CN109967813A - 利用NiCrWB粉末钎焊材料钎焊ZrO2与TC4的应用工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种利用NiCrWB粉末钎焊材料钎焊ZrO₂与TC4的应用工艺，属于镍基钎焊材料领域。本发明包含以下步骤：(1)、利用真空电弧炉将原料熔炼成合金锭，原料为：Cr、W、B、和Ni；(2)、将合金锭在雾化室中进行雾化，雾化结束后，向雾化室内吹入氩气至大气压，收集气体雾化后制得的NiCrWB粉末钎焊材料；(3)、将NiCrWB粉末钎焊材料按颗粒度大小进行过筛；(4)、采用NiCrWB镍基粉末钎焊材料对ZrO₂与TC4进行钎焊。本发明所制备的镍基粉末钎焊材料应用性强，保证了ZrO₂与TC4焊接接头没有明显的裂纹，且具备较高的连接强度。

Description

利用NiCrWB粉末钎焊材料钎焊ZrO2与TC4的应用工艺

技术领域

本发明属于镍基钎焊材料领域，涉及一种钎焊工艺，特别是一种利用NiCrWB粉末钎焊材料钎焊ZrO₂与TC4的应用工艺。

背景技术

镍基钎料是以镍或镍铬溶体为基体，加入适量合金元素,形成复杂相结构的一种高温钎料合金。镍基钎料应用范围广泛，它既可在高温下使用，又可在室温和极低温度下使用。经检索，如中国专利文献公开了一种镍基高温钎料及其制备方法【专利号：ZL201010218332.9；授权公告号：CN101890591B】，这种基高温钎料及其制备方法，涉及镍基钎料及其制备方法，解决现有镍基钎料与C/SiC复合材料的陶瓷基体的反应剧烈，导致C/SiC复合材料与镍基超高温合金的钎焊接头力学性能差的问题，钎料由Si粉、TiH2粉和Ni粉制成，制备方法：向Si粉、TiH2粉和Ni粉的混合粉末中加入丙酮，得悬浊液；将悬浊液超声处理后烘干，再研磨即得钎料。

但是，这种制备方法所制得到的镍基高温钎料在进行了ZrO₂与TC4钎焊连接后钎缝中仍然有较大的残余应力，剪切效果没有达到最佳理想。

发明内容

本发明的目的是针对现有的技术存在上述问题，提出了一种利用NiCrWB粉末钎焊材料钎焊ZrO₂与TC4的应用工艺，该应用工艺保证了ZrO₂与TC4的连接具有高强度和耐热性的特点。

本发明的目的可通过下列技术方案来实现：

利用NiCrWB粉末钎焊材料钎焊ZrO₂与TC4的应用工艺，其特征在于，所述的NiCrWB粉末的原料组成：15.0wt％的Cr、15wt％的Ni、3.5～4.5wt％的W、5.0wt％～9.0wt％的B，余量为Ni，其钎焊ZrO₂与TC4的应用工艺包含以下步骤：

1)、取待焊接的TC4和ZrO₂，用砂纸分别将两连接面打磨至表面光滑，之后用酒精进行超声波清洗；

2)、将NiCrWB粉末钎焊材料与粘结剂倒入研钵中，用药杵研磨至混合均匀，得到钎焊混合物；

3)、将钎焊混合物涂抹在ZrO₂的打磨面，且涂抹有钎焊混合物的氧化锆陶瓷一面粘向TC4的打磨面；

4)、将涂有钎焊混合物的TC4和ZrO₂装配于钎焊夹具中，并放入真空钎焊炉，对钎焊炉进行抽真空，加热钎焊；

5)、测量钎焊接头的连接强度；

6)、通过电镜扫描来分析焊接接头的焊缝及断口情况。

在上述利用NiCrWB粉末钎焊材料钎焊ZrO₂与TC4的应用工艺中，在步骤2)中，所述的NiCrWB粉末钎焊材料与粘结剂以19:1的质量比进行配比研磨。

在上述利用NiCrWB粉末钎焊材料钎焊ZrO₂与TC4的应用工艺中，在步骤4)中，所述的钎焊炉的真空度达到8.0×10^-3Pa时进行加热钎焊，钎焊最高温度为1250℃，保温15min。

在上述利用NiCrWB粉末钎焊材料钎焊ZrO₂与TC4的应用工艺中，所述的用NiCrWB粉末钎焊材料的制备包含以下步骤：

(1)、利用真空电弧炉熔炼将原料制备成合金锭；

(2)、将合金锭在雾化室中进行雾化，雾化压力为1.5～3.0MPa，雾化结束后，向雾化室内吹入氩气至大气压，收集气体雾化后制得NiCrWB粉末钎焊材料；

(3)、将NiCrWB粉末钎焊材料按颗粒度大小进行过筛；

(4)、用扫描电镜和XRD衍射仪对NiCrWB粉末钎焊材料进行分析。

与现有技术相比，本利用NiCrWB粉末钎焊材料钎焊ZrO₂与TC4的应用工艺具有以下优点：

1、本发明中的NiCrWB粉末钎焊材料以Ni为基体，添加B能显著提高晶界状况，提高镍基合金的蠕变性能；而Cr和W起到固溶强化作用，Cr是稳定合金表面最重要的元素，在基体材料表面形成抗氧化和抗腐蚀的保护层。

2、本发明在钎焊时钎料中的元素扩散性能优良，对ZrO₂一侧的连接性能较好，元素分布较为均匀，有助于接头处性能的提升，在TC4和ZrO2的焊接中连接性能良好，钎焊后接头剪切强度高。

3、本发明为镍基粉末钎焊材料，其钎焊工艺简单，因此成本较低。

附图说明

图1是本发明中钎焊炉温度随时间控制图；

图2是本发明中ZrO2与TC4钎焊500倍放大焊缝形貌图；

图3是本发明中ZrO₂与TC4钎焊2000倍放大断口形貌图。

图4是本发明中NiCrWB粉末钎焊材料的颗粒电镜图；

图5是本发明中NiCrWB粉末钎焊材料的粉末颗粒的XRD图；

具体实施方式

以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。

利用NiCrWB粉末钎焊材料钎焊ZrO₂与TC4的应用工艺，NiCrWB粉末的原料组成：15.0wt％的Cr、15wt％的Ni、4.0wt％的W、8.0wt％的B，余量为Ni，其钎焊工艺包含以下步骤：

1)、取纯度为99.99％的TC4板材线切割加工4mm×4mm×4mm的正方体,取从厂家购买的4mm×4mm×4mm的ZrO₂，用砂纸分别将两连接面打磨至表面光滑，之后用酒精进行超声波清洗；

2)、将NiCrWB粉末钎焊材料与粘结剂倒入研钵中，NiCrWB粉末钎焊材料与粘结剂以19:1的质量比进行配比研磨，用药杵研磨至混合均匀，得到钎焊混合物；

3)、将钎焊混合物涂抹在ZrO₂的打磨面，且涂抹有钎焊混合物的氧化锆陶瓷一面粘向TC4的打磨面；

4)、将涂有钎焊混合物的TC4和ZrO₂装配于钎焊夹具中，并放入真空钎焊炉，对钎焊炉进行抽真空，加热钎焊，钎焊炉的真空度达到8.0×10^-3Pa时进行加热钎焊，钎焊最高温度为1250℃，保温15min，如图1所示；

5)、通过四柱型热压成型裁断机进行剪切实验来测量焊接接头的连接强度，加载速率为1mm/min，重复多次试验得出焊接接头的连接强度高达233MPa；

6)、通过EDAX TEAM电镜扫描来分析焊接接头的焊缝，从图2可以看出，接头连接良好，根据微观形态的区别可以将接头分为四个反应区：反应区Ⅰ为TC4母材侧的扩散层，反应区Ⅱ为TC4母材侧反应区，反应区Ⅲ为钎缝中间区域，反应区Ⅳ为ZrO2陶瓷侧反应层,为一层致密的黑色点状反应层，还有少量气泡状反应区；通过EDAX TEAM电镜扫描来分析试样断口，确定样品的断裂机理。如图3所示，图中显示其断口形貌如同台阶状，这种断裂形式属于脆性断裂。

此外，NiCrWB粉末钎焊材料的制备包含以下步骤：

(1)、利用DHL-300真空电弧炉将原料熔炼成合金锭，并进行3～4次的重熔使合金锭内的元素分布更加均匀；

(2)、将合金锭在雾化室中进行雾化，雾化压力为1.5～3.0MPa，雾化结束后，向雾化室内吹入氩气至大气压，收集气体雾化后制得NiCrWB粉末钎焊材料；

(3)、将NiCrWB粉末钎焊材料按颗粒度大小进行过筛，筛去颗粒度大于56um的NiCrWB粉末钎焊材料；

(4)、用EDAX TEAM扫描电镜扫描NiCrWB粉末钎焊材料，如图4所示，该镍基粉末钎焊材料形状均呈现为球状，且直径都小于56um；用D8ADVANCE型号的XRD衍射仪分析镍基粉末钎焊材料颗粒，如图5所示，可以看出镍基粉末钎焊材料的主相均为空间群为Pm-3m的镍基固溶体，NiCrWB粉末钎料存在空间群为Pnma的Fe3NiB第二相。

综合上述本发明以Ni为基体，添加B能显著提高晶界状况，提高镍基合金的蠕变性能；而Cr和W起到固溶强化作用，Cr是稳定合金表面最重要的元素，它在基体材料表面形成抗氧化和抗腐蚀的保护层。通过本镍基粉末钎焊材料，解决了TC4和ZrO₂之间连接困难的问题，钎焊后接头剪切强度高；且在钎焊时钎料中的元素扩散性能优良。对ZrO₂一侧的连接性能较好，元素分布较为均匀，有助于接头处性能的提升。

本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

尽管本文较多地使用了术语，但并不排除使用其它术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本发明的本质；把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的。

Claims (4)

1.利用NiCrWB粉末钎焊材料钎焊ZrO₂与TC4的应用工艺，其特征在于，所述的NiCrWB粉末的原料组成：15.0wt％的Cr、15wt％的Ni、3.5～4.5wt％的W、5.0wt％～9.0wt％的B，余量为Ni，其钎焊ZrO₂与TC4的应用工艺包含以下步骤：

1)、取待焊接的TC4和ZrO₂，用砂纸分别将两连接面打磨至表面光滑，之后用酒精进行超声波清洗；

2)、将NiCrWB粉末钎焊材料与粘结剂倒入研钵中，用药杵研磨至混合均匀，得到钎焊混合物；

3)、将钎焊混合物涂抹在ZrO₂的打磨面，且涂抹有钎焊混合物的氧化锆陶瓷一面粘向TC4的打磨面；

4)、将涂有钎焊混合物的TC4和ZrO₂装配于钎焊夹具中，并放入真空钎焊炉，对钎焊炉进行抽真空，加热钎焊；

5)、测量钎焊接头的连接强度；

6)、通过电镜扫描来分析焊接接头的焊缝及断口情况。

2.根据权利要求1所述的利用NiCrWB粉末钎焊材料钎焊ZrO₂与TC4的应用工艺，其特征在于，所述的NiCrWB粉末钎焊材料与粘结剂以19:1的质量比进行配比研磨。

3.根据权利要求1所述的利用NiCrWB粉末钎焊材料钎焊ZrO₂与TC4的应用工艺，其特征在于，在步骤4)中，所述的钎焊炉的真空度达到8.0×10^-3Pa时进行加热钎焊，钎焊最高温度为1250℃，保温15min。

4.根据权利要求1所述的利用NiCrWB粉末钎焊材料钎焊ZrO₂与TC4的应用工艺，其特征在于，所述的用NiCrWB粉末钎焊材料的制备包含以下步骤：

(1)、利用真空电弧炉熔炼将原料制备成合金锭；

(2)、将合金锭在雾化室中进行雾化，雾化压力为1.5～3.0MPa，雾化结束后，向雾化室内吹入氩气至大气压，收集气体雾化后制得NiCrWB粉末钎焊材料；

(3)、将NiCrWB粉末钎焊材料按颗粒度大小进行过筛；

(4)、用扫描电镜和XRD衍射仪对NiCrWB粉末钎焊材料进行分析。