CN107623072A - 电子传输层及其制备方法、钙钛矿电池 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光伏领域，具体涉及一种电子传输层的制备方法，其包括如下步骤：将氯化钛的醇溶液滴加到苯甲醇中在60℃～150℃下加热反应，得到反应液；将反应液加入反溶剂中沉降，分离得到纳米氧化钛；将所述纳米氧化钛分散于分散剂中，形成涂覆液；将所述涂覆液涂覆在基体上，在60℃～120℃下退火，得到电子传输层。上述电子传输层的制备方法，采用在60℃～120℃下退火即可形成致密的电子传输层，退火温度低。同时制得的电子传输层，可以提高钙钛矿层的抗潮解性能，延长钙钛矿电池的寿命。本发明还公开了一种电子传输层、包含该电子传输层的钙钛矿电池。
Description
技术领域
本发明涉及光伏技术领域，特别是涉及一种电子传输层及其制备方法、钙钛矿电池。
背景技术
钙钛矿电池作为一种新型太阳能电池，近年来其效率已从3.8％提高到了22.1％，其效率已达到了商业化应用的标准。另外，由于钙钛矿电池的原料来源较广，制备工艺简单，成本较低并且可制备大面积柔性电池和透明电池等优势，使得钙钛矿电池受到越来越多的关注和研究。
目前，钙钛矿电池的电子传输层的材料，一般为TiOx、SnOx、以及ZnOx。但是，上述材料在制备电子传输层时，退火温度都高于200℃，导致退火温度较高。
发明内容
基于此，有必要针对现有的钙钛矿电池中制备电子传输层时退火温度高的问题，提供一种退火温度低的电子传输层的制备方法。
一种电子传输层的制备方法，包括如下步骤：
将氯化钛的醇溶液滴加到苯甲醇中在60℃～150℃下加热反应，得到反应液；
将反应液加入反溶剂中，分离得到纳米氧化钛；
将所述纳米氧化钛分散于分散剂中，形成涂覆液；
将所述涂覆液涂覆在基体上，在60℃～120℃下退火，得到电子传输层。
上述电子传输层的制备方法，采用在60℃～120℃下退火即可形成致密的电子传输层，退火温度低。同时制得的电子传输层，可以提高钙钛矿层的抗潮解性能，延长钙钛矿电池的寿命。
在其中一个实施例中，所述加热反应的时间为3h～15h。
在其中一个实施例中，所述氯化钛的醇溶液的浓度为0.3g/mL-0.8g/mL。
在其中一个实施例中，所述氯化钛与所述苯甲醇的摩尔比为1:10-1:20。
在其中一个实施例中，所述反溶剂为四氢呋喃。
在其中一个实施例中，所述分散剂选自正己烷、异丙醇、和正丁醇中的一种或几种。
本发明还提供了一种电子传输层。
一种电子传输层，所述电子传输层通过本发明所提供的制备方法获得。
上述电子传输层，由于通过本发明所提供的制备方法获得，故而退火温度低，降低对钙钛矿层的破坏，提高钙钛矿层的热稳定性。同时还可以提高钙钛矿层的抗潮解性能，延长钙钛矿电池的寿命。
本发明还提供了一种钙钛矿电池。
一种钙钛矿电池，包括本发明所提供的电子传输层。
上述钙钛矿电池，由于采用本发明所提供的电子传输层，提高了钙钛矿层的热稳定性和抗潮解性能，改善了钙钛矿电池的寿命期的稳定性和抗潮解能力，延长了寿命。
在其中一个实施例中，所述钙钛矿电池为反置结构。
在其中一个实施例中，所述电子传输层的厚度为30nm～100nm。
附图说明
图1为本发明一实施方式的钙钛矿电池的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
一种电子传输层的制备方法，包括如下步骤：
S1、将氯化钛的醇溶液滴加到苯甲醇中在60℃～150℃下加热反应，得到反应液；将反应液加入反溶剂中，分离得到纳米氧化钛。
其中，氯化钛的醇溶液是指，将氯化钛(TiCl4)溶于醇中形成的溶液。氯化钛的醇溶液可以是氯化钛的甲醇溶液、氯化钛的乙醇溶液、或氯化钛的异丙醇溶液等。当然，可以理解的是，氯化钛的醇溶液还可以是将氯化钛溶于混合醇(例如甲醇与乙醇的混合)中。
在步骤S1中，氯化钛与苯甲醇发生反应生成氧化钛。
优选地，氯化钛的醇溶液的浓度为0.3g/mL-0.8g/mL。这样可以使生成的纳米氧化钛的粒径更加均一，从而进一步提高所形成的电子传输层的性能。
优选地，氯化钛与苯甲醇的比例为1:10-1:20。这样可以使所形成的纳米氧化钛的颗粒相对较小且不易团聚，从而保证纳米氧化钛具有良好的分散性，最终提高所形成的电子传输层的性能。
优选地，滴加的速率为3～4滴/s。这样可以使反应进行充分且生成的纳米氧化钛的颗粒粒径相对较小且均一。
优选地，加热反应的时间为3h～15h。这样既可以保证反应的充分进行，且使形成的纳米氧化钛具有较好的分散性。
其中，反溶剂的主要作用是，使反应生产的氧化钛析出。反溶剂优选为四氢呋喃，这样可以使纳米氧化钛颗粒充分析出，且不易团聚。当然，可以理解的是，本发明的反溶剂并不局限于四氢呋喃，反溶剂还可以是乙醚等其它溶剂。
其中，分离优选离心分离。采用离心分离，既可以得到更多的纳米氧化钛颗粒，又能避免像采用沉降等方法因静止时间过长而使纳米颗粒团聚的等问题，分散性好。
通过步骤S1，得到纳米氧化钛具有特殊的结构，该纳米氧化钛具有良好的分散性，可以配置成浓度高达60mg/mL的分散液。并且分散液可以在空气中放置很长时间不沉降也不变质。
S2、将纳米氧化钛分散于分散剂中，形成涂覆液。
其中，分散剂的主要作用是，将纳米氧化钛分散。同时，在钙钛矿电池制备过程中，分散剂不能对钙钛矿层产生破坏。
优选地，分散剂选自正己烷、异丙醇、正丁醇、和氯苯中的一种或几种。这样既有利纳米氧化钛的分散以及电子传输层的质量提高，同时还可以进一步降低分散剂对钙钛矿层的影响。
优选地，涂覆液的浓度为5mg/L～60mg/mL。也即每1mL涂覆液中含有5～60mg的纳米氧化钛。这样纳米氧化钛的分散性较好，在此浓度下能够保证氧化钛纳米材料长时间保存并旋涂的电子传输层的厚度适宜。
S3、将涂覆液涂覆在基体上，在60℃～120℃下退火，形成电子传输层。
在步骤S3中，基体可以根据不同的实际情况来确定。例如，当形成反置结构的钙钛矿电池时，涂覆液是涂覆在钙钛矿层上的，此时，基体即钙钛矿层；当形成正向结构的钙钛矿电池时，涂覆液是涂覆在透明导电基底上的，此时，基体即透明导电基底。
优选地，退火时间为5min～30min。这样既保证了溶剂充分挥发掉，又不会破坏钙钛矿吸光层。
上述电子传输层的制备方法，采用在60℃～120℃下退火即可形成致密的电子传输层，退火温度低。当退火温度高于200℃时，无论钙钛矿电池的钙钛矿层是钙钛矿单晶还是混合晶体，钙钛矿层都会分解。而本发明的电子传输层制备的退火温度，不超过120℃，基本对钙钛矿层无影响。另外，本发明的电子传输层采用无机电子传输材料，其相对有机电子传输材料(例如PCBM等富勒烯衍生物)，可以提高钙钛矿层的抗潮解性能，延长钙钛矿电池的寿命。
上述电子传输层的制备方法，步骤简单，成本低廉，材料自身稳定性良好，制备工艺成熟，适合于大规模工业生产。
本发明还提供了一种电子传输层。
一种电子传输层，所述电子传输层通过本发明所提供的制备方法获得。
上述电子传输层，由于通过本发明所提供的制备方法获得，故而退火温度低，降低对钙钛矿层的破坏，提高钙钛矿层的热稳定性。同时还可以提高钙钛矿层的抗潮解性能，延长钙钛矿电池的寿命。本发明的电子传输层，还为制备全无机的钙钛矿电池提供有利条件。
本发明还提供了一种钙钛矿电池。
一种钙钛矿电池，包括本发明所提供的电子传输层。
具体地，参见图1，一实施方式的钙钛矿电池100，包括钙钛矿层110，位于钙钛矿层110一侧的空穴传输层121、第一电极131，以及位于钙钛矿层110另一侧的电子传输层122、第二电极132。
其中，钙钛矿层110为钙钛矿电池100的核心部件层，其主要作用是，吸收光能并产生空穴和电子。
优选地，钙钛矿层110中的钙钛矿材料选自如下化学式所代表的化合物：MAxFA1- xPbI3-aBra、MAxFA1-xPbI3-bClb、MAxFA1-xPbBr3-cClc，其中，x取值0～1，a、b、c均取值0～3；其中MA的化学结构式为CH3NH3 +，FA的化学结构式为CH(NH2)2 +。当然，可以理解的是，本发明的钙钛矿材料并不局限上述化合物，还可以是本领域技术人员认为合适的其它钙钛矿材料。
优选地，钙钛矿层110的厚度为300nm～1000nm。这样可以进一步提高钙钛矿电池100的性能。
其中，空穴传输层121位于钙钛矿层110的一侧(图1中的下侧)，其主要作用是，是将钙钛矿层110产生的空穴分离并传输导出。
空穴传输层121可以是有机空穴传输材料层，亦可以是无机空穴传输材料层。具体地，当空穴传输层121是有机空穴传输材料层时，空穴传输层121优选为Spiro-OMeTAD层、PEDOT:PSS层、P3HT层、PTAA层、或PCDTBT层。其中，Spiro-OMeTAD代表2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴。当空穴传输层121是无机空穴传输材料层时，空穴传输层121优选为非化学计量比的氧化镍层、CuI层、或CuSCN层。
优选地，空穴传输层121的厚度为10nm～50nm。这样既可以保证成膜质量，减少空穴传输层121的缺陷；又可以确保内部的串联电阻较低，有利于短路电流提高。
其中，电子传输层122位于钙钛矿层110的一侧(图1中的上侧)，其主要作用是，是将钙钛矿层110产生的电子分离并传输导出。
优选地，电子传输层122的厚度为30nm～100nm。这样既可以保证成膜质量，减少缺陷；又可以确保内部的串联电阻较低，有利于短路电流提高。
在本发明中，钙钛矿层110、空穴传输层121可以为化学喷涂层、旋涂层、刮涂层等。
其中，第一电极131的主要作用是，收集空穴且与外电路连接。第二电极132的主要作用是，收集电子且与外电路连接。
本发明的钙钛矿电池100可以是正向结构，也可以是反置结构。正向结构是指，电子传输层位于钙钛矿层靠近透明导电基底的一侧，也即空穴传输层位于钙钛矿层远离透明导电基底的一侧。反置结构是指，电子传输层位于钙钛矿层远离透明导电基底的一侧，也即空穴传输层位于钙钛矿层靠近透明导电基底的一侧。
当钙钛矿电池100为正向结构时，第一电极131为金属电极；第二电极132为透明导电基底。更优选地，当钙钛矿电池100为正向结构时，空穴传输层121选用有机空穴传输材料层。
当钙钛矿电池100为反置结构时，第一电极131为透明导电基底；第二电极132为金属电极。反置结构的钙钛矿电池，具有器件结构简单并且制备方便，迟滞效应不明显以及可制作柔性器件的优点。更优选地，当钙钛矿电池100为反置结构时，空穴传输层121选用无机空穴传输材料层。这样钙钛矿电池为全无机钙钛矿电池，可以进一步提高钙钛矿电池的稳定性和寿命。
其中，透明导电基底为钙钛矿电池100的其它各层提供支撑。透明导电基底侧为钙钛矿电池100的向光侧。
具体地，透明导电基底包括透明基底层以及附着在透明基底层上的透明导电薄膜层。透明导电薄膜层的厚度优选为300nm～500nm。这样可以进一步提高钙钛矿电池的性能。透明导电薄膜层优选为ITO层、FTO层、ZTO层、AZO层、IWO层等。
透明基底层的厚度优选为1.1mm～2.5mm。这样既可以保证足够的机械承载力，又可以减少透明基底层对光的吸收，以使更多的光进入钙钛矿层110中，从而增加光的吸收利用。
透明导电薄膜层可以通过物理气相沉积法、蒸镀或溅射形成于透明基底层上。
具体地，透明导电基底优选为透明导电玻璃或透明导电塑料。也就是说，形成透明基底层中的透明基体层为玻璃层或塑料层。例如FTO导电玻璃、FTO导电塑料、ITO导电玻璃、ITO导电塑料。当透明导电基底为ITO导电玻璃或ITO导电塑料时，ITO层的厚度优选为300nm～400nm。当透明导电基底为FTO导电玻璃或FTO导电塑料时，FTO层的厚度为500nm。
其中，金属电极侧为钙钛矿电池100的背光侧。
优选地，金属电极为银电极、铝电极、或金电极。
优选地，金属电极的厚度为100nm～200nm。
优选地，金属电极采用真空蒸镀或真空溅射形成。
上述钙钛矿电池，由于采用本发明所提供的电子传输层，提高了钙钛矿层的热稳定性和抗潮解性能，改善了钙钛矿电池的寿命期的稳定性和抗潮解能力，延长了寿命。
上述钙钛矿电池中，电子传输层还可以大大提高钙钛矿层的成膜质量，并使电子传输层与钙钛矿层的界面接触性能良好，并最终提高钙钛矿电池的稳定性并且性能优异。还可以制备出全无机的钙钛矿电池。
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1-1
将3.5g的氯化钛加入7ml的甲醇中混合均匀，形成氯化钛的甲醇溶液(浓度为0.5g/mL)。
将氯化钛的甲醇溶液以4滴/s的速率滴加到30ml的苯甲醇中，在60℃下反应10h。
待反应结束后，将反应液整体加入150ml四氢呋喃中，然后离心分离，得到纳米氧化钛，得到纳米氧化钛A1。
将纳米氧化钛分散于异丙醇中，配制成浓度为10mg/mL的涂覆液，备用。
在干净的透明基底玻璃上蒸镀FTO透明电极，然后在FTO透明电极上旋涂氧化镍分散液，在400℃下烧结成致密的空穴传输层。
在空穴传输层上旋涂1.5M的钙钛矿溶液，在100℃下退火20min，形成钙钛矿层。
将上述涂覆液旋以4000r的速率旋涂60s涂在钙钛矿吸光层上，在100℃下退火10min，得到电子传输层B1。
在电子传输层B1上气相沉积蒸镀Ag电极。
得到的钙钛矿电池，记作C1-1。
实施例1-2
与实施例1-1所不同的是，在苯甲醇中的反应温度为90℃。其它部分与实施例1-1相同。
得到钙钛矿电池，记作C1-2。
实施例1-3
与实施例1-1所不同的是，在苯甲醇中的反应温度为120℃。其它部分与实施例1-1相同。
得到钙钛矿电池，记作C1-3。
实施例1-4
与实施例1-1所不同的是，在苯甲醇中的反应温度为150℃。其它部分与实施例1-1相同。
得到钙钛矿电池，记作C1-4。
实施例2-1
与实施例1-2所不同的是，涂覆液的浓度为5mg/mL。其它部分与实施例1-2相同。
得到钙钛矿电池，记作C2-1。
实施例2-2
与实施例2-1所不同的是，涂覆液的浓度为20mg/mL。其它部分与实施例2-1相同。
得到钙钛矿电池，记作C2-2。
实施例2-3
与实施例2-1所不同的是，涂覆液的浓度为40mg/mL。其它部分与实施例2-1相同。
得到钙钛矿电池，记作C2-3。
实施例3-1
与实施例2-1所不同的是，用正丁醇代替异丙醇。其它部分与实施例2-1相同。
得到钙钛矿电池，记作C3-1。
实施例3-2
与实施例3-1所不同的是，涂覆液的浓度为10mg/mL。其它部分与实施例3-1相同。
得到钙钛矿电池，记作C3-2。
实施例3-3
与实施例3-1所不同的是，涂覆液的浓度为20mg/mL。其它部分与实施例3-1相同。
得到钙钛矿电池，记作C3-3。
实施例3-4
与实施例3-1所不同的是，涂覆液的浓度为40mg/mL。其它部分与实施例3-1相同。
得到钙钛矿电池，记作C3-4。
实施例4-1
与实施例3-3所不同的是，退火温度为60℃。其它部分与实施例3-3相同。
得到钙钛矿电池，记作C4-1。
实施例4-2
与实施例4-1所不同的是，退火温度为80℃。其它部分与实施例4-1相同。
得到钙钛矿电池，记作C4-2。
实施例4-3
与实施例4-1所不同的是，退火温度为120℃。其它部分与实施例4-1相同。
得到钙钛矿电池，记作C4-3。
对比例1
与实施例1-1所不同的是，涂覆液为20mg/L的PCBM的氯苯溶液。其它部分与实施例1-1相同。
得到钙钛矿电池，记作D1。
性能测试：
对钙钛矿电池C1-1～C4-3、以及D1采用Keithley2400SMU，AM 1.5Gsolarirradiation在100mW/cm2的光源下进行器件测试，测试结果见表1。
表1
从表1中可以看出，相比于钙钛矿电池D1，钙钛矿电池C2-2的光电转换效率有所提高。这说明，在同等浓度下，采用本发明的电子传输层，相对于PCBM的电子传输层，制成的钙钛矿电池的光电转换效率更高。
从表1中还可以看出，相比于钙钛矿电池C2-2，在同等浓度的情况下，采用正丁醇作为纳米氧化钛的分散剂制备的钙钛矿电池C3-3，其性能更优。而进一步的优化退火后温度，发现采用退火温度为120℃时制备的钙钛矿电池C4-3的光电转换效率达到了16.72％,使得全无机反置结构的钙钛矿电池的器件性能取得了突破性的进展，远远优于以PCBM为电子传输层制备的传统反置结构的钙钛矿电池D1。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种电子传输层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将氯化钛的醇溶液滴加到苯甲醇中在60℃～150℃下加热反应，得到反应液；
将反应液加入反溶剂中，分离得到纳米氧化钛；
将所述纳米氧化钛分散于分散剂中，形成涂覆液；
将所述涂覆液涂覆在基体上，在60℃～120℃下退火，得到电子传输层。
2.根据权利要求1所述的电子传输层的制备方法，其特征在于，所述加热反应的时间为3h～15h。
3.根据权利要求1所述的电子传输层的制备方法，其特征在于，所述氯化钛的醇溶液的浓度为0.3g/mL-0.8g/mL。
4.根据权利要求1所述的电子传输层的制备方法，其特征在于，所述氯化钛与所述苯甲醇的摩尔比为1:10-1:20。
5.根据权利要求1所述的电子传输层的制备方法，其特征在于，所述反溶剂为四氢呋喃。
6.根据权利要求1所述的电子传输层的制备方法，其特征在于，所述分散剂选自正己烷、异丙醇、和正丁醇中的一种或几种。
7.一种电子传输层，其特征在于，所述电子传输层通过权利要求1～6任一项所述制备方法获得。
8.一种钙钛矿电池，其特征在于，包括权利要求7所述的电子传输层。
9.根据权利要求8所述的钙钛矿电池，其特征在于，所述钙钛矿电池为反置结构。
10.根据权利要求8所述的钙钛矿电池，其特征在于，所述电子传输层的厚度为30nm～100nm。
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