CN109970091B - 一种低堆积密度碱式碳酸铜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种低堆积密度碱式碳酸铜的制备方法。通过对其中关键参数的控制，使获得的碱式碳酸铜产品具有低的堆积密度，并且具有良好的重复性，不同批次之间堆积密度相差很小。并且本发明的方法使用的含铜溶液的来源广泛，并不需要特定的含铜溶液，因此具有更好的应用前景。

Description

一种低堆积密度碱式碳酸铜的制备方法
技术领域
本发明涉及化工产品制备领域，具体涉及低堆积密度碱式碳酸铜的制备方法。
背景技术
碱式碳酸铜是一种具有广泛用途的化工产品，主要用于固体荧光粉激活剂和铜盐制造，油漆、颜料和烟火的配制，也可用作木材防腐剂、水体杀藻剂、农作物杀菌剂、饲料添加剂等。而实际使用中，堆积密度大和堆积密度小的碱式碳酸铜的应用领域有差别，例如由于堆积密度大的碱式碳酸铜在生产过程中可以减少粉尘，用于木材防腐上使用堆积密度大的可以很好的作为杀菌剂而不容易破碎流出；同时用于电子陶瓷，原油贮存脱碱剂等，这些领域更期望获得具有更大堆积密度的碱式碳酸铜。而有机催化剂领域则是更希望获得堆积密度低的碱式碳酸铜，堆积密度低的碱式碳酸铜具有更大的比表面积，从而能获得更大的催化活性。
现有碱式碳酸铜的制备方法制得的碱式碳酸铜通常堆积密度通常在0.8~1.2 g/cm3之间，并且重现性不好，同一工艺条件下，重复多次，堆积密度的变化范围都会比较大，现有技术中未有公开能稳定获得低堆积密度碱式碳酸铜的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碱式碳酸铜的制备方法。通过该方法能获得堆积密度在0.8~1.0g/cm3的碱式碳酸铜产品，并且该方法的重现性好，同一工艺条件下重复10次，每次结果之间均差不超过0.03 g/cm3。
本发明通过如下技术方案予以实现：
S1.制备含铜溶液，所述含铜溶液中铜含量为40~130g/L；
S2.制备质量分数为5~18%的碱液，所述碱液为A碳酸钠溶液、B碳酸氢钠溶液、C氢氧化钠与碳酸钠和/或碳酸氢钠混合溶液中的任意一种；
S3.在反应容器中加入水并预热至50~85℃；
S4.往S3.预热后的反应容器中同时喷洒S1.的含铜溶液及S2.的碱液，控制反应体系pH值为6.5~8.0，搅拌速度为200~600r/min，S1.的含铜溶液与S2.的碱液的流量比为0.8~1.2：1，反应1~4h；
S5.S4.得到的沉淀进行洗涤，干燥，得到堆积密度为0.8~1.0g/cm3的碱式碳酸铜产品。
发明人意外发现，通过调节控制参与反应的pH值、搅拌速度等因素在上述范围内，可以获得具有低堆积密度的碱式碳酸铜产品，尤其重要的是，依据上述条件，不同批次之间堆积密度相差很小，因此重现性好。
所述含铜溶液的来源不限，可以是硫酸铜，硝酸铜，氯化铜溶液，酸性蚀刻液等等。
优选地，S1.所述含铜溶液在步骤S4.使用前进行过滤处理。
优选地，S2.所述碱液在步骤S4.使用前进行过滤处理。
原料的流量可以参照现有的工艺，优选地，S4.中，S1.的含铜溶液或S2.的碱液的流量为0.5~3m3/h.
优选地，S3.在反应容器中加入水并预热至75℃；
S3.中，所述水可以是清水或者是碱式碳酸铜生产母液。
一种由上述制备方法制得的碱式碳酸铜颗粒，所述碱式碳酸铜颗粒的堆积密度在0.8~1.0g/cm3。
另外，通过本发明方法所制备的碱式碳酸铜颗粒其粒径分布范围窄，0.9<D(3,2)/D(4,3)<1.1；因此尺寸更规整，形貌更均一。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明所述方法采用的是现有较常规的制备工艺，通过对其中关键参数的控制，使获得的碱式碳酸铜产品不仅具有低的堆积密度，并且具有很好的重现性，不同批次之间堆积密度相差很小。并且本发明的方法使用的含铜溶液的来源广泛，并不需要特定的含铜溶液，因此具有更好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的碱式碳酸铜产品的SEM图。
图2为实施例1制备的碱式碳酸铜产品的粒径分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释说明，但具体实施例并不对本发明作任何限定。除非特别说明，实施例中所涉及的试剂、方法均为本领域常用的试剂和方法。
实施例1~8选用的含铜溶液的来源为酸性含铜蚀刻废液，其中铜含量为40g/L。实施例9中，含铜溶液为铜含量为40g/L的硫酸铜溶液。每个实施例在相同的工艺条件下，重复10次。
依据表1中工艺制备实施例1~9的碱式碳酸铜
S1.制备含铜溶液
S2.制备碱液；
S3.在反应釜中加入水并预热至75℃；
S4.往S3.预热后的反应釜中同时喷洒S1.的含铜溶液及S2.的碱液，控制反应体系pH值、搅拌速度、含铜溶液与碱液的流量比、原料的流量，反应4h；
S5.S4.反应得到的沉淀进行洗涤，干燥。
实施例中，产品的堆积密度测试方法参考《普通磨料 堆积密度的测定 第2部分：微粉》（GB/T 20316.2-2006/ISO 9136-2:1999）。
表1
Figure 824215DEST_PATH_IMAGE002
Figure 554405DEST_PATH_IMAGE004
表2 堆积密度
Figure DEST_PATH_IMAGE006
Figure DEST_PATH_IMAGE008

Claims (6)

1.一种低堆积密度碱式碳酸铜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.制备含铜溶液，所述含铜溶液中铜含量为40～130g/L；
S2.制备质量分数为5～18％的碱液，所述碱液为A碳酸钠溶液、B碳酸氢钠溶液、C氢氧化钠与碳酸钠和/或碳酸氢钠混合溶液中的任意一种；
S3.在反应容器中加入水并预热至50～85℃；
S4.往S3.预热后的反应容器中同时喷洒S1.的含铜溶液及S2.的碱液，控制反应体系pH值为6.5～8.0，搅拌速度为200～600r/min，S1.的含铜溶液与S2.的碱液的流量比为0.8～1.2：1，反应1～4h；
S5.S4.得到的沉淀进行洗涤，干燥，得到堆积密度为0.8～1.0g/cm3的碱式碳酸铜产品。
2.根据权利要求1所述低堆积密度碱式碳酸铜的制备方法，其特征在于，S1.所述含铜溶液在步骤S4.使用前进行过滤处理。
3.根据权利要求1所述低堆积密度碱式碳酸铜的制备方法，其特征在于，S2.所述碱液在步骤S4.使用前进行过滤处理。
4.根据权利要求1所述低堆积密度碱式碳酸铜的制备方法，其特征在于，S4.中，S1.的含铜溶液或S2.的碱液的流量为0.5～3m3/h。
5.根据权利要求1所述低堆积密度碱式碳酸铜的制备方法，其特征在于，S3.中，在反应容器中加入水并预热至75℃。
6.一种由权利要求1至5任一项所述制备方法制得的碱式碳酸铜颗粒，其特征在于，所述碱式碳酸铜颗粒的堆积密度在0.8～1.0g/cm3；其粒径分布满足0.9<D(3,2)/D(4,3)<1.1。
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