CN109943900A - 一种高强聚乙烯纤维冻胶纺丝体系预处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高强聚乙烯纤维冻胶纺丝体系预处理方法，该方法包括如下步骤：该方法包括如下步骤：步骤1)将超高分子量聚乙烯粉末放置在真空腔室内，保持真空腔室内的压力和温度以脱除超高分子量聚乙烯粉末表面；步骤2)然后注入纺丝溶剂至真空腔室内的超高分子量聚乙烯粉末，以使溶剂在真空条件的作用下对超高分子量聚乙烯的浸润；提高该纺丝体系溶解均一性，缩短预溶胀时间，有利于超高分子量聚乙烯分子链解缠解，制得超高分子量聚乙烯纤维具有高强度，同时其纤度具有低变异系数，对超高分子量聚乙烯纤维及制品在高强度和高纤度均匀性领域中具有重要意义。

Description

一种高强聚乙烯纤维冻胶纺丝体系预处理方法
技术领域
本发明涉及一种高强聚乙烯纤维冻胶纺丝体系预处理方法，属于高分子化合物的合成加工领域。
背景技术
超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维具有优异的力学性能、耐候性、耐磨性、良好的生物相容性及比水密度小等特点，从而被广泛应用于国防军事、航海航天、体育运动、生物医疗等领域。但在超高分子量聚乙烯纤维制造过程中，由于超高分子量聚乙烯粉末表面存在微量水，阻碍了溶剂对树脂的浸润和溶解(尤其是对于高浓纺丝液)，使得纤维纤度、力学强度和弹性模量变异系数大，使超高分子量聚乙烯纤维制品性能不稳定，影响制品在实际中的使用。
中国发明专利CN101153079A公开了一种纺丝用超高分子量聚乙烯的预处理方法。该方法按配比利用复合溶剂在50～150℃对超高分子量聚乙烯进行溶解，然后采用第二溶剂进行清洗过滤，然后制成纺丝用超高分子量聚乙烯。该方法预处理后的超高分子量聚乙烯，其分子量分布变窄。再利用冻胶纺丝制得超高分子量聚乙烯纤维，该纤维具有高强度、模量和抗蠕变性能。但在实际制造过程中，会增大对溶剂的消耗，增大对环境的污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强聚乙烯纤维冻胶纺丝体系预处理方法，该方法包括如下步骤：该方法包括如下步骤：步骤1)将超高分子量聚乙烯粉末放置在真空腔室内，保持真空腔室内的压力和温度以脱除超高分子量聚乙烯粉末表面；步骤2)然后注入纺丝溶剂至真空腔室内的超高分子量聚乙烯粉末，以使溶剂在真空条件的作用下对超高分子量聚乙烯的浸润。
本发明基于水沸点会随压力降低而降低，该方法利用低压真空并加热将超高分子量聚乙烯粉末表面吸附水进行脱除，此外注入一定温度的溶剂，使溶剂在低压真空作用下，通过超高分子量聚乙烯粉末间微纤或微孔对粉末实现对树脂的浸润。
本发明通过提供的预处理方法，可提高该纺丝体系溶解均一性，缩短预溶胀时间，有利于超高分子量聚乙烯分子链解缠解，制得超高分子量聚乙烯纤维具有高强度，同时其纤度具有低变异系数，对超高分子量聚乙烯纤维及制品在高强度和高纤度均匀性领域中具有重要意义。
在一些实施方式中，所述纺丝溶剂添加有抗氧剂，优选地，所述抗氧剂选自酚类抗氧剂或亚磷酸抗氧剂；更优选地，所述的酚类抗氧剂选自四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和/或β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯，所述的亚磷酸抗氧剂为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯。
在一些实施方式中，所述真空腔室的压力为0.001～0.06Mpa，温度为50～90℃。
在一些实施方式中，所述步骤1)中的超高分子量聚乙烯分子量为0.5×106～10×106。
在一些实施方式中，所述步骤1)中超高分子量聚乙烯粉末在真空腔室内保温保压时间2～16h。
在一些实施方式中，所述步骤2)中溶剂为十氢萘、白油、聚丁二烯、松节油、环己烷中的一种或多种。
在一些实施方式中，所述步骤2)中溶剂的温度为60～120℃。
在一些实施方式中，所述步骤2)中保温时间为0.1～4小时。
在一些实施方式中，所述真空腔室由压力搅拌反应釜提供，所述压力搅拌反应釜在步骤1)中采用搅拌操作；优选地，压力搅拌反应釜内搅拌速率均为20～200r/min。
在一些实施方式中，所述抗氧剂质量为超高分子量聚乙烯质量的0.1～2％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明通过不新增加溶剂，利用低压真空可对超高分子量聚乙烯进行有效浸润，减少后续工艺中溶剂对超高分子量聚乙烯溶胀和溶解时间。
2.本发明通过该方法预处理超高分子量聚乙烯纺丝体系所制得纤维纤度变异系数小于3％，力学强度大于40cN/dtex，有利于超高分子量聚乙烯纤维制品在高纤度均一性和高强度领域的使用，对实际生产具有十分重要意义。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1
将9份粘均分子量为400万的超高分子量聚乙烯放入真空/压力搅拌釜，温度设置为75℃，搅拌速率为50r/min，压力设置为0.001MPa，保温保压时间为8小时。然后再注入91份含有抗氧剂(超高分子量聚乙烯质量的0.7％)的70号白油，溶剂恒定温度为75℃，搅拌速率增至80r/min，时间为0.5小时。最后利用冻胶纺丝工艺，将上述预处理超高分子量聚乙烯纺丝体系制备成600D/420f规格超高分子量聚乙烯纤维。
根据GB/T 19975-2005中规定的方法对上述超高分子量聚乙烯纤维不同段、不同束纤维进行力学性能测试。测试结果表明：该纤维的平均纤度603D，变异系数为2.62％，强度为42.16cN/dtex，变异系数2.10％，弹性模量为1474cN/dtex，变异系数为2.87％，断裂伸长率为3.23％，变异系数为2.58％。
实施例2
将7份粘均分子量为550万的超高分子量聚乙烯放入真空/压力搅拌釜，温度设置为80℃，搅拌速率为50r/min，压力设置为0.01MPa，保温保压时间为6小时。然后将压力搅拌釜升温至100℃，再注入92份含有抗氧剂(超高分子量聚乙烯质量的0.7％)的70号白油，溶剂温度为100℃，搅拌速率增至80r/min，时间为45分钟。最后利用冻胶纺丝工艺，将上述预处理超高分子量聚乙烯纺丝体系制备成800D/480f规格超高分子量聚乙烯纤维。
根据GB/T 19975-2005中规定的方法对上述超高分子量聚乙烯纤维不同段、不同束纤维进行力学性能测试。测试结果表明：该纤维的平均纤度807D，变异系数为2.58％，强度为44.11cN/dtex，变异系数2.38％，弹性模量为1534cN/dtex，变异系数为2.55％，断裂伸长率为3.54％，变异系数为2.79％。
实施例3
将10份粘均分子量为460万的超高分子量聚乙烯放入真空/压力搅拌釜，温度设置为70℃，搅拌速率为50r/min，压力设置为0.05MPa，保温保压时间为7小时。然后将压力搅拌釜升温至95℃，再注入90份含有抗氧剂(超高分子量聚乙烯质量的0.7％)的68号白油，溶剂温度为95℃，保持体系恒温恒压，搅拌速率增至90r/min，时间为30分钟。最后利用冻胶纺丝工艺，将上述预处理超高分子量聚乙烯纺丝体系制备成400D/320f规格超高分子量聚乙烯纤维。
根据GB/T 19975-2005中规定的方法对上述超高分子量聚乙烯纤维不同段、不同束纤维进行力学性能测试。测试结果表明：该纤维的平均纤度402D，变异系数为2.13％，强度为41.50cN/dtex，变异系数2.60％，弹性模量为1423cN/dtex，变异系数为2.59％，断裂伸长率为3.37％，变异系数为2.79％。
应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种高强聚乙烯纤维冻胶纺丝体系预处理方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：该方法包括如下步骤：步骤1)将超高分子量聚乙烯粉末放置在真空腔室内，保持真空腔室内的压力和温度以脱除超高分子量聚乙烯粉末表面；步骤2)然后注入纺丝溶剂至真空腔室内的超高分子量聚乙烯粉末，以使溶剂在真空条件的作用下对超高分子量聚乙烯的浸润。
2.根据权利要求1所述的高强聚乙烯纤维冻胶纺丝体系预处理方法，其特征在于：所述纺丝溶剂添加有抗氧剂，优选地，所述抗氧剂选自酚类抗氧剂或亚磷酸抗氧剂；更优选地，所述的酚类抗氧剂选自四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和/或β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯，所述的亚磷酸抗氧剂为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯。
3.根据权利要求1所述的高强聚乙烯纤维冻胶纺丝体系预处理方法，其特征在于：所述真空腔室的压力为0.001～0.06Mpa，温度为50～90℃。
4.根据权利要求1所述的高强聚乙烯纤维冻胶纺丝体系预处理方法，其特征在于：所述步骤1)中的超高分子量聚乙烯分子量为0.5×106～10×106。
5.根据权利要求1所述的高强聚乙烯纤维冻胶纺丝体系预处理方法，其特征在于：所述步骤1)中超高分子量聚乙烯粉末在真空腔室内保温保压时间2～16h。
6.根据权利要求1所述的高强聚乙烯纤维冻胶纺丝体系预处理方法，其特征在于：所述步骤2)中溶剂为十氢萘、白油、聚丁二烯、松节油、环己烷中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的高强聚乙烯纤维冻胶纺丝体系预处理方法，其特征在于：所述步骤2)中溶剂的温度为60～120℃。
8.根据权利要求7所述的高强聚乙烯纤维冻胶纺丝体系预处理方法，其特征在于：所述步骤2)中保温时间为0.1～4小时。
9.根据权利要求1所述的高强聚乙烯纤维冻胶纺丝体系预处理方法，其特征在于：所述真空腔室由压力搅拌反应釜提供，所述压力搅拌反应釜在步骤1)中采用搅拌操作；优选地，压力搅拌反应釜内搅拌速率均为20～200r/min。
10.根据权利要求1所述的高强聚乙烯纤维冻胶纺丝体系预处理方法，其特征在于：所述抗氧剂质量为超高分子量聚乙烯质量的0.1～2％。
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