以买到阿拉伯糖系列功能食品。
然而，自然界中阿拉伯糖含量较低，尤以玉米芯、甜菜根等植物中含量较高。但是L-阿拉伯糖的纯度达到一定的级别方可作为食品食用，所以研究 L-阿拉伯糖的提取及分离纯化有重要意义；常见的提取方法包括水酸提取法、碱提取法、酶提取法、微生物发酵法、化学合成法及高压蒸汽法等。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种操作简单，收率高、生产周期短的从红豆杉中提取阿拉伯糖的方法，采用的红豆杉枝叶提取分离紫杉烷类物质的同时，酮沉物含有大量阿拉伯糖，其有效物质为丰富而廉价的可利用资源，该方法步骤如下：
（1）以干燥粉碎的红豆杉枝叶为原料，用工业级甲醇和/或乙醇在40～50℃下浸泡原料，过滤得提取液，滤渣用工业级甲醇和/或乙醇反复浸泡2～3次后，收集合并提取液，浓缩得到提取浸膏；
所述每公斤红豆杉枝叶添加4～5L工业级甲醇和/或乙醇浸泡2～4小时；
所述粉碎的红豆杉枝叶粒径为10～20目，含水量小于15%；
（2）用无水甲醇或/和无水乙醇溶解提取浸膏，溶解后过滤，在滤液中添加丙酮，在-5℃～0℃下冷冻沉淀，沉淀8～12小时，过滤，滤液用于提取紫杉烷类物质，黄白色沉淀固体为阿拉伯糖初品；
所述每1g提取浸膏用1～2mL的无水甲醇或/和无水乙醇溶解，丙酮添加量为无水甲醇或/和无水乙醇体积的1～2倍；
（3）按每1g阿拉伯糖初品添加0.8～1mL水的比例，用纯净水溶解阿拉伯糖初品，搅拌充分溶解后，用硅藻土过滤，滤液收集备用；
所述硅藻土粒径为80～100 目；
（4）将滤液加入到D101大孔树脂柱或KLGFC-S2大孔树脂柱中，用纯净水洗脱，TLC监测，收集含有阿拉伯糖的洗脱液，将含有阿拉伯糖的洗脱液加入到KLIEC-Aw树脂柱中进行柱层析，TLC监测，收集含有阿拉伯糖的流出液，用脱色剂进行脱色处理，然后用硅藻土过滤，滤液于70～80℃下浓缩至膏状，备用；
所述脱色剂是活性炭和中性氧化铝按质量比10～12:1的比例混合制得或硅藻土和活性炭按质量比12～15:1混合制得；
所述硅藻土粒径为80～100 目；
第一次柱层析料胶质量比为1:10～20；第二次柱层析料胶质量比为1:20～25；
（5）将阿拉伯糖膏体用中性氧化铝拌料，并于50～60℃下干燥，上样于中性氧化铝柱进行柱层析，采用丙酮-乙酸乙酯-水混合液或二氯甲烷-乙酸乙酯-水混合液洗脱，收集含阿拉伯糖的洗脱液，干燥后得到阿拉伯糖半成品；
所述料胶质量比为1:10～15；
所述丙酮-乙酸乙酯-水混合液中丙酮:乙酸乙酯:水体积比为1:2～3:0.1～0.2；二氯甲烷-乙酸乙酯-水混合液中二氯甲烷:乙酸乙酯:水体积比为1:4～6:0.05～0.15；
（6）阿拉伯糖半成品用纯净水溶解后，加入丙酮或甲醇重结晶2 次，得白色晶体为阿拉伯糖成品；
其中每1g阿拉伯糖半成品添加纯净水2～3mL；丙酮或甲醇的添加量与水相同；在-5～0℃下结晶10～12小时，干燥方式为冷冻干燥。
本发明相对于现有技术的优点和技术效果：
（1）本发明选择甲醇或乙醇作为提取溶剂，利用阿拉伯糖容易溶解于醇或醇水，而在丙酮有机溶剂中不溶或难溶的特点，用丙酮对醇提物进行沉淀而达到初步分离；其方法简单，降低了工艺的负何量、时间较快，提取后处理简单，生产成本低，非常适合于工业化生产；
（2）本发明利用反相大孔树脂，用连续柱层析的方法能最大限度的完成阿拉伯糖与基醇及其他杂质的有效分离，迅速富集阿拉伯糖；其方法简单可控，生产成本低，适合工业化生产；
（3）本发明选择活性炭和中性氧化铝或者活性炭与硅藻土混合作为脱色絮泥剂，能较好的除去相关杂质及将主要物质中所含色素脱除，使阿拉伯糖的颜色接近无色；方法简单可控，产品质量更好、生产成本低，适合工业化生产；
（4）本发明在后一次柱层析过程中采用中性氧化铝作为柱层析填料，其不仅具分离杂质的作用，还具有进一步脱色处理的功效，且填料可以重复使用多次以上，方法简单可控，产品质量更好、生产成本低，适合工业化生产；
（5）本发明利用红豆杉提取分离紫杉烷类的废弃物，即工序中的酮沉物提取阿拉伯糖，充分利用有限的资源，增加红豆杉的副加值，节约成本，适合工业化生产。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1：
（1）以200kg粒径为10～20目、含水量10%的粉红豆杉枝叶为原料，用800L工业级甲醇在40℃下浸泡原料2h，过滤得提取液，滤渣用工业级甲醇浸泡2次后，收集合并提取液，浓缩得到提取浸膏；
（2）按每1g提取浸膏添加1mL无水甲醇的比例，用无水甲醇溶解提取浸膏，溶解后过滤，在滤液中添加丙酮，丙酮添加量为无水甲醇的1倍，在0℃下冷冻沉淀，沉淀8h，过滤，滤液用于提取紫杉烷类物质，黄白色沉淀固体为阿拉伯糖初品；
（3）按每1g阿拉伯糖初品添加0.8mL水的比例，用纯净水溶解阿拉伯糖初品，搅拌充分溶解后，用硅藻土（80目）过滤，滤液收集备用；
（4）将滤液加入到D101大孔树脂柱中，料胶质量比为1:15，用纯净水洗脱，TLC监测，收集含有阿拉伯糖的洗脱液，将含有阿拉伯糖的洗脱液加入到KLIEC-Aw树脂柱中进行柱层析，料胶质量比为1:20，TLC监测，收集含有阿拉伯糖的流出液，用脱色剂（活性炭和中性氧化铝按质量比10:1的比例混合制得）进行脱色处理，然后用硅藻土（80目）过滤，滤液于70℃下浓缩至膏状，备用；
（5）将阿拉伯糖膏体用中性氧化铝拌料，并于50℃下干燥，上样于中性氧化铝柱进行柱层析，料胶质量比为1:10；采用丙酮-乙酸乙酯-水混合液（丙酮:乙酸乙酯:水体积比为1:2:0.1）洗脱，收集含阿拉伯糖的洗脱液，干燥后得到阿拉伯糖半成品；
（6）按1g半成品添加2mL水的比例，阿拉伯糖半成品用纯净水溶解后，加入与水等体积的丙酮重结晶2次，冷冻干燥即得白色晶体为阿拉伯糖成品，含量98.5%。
实施例2：
（1）以200kg粒径为10～20目、含水量12%的粉红豆杉枝叶为原料，用1000L工业级甲醇在45℃下浸泡原料3h，过滤得提取液，滤渣用工业级甲醇浸泡3次后，收集合并提取液，浓缩得到提取浸膏；
（2）按每1g提取浸膏添加1.5mL无水甲醇的比例，用无水甲醇溶解提取浸膏，溶解后过滤，在滤液中添加丙酮，丙酮添加量为无水甲醇的1.5倍，在-2℃下冷冻沉淀，沉淀10h，过滤，滤液用于提取紫杉烷类物质，黄白色沉淀固体为阿拉伯糖初品；
（3）按每1g阿拉伯糖初品添加0.9mL水的比例，用纯净水溶解阿拉伯糖初品，搅拌充分溶解后，用硅藻土（100目）过滤，滤液收集备用；
（4）将滤液加入到D101大孔树脂柱中，料胶质量比为1:10，用纯净水洗脱，TLC监测，收集含有阿拉伯糖的洗脱液，将含有阿拉伯糖的洗脱液加入到KLIEC-Aw树脂柱中进行柱层析，料胶质量比为1:25，TLC监测，收集含有阿拉伯糖的流出液，用脱色剂（活性炭和中性氧化铝按质量比11:1的比例混合制得）进行脱色处理，然后用硅藻土（100目）过滤，滤液于75℃下浓缩至膏状，备用；
（5）将阿拉伯糖膏体用中性氧化铝拌料，并于60℃下干燥，上样于中性氧化铝柱进行柱层析，料胶质量比为1:12；采用丙酮-乙酸乙酯-水混合液（丙酮:乙酸乙酯:水体积比为1:3:0.2）洗脱，收集含阿拉伯糖的洗脱液，干燥后得到阿拉伯糖半成品；
（6）按1g半成品添加2.5mL水的比例，阿拉伯糖半成品用纯净水溶解后，加入与水等体积的甲醇重结晶2 次，干燥后得白色晶体为阿拉伯糖成品，含量98.5%。
实施例3：
（1）以200kg粒径为10～20目、含水量11%的粉红豆杉枝叶为原料，用900L工业级乙醇在50℃下浸泡原料3h，过滤得提取液，滤渣用工业级乙醇浸泡2次后，收集合并提取液，浓缩得到提取浸膏；
（2）按每1g提取浸膏添加2mL无水乙醇的比例，用无水乙醇溶解提取浸膏，溶解后过滤，在滤液中添加丙酮，丙酮添加量为无水甲醇的2倍，在-5℃下冷冻沉淀，沉淀12h，过滤，滤液用于提取紫杉烷类物质，黄白色沉淀固体为阿拉伯糖初品；
（3）按每1g阿拉伯糖初品添加1mL水的比例，用纯净水溶解阿拉伯糖初品，搅拌充分溶解后，用硅藻土（90目）过滤，滤液收集备用；
（4）将滤液加入到KLGFC-S2大孔树脂柱中，料胶质量比为1:10，用纯净水洗脱，TLC监测，收集含有阿拉伯糖的洗脱液，将含有阿拉伯糖的洗脱液加入到KLIEC-Aw树脂柱中进行柱层析，料胶质量比为1:20，TLC监测，收集含有阿拉伯糖的流出液，用脱色剂（硅藻土和活性炭按质量比15:1混合制得）进行脱色处理，然后用硅藻土（90目）过滤，滤液于80℃下浓缩至膏状，备用；
（5）将阿拉伯糖膏体用中性氧化铝拌料，并于60℃下干燥，上样于中性氧化铝柱进行柱层析，料胶质量比为1:15；采用二氯甲烷-乙酸乙酯-水混合液（二氯甲烷:乙酸乙酯:水体积比为1:5: 0.1）洗脱，收集含阿拉伯糖的洗脱液，干燥后得到阿拉伯糖半成品；
（6）按1g半成品添加3mL水的比例，阿拉伯糖半成品用纯净水溶解后，加入与水等体积的丙酮重结晶2次，干燥后得白色晶体为阿拉伯糖成品，含量98.73%。
Claims (9)
1.一种从红豆杉中提取阿拉伯糖的方法，其特征在于按以下步骤进行：
（1）以干燥粉碎的红豆杉枝叶为原料，用工业级甲醇和/或乙醇在40～50℃下浸泡原料，过滤得提取液，滤渣用工业级甲醇和/或乙醇反复浸泡2～3次后，收集合并提取液，浓缩得到提取浸膏；
（2）用无水甲醇或/和无水乙醇溶解提取浸膏，溶解后过滤，在滤液中添加丙酮，在-5℃～0℃下冷冻沉淀，沉淀8～12小时，过滤，滤液用于提取紫杉烷类物质，黄白色沉淀固体为阿拉伯糖初品；
（3）按每1g阿拉伯糖初品添加0.8～1mL水的比例，用纯净水溶解阿拉伯糖初品，搅拌充分溶解后，用硅藻土过滤，滤液收集备用；
（4）将滤液加入到D101大孔树脂柱或KLGFC-S2大孔树脂柱中，用纯净水洗脱，TLC监测，收集含有阿拉伯糖的洗脱液，将含有阿拉伯糖的洗脱液加入到KLIEC-Aw树脂柱中进行柱层析，TLC监测，收集含有阿拉伯糖的流出液，用脱色剂进行脱色处理，然后用硅藻土过滤，滤液于70～80℃下浓缩至膏状，备用；
（5）将阿拉伯糖膏体用中性氧化铝拌料，并于50～60℃下干燥，上样于中性氧化铝柱进行柱层析，采用丙酮-乙酸乙酯-水混合液或二氯甲烷-乙酸乙酯-水混合液洗脱，收集含阿拉伯糖的洗脱液，干燥后得到阿拉伯糖半成品；
（6）阿拉伯糖半成品用纯净水溶解后，加入丙酮或甲醇重结晶2 次，干燥后得白色晶体为阿拉伯糖成品。
2.根据权利要求1所述的从红豆杉中提取阿拉伯糖的方法，其特征在于：步骤（1）中每公斤红豆杉枝叶添加4～5L工业级甲醇和/或乙醇浸泡2～4小时。
3.根据权利要求1所述的从红豆杉中提取阿拉伯糖的方法，其特征在于：粉碎的红豆杉枝叶粒径为10～20目，含水量小于15%。
4.根据权利要求1所述的从红豆杉中提取阿拉伯糖的方法，其特征在于：步骤（2）中每1g提取浸膏用1～2mL的无水甲醇或/和无水乙醇溶解，丙酮添加量为无水甲醇或/和无水乙醇体积的1～2倍。
5.根据权利要求1所述的从红豆杉中提取阿拉伯糖的方法，其特征在于：步骤（3）、步骤（4）中硅藻土粒径为80～100 目。
6.根据权利要求1所述的从红豆杉中提取阿拉伯糖的方法，其特征在于：脱色剂是活性炭和中性氧化铝按质量比10～12:1的比例混合制得或硅藻土和活性炭按质量比12～15:1混合制得。
7.根据权利要求1所述的从红豆杉中提取阿拉伯糖的方法，其特征在于：丙酮-乙酸乙酯-水混合液中丙酮:乙酸乙酯:水体积比为1:2～3:0.1～0.2。
8.根据权利要求1所述的从红豆杉中提取阿拉伯糖的方法，其特征在于：二氯甲烷-乙酸乙酯-水混合液中二氯甲烷:乙酸乙酯:水体积比为1:4～6:0.05～0.15。
9.根据权利要求1所述的从红豆杉中提取阿拉伯糖的方法，其特征在于：步骤（6）中每1g阿拉伯糖半成品添加纯净水2～3mL；丙酮或甲醇的添加量与水相同；在-5～0℃下结晶10～12小时，干燥方式为冷冻干燥。
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