CN103922377A - 一种新型纳米碳酸钙的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：（1）取氧化钙进行煅烧，得到纯净的氧化钙；（2）将煅烧后的纯净氧化钙置于蒸馏水中进行溶解反应，制得氢氧化钙的悬浊液；（3）向上述悬浊液中加入表面活性剂，搅拌制成混合浆料，然后冷却到室温；（4）继续搅拌下，于所述混合浆料中连续通入CO2，直至pH值下降到6～9；（5）过滤，清洗，最后干燥即得所述新型纳米碳酸钙；采用本发明的制备方法，制得球形纳米碳酸钙粒径分布集中在20-100nm，大小分布均匀，制备过程简单，成本较低；易于纳米碳酸钙的工业化的推广及生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型纳米碳酸钙的制备方法，属于超细材料制备领域。
背景技术
近年来，随着科学技术的发展和不断深入的纳米材料研究，纳米碳酸钙已经成为了研究热点。纳米碳酸钙因其成本低廉而广泛用于橡胶、塑料、造纸、高级油墨、涂料、医药等工业。随着纳米碳酸钙作为无机填料在聚合物添加中应用的不断扩展，纳米碳酸钙易团聚、表面疏油并具有强极性等缺点愈发明显，本法通过添加不同的添加剂较好地克服了上述缺点。
专利102557100提供一种球形纳米碳酸钙的制备方法。该制备方法特点在于将季戊四醇加入到0.05～0.10mol/L的碳酸钠溶液中，使其完全溶解后，然后在搅拌下，缓慢加入1.0～2.0mol/L氯化钙溶液，反应得到球形纳米碳酸钙，其中，季戊四醇的用量为产物碳酸钙质量的0.1～2%。所得的球形纳米碳酸钙粒径约为25nm左右，大小分布均匀，整个制备过程简单，所用晶型控制剂价格较低廉。同时，将反应所得的浆液，按碳酸钙质量的1～5%用量加入硬脂酸钠，得到包覆有硬脂酸钠的纳米碳酸钙，该方法适合球状纳米碳酸钙的工业化生产。专利CN102351464B公开了一种纳米碳酸钙涂料及生产工艺，纳米碳酸钙涂料是由软水、润湿剂、分散剂、防腐剂、防冻剂、PH值调节剂、成膜助剂、消泡剂、纳米碳酸钙、精细重钙、重钙、滑石粉、高岭土、纤维素、乳液、流平剂和增稠剂组成，制成的成品；提高了涂料性能，屏蔽作用，强化了防护能力增强了抗茵、除臭功效，并降低了产品成本。专利CN103483875A公开了一种钛酸酯改性纳米碳酸钙的方法及PVC塑料的制备方法。该方法包括一种双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯改性纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：（1）将纳米碳酸钙分散于去离子水中；（2）加入双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯，继续分；（3）过滤并干燥。本发明采用双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯对分散于液相中的纳米碳酸钙进行包覆，增强纳米碳酸钙的亲油性，从而提高了纳米碳酸钙在PVC树脂中的分散性与流动性，使得纳米碳酸钙与PVC树脂具有良好的相容性。相容性的提高保证PVC树脂与纳米碳酸钙的较强的结合力，提高了力学性能和流变性能。
本发明采用原位合成和修饰纳米碳酸钙技术、单体中分散制备出纳米碳酸钙材料。该方法成本低，原料简单，而且工艺简单，易于工业化生产，且易于推广。
发明内容
本发明的目的在于针对现有的工艺复杂，成本高，生产的纳米碳酸钙粒度大，且粒度不均一等缺点，提供了一种新型纳米碳酸钙的制备方法，生产的产品具有粒度小、均一的形貌和工艺简单等优点。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种新型纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
（1）取氧化钙进行煅烧，得到纯净的氧化钙；
（2）将煅烧后的纯净氧化钙置于蒸馏水中进行溶解反应，制得氢氧化钙的悬浊液；
（3）向上述悬浊液中加入表面活性剂，搅拌制成混合浆料，然后冷却到室温；
（4）继续搅拌下，于所述混合浆料中连续通入CO2，直至pH值下降到6～9；
（5）过滤，清洗，最后干燥即得所述新型纳米碳酸钙。
其中，
优选的，步骤（1）中，所述氧化钙的煅烧温度在800℃～1100℃，煅烧时间为30～120min。
优选的，步骤（2）中，所述煅烧后的纯净氧化钙与蒸馏水的添加摩尔比例为1：50-100；所述溶解反应的温度为60℃～90℃。
优选的，步骤（3）中，所述表面活性剂为离子型表面活性剂中的一种或者多种的混合。
优选的，所述离子型表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基三甲基溴化铵。
优选的，步骤（3）中，所述表面活性剂的加入量为所述悬浊液固含量的5-8wt%。
优选的，步骤（3）中，所述搅拌的转速为1500-2000rpm，所述搅拌的时间为2-3小时。
优选的，步骤（4）中，所述搅拌的转速为1500-2000rpm。
优选的，步骤（5）中，所述清洗的溶剂为蒸馏水；所述干燥的温度为120-180℃，干燥的时间为4-6小时。
优选的，步骤（5）中，所述新型纳米碳酸钙的粒度为20-100nm。
本发明的技术效果及优点在于：
通过在浆料中加入少量的表面活化剂对所形成的纳米碳酸钙的粒度及形貌进行调节，制备出的纳米碳酸钙为球形，其粒径分布集中在20-100nm范围内，大小分布均匀，制备过程简单，成本较低；易于纳米碳酸钙的工业化的推广及生产。
附图说明
图1实施例1制得纳米碳酸钙透射电镜照片
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的技术方案。应理解，本发明提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤；还应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1
制备一种新型纳米碳酸钙，包括以下步骤：
（1）取氧化钙在800℃煅烧60min，得到纯净的氧化钙；
（2）将上述煅烧后的氧化钙与60℃蒸馏水按摩尔比1：55进行混合溶解反应，制得氢氧化钙的悬浊液；
（3）向上述悬浊液中加入占悬浊液固含量5wt%的十六烷基三甲基溴化铵，于1500rpm搅拌3小时制成混合浆料，然后冷却到室温；
（4）继续2000rpm搅拌下，于所述混合浆料中连续通入CO2，直至pH值下降到6.5；
（5）过滤，用蒸馏水清洗，最后120℃干燥5小时；从透射电镜照片图1中可以看出得到纳米碳酸钙为球形，其粒径在30-60nm左右，颗粒大小分布均匀。
实施例2
制备一种新型纳米碳酸钙，包括以下步骤：
（1）取氧化钙在1000℃煅烧30min，得到纯净的氧化钙；
（2）将上述煅烧后的氧化钙与90℃蒸馏水按摩尔比1：80进行混合溶解反应，制得氢氧化钙的悬浊液；
（3）向上述悬浊液中加入占悬浊液固含量8wt%的十六烷基三甲基溴化铵，于2000rpm搅拌3小时制成混合浆料，然后冷却到室温；
（4）继续1800rpm搅拌下，于所述混合浆料中连续通入CO2，直至pH值下降到6；
（5）过滤，用蒸馏水清洗，最后180℃干燥4小时，得到球形、粒径为50-80nm的纳米碳酸钙。
实施例3
制备一种新型纳米碳酸钙，包括以下步骤：
（1）取氧化钙在900℃煅烧120min，得到纯净的氧化钙；
（2）将上述煅烧后的氧化钙与70℃蒸馏水按摩尔比1：100进行混合溶解反应，制得氢氧化钙的悬浊液；
（3）向上述悬浊液中加入占悬浊液固含量6wt%的十二烷基三甲基溴化铵，于2000rpm搅拌2小时制成混合浆料，然后冷却到室温；
（4）继续1500rpm搅拌下，于所述混合浆料中连续通入CO2，直至pH值下降到9；（5）过滤，用蒸馏水清洗，最后150℃干燥6小时，得到球形、粒径为40-80nm的纳
米碳酸钙。
实施例4
制备一种新型纳米碳酸钙，包括以下步骤：
（1）取氧化钙在1100℃煅烧60min，得到纯净的氧化钙；
（2）将上述煅烧后的氧化钙与80℃蒸馏水按摩尔比1：70进行混合溶解反应，制得氢氧化钙的悬浊液；
（3）向上述悬浊液中加入占悬浊液固含量7wt%的十二烷基三甲基溴化铵，于1800rpm搅拌2小时制成混合浆料，然后冷却到室温；
（4）继续2000rpm搅拌下，于所述混合浆料中连续通入CO2，直至pH值下降到8；
（5）过滤，用蒸馏水清洗，最后120℃干燥6小时，得到球形、粒径为70-100nm的纳米碳酸钙。
实施例5
制备一种新型纳米碳酸钙，包括以下步骤：
（1）取氧化钙在900℃煅烧90min，得到纯净的氧化钙；
（2）将上述煅烧后的氧化钙与70℃蒸馏水按摩尔比1：60进行混合溶解反应，制得氢氧化钙的悬浊液；
（3）向上述悬浊液中加入占悬浊液固含量2wt%的十六烷基三甲基溴化铵和占悬浊液固含量3wt%十二烷基三甲基溴化铵，于1500rpm搅拌2.5小时制成混合浆料，然后冷却到室温；
（4）继续1500rpm搅拌下，于所述混合浆料中连续通入CO2，直至pH值下降到6；
（5）过滤，用蒸馏水清洗，最后150℃干燥4小时，得到球形、粒径为50-70nm的纳米碳酸钙。
Claims (10)
1.一种新型纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
（1）取氧化钙进行煅烧，得到纯净的氧化钙；
（2）将煅烧后的纯净氧化钙置于蒸馏水中进行溶解反应，制得氢氧化钙的悬浊液；
（3）向上述悬浊液中加入表面活性剂，搅拌制成混合浆料，然后冷却到室温；
（4）继续搅拌下，于所述混合浆料中连续通入CO2，直至pH值下降到6～9；
（5）过滤，清洗，最后干燥即得所述新型纳米碳酸钙。
2.如权利要求1所述的一种新型纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述氧化钙的煅烧温度在800℃～1100℃，煅烧时间为30～120min。
3.如权利要求1所述的一种新型纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述煅烧后的纯净氧化钙与蒸馏水的添加摩尔比例为1：50-100；所述溶解反应的温度为60℃～90℃。
4.如权利要求1所述的一种新型纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述表面活性剂为离子型表面活性剂中的一种或者多种的混合。
5.如权利要求4所述的一种新型纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述离子型表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基三甲基溴化铵。
6.如权利要求1所述的一种新型纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述表面活性剂的加入量为所述悬浊液固含量的5-8wt%。
7.如权利要求1所述的一种新型纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述搅拌的转速为1500-2000rpm，所述搅拌的时间为2-3小时。
8.如权利要求1所述的一种新型纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述搅拌的转速为1500-2000rpm。
9.如权利要求1所述的一种新型纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，所述清洗的溶剂为蒸馏水；所述干燥的温度为120-180℃，干燥的时间为4-6小时。
10.如权利要求1-9任一所述的一种新型纳米碳酸钙的制备方法制备的新型纳米碳酸钙，其特征在于，所述新型纳米碳酸钙的粒度为20-100nm。
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|---|---|---|---|---|
| CN108948425A (zh) * | 2018-09-17 | 2018-12-07 | 佛山皖和新能源科技有限公司 | 一种复合抗静电填料的制备方法 |
| CN110775994A (zh) * | 2019-12-11 | 2020-02-11 | 合肥工业大学 | 一种由电石渣制备规整立方形轻质碳酸钙的方法 |
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