CN109970092A - 一种高堆积密度碱式碳酸铜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高堆积密度碱式碳酸铜的制备方法。通过对其中关键参数的控制，使获得的碱式碳酸铜产品具有高的堆积密度。并且本发明的方法使用的含铜溶液的来源广泛，并不需要特定的含铜溶液，因此具有更好的应用前景。

Description

一种高堆积密度碱式碳酸铜的制备方法
技术领域
本发明涉及化工产品制备领域，具体涉及高堆积密度碱式碳酸铜的制备方法。
背景技术
碱式碳酸铜是一种具有广泛用途的化工产品，主要用于固体荧光粉激活剂和铜盐制造，油漆、颜料和烟火的配制，也可用作木材防腐剂、水体杀藻剂、农作物杀菌剂、饲料添加剂等。而实际使用中，堆积密度大和堆积密度小的碱式碳酸铜的应用领域有差别，例如由于堆积密度大的碱式碳酸铜在生产过程中可以减少粉尘，用于木材防腐上使用堆积密度大的可以很好的作为杀菌剂而不容易破碎流出；同时用于电子陶瓷，原油贮存脱碱剂等，这些领域更期望获得具有更大堆积密度的碱式碳酸铜。
现有碱式碳酸铜的制备方法制得的碱式碳酸铜通常堆积密度一般较小，通常在0.8~1.2 g/cm3之间，现有技术中未有公开能稳定获得高堆积密度碱式碳酸铜的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碱式碳酸铜的制备方法。通过该方法能获得堆积密度在1.5~2.5g/cm3的碱式碳酸铜产品。
本发明通过如下技术方案予以实现：
一种碱式碳酸铜的制备方法，包括如下步骤：
S1.制备铵根离子NH4 +质量浓度0.1~1.5%的含铜溶液，所述含铜溶液中铜含量为40~130g/L；
S2.制备质量分数为5~18%的碱液，所述碱液为A碳酸钠溶液、B碳酸氢钠溶液、C氢氧化钠与碳酸钠和/或碳酸氢钠混合溶液中的任意一种；
S3.在反应容器中加入水并预热至50~85℃；
S4.往S3.预热后的反应容器中同时喷洒S1.的含铜溶液及S2.的碱液，控制反应体系pH值为6.5~8.0，搅拌速度为200~400r/min，S1.的含铜溶液与S2.的碱液的流量比为0.8~1.2：1，反应1~4h；
S5.S4.得到的沉淀进行洗涤，干燥，得到堆积密度为1.5~2.5g/cm3的碱式碳酸铜产品。
发明人意外发现，通过调节控制参与反应的铵根离子浓度、pH值、搅拌速度等因素在上述范围内，可以获得具有高堆积密度的碱式碳酸铜产品，而并不需要对工艺或者设备作大幅度的调整。
S1.中，铵根离子NH4 +质量浓度 0.1~1.5%的含铜溶液通过如下方法制备得到：
将氨水或无机水溶性铵盐添加至含铜溶液中，得到所述铵根离子NH4+质量浓度 0.1~1.5%的含铜溶液。
优选地，所述无机水溶性铵盐为氯化铵、硫酸铵或硝酸铵。
S1.中，所述铵根离子的浓度经凯氏定氮仪方法测定。
所述含铜溶液的来源不限，可以是硫酸铜，硝酸铜，氯化铜溶液，酸性蚀刻液等等。
优选地，S1.所述含铜溶液在步骤S4.使用前进行过滤处理。
优选地，S2.所述碱液在步骤S4.使用前进行过滤处理。
原料的流量可以参照现有的工艺，优选地，S4.中，S1.的含铜溶液或S2.的碱液的流量为0.5~3m3/h，
S3.中，所述水可以是清水或者是碱式碳酸铜生产母液。
一种由上述制备方法制得的碱式碳酸铜颗粒，所述碱式碳酸铜颗粒的堆积密度在1.5~2.5g/cm3。
另外，通过本发明方法所制备的碱式碳酸铜颗粒其粒径分布范围窄，0.9<D(3,2)/D(4,3)<1.1；因此尺寸更规整，形貌更均一。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明所述方法采用的是现有较常规的制备工艺，通过对其中关键参数的控制，使获得的碱式碳酸铜产品具有较高的堆积密度。并且本发明的方法使用的含铜溶液的来源广泛，并不需要特定的含铜溶液，因此具有更好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的碱式碳酸铜产品的SEM图。
图2为实施例1制备的碱式碳酸铜产品的粒径分布图。
图3为实施例3制备的碱式碳酸铜产品的SEM图。
图4为实施例3制备的碱式碳酸铜产品的粒径分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释说明，但具体实施例并不对本发明作任何限定。除非特别说明，实施例中所涉及的试剂、方法均为本领域常用的试剂和方法。
实施例1~9选用的含铜溶液的来源为酸性含铜蚀刻废液，其中铜含量为40g/L。实施例10中，含铜溶液为铜含量为40g/L的硫酸铜溶液。
依据表1中工艺制备实施例1~10的碱式碳酸铜
S1.往含铜溶液中加入氯化铵；
S2.制备碱液；
S3.在反应釜中加入水并预热至50~85℃；
S4.往S3.预热后的反应釜中同时喷洒S1.的含铜溶液及S2.的碱液，控制反应体系pH值、搅拌速度、含铜溶液与碱液的流量比、原料的流量，反应4h；
S5.S4.反应得到的沉淀进行洗涤，干燥。
实施例中，产品的堆积密度测试方法参考《普通磨料 堆积密度的测定 第2部分：微粉》（GB/T 20316.2-2006/ISO 9136-2:1999）。
表1
表2 堆积密度
。

Claims (8)

1.一种高堆积密度碱式碳酸铜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.制备铵根离子NH4 +质量浓度0.1~1.5%的含铜溶液，所述含铜溶液中铜含量为40~130g/L；
S2.制备质量分数为5~18%的碱液，所述碱液为A碳酸钠溶液、B碳酸氢钠溶液、C氢氧化钠与碳酸钠和/或碳酸氢钠混合溶液中的任意一种；
S3.在反应容器中加入水并预热至50~85℃；
S4.往S3.预热后的反应容器中同时喷洒S1.的含铜溶液及S2.的碱液，控制反应体系pH值为6.5~8.0，搅拌速度为200~400r/min，S1.的含铜溶液与S2.的碱液的流量比为0.8~1.2：1，反应1~4h；
S5.S4.得到的沉淀进行洗涤，干燥，得到堆积密度为1.5~2.5g/cm3的碱式碳酸铜产品。
2.根据权利要求1所述高堆积密度碱式碳酸铜的制备方法，其特征在于，S1.所述含铜溶液在步骤S4.使用前进行过滤处理。
3.根据权利要求1所述高堆积密度碱式碳酸铜的制备方法，其特征在于，S2.所述碱液在步骤S4.使用前进行过滤处理。
4.根据权利要求1所述高堆积密度碱式碳酸铜的制备方法，其特征在于，S1.中，铵根离子NH4 +质量浓度 0.1~1.5%的含铜溶液通过如下方法制备得到：
将氨水或无机水溶性铵盐添加至含铜溶液中，得到所述铵根离子NH4+质量浓度 0.1~1.5%的含铜溶液。
5.根据权利要求4所述高堆积密度碱式碳酸铜的制备方法，其特征在于，所述无机水溶性铵盐为氯化铵、硫酸铵或硝酸铵。
6.根据权利要求1所述高堆积密度碱式碳酸铜的制备方法，其特征在于，S4.中，S1.的含铜溶液或S2.的碱液的流量为0.5~3m3/h。
7.根据权利要求1所述高堆积密度碱式碳酸铜的制备方法，其特征在于，S1.中，所述铵根离子的浓度经凯氏定氮仪方法测定。
8.一种由权利要求1至7任一项所述制备方法制得的碱式碳酸铜颗粒，其特征在于，所述碱式碳酸铜颗粒的堆积密度在1.5~2.5g/cm3。
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