CN109957826A - 一种不锈钢电解钝化剂、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及不锈钢表面处理技术领域，具体涉及一种不锈钢电解钝化剂、其制备方法及应用。该不锈钢电解钝化剂包括如下原料：硫酸、硫酸锰、缓蚀剂、润湿剂和水。与现有的钝化剂相比，本发明不锈钢电解钝化剂成分更环保、在特定的电流作用下电解钝化的效率更快、钝化后在不锈钢表面的钝化膜更厚实，满足更高的耐蚀性要求，提高不锈钢制品的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及不锈钢表面处理技术领域，具体涉及一种不锈钢电解钝化剂、其制备方法及应用。
背景技术
不锈钢材料由于具有较强的耐蚀性和装饰性的特点。近年来越来越受到广大消费者的喜受，尤其是在一些食品器具、与食物直接接触的生活小电器中有广泛的应用。然而不锈钢的不锈是相对的，在卤素离子如(氯、氟等)存在的环境下极易发生锈蚀，如烧水的不锈钢水壶，在使用过程中受水质钙、镁离子及其它固体微小颗粒物的影响，极易在壶底产生点蚀；其次烹饪用的电压力锅内胆或锅盖，也会因为使用过程中接触到的食盐及高温导致零件表面产生锈蚀，如果这些情况不采取合适的方法进行防锈处理，将会严重降低不锈钢制品的使用寿命。
目前针对这种情况通常采用的是化学钝化法，利用钝化剂中强氧化剂的作用，在金属表面发生微观的化学反应生成一层致密有钝化膜、达到防锈作用，但这种工艺也存在一定的局限性如：1、由于属于化学微观反应，处理时间通常大于30min，钝化效率低；2、尽管化学钝化能在材料表面形成致密有钝化膜，但钝化膜层薄，难以满足更高的防锈要求，不锈钢制品的使用寿命仍得不到太大的提升；3、现有的不锈钢钝化仍采用磷酸、硝酸或铬酸处理，不符合当今的环保要求。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的之一在于提供一种不锈钢电解钝化剂，与现有的钝化剂相比，其成分更环保、在特定的电流作用下电解钝化的效率更快、钝化后在不锈钢表面的钝化膜更厚实，满足更高的耐蚀性要求，提高不锈钢制品的使用寿命。
本发明的目的之二在于提供一种不锈钢电解钝化剂的制备方法，该制备方法操作简单，控制方便，生产效率高，生产成本低，可用于大规模生产。
本发明的目的之三在于提供一种不锈钢电解钝化剂的应用，应用不锈钢电解钝化剂对不锈钢制品进行电解钝化处理，采用电能替代传统的氧化能，使不锈钢制品在过电位区进行自钝化，并在硫酸-硫酸锰-缓蚀剂的协同作用下，在表面可以重组形成致密的氧化膜，达到提高耐蚀性的作用，钝化时间更短，提高了钝化效率，应用不锈钢电解钝化剂处理后产生的废水处理简单，采用中和反应和化学沉淀即可使电解钝化废水达到DB44/1597-2015的排放标准。
本发明的目的之一通过下述技术方案实现：一种不锈钢电解钝化剂，包括如下重量份的原料：
本发明的不锈钢电解钝化剂，与现有的钝化剂相比，其成分更环保、有机酸的消耗量少、溶液性能更加稳定，采用硫酸替代传统的硝酸和铬酸，避免了硝酸引起的氮化物污染以及硝酸极为苛刻的操作条件(需要在三电极体系里经过长时间处理，设备投资大、收益低)，又避免了铬酸引起重金属污染，采用的硫酸在水稀释下与硫酸锰共存，避免了硫酸与硫酸锰提前钝化，而在特定电流的作用下，稀释后的硫酸与硫酸锰在过电位区协同作用接触不锈钢制品使得不锈钢制品表面形成氧化膜，提高不锈钢制品的耐蚀性；在电化学的作用下，硫酸锰与缓蚀剂的共同作用，在不锈钢制品的表面形成双层氧化膜结构，进一步提高不锈钢制品的耐蚀性；采用的添加量过大会延长钝化时间、降低电解钝化效率，而本发明润湿剂的重量份控制在0-0.5份，即能够避免延长钝化时间，又能够起润湿作用，使硫酸、硫酸锰和缓蚀剂更均匀、快捷地协同作用于不锈钢制品的表面，更细化钝化膜表面晶格，提高钝化膜的致密度，从而提高不锈钢制品的耐蚀性，在特定的电流作用下电解钝化的效率更快，钝化后在不锈钢表面的钝化膜更厚实，满足更高的耐蚀性要求，提高不锈钢制品的使用寿命。所述硫酸是质量分数为93％-98％的浓硫酸。
优选的，所述缓蚀剂为硫脲衍生物、聚天冬氨酸、钼酸盐按重量比0.1-0.4：0.5-1.5：0.5-3混合而成。
硫脲衍生物、聚天冬氨酸和钼酸盐以特定比例混合，三者之间协同作用，提高缓蚀效果。采用的硫脲衍生物在三者之间的用量最少，在不锈钢电解钝化剂中的浓度低，避免了硫脲衍生物与不锈钢制品反应而导致氢脆，与硫醇相比，本发明采用硫脲衍生物避免了因不锈钢制品表面的平整度差导致分子倒塌降低钝化膜的耐蚀性；在电流作用下，钼酸盐与硫酸锰协同作用在不锈钢表面快速的形成双层结构的氧化膜；在钝化过程中，钼酸盐又与聚天冬氨酸协同作用对不锈钢产生缓蚀效果，促进材料极化的反应，降低了腐蚀电流和腐蚀速率，并且聚天冬氨酸对铜、铁、钙离子有较好的络合作用，大大延长电解钝化剂的使用寿命。
优选的，所述钼酸盐为钼酸钠、钼酸铵和钼酸钾中的至少一种。
采用上述钼酸盐更易溶解于水中，提高不锈钢电解钝化剂的稳定性。更优选的，所述钼酸盐为钼酸钠、钼酸铵和钼酸钾以重量比1-3：0.5-1：0.5-1混合而成，采用上述三种钼酸盐复配，其耐蚀性比铬酸盐钝化的耐蚀性更好，且污染更低；结合硫脲衍生物、聚天冬氨酸的复配，可达到本发明电解钝化剂于不锈钢表面形成的钝化膜的自修复性大大提高。
优选的，所述硫脲衍生物为甲基硫脲、乙基硫脲、烯丙基硫脲和月桂酰基硫脲中的至少一种。
采用上述硫脲衍生物，可减轻与不锈钢反应导致氢脆的弊端，又可提高缓蚀效果。进一步的，所述硫脲衍生物为甲基硫脲和月桂酰基硫脲以重量比1-2：2-3混合而成，由甲基硫脲和月桂酰基硫脲复配，降低了单种硫脲衍生物的浓度，更能减少不锈钢氢脆，另外，甲基硫脲和月桂酰基硫脲共同作用于不锈钢的表面，在甲基硫脲和月桂酰基硫脲的极性基团中，N、S原子上的孤对电子与Fe原子上的空d轨道形成配位键，发生化学吸附，从而起到缓蚀效果。
优选的，所述润湿剂为聚乙二醇、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
采用上述润湿剂，即降低了电解钝化剂的表面张力，又减少或消除了不锈钢表面的气体针孔、麻点，缩短电解钝化剂与不锈钢制品的接触时间，从而缩短钝化时间，又能使硫酸、硫酸锰和缓蚀剂更均匀、快捷地协同作用于不锈钢制品的表面，更细化钝化膜表面晶格，提高钝化膜的致密度，从而提高不锈钢制品的耐蚀性。优选的，所述润湿剂为聚乙二醇，更优选的，所述聚乙二醇为PEG-600和PEG-400以重量比2：3-5组成，更能细化表面晶格，提高不锈钢制品的表面光亮性。
优选的，所述不锈钢电解钝化剂还包括1-3重量份的氨基磺酸以及0-0.6重量份的丙二醇。
采用氨基磺酸与硫酸协同作用清洗不锈钢制品的表面以提高表面平整度，进而提高钝化膜的致密度，氨基磺酸还起到缓冲作用，稳定电解钝化剂的pH值，提高电解钝化剂的稳定性。采用的丙二醇防止不锈钢制品与电解钝化剂在未通电状况下发生化学腐蚀，提高体系稳定性，避免硫酸和氨基磺酸快速腐蚀不锈钢制品。
本发明的目的之二通过下述技术方案实现：上述的不锈钢电解钝化剂的制备方法，包括如下步骤：按重量份称取各原料；在持续搅拌条件下，向水中加入硫酸，控制温度在20-30℃，然后加入其它原料，继续搅拌1-5min，即得不锈钢电解钝化剂。
本发明的不锈钢电解钝化剂的制备方法操作简单，控制方便，生产效率高，生产成本低，可用于大规模生产，向水中加入硫酸，以稀释硫酸，防止硫酸的浓度过高，与硫酸锰在制备过程发生钝化反应而报废，提高了不锈钢电解钝化剂的稳定性；控制温度在20-30℃，避免稀释硫酸的温度过高飞溅而造成安全事故或损坏设备，加入其它原料后继续搅拌，以使原料分散均匀。进一步的，制备过程中，搅拌的转速为50-60rpm，既能分散原料促进原料溶解，又能避免转速过高导致飞溅而造成浪费还影响钝化效果。
本发明的目的之三通过下述技术方案实现：上述的不锈钢电解钝化剂的应用，应用所述不锈钢电解钝化剂对不锈钢制品进行电解钝化处理。
本发明不锈钢电解钝化剂应用于不锈钢制品的表面钝化，采用电能替代传统的氧化能，使不锈钢制品在过电位区进行自钝化，并在硫酸-硫酸锰-缓蚀剂的协同作用下，在表面可以重组形成致密的氧化膜，达到提高耐蚀性的作用，钝化时间更短，提高了钝化效率，应用不锈钢电解钝化剂处理后产生的废水处理简单，采用中和反应和化学沉淀即可使电解钝化废水达到DB44/1597-2015的排放标准。具体地，所述不锈钢制品为SUS300系列的制品。
优选的，所述电解钝化处理的方法包括如下步骤：取不锈钢制品置于所述不锈钢电解钝化剂中，在0.05-0.3A/dm2的电流密度下电解钝化3-8min。
采用上述电解钝化处理的方法，使不锈钢制品的表面均能进行电解钝化，提高整体的耐蚀性，控制在0.05-0.3A/dm2的电流密度下电解钝化形成致密的氧化膜，避免电流密度偏低或偏高导致无法电解钝化成膜反而加快不锈钢的腐蚀，电解钝化时间只需3-8min即可完成钝化成膜，效率远高于现有的化学钝化法的钝化效率。
优选的，所述电解钝化的温度为20-40℃。
控制电解钝化温度在20-40℃，避免温度过高导致电阻过大、电压过高而电解钝化剂无法在低电压的过电位区钝化成膜。
本发明的有益效果在于：本发明的不锈钢电解钝化剂，与现有的钝化剂相比，其成分更环保、在特定的电流作用下电解钝化的效率更快、钝化后在不锈钢表面的钝化膜更厚实，满足更高的耐蚀性要求，提高不锈钢制品的使用寿命。
本发明的不锈钢电解钝化剂的制备方法操作简单，控制方便，生产效率高，生产成本低，可用于大规模生产。
本发明应用不锈钢电解钝化剂对不锈钢制品进行电解钝化处理，采用电能替代传统的氧化能，使不锈钢制品在过电位区进行自钝化，并在硫酸-硫酸锰-缓蚀剂的协同作用下，在表面可以重组形成致密的氧化膜，达到提高耐蚀性的作用，钝化时间更短，提高了钝化效率，应用不锈钢电解钝化剂处理后产生的废水处理简单，采用中和反应和化学沉淀即可使电解钝化废水达到DB44/1597-2015的排放标准。
附图说明
图1是SUS304板件的表面形貌；
图2是采用实施例1电解钝化后SUS304板件的表面形貌。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例及附图对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种不锈钢电解钝化剂，包括如下重量份的原料：
所述硫酸是质量分数为98％的浓硫酸。
所述缓蚀剂为硫脲衍生物、聚天冬氨酸、钼酸盐按重量比0.2：1：0.7混合而成。
所述钼酸盐为钼酸钠、钼酸铵和钼酸钾以重量比2：0.7：0.8混合而成。
所述硫脲衍生物为甲基硫脲和月桂酰基硫脲以重量比1.5：2.5混合而成。
所述润湿剂为聚乙二醇，所述聚乙二醇为PEG-600和PEG-400以重量比2：4组成。
所述不锈钢电解钝化剂还包括2重量份的氨基磺酸以及0.3重量份的丙二醇。
上述的不锈钢电解钝化剂的制备方法，包括如下步骤：按重量份称取各原料；在持续搅拌条件下，向水中加入硫酸，控制温度在20-30℃，然后加入其它原料，继续搅拌3min，即得不锈钢电解钝化剂；其中，搅拌的转速为55rpm。
上述的不锈钢电解钝化剂的应用，应用所述不锈钢电解钝化剂对不锈钢制品进行电解钝化处理。所述不锈钢制品为SUS304的制品。
所述电解钝化处理的方法包括如下步骤：取不锈钢制品置于所述不锈钢电解钝化剂中，在0.1A/dm2的电流密度下电解钝化5min。
所述电解钝化的温度为35℃。
实施例2
一种不锈钢电解钝化剂，包括如下重量份的原料：
所述硫酸是质量分数为93％的浓硫酸。
所述缓蚀剂为硫脲衍生物、聚天冬氨酸、钼酸盐按重量比0.1：0.5：0.5混合而成。
所述钼酸盐为钼酸钠、钼酸铵和钼酸钾以重量比1：0.5：0.5混合而成。
所述硫脲衍生物为甲基硫脲和月桂酰基硫脲以重量比1：2混合而成。
所述不锈钢电解钝化剂还包括1重量份的氨基磺酸。
上述的不锈钢电解钝化剂的制备方法，包括如下步骤：按重量份称取各原料；在持续搅拌条件下，向水中加入硫酸，控制温度在20-30℃，然后加入其它原料，继续搅拌1min，即得不锈钢电解钝化剂；其中，搅拌的转速为50rpm。
上述的不锈钢电解钝化剂的应用，应用所述不锈钢电解钝化剂对不锈钢制品进行电解钝化处理。所述不锈钢制品为SUS301的制品。
所述电解钝化处理的方法包括如下步骤：取不锈钢制品置于所述不锈钢电解钝化剂中，在0.05A/dm2的电流密度下电解钝化3min。
所述电解钝化的温度为20℃。
实施例3
一种不锈钢电解钝化剂，包括如下重量份的原料：
所述硫酸是质量分数为98％的浓硫酸。
所述缓蚀剂为硫脲衍生物、聚天冬氨酸、钼酸盐按重量比0.4：1.5：3混合而成。
所述钼酸盐为钼酸钠、钼酸铵和钼酸钾以重量比3：1：1混合而成。
所述硫脲衍生物为甲基硫脲和月桂酰基硫脲以重量比2：3混合而成。
所述润湿剂为聚乙二醇，所述聚乙二醇为PEG-600和PEG-400以重量比2：5组成。
所述不锈钢电解钝化剂还包括3重量份的氨基磺酸以及0.6重量份的丙二醇。
上述的不锈钢电解钝化剂的制备方法，包括如下步骤：按重量份称取各原料；在持续搅拌条件下，向水中加入硫酸，控制温度在20-30℃，然后加入其它原料，继续搅拌5min，即得不锈钢电解钝化剂；其中，搅拌的转速为60rpm。
上述的不锈钢电解钝化剂的应用，应用所述不锈钢电解钝化剂对不锈钢制品进行电解钝化处理。所述不锈钢制品为SUS309的制品。
所述电解钝化处理的方法包括如下步骤：取不锈钢制品置于所述不锈钢电解钝化剂中，在0.3A/dm2的电流密度下电解钝化8min。
所述电解钝化的温度为40℃。
实施例4
一种不锈钢电解钝化剂，包括如下重量份的原料：
所述硫酸是质量分数为98％的浓硫酸。
所述缓蚀剂为硫脲衍生物、聚天冬氨酸、钼酸盐按重量比0.15：0.7：1混合而成。
所述钼酸盐为钼酸钠。
所述硫脲衍生物为甲基硫脲。
上述的不锈钢电解钝化剂的制备方法，包括如下步骤：按重量份称取各原料；在持续搅拌条件下，向水中加入硫酸，控制温度在20-30℃，然后加入其它原料，继续搅拌4min，即得不锈钢电解钝化剂；其中，搅拌的转速为58rpm。
上述的不锈钢电解钝化剂的应用，应用所述不锈钢电解钝化剂对不锈钢制品进行电解钝化处理。所述不锈钢制品为SUS330的制品。
所述电解钝化处理的方法包括如下步骤：取不锈钢制品置于所述不锈钢电解钝化剂中，在0.07A/dm2的电流密度下电解钝化4min。
所述电解钝化的温度为25℃。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于：所述不锈钢电解钝化剂不含有氨基磺酸以及丙二醇。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：所述硫脲衍生物替换为乙硫醇。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于：所述缓蚀剂为硫脲衍生物。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于：所述钼酸盐替换为重铬酸钠。
实施例6性能测试
(I)、不锈钢制品的表面形貌观测
取SUS304板件，采用电子显微镜分别放大50、500、5000倍观察并记录SUS304板件的表面形貌，结果如图1所示；采用实施例1的不锈钢电解钝化剂按照实施例1的处理工艺电解钝化SUS304板件，然后采用电子显微镜分别放大50、500、5000倍观察并记录钝化后SUS304板件的表面形貌，结果如图2所示；对比图1和图2可知，与未经钝化处理的SUS304板件相比，经过实施例1的不锈钢电解钝化剂及工艺电解钝化后的SUS304板件的表面更平整，既避免了容易侵蚀不锈钢的介质富集于凹坑处而加快不锈钢生锈，又为不锈钢表面提供氧化膜，隔绝腐蚀介质的入侵，提高耐蚀性。
(II)、铜盐加速醋酸试验(CASS试验)
以SUS304制品作为空白对照组，取实施例1-5及对比例1-3的电解钝化后的不锈钢制品，分别进行CASS试验，记录不锈钢制品出现腐蚀点的时间，单位为H，结果如表1所示：
表1
| 型号 | 初始腐蚀点(H) | |
| 空白对照组 | SUS304 | 9 |
| 实施例1 | SUS304 | 156 |
| 实施例2 | SUS301 | 107 |
| 实施例3 | SUS309 | 143 |
| 实施例4 | SUS330 | 125 |
| 实施例5 | SUS304 | 144 |
| 对比例1 | SUS304 | 81 |
| 对比例2 | SUS304 | 86 |
| 对比例3 | SUS304 | 108 |
由上表1可知，钝化后的不锈钢的耐蚀性明显高于未钝化的不锈钢的耐蚀性。实施例1处理的SUS304的耐蚀性比实施例5处理的SUS304的耐蚀性好，其在于加入的氨基磺酸和丙二醇提高了不锈钢表面平整度，避免了容易侵蚀不锈钢的介质富集于凹坑处而加快不锈钢生锈。实施例1处理的SUS304的耐蚀性比对比例1-3处理的SUS304的耐蚀性均要高，考虑到对比例1采用的乙硫醇对金属表面的平整度要求极高，分子容易倒塌反而影响耐蚀效果，导致在CASS试验中耐蚀性降低；对比例2没有钼酸盐和聚天冬氨酸协同作用，其钝化生成的氧化膜厚度薄，缓蚀效果差；对比例3以重铬酸钠替代本发明用的钼酸盐，即使重铬酸钠能够在不锈钢表面钝化成膜且膜层耐蚀性好，但是没有与硫酸锰、聚天冬氨酸相互作用，导致其耐蚀性相对于实施例1的耐蚀性较低，而重铬酸钠对环境污染远比钼酸盐的大，不符合当今的环保要求。实施例2处理的SUS301的耐蚀性与对比例3处理的SUS304的耐蚀性相差不大，一方面考虑到不同型号不锈钢成分的差异性，另一方面说明本发明的电解钝化剂能够取代六价铬酸盐类钝化剂的使用，对环境保护极其有利。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种不锈钢电解钝化剂，其特征在于：包括如下重量份的原料：
2.根据权利要求1所述的一种不锈钢电解钝化剂，其特征在于：所述缓蚀剂为硫脲衍生物、聚天冬氨酸、钼酸盐按重量比0.1-0.4：0.5-1.5：0.5-3混合而成。
3.根据权利要求2所述的一种不锈钢电解钝化剂，其特征在于：所述钼酸盐为钼酸钠、钼酸铵和钼酸钾中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的一种不锈钢电解钝化剂，其特征在于：所述硫脲衍生物为甲基硫脲、乙基硫脲、烯丙基硫脲和月桂酰基硫脲中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种不锈钢电解钝化剂，其特征在于：所述润湿剂为聚乙二醇、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种不锈钢电解钝化剂，其特征在于：所述不锈钢电解钝化剂还包括1-3重量份的氨基磺酸以及0-0.6重量份的丙二醇。
7.一种如权利要求1-6任意一项所述的不锈钢电解钝化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：按重量份称取各原料；在持续搅拌条件下，向水中加入硫酸，控制温度在20-30℃，然后加入其它原料，继续搅拌1-5min，即得不锈钢电解钝化剂。
8.一种如权利要求1-6任意一项所述的不锈钢电解钝化剂的应用，其特征在于：应用所述不锈钢电解钝化剂对不锈钢制品进行电解钝化处理。
9.根据权利要求8所述的一种不锈钢电解钝化剂的应用，其特征在于：所述电解钝化处理的方法包括如下步骤：取不锈钢制品置于所述不锈钢电解钝化剂中，在0.05-0.3A/dm2的电流密度下电解钝化3-8min。
10.根据权利要求9所述的一种不锈钢电解钝化剂的应用，其特征在于：所述电解钝化的温度为20-40℃。
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