CN106335917A - 一种纳米碳酸钙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米材料制备领域，特别涉及一种纳米碳酸钙的制备方法。本发明提供一种纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：（1）将氧化钙置于水中进行溶解反应，制得氢氧化钙的悬浊液；（2）向步骤（1）所得悬浊液中加入表面活性剂，搅拌制成混合浆料；（3）继续搅拌下，于步骤（2）所得混合浆料中连续通入CO2，直至pH值下降到6～9；（4）过滤、清洗、干燥后即得纳米碳酸钙。本发明制备出的纳米碳酸钙为球形，其粒径分布集中在20-100nm范围内，大小分布均匀，制备过程简单，成本较低、易于纳米碳酸钙的工业化的推广及生产。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备领域，特别涉及一种纳米碳酸钙的制备方法。
背景技术
纳米碳酸钙又称超微细碳酸钙，标准的名称即超细碳酸钙，纳米碳酸钙应用最成熟的行业是塑料工业主要应用于高档塑料制品。纳米碳酸钙可改善塑料母料的流变性，提高其成型性，其用作塑料填料时具有增韧补强的作用，并能提高塑料的弯曲强度、弯曲弹性模量、热变形温度和尺寸稳定性，同时还赋予塑料滞热性。纳米碳酸钙在用于油墨产品中时体现出了优异的分散性和透明性、极好的光泽、以及优异的油墨吸收性和高干燥性。而纳米碳酸钙在树脂型油墨中作油墨填料时，具有稳定性好、光泽度高、不影响印刷油墨的干燥性能.适应性强等优点。
具体而言，纳米碳酸钙作为20世纪80年代发展起来的一种新型超细固体粉末材料，其粒度介于0.01～0.1μm之间。由于纳米碳酸钙粒子的超细化，其晶体结构和表面电子结构发生变化，产生了普通碳酸钙所不具有的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子效应。
现有技术中，纳米碳酸钙的生产工艺主要运用炭化法，主要有间歇碳化法、连续喷雾碳化法、超重力碳化法等生产方法。这些方法工艺复杂，成本高，生产的纳米碳酸钙粒度大，且粒度不均一。所以需要提供了一种新型的纳米碳酸钙的制备方法，以改善现有技术中的相关缺点。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种成本低廉、原料易得、工艺简单、易于工业化生产和推广的纳米碳酸钙的制备方法，用于解决现有技术中的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明第一方面提供一种纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化钙置于水中进行溶解反应，制得氢氧化钙的悬浊液；
(2)向步骤(1)所得悬浊液中加入表面活性剂，搅拌制成混合浆料；
(3)继续搅拌下，于步骤(2)所得混合浆料中连续通入CO2，直至pH值下降到6～9；
(4)过滤、清洗、干燥后即得纳米碳酸钙。
本发明所提供的纳米碳酸钙的制备方法制备所得的纳米碳酸钙的粒度为20-100nm。
优选的，所述步骤(1)中，氧化钙为煅烧后获得的氧化钙。
具体的，取氧化钙进行煅烧后获得的氧化钙为纯净的氧化钙。
更优选的，所述煅烧温度在800℃～1100℃，煅烧时间为30～120min。
优选的，所述步骤(1)中，所述水为蒸馏水。
优选的，所述步骤(1)中，氧化钙与水的添加摩尔比例为1：50-100；所述溶解反应的温度为60℃～90℃。
更优选的，所述步骤(1)中，氧化钙与水的添加摩尔比例为1：85-115；所述溶解反应的温度为70℃～80℃。
优选的，所述步骤(2)中，表面活性剂的加入量为所述悬浊液固含量的5-8wt％。
优选的，所述步骤(2)中，所述表面活性剂为离子型表面活性剂。
更优选的，所述离子型表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基三甲基溴化铵中的一种或多种的组合。
进一步优选的，十六烷基三甲基溴化铵的加入量为所述悬浊液固含量的3-4wt％，十二烷基三甲基溴化铵的加入量为所述悬浊液固含量的4-5wt％。
优选的，所述步骤(2)中，搅拌制成混合浆料后，将混合浆料冷却到室温。
优选的，所述步骤(2)中，所述搅拌的转速为1500-2000rpm，所述搅拌的时间为2-3小时。
优选的，所述步骤(3)中，所述搅拌的转速为1500-2000rpm。
优选的，所述步骤(3)中，于步骤(2)所得混合浆料中连续通入CO2，直至pH值下降到8～8.5。
当采用特定比例的十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基三甲基溴化铵，并严格控制通入二氧化碳时溶液的pH值，所制备的纳米碳酸钙在形貌的均一性上尤其得到改善。
优选的，步骤(4)中，清洗所用的溶剂为水，更优选为蒸馏水。
优选的，步骤(4)中，干燥的温度为120-180℃，干燥的时间为4-6小时。
本发明第二方面提供所述纳米碳酸钙的制备方法在纳米碳酸钙制备领域的用途。
本发明发明人通过在浆料中加入少量的表面活性剂，对所形成的纳米碳酸钙的粒度及形貌进行调节，制备出的纳米碳酸钙为球形，其粒径分布集中在20-100nm范围内，大小分布均匀，制备过程简单，成本较低、易于纳米碳酸钙的工业化的推广及生产。尤其当采用特定比例的表面活性剂，并控制溶液通入二氧化碳时的pH值时，所制备的纳米碳酸钙在形貌的均一性上尤其得到改善。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的技术方案。应理解，本发明提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤；还应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1
纳米碳酸钙的制备：
(1)取氧化钙在800℃煅烧60min，得到纯净的氧化钙；
(2)将上述煅烧后的氧化钙与60℃蒸馏水按摩尔比1：55进行混合溶解反应，制得氢氧化钙的悬浊液；
(3)向上述悬浊液中加入占悬浊液固含量5wt％的十六烷基三甲基溴化铵，于1500rpm搅拌3小时制成混合浆料，然后冷却到室温；
(4)继续2000rpm搅拌下，于所述混合浆料中连续通入CO2，直至pH值下降到6.5；
(5)过滤，用蒸馏水清洗，最后120℃干燥5小时；通过透射电镜照片可知，所制备的纳米碳酸钙为球形，其粒径在30-60nm左右，颗粒大小分布均匀。
实施例2
纳米碳酸钙的制备：
(1)取氧化钙在1000℃煅烧30min，得到纯净的氧化钙；
(2)将上述煅烧后的氧化钙与90℃蒸馏水按摩尔比1：80进行混合溶解反应，制得氢氧化钙的悬浊液；
(3)向上述悬浊液中加入占悬浊液固含量8wt％的十六烷基三甲基溴化铵，于2000rpm搅拌3小时制成混合浆料，然后冷却到室温；
(4)继续1800rpm搅拌下，于所述混合浆料中连续通入CO2，直至pH值下降到6；
(5)过滤，用蒸馏水清洗，最后180℃干燥4小时；通过透射电镜照片可知，所制备的纳米碳酸钙为球形，粒径为50-80nm左右。
实施例3
纳米碳酸钙的制备：
(1)取氧化钙在900℃煅烧90min，得到纯净的氧化钙；
(2)将上述煅烧后的氧化钙与70℃蒸馏水按摩尔比1：60进行混合溶解反应，制得氢氧化钙的悬浊液；
(3)向上述悬浊液中加入占悬浊液固含量2wt％的十六烷基三甲基溴化铵和占悬浊液固含量3wt％十二烷基三甲基溴化铵，于1500rpm搅拌2.5小时制成混合浆料，然后冷却到室温；
(4)继续1500rpm搅拌下，于所述混合浆料中连续通入CO2，直至pH值下降到6；
(5)过滤，用蒸馏水清洗，最后150℃干燥4小时；通过透射电镜照片可知，所制备的纳米碳酸钙为球形，粒径为50-70nm左右。
实施例4
纳米碳酸钙的制备：
(1)取氧化钙在1100℃煅烧30min，得到纯净的氧化钙；
(2)将上述煅烧后的氧化钙与80℃蒸馏水按摩尔比1：85进行混合溶解反应，制得氢氧化钙的悬浊液；
(3)向上述悬浊液中加入占悬浊液固含量2wt％的十六烷基三甲基溴化铵和占悬浊液固含量3wt％十二烷基三甲基溴化铵，于1500rpm搅拌3小时制成混合浆料，然后冷却到室温；
(4)继续2000rpm搅拌下，于所述混合浆料中连续通入CO2，直至pH值下降到8；
(5)过滤，用蒸馏水清洗，最后120℃干燥6小时；通过透射电镜照片可知，所制备的纳米碳酸钙为球形，粒径范围非常小，在48-61nm左右，且颗粒均一。
实施例5
纳米碳酸钙的制备：
(1)取氧化钙在800℃煅烧120min，得到纯净的氧化钙；
(2)将上述煅烧后的氧化钙与70℃蒸馏水按摩尔比1：115进行混合溶解反应，制得氢氧化钙的悬浊液；
(3)向上述悬浊液中加入占悬浊液固含量2wt％的十六烷基三甲基溴化铵和占悬浊液固含量3wt％十二烷基三甲基溴化铵，于2000rpm搅拌2小时制成混合浆料，然后冷却到室温；
(4)继续1500rpm搅拌下，于所述混合浆料中连续通入CO2，直至pH值下降到8.5；
(5)过滤，用蒸馏水清洗，最后180℃干燥4小时；通过透射电镜照片可知，所制备的纳米碳酸钙为球形，粒径范围非常小，在53-65nm左右，且颗粒均一。
Claims (10)
1.一种纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化钙置于水中进行溶解反应，制得氢氧化钙的悬浊液；
(2)向步骤(1)所得悬浊液中加入表面活性剂，搅拌制成混合浆料；
(3)继续搅拌下，于步骤(2)所得混合浆料中连续通入CO2，直至pH值下降到6～9；
(4)过滤、清洗、干燥后即得纳米碳酸钙。
2.如权利要求1所述的一种纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，氧化钙为煅烧后获得的氧化钙。
3.如权利要求1所述的一种纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述水为蒸馏水。
4.如权利要求1所述的一种纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，氧化钙与水的添加摩尔比例为1：50-100；所述溶解反应的温度为60℃～90℃。
5.如权利要求1所述的一种纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，表面活性剂的加入量为所述悬浊液固含量的5-8wt％。
6.如权利要求1所述的一种纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述表面活性剂为离子型表面活性剂。
7.如权利要求6所述的一种纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述离子型表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基三甲基溴化铵中的一种或多种的组合。
8.如权利要求7所述的一种纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，十六烷基三甲基溴化铵的加入量为所述悬浊液固含量的3-4wt％，十二烷基三甲基溴化铵的加入量为所述悬浊液固含量的4-5wt％。
9.如权利要求1所述的一种纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，搅拌制成混合浆料后，将混合浆料冷却到室温。
10.如权利要求1所述的一种纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，于步骤(2)所得混合浆料中连续通入CO2，直至pH值下降到8～8.5。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN109809457A (zh) * | 2019-03-21 | 2019-05-28 | 广西碳酸钙产业化工程院有限公司 | 规整球形碳酸钙及其制备工艺 |
| CN115897285A (zh) * | 2023-01-03 | 2023-04-04 | 北京化工大学 | 一种透明纳米碳酸钙水相分散体及其制备方法 |
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