CN109945776A - 一种电化学中基于荧光颗粒标记与主动光学测量的位移/应变测量方法 - Google Patents
一种电化学中基于荧光颗粒标记与主动光学测量的位移/应变测量方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种电化学中基于荧光颗粒标记与主动光学测量的位移/应变测量方法。基于传统的DIC装置，将白色光源替换为单色激光光源，激光光源为避免与CCD相机位置的干涉，摆放位置与CCD相机成小角度的倾斜形式；在激光光源位置前加装扩束镜，扩大激光光束直径，确保激光能够照射试件表面待测区域；CCD相机摆放位置为正对试件表面，相机与试件之间的距离以能够成像清晰为准；由于采用单色激光光源，在CCD相机镜头前安装有滤光片，进行选择性滤光；与CCD相机配套的为计算机及图像采集卡的采集系统。本发明优化了散斑质量，提高了计算结果的精度要求，可广泛应用在光照变化剧烈、高温、电化学反应等特殊条件下材料的变形测量。
Description
技术领域
本发明属于应变测量领域，具体涉及一种在电化学环境中电极材料微纳尺度下DIC(Digital Image Correlation)位移/应变的测量方法。特别是一种电化学中基于荧光颗粒标记与主动光学测量的位移/应变测量方法。
背景技术
锂离子电池具有比能量大、对环境污染小等优点而被广泛使用。电极材料在电化学过程中会发生不同程度的变形，随着锂离子在电极内部的嵌入与脱出过程，电极材料会发生体积的膨胀与收缩，导致位移与应变的产生。石墨电极材料在充放电过程中的变形较小，属于微观层面。受测量空间的限制，微观尺度下的变形测量技术相对宏观尺度下相对较少，小变形范围内的变形测量技术仍需不断地优化与完善。目前，DIC因其具有非接触、全场测量、光路简单和对测量环境要求低等优点而被应用在微观变形的测量，如图1所示，它的采集过程主要由光学显微镜头与电荷耦合元件(CCD)组成，利用自然光(或白光)对试件表面进行照射，通过CCD相机捕获试件表面的散斑灰度图像，是一种基于试样表面灰度特征分析获取被测物体变形信息的光学测量方法，其对试件表面的散斑质量与灰度控制具有较高的要求。
传统的DIC技术通常利用试件表面的天然斑点或人为喷漆来作为计算所用的散斑，对于一般条件下的位移/应变分析，该散斑的质量可以满足所需的要求，但在电化学力-热-电-化多场耦合的复杂反应环境条件下，首先，由于电极长时间浸泡在电解液中，化学反应会导致试件表面散斑逐渐退化甚至消失；其次，由于受到电场、温度场等多场因素的综合影响，以及电极表面会发生一些副反应，导致试件表面的斑点质量和灰度特性有所下降，从而使CCD相机采集图像的灰度、对比度等特征下降，使DIC的计算结果精度下降，更甚者无法匹配计算。因此，对于电化学多场耦合作用下电极材料的微尺度位移/应变测量具有重要的科学意义与明确的应用背景。当前，单一的DIC测量技术对电化学复杂反应条件下电极的位移/应变测量还存在不足，其精度还有待进一步改进。有鉴于此，急需一种在电化学反应条件下的微尺度变形/应变测量方法来解决材料在微观范围内的变形分析。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种准确测量电化学多场耦合条件下电极材料的位移/应变测量方法，基于荧光颗粒标记与主动光学测量系统，实现电极表面的位移/应变测量。
本发明的技术方案如下：
一种准确测量电化学多场耦合条件下电极材料的位移/应变测量系统，其特征是电极表面使用荧光颗粒作为斑点；光源采用单色激光光源，在CCD相机镜头前安装有滤光片。
本发明所述的测量系统；是基于传统的DIC装置，将白色光源替换为单色激光光源，激光光源为避免与CCD相机位置的干涉，摆放位置与CCD相机成10-20℃角度的倾斜形式；在激光光源位置前加装扩束镜，扩大激光光束直径，确保激光能够照射试件表面待测区域；CCD相机摆放位置为正对试件表面，相机与试件之间的距离以能够成像清晰为准；由于采用单色激光光源，在CCD相机镜头前安装有滤光片，进行选择性滤光；与CCD相机配套的为计算机及图像采集卡的采集系统，用于实施采集试件表面灰度图像。
利用本发明的测量系准确测量电化学多场耦合条件下电极材料的位移/应变测量的方法，主要包括如下步骤：
利用本发明的测量系准确测量电化学多场耦合条件下电极材料的位移/应变测量的方法，主要包括如下步骤：
(1)采用模具刀对试件进行裁剪为所需尺寸，使用压片机进行加压保持电极表面平整、光洁；
(2)根据待测试件的研究区域大小，选择荧光颗粒，涂布在电极表面，利用显微镜观测，待试件表面荧光散斑；
(3)将CCD相机与计算机、图像采集卡进行连接，在光学减震平台上进行固定；在CCD相机侧面位置设置固定激光光源，并在激光光源前加装扩束镜；在CCD相机镜头前加装滤光片；搭好光路后，将试件摆放在CCD光学镜头前，调整焦距，待试件在成像系统上成像清晰后，将所有部件进行固定；
(4)在电极未进行测试前，采集一张灰度图像作为参考图像；然后进行电极测试，按等时间间隔进行采集灰度图像，分别作为不同时刻下变形后的灰度图像；
(5)利用计算软件对变形前后的灰度图像进行计算，得出试件在变形后的位移/应变分布结构。
优选压片机进行加压的压力为10-20Mpa。
优选荧光颗粒尺寸在200-800nm。
优选待试件表面荧光散斑达到密度范围为每平方毫米区域内均匀分布300-500个荧光颗粒标记点。
优选CCD相机垂直于测试件平面，固定激光光源与CCD相机形成10-20℃范围内的角度，保证光束完全投射在测试件上即可。
优选滤光片为600nm长波通滤光片，直径尺寸与CCD相机镜头尺寸一致。
优选计算软件为PMLAD-DIC。
所述的荧光颗粒为二氧化硅荧光微球，是一种基于二氧化硅壳保护作用的无机类化合物。
本发明所述的测量系统；是基于传统的DIC装置，将白色光源替换为单色激光光源，激光光源为避免与CCD相机位置的干涉，摆放位置与CCD相机成小角度的倾斜形式；在激光光源位置前加装扩束镜，扩大激光光束直径，确保激光能够照射试件表面待测区域；CCD相机摆放位置为正对试件表面，相机与试件之间的距离以能够成像清晰为准；由于采用单色激光光源，在CCD相机镜头前安装有滤光片，进行选择性滤光；与CCD相机配套的为计算机及图像采集卡的采集系统，用于实施采集试件表面灰度图像。
本发明所述的测量方法中，基于DIC测量装置，结合单色激光光源与滤光片，构成主动光学测量系统。单色激光光源经过扩束镜将激光斑点直径扩大，照射到电极表面进行激发荧光颗粒，该颗粒产生的荧光经过滤光片的选择性作用，过滤掉外在复杂的光照，仅允许荧光通过成像，提高灰度图像的质量与计算结果的精度要求。
利用加荧光粒子作为散斑标记与不加荧光粒子作散斑标记的试件进行相同条件下的充放电测试，利用同样的商业计算软件进行计算，根据结果得到两种条件下的结果准确度，由此可知该发明方法的在复杂电化学条件下计算结果的优异性与可靠性。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和突出性效果：
(1)与试件表面的天然斑点或通过喷漆人为制作的斑点相比，该荧光颗粒为抗腐蚀、耐化学反应的惰性粒子，经过均匀喷涂制斑过程，在材料表面形成稳定有效的散斑标记。该荧光粒子尺寸为纳米级别，颗粒大小可根据需要合理调节，结合视场大小可以在试件表面制作分布均匀、密集度高的散斑图案。可以适用于微观尺度下试件的变形测量，计算结果精度高，对试件的应变集中比较敏感，可以准确反映试件表面真实的位移/应变场信息。
(2)采用单色激光光源与滤光片等器件的结合，避免外界光照较强、较暗或者明暗剧烈变化时的干扰，提高图像采集的稳定性，使试件表面的散斑图案能够清晰成像。当外界处于强烈光照变化条件时，DIC主动光学测量可以有选择的过滤掉复杂的光照干扰项，仅允许自身系统所带的特定激光光源通过，从而在成像器件上能够稳定、清晰成像出荧光颗粒斑点，从而获得高对比度的灰度图像，有助于提高DIC的抗干扰性和计算结果的准确性。
(3)该方法相对传统的DIC变形测量，优化了散斑质量，散斑在电化学复杂反应条件下可以稳定存在而不会发生退化消失，提高了计算结果的精度要求，可广泛应用在光照变化剧烈、高温、电化学反应等特殊条件下材料的变形测量。
附图说明
图1传统的DIC装置示意图；
图2基于本发明的DIC位移/应变测量流程图；
图3荧光颗粒散斑标记试件表面灰度图像；
图4本发明的DIC装置示意图；
图5荧光散斑标记试件变形后的位移云图；
图6荧光散斑标记试件变形后的应变云图；
图7无荧光颗粒标记的试件表面变形后的应变云图。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明的步骤过程作进一步的说明，需要说明的是本实施例是叙述性的，而不是限定性的，不以此限定本发明的保护范围。
如图4所述的本发明该测量系统；基于传统的DIC装置，将白色光源替换为单色激光光源，激光光源为避免与CCD相机位置的干涉，摆放位置与CCD相机成小角度的倾斜形式；在激光光源位置前加装扩束镜，扩大激光光束直径，确保激光能够照射试件表面待测区域；CCD相机摆放位置为正对试件表面，相机与试件之间的距离以能够成像清晰为准；由于采用单色激光光源，在CCD相机镜头前安装有滤光片，进行选择性滤光；与CCD相机配套的为计算机及图像采集卡等采集系统，用于实施采集试件表面灰度图像；
所述测量方法中，主要包括如下步骤：
步骤(1)采用模具刀对试件进行裁剪为所需尺寸，使用压片机进行加压10-20Mpa，确保电极表面平整、光洁；
步骤(2)根据待测试件的研究区域大小，选择600-800nm粒径大小的荧光颗粒，均匀涂布在电极表面，利用显微镜观测，待试件表面荧光散斑达到要求的密集度要求为止；
步骤(3)将CCD相机与计算机、图像采集卡进行连接，在光学减震平台上进行固定；在CCD相机侧面位置成10-20℃固定激光光源，并在激光光源前加装扩束镜；在CCD相机镜头前加装滤光片；搭好光路后，将试件摆放在CCD光学镜头前，调整焦距，待试件在成像系统上成像清晰后，将所有部件进行固定；
步骤(4)在电极未进行测试前，采集一张灰度图像作为参考图像；然后进行电极测试，按等时间间隔进行采集灰度图像，分别作为不同时刻下变形后的灰度图像；
步骤(5)利用商业计算软件(PMLAD-DIC)对变形前后的灰度图像进行计算，得出试件在变形后的位移/应变分布结构。
具体说明如下，但不是唯一的选择，所有选择以权利要求保护的技术条件为准。
本实施例对一种片状石墨电极材料在电化学中力-热-电-化多场耦合条件下的充放电过程进行位移/应变测量，主要的测量流程如图2所示，具体测量过程包含以下步骤：
(1)试件的制作与准备
采用工具刀对层片状电极试件进行裁剪，生成所需尺寸大小的方形电极，本实施例中所裁剪的电极尺寸为15×15mm，电极总厚度60μm，利用压片机对电极表面进行加压到10-20Mpa，保证电极表面的平整度要求，准备好后待用；
(2)荧光散斑的标记
根据步骤(1)中选定的电极尺寸，确定所需散斑尺寸的粒度范围为600-800nm，该颗粒为一种基于二氧化硅壳保护作用的无机类化合物(西安瑞禧生物科技有限公司)，由于其惰性作用而在电化学过程中不参与化学反应。将该颗粒均匀涂布在电极表面上，进行人为制斑标记，生成满足密度要求的散斑图案，如图3所示，通过将大小适中的荧光颗粒涂布电极表面，通过激光激发产生的电极表面散斑图案。颗粒散斑的直径较小，相邻像素之间的灰度梯度变化比较大，从而提高了电极表面灰度图像的质量，有利于DIC技术的匹配计算。
(3)主动光学测量装置的搭建
如图4所示，改进的DIC测量技术需要采用的532nm波长的单色光源与滤光片，因此在DIC装置上加装稳定的单色光源进行荧光颗粒的激发，在光学采集镜头前对应安装有滤波片。本实施例中采用532nm波长的激光光源(蓝宇激光)，600nm的滤光片(深圳市赓旭光电)，实现选择性地过滤掉外界复杂光照的影响，仅允许符合要求的光源通过，确保电极上只呈现荧光颗粒的斑点，以构成用于DIC计算的灰度图像，从而提升灰度图像的质量与稳定性。
(4)恒电流充放电测试实验与图像采集
将电极材料置于带有光学观测窗口的电池结构中，透过电池上的石英玻璃可原位观测电极在充放电过程中的扩散演化。将电池放好固定，调整好DIC光学镜头与试件之间的测试距离，找到散斑制备的区域，调整放大倍数和明亮度，直到图像采集器上的电极成像清晰为止，然后拍摄变形前的图像作为参考图像。本实施例以200μA的电流大小利用CT2001A电池测试仪对电极进行恒电流充放电。在测试过程中，试件表面随着时间的进行会产生变形，产生应变，该过程内需设定好采集的时间点(每隔5min采集一次图像)，按规定要求进行拍摄采集变形后的灰度图像。
(5)电极灰度图像的位移/应变分析
采用DIC系统所带的商业计算软件(PMLAD-DIC)对变形前后采集的灰度图像进行分析，利用互相关函数对图像进行配准，选择合适大小的子区(60×60μm)进行逐步计算，最终转化为电极表面的位移/应变云图，图(5)为电极在电化学过程中产生的位移云图，根据云图的分布状况可以看出电极表面的位移场信息，图(6)为对应电极表面的应变云图，应变云图的分布规律与位移相似，位移大的地方应变也较大，且电极表面的整体场分布情况比较一致，从而根据云图的分布可直观的判别电极在复杂反应条件下位移/应变分布情况。
(6)无荧光颗粒与主动光学测量的对比试验
为验证本发明方法的有效性，进行对比试验。按步骤(1)进行试件的准备，不喷涂荧光颗粒，直接利用电极表面的天然斑点作为散斑标记。DIC装置中不加装单色激光光源、扩束镜与滤光片等，其他操作相同。以同样的电流大小进行电极测试，按相同的步骤采集变形前后的灰度图像，利用相同的商业软件(PMLAD-DIC)进行图像分析，实验结果如图7所示。根据图7显示的结果可看出，在电化学复杂反应过程中，没有喷涂荧光粒子的试件，由于在电化学反应过程中，其表面的天然散斑会发生退化、消失，造成灰度图像难以实现相关性匹配，进而无法进行变形计算，应变云图出现残缺不整的现象，无法有效的获得电极表面的变形场信息分布及其规律性。而对于本发明的改进DIC方法，由于喷涂有稳定的耐化学腐蚀的荧光颗粒作为散斑标记，图像表面的散斑能够稳定存在，采集的灰度图像对比度良好，从而计算得到的应变云图结果不受影响，在复杂条件下也能保证完整给出实验的变形结果，从而证明了该方法对复杂反应条件下位移/应变计算的可靠性与准确性。
至此，通过荧光颗粒作为散斑标记，解决了在电化学反应中多场耦合条件下散斑退化、消失的问题，提高了试件表面斑点的可靠性与稳定性，便于长期的实验变形测量分析；与此同时，结合改进的DIC测量，进一步避免了外界光源强烈变化等噪声项的干扰，提高了DIC计算结果的准确性与精度要求。该方法对微观尺度下的变形/应变测量具有良好的效果，尤其对电化学反应环境下的变形分析，也能发挥稳定的作用，具有较强的抗干扰性。该方法为在光照剧烈变化、高温、电化学反应等特殊条件下的材料力学性能研究提供可靠的测量方法。
以上对本发明的描述是说明性的,而非限制性的,本专业技术人员理解,在权利要求限定的精神与范围之内可对其进行许多修改、变化或等效,但是它们都将落入本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种准确测量电化学多场耦合条件下电极材料的位移/应变测量系统，其特征是电极表面使用荧光颗粒作为斑点；光源采用单色激光光源，在CCD相机镜头前安装有滤光片。
2.如权利要求1所述的测量系统；其特征是基于传统的DIC装置，将白色光源替换为单色激光光源，激光光源为避免与CCD相机位置的干涉，摆放位置与CCD相机成小角度的倾斜形式；在激光光源位置前加装扩束镜，扩大激光光束直径，确保激光能够照射试件表面待测区域；CCD相机摆放位置为正对试件表面，相机与试件之间的距离以能够成像清晰为准；由于采用单色激光光源，在CCD相机镜头前安装有滤光片，进行选择性滤光；与CCD相机配套的为计算机及图像采集卡的采集系统，用于实施采集试件表面灰度图像。
3.利用权利要求2所述的测量系准确测量电化学多场耦合条件下电极材料的位移/应变测量的方法，其特征是主要包括如下步骤：
(1)采用模具刀对试件进行裁剪为所需尺寸，使用压片机进行加压保持电极表面平整、光洁；
(2)根据待测试件的研究区域大小，选择荧光颗粒，涂布在电极表面，利用显微镜观测，待试件表面荧光散斑；
(3)将CCD相机与计算机、图像采集卡进行连接，在光学减震平台上进行固定；在CCD相机侧面位置设置固定激光光源，并在激光光源前加装扩束镜；在CCD相机镜头前加装滤光片；搭好光路后，将试件摆放在CCD光学镜头前，调整焦距，待试件在成像系统上成像清晰后，将所有部件进行固定；
(4)在电极未进行测试前，采集一张灰度图像作为参考图像；然后进行电极测试，按等时间间隔进行采集灰度图像，分别作为不同时刻下变形后的灰度图像；
(5)利用计算软件对变形前后的灰度图像进行计算，得出试件在变形后的位移/应变分布结构。
4.如权利要求3所述的方法，其特征是使用压片机进行加压的压力为10-20Mpa。
5.如权利要求3所述的方法，其特征是荧光颗粒尺寸在200-800nm。
6.如权利要求3所述的方法，其特征是待试件表面荧光散斑达到密度范围为每平方毫米区域内均匀分布300-500个荧光颗粒标记点。
7.如权利要求3所述的方法，其特征是CCD相机垂直于测试件平面，固定激光光源与CCD相机形成10-20℃范围内的角度，保证光束完全投射在测试件上即可。
8.如权利要求3所述的方法，其特征是所述的滤光片为600nm长波通滤光片，直径尺寸与CCD相机镜头尺寸一致。
9.如权利要求3所述的方法，其特征是计算软件为PMLAD-DIC。
10.如权利要求3所述的方法，其特征是所述的荧光颗粒为二氧化硅荧光微球。
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