CN109970048A - 一种具有三维构造的石墨烯粉体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种具有三维构造石墨烯粉体及其制备方法，以织构CaO粉体为模板，通过化学气相沉积法制备具有三维构造的石墨烯粉体，因为织构CaO晶体为正六面体结构，且模板容易去除，因此生长出的石墨烯缺陷少，SP2碳成键比例高，碳氧比高。本发明制备方法提高了三维立体构造石墨烯粉体的碳氧比，而且几乎所有的碳原子均为SP2碳成键，从而提高了其导电性、导热性和力学性能。本发明安全环保无污染，可实现“三废”零排放。

Description

一种具有三维构造的石墨烯粉体及其制备方法
技术领域
本发明属于新材料及其制备技术领域，具体涉及一种具有三维构造石墨烯粉体及其制备方法。
背景技术
石墨烯是由C原子组成具有六角晶格结构的碳素薄片，堆叠层数不大于10层。但是二维石墨烯在保存和使用过程当中易堆叠团聚而形成石墨微片，各项性能会大幅度降低，限制了其应用。三维构造石墨烯是指石墨烯片层形成具有一定空间框架结构的三维材料，一方面可以避免石墨烯之间的堆叠作用，另一方面三维构造石墨烯具有多层次孔道，既保留了二维石墨烯的主要性能，也进一步拓展了其应用领域。
目前文献和已有专利报道生产三维石墨烯的方法有化学气相沉积法，目前化学气象沉积法使用的模板多为过度金属(Cu或Ni等)，也有氧化铝、氧化镁、SBA-15分子筛等模板，采用气相或液相沉积制备三维石墨烯。
但由于在过渡金属上生长石墨烯，工艺要求高，成本高，环节污染严重，所制备的为二维石墨烯膜；氧化铝有多种结构，在制备氧化铝模板时，结构不好控制，构形复杂，导致石墨烯出现弯曲、褶曲，缺陷多，SP2杂化碳成键少，碳氧比低；氧化镁有八角形晶面和正三角形晶面，导致石墨烯缺陷多，SP2杂化碳成键少，碳氧比低。
由此可见，现有方法制备的三维石墨烯，缺陷多，SP2杂化碳成键少，碳氧比低，在一定程度上制约了石墨烯的发展和应用。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种具有三维构造石墨烯粉体及其制备方法，制备的三维构造石墨烯粉体97％以上的碳原子均为SP2杂化，碳氧比高，几乎没有缺陷，具有广阔的应用前景。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种具有三维构造的石墨烯粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将CaO与水混合，充分反应后，过滤、烘干，制得Ca(OH)2粉体；将Ca(OH)2粉体在500℃～700℃煅烧30分钟～5小时，制得织构CaO模板；
(2)将织构CaO模板置于化学气相沉积反应装置中，向化学气相沉积反应装置中持续通入惰性气体，并通入碳源，进行化学气相沉积反应，制得石墨化中间体；
(3)将石墨化中间体用酸处理，过滤得到黑色粉体，黑色粉体清洗过滤至滤液pH值为中性，滤渣烘干，即制得具有三维构造的石墨烯粉体。
优选地，步骤(1)中，煅烧温度为500℃～700℃，时间为30分钟～5小时。
优选地，步骤(1)中，煅烧完成后在惰性气体氛围下冷却，制得织构CaO模板。
优选地，步骤(2)中，碳源为丙烷、丁烷、正己烷、环己烷、甲苯和二甲苯中的一种。
进一步的，通入的碳源与织构CaO模板的质量比为1:(8～12)。
优选地，步骤(2)中，反应温度为720℃～920℃。
优选地，步骤(2)具体为：将织构CaO模板置于化学气相沉积反应装置内，向化学气相沉积反应装置内持续通入惰性气体，加热至预设温度，保持预设温度1～30分钟后开始通入碳源，通完碳源等待5秒～15分钟后，停止加热，得到石墨化中间体。
优选地，步骤(3)中，酸为盐酸，盐酸质量浓度为15％～30％。
优选地，还包括步骤(4)：步骤(3)中酸采用盐酸，将酸处理、过滤后得到的滤液，用Ca(OH)2中和过量的盐酸，蒸干多余水分，得到副产物CaCl2。
采用所述的制备方法制备得到的具有三维构造的石墨烯粉体，其97％以上的碳原子均为SP2杂化，碳氧比在30以上。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明以织构CaO粉体为模板，通过化学气相沉积法制备具有三维构造的石墨烯粉体，因为织构CaO晶体为正六面体结构，因此生长出的石墨烯褶曲少、缺陷少，SP2碳成键比例高，碳氧比高。本发明制备方法提高了三维立体构造石墨烯粉体的碳氧比，而且几乎所有的碳原子均为SP2碳成键，从而提高了其导电性、导热性和力学性能。并且本发明三维构造石墨烯粉体具有丰富的介孔结构和较高的比表面积，用途广泛，前景广阔。本发明使用织构CaO粉体模板，原料来源广泛，价格低廉，制备简单，模板酸洗去除容易，可实现工业放大，整个反应过程中只排出水、水蒸气及对环境无害的惰性气体，安全环保无污染，可实现“三废”零排放。
进一步的，煅烧完成后在惰性气体氛围下冷却制得织构CaO模板，能够避免降温过程中织构CaO模板对水的吸附。
进一步的，本发明使用液化或液态碳源，成本低，利用率高，生产管理简单，安全环保。
进一步的，酸洗后的滤液经蒸发处理，所得副产物CaCl2为市场畅销化工产品。
本发明得到的三维立体构造石墨烯粉体的碳氧比高，几乎所有的碳原子均为SP2碳成键，从而具有较好的导电性、导热性和力学性能。
附图说明
图1和图2为本发明实施例1制备的具有三维构造的石墨烯粉体的扫描电镜图；
图3为本发明实施例1制备的具有三维构造的石墨烯粉体透射电镜图；
图4为本发明实施例1制备的具有三维构造的石墨烯粉体透射电镜放大图；
图5、图6和图7为本发明实施例1制备的具有三维构造的石墨烯粉体X射线光电子能谱(XPS)。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明所述的具有三维构造的石墨烯粉体，其97％以上的碳原子均为SP2杂化碳成键，其形貌为由边长1～500nm的3～8层石墨烯构成正六面体几何构型，以微孔、介孔和大孔交互连接，孔径为2～100nm，比表面积不小于570㎡/g，纯度达95％以上，碳氧比不小于30。
本发明具有三维构造的石墨烯粉体的制备方法，包含以下操作步骤：
(1)将CaO与去离子水按照质量比1:3比例进行投料，充分反应后经分选、纯化、烘干制得Ca(OH)2粉体；将Ca(OH)2粉体置于煅烧炉内，保持在500℃～700℃的温度范围内煅烧30分钟～5小时，后通入干燥的惰性气体，冷却至室温，制得织构CaO模板；
(2)将步骤(1)中得到的织构CaO模板，以预定质量置于炉膛内，向炉膛内持续通入惰性气体，升温至720℃～920℃，并保持1～30分钟；
(3)向炉膛内持续通入惰性气体并通入碳源，通入的碳源与织构CaO模板的质量比为1:(8～12)。通完碳源后，待炉内反应5秒～15分钟后，停止加热，并进行冷却，此时在炉膛内生成了石墨化中间体；
(4)待冷却至200℃以下时将石墨化中间体取出，进一步冷却至室温后，用盐酸处理2～5小时，过滤得到黑色粉体，再用去离子水清洗过滤至滤液pH值为中性，滤渣在80～90℃下烘干，即制得具有三维构造的石墨烯粉体；
(5)将步骤(4)中盐酸处理、过滤后的滤液经中和反应后，蒸干多余水分，得到副产物CaCl2。
步骤(2)中，更优选的炉膛内的预设温度为800℃～900℃，保持预设温度1～30分钟开始通入碳源，所述的惰性气体为氮气或氩气中的一种；
步骤(3)中所述的碳源为丙烷、丁烷、正己烷、环己烷、甲苯和二甲苯中的一种。
步骤(4)中所述的盐酸浓度为15％～30％(w/w)。
下面结合实例对本发明的具体实施方式进行详细描述以增进对本发明的理解，但本发明并不受具体实施方式的限制，在本发明基础上的等同替换均属于本发明的保护范畴。
实施例1
(1)将CaO与去离子水按照质量比1:3进行投料，充分反应后分选、纯化、烘干，得到白色固体Ca(OH)2；将得到的Ca(OH)2在煅烧炉内，保持700℃温度煅烧30分钟后在氮气氛围下冷却至室温，分选300目以上，得到织构CaO模板；
(2)取步骤(1)中得到的织构CaO模板200克置于管式回转CVD炉内，向炉管内持续通入氮气，使炉管内氧含量小于1ppm，将炉管在氮气氛围下进行升温，炉管的升温速率为10℃/min，升温到500℃，再以5℃/min升温到850℃，保温5分钟；
(3)利用鼓泡法向炉管内持续通入氮气及环己烷20克，此时炉内白色GaO粉末逐渐石墨化，直至变成黑色粉末。保持5分钟后停止加热，并开始冷却，待黑色粉末冷却至100℃以下，取出黑色粉末进一步冷却至室温，用20％盐酸与黑色粉末反应3小时以上，过滤，再利用去离子水将黑色粉末洗至中性，干燥，得到具有三维构造的石墨烯粉体；
(4)将过滤后的滤液用Ca(OH)2中和过量的盐酸后蒸干多余水分，得到CaCl2。
本实施例制备的具有三维构造石墨烯粉体的特性表征如图1至图7所示。从图1-4扫描电镜和透射电镜中可以观测出，该石墨烯为三维立体多孔构造，碳原子排列有序，层数为3～5层，横向尺寸为5～200nm。从图5-7可以看出，该石墨烯只含有碳氧两种元素，碳元素含量97.1％，氧元素含量2.4％，碳氧比达40，从碳原子电子结合能可测算得该三维构造石墨烯97％以上碳原子为SP2碳成键。经氮气吸脱附测试，本实施例制备的具有三维构造石墨烯粉体具有多级孔结构，其比表面积为632m2g-1。
实施例2
(1)将CaO与去离子水按照质量比1:3进行投料，充分反应后分选、纯化、烘干，得到白色固体Ca(OH)2；将得到的Ca(OH)2在煅烧炉内，保持650℃温度煅烧1h后冷却至室温，分选300目以上，得到织构CaO模板；
(2)取步骤(1)中得到的织构CaO模板200克置于管式回转CVD炉内，向炉管内持续通入氮气，使炉管内氧含量小于1ppm，将炉管在氮气氛围下进行升温，炉管的升温速率为10℃/min，升温到500℃，再以5℃/min升温到800℃，保温15分钟；
(3)利用鼓泡法向炉管内持续通入氮气及正己烷20克，此时炉内白色GaO粉末逐渐石墨化，直至变成黑色粉末。保持2分钟后停止加热，并开始冷却，待黑色粉末冷却至100℃以下，取出黑色粉末进一步冷却至室温，用30％盐酸与黑色粉末反应2小时以上，过滤，再利用去离子水将黑色粉末洗至中性，干燥，得到具有三维构造的石墨烯粉体，比表面积为638m2g-1，碳氧比37。
(4)将过滤后的滤液用Ca(OH)2中和过量的盐酸后蒸干多余水分，得到CaCl2。
实施例3
(1)将CaO与去离子水按照质量比1:3进行投料，充分反应后分选、纯化、烘干，得到白色固体Ca(OH)2；将得到的Ca(OH)2在煅烧炉内，保持500℃温度煅烧3h后在氮气氛围下冷却至室温，分选300目以上，得到织构CaO模板；
(2)将得到的织构CaO模板120克置于管式回转CVD炉内，向炉管内持续通入氮气，使炉管内氧含量小于1ppm，将炉管在氮气氛围下进行升温，到920℃，保温1分钟；
(3)向炉管内持续通入氮气及丙烷10克，此时炉内白色GaO粉末逐渐石墨化，直至变成黑色粉末。保持5秒钟后停止加热，并开始冷却，待黑色粉末冷却至100℃以下，取出黑色粉末进一步冷却至室温，用30％盐酸与黑色粉末反应2小时以上，过滤，，再利用去离子水将黑色粉末洗至中性，干燥，得到具有三维构造的石墨烯粉体材料，比表面积571m2g-1，碳氧比31。
(4)将过滤后的滤液用Ca(OH)2中和过量的盐酸后，蒸干多余水分，得到CaCl2。
实施例4
(1)将CaO与去离子水按照质量比1:3进行投料，充分反应后分选、纯化、烘干，得到白色固体Ca(OH)2；将得到的Ca(OH)2在煅烧炉内，保持500℃温度煅烧3h后在氮气氛围下冷却至室温，分选300目以上，得到织构CaO模板；
(2)将得到的织构CaO模板120克置于管式回转CVD炉内，向炉管内持续通入氮气，使炉管内氧含量小于1ppm，将炉管在氮气氛围下进行升温，到820℃，保温1分钟；
(3)向炉管内持续通入氮气及丁烷10克，此时炉内白色GaO粉末逐渐石墨化，直至变成黑色粉末。保持5秒钟后停止加热，并开始冷却，待黑色粉末冷却至100℃以下，取出黑色粉末进一步冷却至室温，用30％盐酸与黑色粉末反应2小时以上，过滤，，再利用去离子水将黑色粉末洗至中性，干燥，得到具有三维构造的石墨烯粉体材料，比表面积567m2g-1。
(4)将过滤后的滤液用Ca(OH)2中和过量的盐酸后蒸干多余水分，得到CaCl2。
实施例5
(1)将CaO与去离子水按照质量比1:3进行投料，充分反应后分选、纯化、烘干，得到白色固体Ca(OH)2；将得到的Ca(OH)2在煅烧炉内，保持500℃温度煅烧3h后在氮气氛围下冷却至室温，分选300目以上，得到织构CaO模板；
(2)将得到的织构CaO模板100克置于管式回转CVD炉内，向炉管内持续通入氮气，使炉管内氧含量小于1ppm，将炉管在氮气氛围下进行升温，到850℃，保温1分钟；
(3)向炉管内持续通入氮气及甲苯10克，此时炉内白色GaO粉末逐渐石墨化，直至变成黑色粉末。保持5秒钟后停止加热，并开始冷却，待黑色粉末冷却至100℃以下，取出黑色粉末进一步冷却至室温，用30％盐酸与黑色粉末反应2小时以上，过滤，，再利用去离子水将黑色粉末洗至中性，干燥，得到具有三维构造的石墨烯粉体材料，比表面积481m2g-1。
(4)将过滤后的滤液用Ca(OH)2中和过量的盐酸后蒸干多余水分，得到CaCl2。
实施例6
(1)将CaO与去离子水按照质量比1:3进行投料，充分反应后分选、纯化、烘干，得到白色固体Ca(OH)2；将得到的Ca(OH)2在煅烧炉内，保持550℃温度煅烧5h后在氮气氛围下冷却至室温，分选300目以上，得到织构CaO模板；
(2)将得到的织构CaO模板80克置于管式回转CVD炉内，向炉管内持续通入氮气，使炉管内氧含量小于1ppm，将炉管在氮气氛围下进行升温到720℃，保温30分钟；
(3)向炉管内持续通入氮气及二甲苯10毫升，此时炉内白色GaO粉末逐渐石墨化，直至变成黑色粉末。保持5分钟后停止加热，并开始冷却，待黑色粉末冷却至100℃以下，取出黑色粉末进一步冷却至室温，用15％盐酸与黑色粉末反应5小时以上，过滤，再利用去离子水将黑色粉末洗至中性，干燥，得到具有三维构造石墨烯粉体材料，比表面积512m2g-1。
(4)将过滤后的滤液用Ca(OH)2中和过量的盐酸后蒸干多余水分，得到CaCl2。
前述对本发明具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (10)

1.一种具有三维构造的石墨烯粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将CaO与水混合，充分反应后，过滤、烘干，制得Ca(OH)2粉体；将Ca(OH)2粉体煅烧，制得织构CaO模板；
(2)将织构CaO模板置于化学气相沉积反应装置中，向化学气相沉积反应装置中通入惰性气体，并通入碳源，进行化学气相沉积反应，制得石墨化中间体；
(3)将石墨化中间体用酸处理，过滤得到黑色粉体，黑色粉体清洗过滤至滤液pH值为中性，滤渣烘干，即制得具有三维构造的石墨烯粉体。
2.根据权利要求1所述的具有三维构造的石墨烯粉体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，煅烧温度为500℃～700℃，时间为30分钟～5小时。
3.根据权利要求1所述的具有三维构造的石墨烯粉体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，煅烧完成后在惰性气体氛围下冷却，制得织构CaO模板。
4.根据权利要求1所述的具有三维构造的石墨烯粉体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，碳源为丙烷、丁烷、正己烷、环己烷、甲苯和二甲苯中的一种。
5.根据权利要求3所述的具有三维构造的石墨烯粉体的制备方法，其特征在于，通入的碳源与织构CaO模板的质量比为1:(8～12)。
6.根据权利要求1所述的具有三维构造的石墨烯粉体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，反应温度为720℃～920℃。
7.根据权利要求1所述的具有三维构造的石墨烯粉体的制备方法，其特征在于，步骤(2)具体为：将织构CaO模板置于化学气相沉积反应装置内，向化学气相沉积反应装置内持续通入惰性气体，加热至预设温度，保持预设温度1～30分钟后开始通入碳源，通完碳源等待5秒～15分钟后，停止加热，得到石墨化中间体。
8.根据权利要求1所述的具有三维构造的石墨烯粉体的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，酸为盐酸，盐酸质量浓度为15％～30％。
9.根据权利要求1所述的具有三维构造的石墨烯粉体的制备方法，其特征在于，还包括步骤(4)：步骤(3)中酸采用盐酸，将酸处理、过滤后得到的滤液，用Ca(OH)2中和过量的盐酸，蒸干多余水分，得到副产物CaCl2。
10.采用权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到的具有三维构造的石墨烯粉体，其97％以上的碳原子均为SP2杂化，碳氧比在30以上。
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