CN109970035A - 一种α-氮化硅粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种α‑氮化硅粉体的制备方法，将掺杂Cr2O3粉体的硅粉进行球磨，添加氮化硅磨球和酒精；放入球磨机中进行球磨，然后球磨后的Cr2O3的硅粉进行抽滤，去除硅粉中的酒精；将抽滤过后的粉体在真空干燥箱中进行烘干，去除残留的酒精；将上述真空干燥后的样品进行研磨过筛，获得颗粒均匀的粉体；将上述研磨后的掺杂Cr2O3的硅粉体放入高温管式炉中，抽真空，通入氮氢混合气，以小于等于5℃/min升至800℃，再以小于等于3℃/min升至1300‑1400℃，并保温2‑4h；即得到氮化硅粉体。本发明具有氮化温度低、成本低、氮化周期短；所制备的粉体中α‑Si3N4相高达96wt％，粒径小且部分为纤维状。

Description

一种α-氮化硅粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体是一种α-氮化硅(α-Si3N4)粉体的制备方法。
背景技术
氮化硅(Si3N4)陶瓷材料作为一种传统的结构陶瓷材料，具有许多优良的物理和化学性能，高硬度、高强度，良好的断裂韧性，高温稳定性、化学稳定性和抗热震性能，可作为轴承、涡轮转子、天线罩等，广泛应用于汽车、冶金、航天等领域。Si3N4陶瓷由于具有高的力学性能和高的理论热导率，被认为是一种极具潜力的电子封装陶瓷基板的替代材料之一。Si3N4纳米线具有光致发光性能，适用于高温环境和辐射环境。
但是由于其成本高，限制了它的应用。成本高的原因有很多：一方面高质量的氮化硅粉末原料价格高；另一方面，前期氮化和后续烧结过程要在保护气氛环境下，有的生产甚至在压力状态下进行，从原料到工艺都比其他陶瓷材料如Al2O3和ZrO2复杂。
Si3N4粉体的制备方法有很多种，其中直接氮化法工艺简单，成本较低，是工业制备氮化硅粉体的一种传统方法，但是这种制备方法周期长，效率低，不利于生产。常用的氮化硅粉体有两种，一种是α-Si3N4，一种是β-Si3N4，其中α-Si3N4烧结性能较好，通过液相烧结可以获得高致密度和高β-Si3N4相的陶瓷。但原料中氧的存在，会影响氮化硅晶粒的形成，如何避免氧的引入和去除氧是难点问题。因此寻求高效率、经济并能批量生产高质量的α-Si3N4粉体具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种α-Si3N4粉体的制备方法，提供一种基于直接氮化法、氮化温度低、成本低、氮化周期短、过程简单且产率高的一种方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种α-Si3N4粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)、将掺杂2.5-8wt％Cr2O3粉体的硅粉进行球磨，将球磨后的粉体放入氮化硅球磨罐中，添加氮化硅磨球和酒精；放入球磨机中进行球磨，转速300-400r/min，球磨时间2-4h；
2)、将上述球磨后的Cr2O3的硅粉进行抽滤，去除硅粉中的酒精；之后，将上述抽滤过后的粉体在真空干燥箱中进行烘干，去除残留的酒精，温度40-80℃，烘干时间2-4h；将上述真空干燥后的样品进行研磨过筛，获得颗粒均匀的粉体；
3)、将上述研磨后的掺杂Cr2O3的硅粉体放入高温管式炉中，抽真空，通入氮氢混合气，以小于等于5℃/min升至800℃，再以小于等于3℃/min升至1300-1400℃，并保温2-4h；即得到氮化硅粉体。
所述步骤1)中粉体：磨球：酒精质量比为1:(3-6):1.5。
所述步骤2)真空干燥后的样品进行研磨过40-70目筛。
所述步骤3)抽真空3-5次。
所述步骤(1)中所用的微米硅粉的颗粒尺寸为1-20μm，纯度大于等于99.9％。
所用Cr2O3粉体纯度为分析纯。乙醇纯度为分析纯。
所述步骤是(3)中氮氢混合气：氮气92-95％，氢气5-8％。
本发明的制备材料的相组成为主要晶相α-Si3N4和少量β-Si3N4，微观形貌为小于1μm的颗粒和少量纤维；相组成中没有Si2N2O相。
与现有的技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明采用Cr2O3粉体为催化剂，在1300-1400℃保温2-4h完全氮化。所以本发明降低了氮化温度、缩短了氮化时间并且提高了产率。
2、本发明采用氮氢混合气和石墨纸基底，引进了氢和碳，创建了一个更加还原的气氛利于氧的消除。
3、本发明采用Cr2O3粉体为催化剂，催化硅粉的氮化，得到粒径小于1μm的氮化硅颗粒和几到十几微米的纤维，且α-Si3N4含量可达96wt％。且粉体纯度高、粒径小且部分为纤维状。
4、本发明在反应过程中引入少量Cr2O3粉体，无其他杂质，产品纯度高。
5、本发明所用原料来源广泛和价格低廉，操作步骤简单，容易控制，生产成本低，具有很大的产业化前景。
附图说明
图1(a)：在实施例1中硅粉在1300℃氮化2h后的XRD谱图。
图1(b)：在实施例2中硅粉在1350℃氮化2h后的XRD谱图。
图1(c)：在实施例3中硅粉在1400℃氮化4h后的XRD谱图。
图1(d)：在实施例4中硅粉在1400℃氮化4h后的XRD谱图。
图2(a)：在实施例1中硅粉在1300℃氮化2h后的SEM图片。
图2(b)：在实施例2中硅粉在1350℃氮化2h后的SEM图片。
图2(c)：在实施例3中硅粉在1400℃氮化4h后的SEM图片。
图2(d)：在实施例4中硅粉在1400℃氮化4h后的SEM图片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的描述。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的原料统一描述如下，实施例中不在赘述：
所述硅粉颗粒尺寸为1-20μm，纯度大于等于99.9％。所述Cr2O3粉体纯度为分析纯。所述乙醇纯度为分析纯。所述氮氢混合气：氮气92-95％，氢气5-8％。
实施例1
1)、Cr2O3与Si粉按质量比2.5:97.5称量原料，将掺杂2.5wt％Cr2O3粉体的硅粉进行球磨，将球磨后的的粉体放入氮化硅球磨罐中，添加氮化硅磨球和酒精，其中粉体：磨球：酒精质量比为1:3:1.5。放入行星式球磨机中进行球磨，转速300r/min，球磨时间4h。
2)、将上述球磨后的掺杂2.5wt％Cr2O3的硅粉进行抽滤，去除硅粉中的酒精；之后，将上述抽滤过后的粉体在真空干燥箱中进行烘干，去除残留的酒精，温度40℃，烘干时间4h。将上述真空干燥后的样品进行研磨过40目筛，获得颗粒均匀的粉体，以备进行后续氮化实验。
3)、将上述研磨后的掺杂2.5wt％Cr2O3的粉体放入高温管式炉中，抽真空3次，通入氮氢混合气，以5℃/min升至800℃，再以3℃/min升至1300℃，并保温2h。即得α-Si3N4粉体。其XRD图如图1(a)，SEM图如图2(a)。
实施例2
1)、Cr2O3与Si粉按质量比2.5:97.5称量原料，将掺杂2.5wt％Cr2O3粉体的硅粉进行球磨，将球磨后的的粉体放入氮化硅球磨罐中，添加氮化硅磨球和酒精，其中粉体：磨球：酒精质量比为1:6:1.5。放入行星式球磨机中进行球磨，转速400r/min，球磨时间2h。
2)、将上述球磨后的掺杂2.5wt％Cr2O3的硅粉进行抽滤，去除硅粉中的酒精；之后，将上述抽滤过后的粉体在真空干燥箱中进行烘干，去除残留的酒精，温度80℃，烘干时间2h。将上述真空干燥后的样品进行研磨过40目筛，获得颗粒均匀的粉体，以备进行后续氮化实验。
3)、将上述研磨后的掺杂2.5wt％Cr2O3的粉体放入高温管式炉中，抽真空5次，通入氮氢混合气，以5℃/min升至800℃，再以3℃/min升至1350℃，并保温2h。即得到α-Si3N4粉体。其XRD图如图1(b)，SEM图如图2(b)。
实施例3
1)、Cr2O3与Si粉按质量比2.5:97.5称量原料，将掺杂2.5wt％Cr2O3粉体的硅粉进行球磨，将球磨后的的粉体放入氮化硅球磨罐中，添加氮化硅磨球和酒精，其中粉体：磨球：酒精质量比为1:4:1.5。放入行星式球磨机中进行球磨，转速400r/min，球磨时间2h。
2)、将上述球磨后的掺杂2.5wt％Cr2O3的硅粉进行抽滤，去除硅粉中的酒精；之后，将上述抽滤过后的粉体在真空干燥箱中进行烘干，去除残留的酒精，温度80℃，烘干时间2h。将上述真空干燥后的样品进行研磨过70目筛，获得颗粒均匀的粉体，以备进行后续氮化实验。
3)、将上述研磨后的掺杂2.5wt％Cr2O3的粉体放入高温管式炉中，抽真空5次，通入氮氢混合气，以5℃/min升至800℃，再以3℃/min升至1400℃，并保温4h。即得到α-Si3N4粉体。其XRD图如图1(c)，SEM图如图2(c)。
实施例4
1)、Cr2O3与Si粉按质量比8:92称量原料，将掺杂8wt％Cr2O3粉体的硅粉进行球磨，将球磨后的的粉体放入氮化硅球磨罐中，添加氮化硅磨球和酒精，其中粉体：磨球：酒精质量比为1:3:1.5。放入行星式球磨机中进行球磨，转速400r/min，球磨时间2h。
2)、将上述球磨后的掺杂8wt％Cr2O3的硅粉进行抽滤，去除硅粉中的酒精；之后，将上述抽滤过后的粉体在真空干燥箱中进行烘干，去除残留的酒精，温度80℃，烘干时间2h。将上述真空干燥后的样品进行研磨过50目筛，获得颗粒均匀的粉体，以备进行后续氮化实验。
3)、将上述研磨后的掺杂8wt％Cr2O3的粉体放入高温管式炉中，抽真空5次，通入氮氢混合气，以5℃/min升至800℃，再以3℃/min升至1400℃，并保温4h。即得到α-Si3N4粉体。其XRD图如图1(d)，SEM图如图2(d)。
本发明公开和提出的一种α-氮化硅粉体的制备方法，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变条件路线等环节实现，尽管本发明的方法和制备技术已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (8)

1.一种α-氮化硅粉体的制备方法，其特征是包括以下步骤：
1)、将掺杂2.5-8wt％Cr2O3粉体的硅粉进行球磨，将球磨后的粉体放入氮化硅球磨罐中，添加氮化硅磨球和酒精；放入球磨机中进行球磨，转速300-400r/min，球磨时间2-4h；
2)、将上述球磨后的Cr2O3的硅粉进行抽滤，去除硅粉中的酒精；之后，将上述抽滤过后的粉体在真空干燥箱中进行烘干，去除残留的酒精，温度40-80℃，烘干时间2-4h；将上述真空干燥后的样品进行研磨过筛，获得颗粒均匀的粉体；
3)、将上述研磨后的掺杂Cr2O3的硅粉体放入高温管式炉中，抽真空，通入氮氢混合气，以小于等于5℃/min升至800℃，再以小于等于3℃/min升至1300-1400℃，并保温2-4h；即得到氮化硅粉体。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤1)中粉体：磨球：酒精质量比为1:(3-6):1.5。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤2)真空干燥后的样品进行研磨过40-70目筛。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤3)抽真空3-5次。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(1)中所用的微米硅粉的颗粒尺寸为1-20μm，纯度大于等于99.9％。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是所用Cr2O3粉体纯度为分析纯。
7.如权利要求1所述的方法，其特征是乙醇纯度为分析纯。
8.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤是(3)中氮氢混合气：氮气92-95％，氢气5-8％。
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