CN109950405A - Spiro-OMeTAD的氧化方法以及使用所述氧化方法制备的钙钛矿太阳能电池器件 - Google Patents

Spiro-OMeTAD的氧化方法以及使用所述氧化方法制备的钙钛矿太阳能电池器件 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Spiro‑OMeTAD的氧化方法，包括以下步骤：提供旋涂有Spiro‑OMeTAD的器件；将所述器件置于鼓风烘箱中氧化6～24h，氧化的温度范围为10～45℃，氧化的湿度范围为10～15％。本发明还公开了使用所述氧化方法的钙钛矿太阳能电池器件。本发明的Spiro‑OMeTAD的氧化方法，能够精确控制氧化温度和氧化湿度，从而让Spiro‑OMeTAD充分氧化并发挥其最优空穴传输性能。

Description

Spiro-OMeTAD的氧化方法以及使用所述氧化方法制备的钙钛 矿太阳能电池器件
技术领域
本发明涉及钙钛矿太阳能电池材料技术领域，具体涉及一种Spiro-OMeTAD的氧化方法及使用所述氧化方法制备的钙钛矿太阳能电池器件。
背景技术
有机无机杂化钙钛矿太阳能电池自从2009年首次报道以来，短短十年间，其效率从最开始的3.8％飞速跃升到23.7％，从而引起人们的极大关注。同时，因有机无机杂化钙钛矿太阳能电池较差的热稳定性，科研工作者在对器件本身的改进之外，又提出并发展了全无机钙钛矿太阳能电池，并且器件效率已经接近17％。
钙钛矿太阳能电池分为介孔结构和平面异质结结构。平面异质结结构钙钛矿太阳能电池根据底层基底的不同，可分为N-I-P型和P-I-N型。N-I-P型电池的普遍结构为导电玻璃ITO/电子传输层/钙钛矿活性层/空穴传输层/金属电极。常用的空穴传输材料有Spiro-OMeTAD，P3HT，PTAA。空穴传输层的性能在器件中具有十分重要的地位。空穴传输层将活性层产生的空穴传输到电极并阻挡电极和活性层的接触。Spiro-OMeTAD因其优异的空穴传输能力得到广泛的应用，并获得了超过23％的器件效率。
但是因为Spiro-OMeTAD低的空穴迁移率，必须加入p型掺杂剂双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂盐(Li+TFSI-)来增加导电性。Spiro-OMeTAD要在空气中与氧气发生氧化反应才具备空穴传输能力，Li+TFSI-同时具有促进Spiro-OMeTAD氧化的作用。Li+TFSI-是一种易吸水的盐，吸水后将破坏Spiro-OMeTAD的形貌，导致膜表面产生空洞，从而影响空穴传输性能。
同时根据实验经验以及同行交流，发现实验过程中即使严格控制氧化湿度，仍然不能够获得稳定可重复的器件效率。因此Spiro-OMeTAD对氧化的环境要求非常苛刻，如果不能严格控制Spiro-OMeTAD的氧化环境，将导致器件效率重复性差，并难以达到最优效率。
目前常见的Spiro-OMeTAD氧化方式为将旋涂了Spiro-OMeTAD的器件放置在空气手套箱中或电子防潮箱中。
采用空气手套箱氧化的方式即为用干燥的空气来维持Spiro-OMeTAD氧化所需要的水氧环境。这种方式的优点为水氧条件相对稳定。采用电子防潮箱氧化的方式即为通过防潮箱来降低空气湿度以满足Spiro-OMeTAD氧化对水环境的要求，优点为成本较低，但是难以维持较为恒定的氧化环境。
由于Spiro-OMeTAD中的添加剂Li+TFSI-对空气中的水含量要求苛刻。2018年有文献报道采用内嵌锂离子的富勒烯(Li+@C60)替代单纯的Li+，C60可以降低水分子对Li+的影响，同时可以避免Spiro-OMeTAD的过度氧化。但是这一改进由于Li+@C60的局限性仅限于实验室，不能够推广应用。
为了消除或减少Spiro-OMeTAD在空气中的氧化时间，有文献报道使用具有较强还原性的Co(TFSI)来作为除Li+TFSI-和tBP之外的第三种添加剂。由于Co(TFSI)较高的还原性，可直接将Spiro-OMeTAD氧化成Spiro-OMeTAD+，可以代替空气中氧气的氧化。
另外还有文献报道合成新的空穴传输材料来替代Spiro-OMeTAD，并且不需要添加任何添加剂即可达到较优异的空穴传输性能。还有文献报道采用CuSCN，Cu2O等无机材料作为空穴传输层，从而排除了水和氧对空穴传输层的影响。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种Spiro-OMeTAD的氧化方法，该氧化方法能够精确控制氧化温度和氧化湿度，从而让Spiro-OMeTAD充分氧化并发挥其最优空穴传输性能。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种Spiro-OMeTAD的氧化方法，包括以下步骤：
提供旋涂有Spiro-OMeTAD的器件；
将所述器件置于鼓风烘箱中氧化6～24h，氧化的温度范围为10～45℃，氧化的湿度范围为10～15％。
进一步地，所述氧化的时间优选为20h，氧化的温度优选为30℃。
本发明还提供了一种使用所述的氧化方法制备的钙钛矿太阳能电池器件。
进一步地，所述太阳能电池器件自下而上依次包括导电玻璃、电子传输层、钙钛矿活性层、空穴传输层和电极；所述空穴传输层的材料为掺杂了双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂盐(Li-TFSI)和4-叔丁基吡啶(tBP)的Spiro-OMeTAD，所述Spiro-OMeTAD使用权利要求1或2所述的方法氧化。
进一步地，所述导电玻璃为锡掺杂的二氧化铟透明导电玻璃(ITO)或氟掺杂的二氧化锡透明导电玻璃(FTO)。在制备导电玻璃时，将ITO或FTO分别用洗涤剂、去离子水、丙酮、乙醇、异丙醇各超声清洗两次，使用前用氮气吹干，紫外臭氧(UVO)处理20分钟作为阴极衬底。
进一步地，所述电子传输层的材料选自氯化锡(II)二水合物(SnCl2·2H2O)乙醇溶液、氧化锡(SnO2)水凝胶溶液、蒸镀C60、平面氧化钛(TiO2)、介孔氧化钛(TiO2)、[6，6]-苯基-C61-丁酸甲酯(PCBM)中的一种或几种。
进一步地，所述钙钛矿活性层的材料选自MAPbI3、FAPbI3、CsPbI3、CsPbBr3、CsPbI2Br、CsPbIBr2、MAPbI3-xClx、CsxFA1-xPbI3,、MAPbI3-x-yBrxCly(FAPbI3)x(MAPbBr3)1-x中的一种或几种；其中，x＝0～3，y＝0～3。
进一步地，所述钙钛矿活性层的厚度为200～700nm。
进一步地，所述电极的材料选自金、银、铜和铝中的一种或几种。优选的，采用真空镀膜机进行蒸镀电极，电极厚度为3～20nm。
本发明的有益效果：
1、本发明的Spiro-OMeTAD氧化方法，能够精确控制Spiro-OMeTAD的氧化温度和氧化湿度，以较低的成本获得一个适合Spiro-OMeTAD氧化的环境，充分氧化Spiro-OMeTAD，并且避免了水氛围影响，从而充分发挥其空穴传输性能。
2、经过试验证明，使用本发明的氧化方法制备得到的钙钛矿太阳能电池器件，能够获得21.98％的器件效率，是目前文献报道过的没有经过任何修饰的空白器件的最高效率。
附图说明
图1(a)，(b)，(c)，(d)分别代表在20℃,30℃,35℃,40℃下进行Spiro-OMeTAD氧化得到的器件J-V曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
1、将15％的水凝胶氧化锡(SnO2)溶液稀释后旋涂在ITO导电玻璃上制备氧化锡电子传输层，旋涂条件为3000r，30s，稀释倍数为6倍，并于180℃下退火60min。
2、采用钙钛矿活性层的类型为(FAPbI3)x(MAPbBr3)1-x。将含有1.3mol PbI2的DMF和DMSO的混合溶液(DMF：DMSO＝95:5)于70℃下过夜搅拌；将1mL含有质量比为60:6:6的FAI：MABr:MACl的异丙醇(IPA)溶液于70℃下过夜搅拌。
3、将40uL溶解好的PbI2溶液以4500r，45s的旋涂条件旋涂到电子传输层SnO2表面，在旋涂过程中的第20s，滴涂40uL溶解好的异丙醇溶液；旋涂结束后，器件放置在125℃的热台上退火30min，让溶剂充分挥发掉。
4、将浓度为80mg/mL的Spiro-OMeTAD溶液(掺杂Li-TFSI和tBP)旋涂到钙钛矿表面，放在鼓风烘箱中氧化20h，鼓风烘箱设置的温度为20℃，湿度范围为10-15％。
5、将氧化好的器件转移到真空镀膜机中，蒸镀电极银8nm。
对制备好的器件进行J-V测试，得到的器件性能如图1(a)所示。其中，电压(Voc)为1.01V，电流(Jsc)为24.04mA/cm2，填充因子(FF)为79.35％，器件效率(PCE)为19.17％。
实施例2
1、将15％的水凝胶氧化锡(SnO2)溶液稀释后旋涂在ITO导电玻璃上制备氧化锡电子传输层，旋涂条件为3000r，30s，稀释倍数为6倍，并于180℃下退火60min。
2、采用钙钛矿活性层的类型为(FAPbI3)x(MAPbBr3)1-x。将含有1.3mol PbI2的DMF和DMSO的混合溶液(DMF：DMSO＝95:5)于70℃下过夜搅拌；将1mL含有质量比为60:6:6的FAI：MABr:MACl的异丙醇(IPA)溶液于70℃下过夜搅拌。
3、将40uL溶解好的PbI2溶液以4500r，45s的旋涂条件旋涂到电子传输层SnO2表面，在旋涂过程中的第20s，滴涂40uL溶解好的异丙醇溶液；旋涂结束后，器件放置在125℃的热台上退火30min，让溶剂充分挥发掉。
4、将浓度为80mg/mL的Spiro-OMeTAD溶液(掺杂Li-TFSI和tBP)旋涂到钙钛矿表面，放在鼓风烘箱中氧化20h，鼓风烘箱设置的温度为30℃，湿度范围为10-15％。
5、将氧化好的器件转移到真空镀膜机中，蒸镀电极银8nm。
对制备好的器件进行J-V测试，得到的器件性能如图1(b)所示。其中，电压(Voc)为1.13V，电流(Jsc)为23.64mA/cm2，填充因子(FF)为82.45％，器件效率(PCE)为21.98％。
实施例3
1、将15％的水凝胶氧化锡(SnO2)溶液稀释后旋涂在ITO导电玻璃上制备氧化锡电子传输层，旋涂条件为3000r，30s，稀释倍数为6倍，并于180℃下退火60min。
2、采用钙钛矿活性层的类型为(FAPbI3)x(MAPbBr3)1-x。将含有1.3mol PbI2的DMF和DMSO的混合溶液(DMF：DMSO＝95:5)于70℃下过夜搅拌；将1mL含有质量比为60:6:6的FAI：MABr:MACl的异丙醇(IPA)溶液于70℃下过夜搅拌。
3、将40uL溶解好的PbI2溶液以4500r，45s的旋涂条件旋涂到电子传输层SnO2表面，在旋涂过程中的第20s，滴涂40uL溶解好的异丙醇溶液；旋涂结束后，器件放置在125℃的热台上退火30min，让溶剂充分挥发掉。
4、将浓度为80mg/mL的Spiro-OMeTAD溶液(掺杂Li-TFSI和tBP)旋涂到钙钛矿表面，放在鼓风烘箱中氧化20h，鼓风烘箱设置的温度为35℃，湿度范围为10-15％。
5、将氧化好的器件转移到真空镀膜机中，蒸镀电极银8nm。
对制备好的器件进行J-V测试,得到的器件性能如图1(c)所示。其中，电压(Voc)为1.13V，电流(Jsc)为23.54mA/cm2，填充因子(FF)为80.37％，器件效率(PCE)为21.31％。
实施例4
1、将15％的水凝胶氧化锡(SnO2)溶液稀释后旋涂在ITO导电玻璃上制备氧化锡电子传输层，旋涂条件为3000r，30s，稀释倍数为6倍，并于180℃下退火60min。
2、采用钙钛矿活性层的类型为(FAPbI3)x(MAPbBr3)1-x。将含有1.3mol PbI2的DMF和DMSO的混合溶液(DMF：DMSO＝95:5)于70℃下过夜搅拌；将1mL含有质量比为60:6:6的FAI：MABr:MACl的异丙醇(IPA)溶液于70℃下过夜搅拌。
3、将40uL溶解好的PbI2溶液以4500r，45s的旋涂条件旋涂到电子传输层SnO2表面，在旋涂过程中的第20s，滴涂40uL溶解好的异丙醇溶液；旋涂结束后，器件放置在125℃的热台上退火30min，让溶剂充分挥发掉。
4、将浓度为80mg/mL的Spiro-OMeTAD溶液(掺杂Li-TFSI和tBP)旋涂到钙钛矿表面，放在鼓风烘箱中氧化20h，鼓风烘箱设置的温度为40℃，湿度范围为10-15％。
5、将氧化好的器件转移到真空镀膜机中，蒸镀电极银8nm。
对制备好的器件进行J-V测试,得到的器件性能如图1(d)所示。其中，电压(Voc)为1.03V，电流(Jsc)为23.70mA/cm2，填充因子(FF)为76.86％，器件效率(PCE)为18.71％。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (9)

1.一种Spiro-OMeTAD的氧化方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供旋涂有Spiro-OMeTAD的器件；
将所述器件置于鼓风烘箱中氧化6～24h，氧化的温度范围为10～45℃，氧化的湿度范围为10～15％。
2.如权利要求1所述的Spiro-OMeTAD的氧化方法，其特征在于，所述氧化的时间为20h，氧化的温度为30℃。
3.一种使用权利要求1或2所述的氧化方法制备的钙钛矿太阳能电池器件。
4.如权利要求3所述的钙钛矿太阳能电池器件，其特征在于，所述太阳能电池器件自下而上依次包括导电玻璃、电子传输层、钙钛矿活性层、空穴传输层和电极；所述空穴传输层的材料为掺杂了双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂盐和4-叔丁基吡啶的Spiro-OMeTAD，所述Spiro-OMeTAD使用权利要求1或2所述的方法氧化。
5.如权利要求4所述的钙钛矿太阳能电池器件，其特征在于，所述导电玻璃为锡掺杂的二氧化铟透明导电玻璃或氟掺杂的二氧化锡透明导电玻璃。
6.如权利要求4所述的钙钛矿太阳能电池器件，其特征在于，所述电子传输层的材料选自氯化锡(II)二水合物乙醇溶液、氧化锡水凝胶溶液、蒸镀C60、平面氧化钛、介孔氧化钛、[6，6]-苯基-C61-丁酸甲酯中的一种或几种。
7.如权利要求4所述的钙钛矿太阳能电池器件，其特征在于，所述钙钛矿活性层的材料选自MAPbI3、FAPbI3、CsPbI3、CsPbBr3、CsPbI2Br、CsPbIBr2、MAPbI3-xClx、CsxFA1-xPbI3,、MAPbI3-x-yBrxCly(FAPbI3)x(MAPbBr3)1-x中的一种或几种；其中，x＝0～3，y＝0～3。
8.如权利要求4所述的钙钛矿太阳能电池器件，其特征在于，所述钙钛矿活性层的厚度为200～700nm。
9.如权利要求4所述的钙钛矿太阳能电池器件，其特征在于，所述电极的材料选自金、银、铜和铝中的一种或几种。
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