CN109967051B - 一种利用纳米氧化铁高效吸附地下水中砷的方法 - Google Patents

一种利用纳米氧化铁高效吸附地下水中砷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用纳米氧化铁高效吸附地下水中砷的方法，包括以下步骤：制备介孔结构、制备粒径小于10纳米的纳米氧化铁、形成树脂基纳米氧化铁复合材料、沉淀处理、震荡处理、吸附墙吸附净化、混合离心处理以及清洗树脂基纳米氧化铁复合材料，本发明通过采用快速冷冻的方式制成的介孔结构与粉状三氯化铁制成纳米氧化铁，可以保证纳米氧化铁粒径小于10纳米，具有小粒径纳米氧化铁的树脂基纳米氧化铁复合材料对砷元素的吸附能力高，从而作为吸附墙可以提高对地下水中砷的净化作用，在保证饮水安全的同时，也可以做到经济推广，适合西北水质型缺水地区的改水工作，具有高效和低成本的优点。

Description

一种利用纳米氧化铁高效吸附地下水中砷的方法
技术领域
本发明涉及地下水净化领域，尤其涉及一种利用纳米氧化铁高效吸附地下水中砷的方法。
背景技术
地下水是指赋存于地面以下岩石空隙中的水，狭义上是指地下水面以下饱和含水层中的水，地下水是水资源的重要组成部分，由于水量稳定，水质好，是农业灌溉、工矿和城市的重要水源之一。砷是一种类金属元素，砷的许多化合物都含有致命的毒性，在我国新疆、内蒙古、陕西、贵州、吉林、宁夏、青海等省份的一些城市都存在着不同程度的地下水砷超标问题，净化地下水中的砷显示尤为重要。
目前用于地下水净化砷的方法有离子交换法、反渗透法、混凝沉淀法和吸附法，但离子交换法存在着净化效率低的缺点，反渗透工艺的成本消耗较高，不利于长期的净化需求发展，混凝沉淀法虽然方法简单、便于实施，但是存在着难以将地下水中砷含量进化到排放标准，会产生大量的含砷废渣，会对环境造成二次污染，吸附法在处理地下水中砷的时候具有净化效率高、污染小的优点，但是也存在净化时间周期长以及净化成本高的问题，除砷材料往往长期累加产生的费用较高，不是特别适用于原位试验，
因此，本发明提出一种利用纳米氧化铁高效吸附地下水中砷的方法，以解决现有技术中的不足之处。
发明内容
针对上述问题，本发明通过采用快速冷冻的方式制成的介孔结构与粉状三氯化铁制成纳米氧化铁，可以保证纳米氧化铁粒径小于10纳米，以及通过将纳米氧化铁转载于阳离子交换树脂基上，形成树脂基纳米氧化铁复合材料，具有小粒径纳米氧化铁的树脂基纳米氧化铁复合材料对砷元素的吸附能力高，从而作为吸附墙可以提高对地下水中砷的净化作用，提高净化效率，在保证饮水安全的同时，也可以做到经济推广，适合西北水质型缺水地区的改水工作，具有高效和低成本的优点。
本发明提出一种利用纳米氧化铁高效吸附地下水中砷的方法，包括以下步骤：
步骤一：制备介孔结构，先利用十六烷基三甲基氯化铵、硅酸盐和1，3，5～三甲基苯溶液进行混合后再快速冷冻处理，获得介孔结构；
步骤二：制备粒径小于10纳米的纳米氧化铁，将氯化亚铁和水配制成水溶液后进行加热、洗涤、分离、研磨后制成粉状三氯化铁，再将粉状三氯化铁利用介孔结构进行加热处理，制成粒径小于10纳米的纳米氧化铁；
步骤三：将纳米氧化铁转载于阳离子交换树脂基上，形成树脂基纳米氧化铁复合材料；
步骤四：将含砷的地下水引入沉淀池内，并利用PH调节剂调节沉淀池内PH至为4～7，再将沉淀池内水温控制为5～35摄氏度，进行沉淀处理1～2小时；
步骤五：将沉淀池内沉淀处理后的含砷的地下水上层水引入过渡池，并向过渡池内加入树脂基纳米氧化铁复合材料，进行震荡处理；
步骤六：将树脂基纳米氧化铁复合材料填覆在吸附墙内，再利用水泵将过渡池内的地下水穿过填覆有树脂基纳米氧化铁复合材料的吸附墙,并引入蓄水池；
步骤七：将蓄水池内的地下水导入离心机内，再将树脂基纳米氧化铁复合材料加入离心机内，进行混合离心处理；
步骤八：将吸附墙和离心机内的树脂基纳米氧化铁复合材料用氯化氢溶液进行清洗处理后进行回收，将用于清洗的氯化氢溶液采用碱液进行中和净化再回收。
进一步改进在于：所述步骤一中先将十六烷基三甲基氯化铵、硅酸盐和1，3，5-三甲基苯溶液加入反应釜内，将搅拌釜内温度升高至85～90摄氏度，制成混合溶液，再将混合溶液导入模具内，转运至-30～-50摄氏度的环境中进行快速冷却10～12分钟，获得介孔结构。
进一步改进在于：所述步骤二中先将氯化亚铁和水配制成水溶液后进行加热至80～85摄氏度，然后保温30分钟，再利用洗涤器进行洗涤处理，然后采用高速离心机进行离心分离处理，控制高速离心机转速不低于3000转/分钟，再将离心后得到的产物进行低温研磨处理，制成粉状三氯化铁，再将粉状三氯化铁利用介孔结构加热至300～400摄氏度，进行保温10～12小时，制成粒径小于10纳米的纳米氧化铁。
进一步改进在于：所述步骤二中研磨处理采用的低温研磨温度为-5～0摄氏度。
进一步改进在于：所述步骤五中树脂基纳米氧化铁复合材料的加入量为过渡池内地下水体积的0.5～0.8％，震荡处理时间控制为2～2.5小时，震荡处理结束后需要静置2～3小时。
进一步改进在于：所述步骤六中利用水泵将过渡池内的地下水穿过填覆有树脂基纳米氧化铁复合材料的吸附墙时，控制水泵输出流速为1～30BV/h。
进一步改进在于：所述步骤七中离心机内树脂基纳米氧化铁复合材料与地下水的体积比为1:380～1:500，所述离心处理时控制离心机离心转速为1800-2000转/分钟。
进一步改进在于：所述步骤八中用于清洗树脂基纳米氧化铁复合材料的氯化氢溶液在清洗结束后采用碱液与之混合搅拌，产生沉淀后进行过滤处理，收集滤液进行离心分离处理，控制离心转速2500-2800转/分钟，收集分离滤液进行回收。
本发明的有益效果为：通过采用快速冷冻的方式制成的介孔结构与粉状三氯化铁制成纳米氧化铁，可以保证纳米氧化铁粒径小于10纳米，以及通过将纳米氧化铁转载于阳离子交换树脂基上，形成树脂基纳米氧化铁复合材料，具有小粒径纳米氧化铁的树脂基纳米氧化铁复合材料对砷元素的吸附能力高，从而作为吸附墙可以提高对地下水中砷的净化作用，提高净化效率，通过采用离心机进行离心处理可以进一步提高对地下水中砷的净化，多级净化可以提高净化效果，同时本发明方法还具有净化周期短的优点，净化过程中利用的树脂基纳米氧化铁复合材料可经过清洗后再次回收利用，有效降低了利用纳米氧化铁净化地下水中砷的经济成本，在保证饮水安全的同时，也可以做到经济推广，适合西北水质型缺水地区的改水工作，具有高效和低成本的优点。
具体实施方式
为了使发明实现的技术手段、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例一
本实施例提出一种利用纳米氧化铁高效吸附地下水中砷的方法，包括以下步骤：
步骤一：制备介孔结构，先将十六烷基三甲基氯化铵、硅酸盐和1，3，5-三甲基苯溶液加入反应釜内，将搅拌釜内温度升高至88摄氏度，制成混合溶液，再将混合溶液导入模具内，转运至-30摄氏度的环境中进行快速冷却11分钟，获得介孔结构；
步骤二：制备粒径小于10纳米的纳米氧化铁，先将氯化亚铁和水配制成水溶液后进行加热至82摄氏度，然后保温30分钟，再利用洗涤器进行洗涤处理，然后采用高速离心机进行离心分离处理，控制高速离心机转速不低于3000转/分钟，再将离心后得到的产物进行低温研磨处理，制成粉状三氯化铁，研磨处理采用的低温研磨温度为-2摄氏度，再将粉状三氯化铁利用介孔结构加热至350摄氏度，进行保温11小时，制成粒径小于10纳米的纳米氧化铁；
步骤三：将纳米氧化铁转载于阳离子交换树脂基上，形成树脂基纳米氧化铁复合材料；
步骤四：将含砷的地下水引入沉淀池内，并利用PH调节剂调节沉淀池内PH至为6，再将沉淀池内水温控制为28摄氏度，进行沉淀处理1.5小时；
步骤五：将沉淀池内沉淀处理后的含砷的地下水上层水引入过渡池，并向过渡池内加入树脂基纳米氧化铁复合材料，树脂基纳米氧化铁复合材料的加入量为过渡池内地下水体积的0.6％，再进行震荡处理，震荡处理时间控制为2.2小时，震荡处理结束后需要静置2.5小时；
步骤六：将树脂基纳米氧化铁复合材料填覆在吸附墙内，再利用水泵将过渡池内的地下水穿过填覆有树脂基纳米氧化铁复合材料的吸附墙,并引入蓄水池，利用水泵将过渡池内的地下水穿过填覆有树脂基纳米氧化铁复合材料的吸附墙时，控制水泵输出流速为25BV/h；
步骤七：将蓄水池内的地下水导入离心机内，再将树脂基纳米氧化铁复合材料加入离心机内，进行混合离心处理，离心机内树脂基纳米氧化铁复合材料与地下水的体积比为1:400，所述离心处理时控制离心机离心转速为1900转/分钟；
步骤八：将吸附墙和离心机内的树脂基纳米氧化铁复合材料用氯化氢溶液进行清洗处理后进行回收，用于清洗树脂基纳米氧化铁复合材料的氯化氢溶液在清洗结束后采用碱液与之混合搅拌，产生沉淀后进行过滤处理，收集滤液进行离心分离处理，控制离心转速2600转/分钟，收集分离滤液进行回收。
实施例二
本实施例提出一种利用纳米氧化铁高效吸附地下水中砷的方法，包括以下步骤：
步骤一：制备介孔结构，先将十六烷基三甲基氯化铵、硅酸盐和1，3，5-三甲基苯溶液加入反应釜内，将搅拌釜内温度升高至88摄氏度，制成混合溶液，再将混合溶液导入模具内，转运至-40摄氏度的环境中进行快速冷却11分钟，获得介孔结构；
步骤二：制备粒径小于10纳米的纳米氧化铁，先将氯化亚铁和水配制成水溶液后进行加热至82摄氏度，然后保温30分钟，再利用洗涤器进行洗涤处理，然后采用高速离心机进行离心分离处理，控制高速离心机转速不低于3000转/分钟，再将离心后得到的产物进行低温研磨处理，制成粉状三氯化铁，研磨处理采用的低温研磨温度为-2摄氏度，再将粉状三氯化铁利用介孔结构加热至350摄氏度，进行保温11小时，制成粒径小于10纳米的纳米氧化铁；
步骤三：将纳米氧化铁转载于阳离子交换树脂基上，形成树脂基纳米氧化铁复合材料；
步骤四：将含砷的地下水引入沉淀池内，并利用PH调节剂调节沉淀池内PH至为6，再将沉淀池内水温控制为28摄氏度，进行沉淀处理1.5小时；
步骤五：将沉淀池内沉淀处理后的含砷的地下水上层水引入过渡池，并向过渡池内加入树脂基纳米氧化铁复合材料，树脂基纳米氧化铁复合材料的加入量为过渡池内地下水体积的0.6％，再进行震荡处理，震荡处理时间控制为2.2小时，震荡处理结束后需要静置2.5小时；
步骤六：将树脂基纳米氧化铁复合材料填覆在吸附墙内，再利用水泵将过渡池内的地下水穿过填覆有树脂基纳米氧化铁复合材料的吸附墙,并引入蓄水池，利用水泵将过渡池内的地下水穿过填覆有树脂基纳米氧化铁复合材料的吸附墙时，控制水泵输出流速为25BV/h；
步骤七：将蓄水池内的地下水导入离心机内，再将树脂基纳米氧化铁复合材料加入离心机内，进行混合离心处理，离心机内树脂基纳米氧化铁复合材料与地下水的体积比为1:400，所述离心处理时控制离心机离心转速为1900转/分钟；
步骤八：将吸附墙和离心机内的树脂基纳米氧化铁复合材料用氯化氢溶液进行清洗处理后进行回收，用于清洗树脂基纳米氧化铁复合材料的氯化氢溶液在清洗结束后采用碱液与之混合搅拌，产生沉淀后进行过滤处理，收集滤液进行离心分离处理，控制离心转速2600转/分钟，收集分离滤液进行回收。
实施例三
本实施例提出一种利用纳米氧化铁高效吸附地下水中砷的方法，包括以下步骤：
步骤一：制备介孔结构，先将十六烷基三甲基氯化铵、硅酸盐和1，3，5-三甲基苯溶液加入反应釜内，将搅拌釜内温度升高至88摄氏度，制成混合溶液，再将混合溶液导入模具内，转运至-50摄氏度的环境中进行快速冷却11分钟，获得介孔结构；
步骤二：制备粒径小于10纳米的纳米氧化铁，先将氯化亚铁和水配制成水溶液后进行加热至82摄氏度，然后保温30分钟，再利用洗涤器进行洗涤处理，然后采用高速离心机进行离心分离处理，控制高速离心机转速不低于3000转/分钟，再将离心后得到的产物进行低温研磨处理，制成粉状三氯化铁，研磨处理采用的低温研磨温度为-2摄氏度，再将粉状三氯化铁利用介孔结构加热至350摄氏度，进行保温11小时，制成粒径小于10纳米的纳米氧化铁；
步骤三：将纳米氧化铁转载于阳离子交换树脂基上，形成树脂基纳米氧化铁复合材料；
步骤四：将含砷的地下水引入沉淀池内，并利用PH调节剂调节沉淀池内PH至为6，再将沉淀池内水温控制为28摄氏度，进行沉淀处理1.5小时；
步骤五：将沉淀池内沉淀处理后的含砷的地下水上层水引入过渡池，并向过渡池内加入树脂基纳米氧化铁复合材料，树脂基纳米氧化铁复合材料的加入量为过渡池内地下水体积的0.6％，再进行震荡处理，震荡处理时间控制为2.2小时，震荡处理结束后需要静置2.5小时；
步骤六：将树脂基纳米氧化铁复合材料填覆在吸附墙内，再利用水泵将过渡池内的地下水穿过填覆有树脂基纳米氧化铁复合材料的吸附墙,并引入蓄水池，利用水泵将过渡池内的地下水穿过填覆有树脂基纳米氧化铁复合材料的吸附墙时，控制水泵输出流速为25BV/h；
步骤七：将蓄水池内的地下水导入离心机内，再将树脂基纳米氧化铁复合材料加入离心机内，进行混合离心处理，离心机内树脂基纳米氧化铁复合材料与地下水的体积比为1:400，所述离心处理时控制离心机离心转速为1900转/分钟；
步骤八：将吸附墙和离心机内的树脂基纳米氧化铁复合材料用氯化氢溶液进行清洗处理后进行回收，用于清洗树脂基纳米氧化铁复合材料的氯化氢溶液在清洗结束后采用碱液与之混合搅拌，产生沉淀后进行过滤处理，收集滤液进行离心分离处理，控制离心转速2600转/分钟，收集分离滤液进行回收。
根据实施例一、实施例二和实施例三可以得出，本发明方法中通过在-30～-50摄氏度的环境中进行快速冷却处理得到的介孔结构具有丰富、有序的介孔，能够制成粒径较小的纳米氧化铁，能够有效提高纳米氧化铁对砷的吸附力。
通过采用快速冷冻的方式制成的介孔结构与粉状三氯化铁制成纳米氧化铁，可以保证纳米氧化铁粒径小于10纳米，以及通过将纳米氧化铁转载于阳离子交换树脂基上，形成树脂基纳米氧化铁复合材料，具有小粒径纳米氧化铁的树脂基纳米氧化铁复合材料对砷元素的吸附能力高，从而作为吸附墙可以提高对地下水中砷的净化作用，提高净化效率，通过采用离心机进行离心处理可以进一步提高对地下水中砷的净化，多级净化可以提高净化效果，同时本发明方法还具有净化周期短的优点，净化过程中利用的树脂基纳米氧化铁复合材料可经过清洗后再次回收利用，有效降低了利用纳米氧化铁净化地下水中砷的经济成本，在保证饮水安全的同时，也可以做到经济推广，适合西北水质型缺水地区的改水工作，具有高效和低成本的优点。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1.一种利用纳米氧化铁高效吸附地下水中砷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：制备介孔结构，先利用十六烷基三甲基氯化铵、硅酸盐和1，3，5～三甲基苯溶液进行混合后再快速冷冻处理，获得介孔结构；
步骤二：制备粒径小于10纳米的纳米氧化铁，将氯化亚铁和水配制成水溶液后加热至80～85摄氏度，然后保温30分钟，再利用洗涤器进行洗涤处理，然后采用高速离心机进行离心分离处理，控制高速离心机转速≥3000转/分钟，再将离心后得到的产物进行低温研磨处理，制成粉状三氯化铁，再将粉状三氯化铁利用介孔结构加热至300～400摄氏度，进行保温10～12小时，制成粒径小于10纳米的纳米氧化铁；
步骤三：将纳米氧化铁转载于阳离子交换树脂基上，形成树脂基纳米氧化铁复合材料；
步骤四：将含砷的地下水引入沉淀池内，并利用pH 调节剂调节沉淀池内pH 至为4～7，再将沉淀池内水温控制为5～35摄氏度，进行沉淀处理1～2小时；
步骤五：将沉淀池内沉淀处理后的含砷的地下水上层水引入过渡池，并向过渡池内加入树脂基纳米氧化铁复合材料，进行震荡处理；
步骤六：将树脂基纳米氧化铁复合材料填覆在吸附墙内，再利用水泵将过渡池内的地下水穿过填覆有树脂基纳米氧化铁复合材料的吸附墙,并引入蓄水池；
步骤七：将蓄水池内的地下水导入离心机内，再将树脂基纳米氧化铁复合材料加入离心机内，进行混合离心处理；
步骤八：将吸附墙和离心机内的树脂基纳米氧化铁复合材料用氯化氢溶液进行清洗处理后进行回收，将用于清洗的氯化氢溶液采用碱液进行中和净化再回收。
2.根据权利要求1所述的一种利用纳米氧化铁高效吸附地下水中砷的方法，其特征在于：所述步骤一中先将十六烷基三甲基氯化铵、硅酸盐和1，3，5-三甲基苯溶液加入反应釜内，将搅拌釜内温度升高至85～90摄氏度，制成混合溶液，再将混合溶液导入模具内，转运至-30～-50摄氏度的环境中进行快速冷却10～12分钟，获得介孔结构。
3.根据权利要求1所述的一种利用纳米氧化铁高效吸附地下水中砷的方法，其特征在于：所述步骤二中先将氯化亚铁和水配制成水溶液后进行加热至80～85摄氏度，然后保温30分钟，再利用洗涤器进行洗涤处理，然后采用高速离心机进行离心分离处理，控制高速离心机转速不低于3000转/分钟，再将离心后得到的产物进行低温研磨处理，制成粉状三氯化铁，再将粉状三氯化铁利用介孔结构加热至300～400摄氏度，进行保温10～12小时，制成粒径小于10纳米的纳米氧化铁。
4.根据权利要求1所述的一种利用纳米氧化铁高效吸附地下水中砷的方法，其特征在于：所述步骤二中研磨处理采用的低温研磨温度为-5～0摄氏度。
5.根据权利要求1所述的一种利用纳米氧化铁高效吸附地下水中砷的方法，其特征在于：所述步骤五中树脂基纳米氧化铁复合材料的加入量为过渡池内地下水体积的0.5～0.8％，震荡处理时间控制为2～2.5小时，震荡处理结束后需要静置2～3小时。
6.根据权利要求1所述的一种利用纳米氧化铁高效吸附地下水中砷的方法，其特征在于：所述步骤六中利用水泵将过渡池内的地下水穿过填覆有树脂基纳米氧化铁复合材料的吸附墙时，控制水泵输出流速为1～30BV/h。
7.根据权利要求1所述的一种利用纳米氧化铁高效吸附地下水中砷的方法，其特征在于：所述步骤七中离心机内树脂基纳米氧化铁复合材料与地下水的体积比为1:380～1:500，所述离心处理时控制离心机离心转速为1800-2000转/分钟。
8.根据权利要求1所述的一种利用纳米氧化铁高效吸附地下水中砷的方法，其特征在于：所述步骤八中用于清洗树脂基纳米氧化铁复合材料的氯化氢溶液在清洗结束后采用碱液与之混合搅拌，产生沉淀后进行过滤处理，收集滤液进行离心分离处理，控制离心转速为2500-2800转/分钟，收集分离滤液进行回收。
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