CN115559010B - 一种环保型高比强度纤维材料的制备工艺及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纤维材料的制备工艺(IPC分类号：D01F6/46)，尤其涉及一种环保型高比强度纤维材料的制备工艺及其应用。制备工艺主要包括以下步骤：(1)将超高分子量聚乙烯粉料与溶胀液进行预溶胀；(2)将溶胀后的超高分子量聚乙烯粉料进行热溶解；(3)进行凝胶纺丝；(4)冷却固化，萃取，加热拉伸，得到成品丝。本发明制备工艺得到的超高分子量的聚乙烯纤维不仅具有优异的生物可降解性，同时，制备的产品在保持优异的拉伸断裂强度。可以广泛用于绳网、军工等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种纤维材料的制备工艺(IPC分类号：D01F6/46)，尤其涉及一种环保型高比强度纤维材料的制备工艺及其应用。
背景技术
聚乙烯材料在生活中应用广泛，但因其分子量大，表面能低，亲水性差，耐酸碱性好，聚乙烯材料性能稳定难以降解，对环境造成严重污染。为了缓解聚乙烯材料对环境带来的压力，可降解的聚乙烯材料的开发与应用成为当今研究的热点之一。
专利申请CN201811493065.9制备了超高分子量聚乙烯粉末纤维，具有优异的力学性能，可以应用于工程塑料中，但是制备的超高分子量聚乙烯粉末纤维确实难以降解，给环境造成了一定的压力。专利申请CN201610838145.8公开了一种超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，制备工艺简单，降低了能耗，但是在制备过程中使用了大量的溶剂油，其溶剂油为环烷烃和链烃的混合物，对人体造成很大的伤害。
因此本发明制备工艺得到的超高分子量的聚乙烯纤维不仅具有优异的生物可降解性，同时，制备的产品在保持优异的拉伸断裂强度。可以广泛用于绳网、军工等领域。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的第一方面提供了一种环保型高比强度纤维材料的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将超高分子量聚乙烯粉料与溶胀液进行预溶胀，形成超高分子量聚乙烯溶胀液；
(2)将超高分子量聚乙烯溶胀液与有机溶剂进行热溶解，热溶解的温度为130-160℃，热溶解时间为1.5-3.5h，得到质量分数为5-10％的纺丝溶液；
(3)将纺丝溶液采用凝胶纺丝的工艺，纺丝温度为200-250℃；
(4)凝胶纺丝后进行冷却固化，冷却温度为10-15℃，冷却后的纺丝条进行萃取液萃取，萃取时间小于10min，加热拉伸，拉伸温度为80-120℃，得到成品丝。
优选的，所述超高分子量聚乙烯粉料为改性后的超高分子量聚乙烯粉料。
进一步优选的，所述超高分子量聚乙烯粉料是由聚乙烯粉料与聚己内酯进行共混改性，制备得到的改性后的超高分子量聚乙烯粉料。
进一步优选的，所述聚乙烯粉料，聚己内酯的重量比为1：(0.2-0.3)。
优选的，所述超高分子量聚乙烯粉料中还含有木质纤维素。所述木质纤维素的含量为超高分子量聚乙烯粉料的0.15～0.5wt％。
本申请文件通过限定木质素在超高分子量聚乙烯粉料的质量分数以及聚乙烯粉料，聚己内酯的重量比，在有效地提高高分子量聚乙烯材料的可降解性能的同时，也增加聚乙烯纤维的拉伸性能。申请人在实验过程中发现采用改性后的高分子量聚乙烯粉料进行凝胶纺丝，可以生成可降解的聚乙烯纤维，并且不会影响聚乙烯纤维后期的牵引拉伸比，猜测可能的原因是：含有木质纤维素的高分子量聚乙烯粉料与聚己内酯进行共混改性，木质纤维素中的木脂内酯与聚己内酯的引入可以增加高分子量聚乙烯的可降解性能，相当于形成了带有酯键的高分子量聚乙烯，但是木质纤维素中分子链之间的相互作用力较大，在后期牵引拉伸的过程中分子间不易旋转拉伸，造成聚乙烯纤维断裂，但是申请人进一步发现通过与有机溶剂进行热溶解，木质纤维素由长链分子变成短链分子，增加了分子间移动的灵活性，同时也能促使氢键之间发生断裂，从而促使分子间的作用力变小，因此降低了在后期的牵引拉伸中对拉伸比的影响，从而在保证了降解性能的同时保持优良的牵引拉伸性能。
优选的，所述超高分子量聚乙烯粉料的分子量为5×105-5×106Da。
进一步优选的，所述超分子量聚乙烯粉料购买自锵尼玛新材料有限公司。
优选的，所述超高分子量聚乙烯粉料，溶胀液的重量比为1：(3.5～4)。
本申请文件通过限定超高分子量聚乙烯粉料的分子量以及超高分子量聚乙烯粉料，溶胀液的重量比，在有效地降低热溶解的温度，缩短热溶解的时间，避免了高温，长时间溶解条件下导致的高分子量聚乙烯的过度降解的同时，也促使溶胀后超高分子量聚乙烯粉料具有稳定的力学性能。本申请人推测：分子量为5×105-5×106Da的超高分子量聚乙烯粉料在特定比例下的溶胀液中，大分子链缠结严重，纺丝液流动困难，不容易形成纤维，通过将聚乙烯粉料进行预溶胀，可以使分子链得到初步解缠结，降低分子间次价键作用，在后期热溶解过程中降低分子链的缠结程度，促进热溶解，不需要过高的溶解温度和溶解时间即可形成均匀的溶解液，减少对后期聚乙烯链力学性能的影响。
如果不在此浓度范围内的高分子量聚乙烯溶液，分子链在溶液中和后期形成的结晶中不容易进行重叠搭接，无法使大分子产生有效取向，影响后期的超倍牵引拉伸，并且低浓度的高分子量聚乙烯溶液中含有的有机溶剂较多，在萃取时脱除溶剂负荷较大，会增加萃取剂的使用量。
优选的，所述步骤(2)中的溶胀液为煤油与橄榄油的混合物。
进一步优选的，所述煤油与橄榄油的重量比为(6-9)：(1-4)。
进一步优选的，所述煤油与橄榄油的重量比为(7-8)：(2-3)。
进一步优选的，所述煤油与橄榄油的重量比为7：2.5。
进一步优选的，所述煤油为120-130℃的煤油馏分，购买自中海油D100。
进一步优选的，所述步骤(1)预溶胀的温度为110-125℃；所述步骤(1)预溶胀的时间为30-50min。
进一步优选的，所述步骤(1)预溶胀的温度为115-123℃；所述步骤(1)预溶胀的时间为35-45min。
进一步优选的，所述步骤(1)预溶胀的温度为120℃；所述步骤(1)预溶胀的时间为40min。
申请人在实验过程中意外发现，采用煤油与橄榄油的溶胀液组合，并且重量比为(6-9)：(1-4)时，达到的溶胀效果较好，并且可以促进溶解的均匀性。猜测可能的原因是：120-130℃馏分的煤油分子结构较小，更容易扩散进入到高分子量的聚乙烯内部，但是如果溶剂的扩散速度过快，会导致高分子量聚乙烯的表面溶胀后发生溶解，而溶剂还未扩散到高分子量聚乙烯的内部，溶胀还没有开始发生，发生溶解后的高分子量聚乙烯表面会使溶液的粘度增大，阻碍溶剂进一步向高分子量的聚乙烯内部进行扩散，在热溶解后，溶液中会有微小的块状结构，使高分子量聚乙烯溶液的溶解不均匀，影响聚乙烯纤维的力学性能，通过重量比为(6-9)：(1-4)的煤油与橄榄油的组合可以控制溶剂的扩散速度，并且溶胀温度为110-125℃，溶胀时间为30-50min时，能够使高分子量聚乙烯不能过快溶胀影响溶解的均匀性，并且110-125℃的溶胀温度可以维持高分子量聚乙烯的粘度在合适的范围内，既不会由于溶液粘度过大影响喷丝的可纺性，也不会由于粘度过小，影响高分子聚乙烯的分子链缠结，降低高分子量聚乙烯的力学性能。
优选的，所述超高分子量聚乙烯粉料中的木质纤维素，聚己内酯与溶胀液的重量比为(0.0005-0.001)：(0.04-0.06)：1。
本申请人通过大量的实验意外发现，当超高分子量聚乙烯粉料中的木质纤维素，聚己内酯与溶胀液的重量比为(0.0005-0.001)：(0.04-0.06)：1时，提高了高分子量聚乙烯纤维的拉伸倍数，同时也提高了聚乙烯纤维的断裂强度。本申请人推测：木质纤维素与聚己内酯中含有较多的柔软酯基，在高分子量聚乙烯纤维的高倍牵引拉伸中，可以弥补高分子量聚乙烯分子链末端存在的结构缺陷，提高高分子量聚乙烯纤维的洁净度，从而提高力学性能。当木质纤维素，聚己内酯与溶胀液的重量比为(0.0005-0.001)：(0.04-0.6)：1时，木质纤维素与聚己内酯随高分子量聚乙烯发生溶胀，使分子链伸展形成直链状结构，促使结晶结构分布均匀，在牵引拉升中容易滑动，提高拉伸比，形成表面均匀的纤维丝。
优选的，所述步骤(2)中的有机溶剂为十氢萘、石蜡烃、矿物油、白油和煤油中的一种或多种。
进一步优选的，所述步骤(2)中的有机溶剂为十氢萘。
优选的，所述萃取剂为三氯三氟乙烷、正葵烷的一种或多种。
进一步优选的，所述萃取液为正葵烷。
有益效果：
1.本发明通过限定木质素在超高分子量聚乙烯粉料的质量分数以及聚乙烯粉料，聚己内酯的重量比，在有效地提高高分子量聚乙烯材料的可降解性能的同时，也增加聚乙烯纤维的拉伸性能。
2.本发明通过限定超高分子量聚乙烯粉料的分子量以及超高分子量聚乙烯粉料，溶胀液的重量比，在有效地降低热溶解的温度，缩短热溶解的时间，避免了高温，长时间溶解条件下导致的高分子量聚乙烯的过度降解的同时，也促使溶胀后超高分子量聚乙烯纤维具有稳定的力学性能。
3.本发明通过限定煤油与橄榄油的重量比，溶胀的温度和时间，在有效地达到良好的溶胀效果的同时，也促进了溶解的均匀性。
4.本发明通过限定超高分子量聚乙烯粉料中的木质纤维素，聚己内酯与溶胀液的重量比，在有效地提高高分子量聚乙烯纤维的拉伸倍数的同时，也提高了聚乙烯纤维的断裂强度。
5.通过本发明制备工艺得到的超高分子量的聚乙烯纤维具有可降解的性能，在保持良好力学性能的同时，对环境无毒无害，可通过强制堆肥实现降解。
具体实施方式
实施例
实施例1
本发明的实施例1提供了一种环保型高比强度纤维材料的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将超高分子量聚乙烯粉料与溶胀液进行预溶胀，形成超高分子量聚乙烯溶胀液；
(2)将超高分子量聚乙烯溶胀液与有机溶剂进行热溶解，热溶解的温度为140℃，热溶解时间为2h，得到质量分数为8％的纺丝溶液；
(3)将纺丝溶液采用凝胶纺丝的工艺，纺丝温度为220℃；
(4)凝胶纺丝后进行冷却固化，冷却温度为13℃，冷却后的纺丝条进行萃取液萃取，萃取时间8min，加热拉伸，拉伸温度为100℃，得到成品丝。
本实施例中的超高分子量聚乙烯粉料为改性后的超高分子量聚乙烯粉料。
本实施例中的超高分子量聚乙烯粉料是由聚乙烯粉料与聚己内酯进行共混改性，制备得到的超高分子量聚乙烯粉料。
本实施例中的聚乙烯粉料，聚己内酯的重量比为1：0.2。
本实施例中购买的超高分子量聚乙烯粉料中含有木质纤维素，超分子量聚乙烯粉料购买自锵尼玛新材料有限公司。
本实施例中的超高分子量聚乙烯粉料，溶胀液的重量比为1：3.6。
本实施例中的溶胀液为煤油与橄榄油的混合物。
本实施例中的煤油与橄榄油的重量比为7：3。
本实施例中的煤油为125℃的煤油馏分，购买自中海油D100。
本实施例中的橄榄油购买自武汉鑫伟烨化工有限公司。
本实施中步骤(1)预溶胀的温度为120℃；所述步骤(1)预溶胀的时间为40min。
本实施中步骤(2)中的有机溶剂为十氢萘。
本实施例中的十氢萘购买自江苏川川新材料科技有限公司。
本实施中的萃取液为正葵烷。
本实施例中的正葵烷购买自康迪斯化工(湖北)有限公司。
实施例2
本发明的实施例2提供了一种环保型高比强度纤维材料的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将超高分子量聚乙烯粉料与溶胀液进行预溶胀，形成超高分子量聚乙烯溶胀液；
(2)将超高分子量聚乙烯溶胀液与有机溶剂进行热溶解，热溶解的温度为140℃，热溶解时间为2h，得到质量分数为8％的纺丝溶液；
(3)将纺丝溶液采用凝胶纺丝的工艺，纺丝温度为230℃；
(4)凝胶纺丝后进行冷却固化，冷却温度为13℃，冷却后的纺丝条进行萃取液萃取，萃取时间7min，加热拉伸，拉伸温度为120℃，得到成品丝。
本实施例中的超高分子量聚乙烯粉料为改性后的超高分子量聚乙烯粉料。
本实施例中的超高分子量聚乙烯粉料是由聚乙烯粉料与聚己内酯进行共混改性，制备得到的超高分子量聚乙烯粉料。
本实施例中的聚乙烯粉料，聚己内酯的重量比为1：0.2。
本实施例中购买的超高分子量聚乙烯粉料还含有木质纤维素，超分子量聚乙烯粉料购买自锵尼玛新材料有限公司。
本实施例中的超高分子量聚乙烯粉料，溶胀液的重量比为1：3.6。
本实施例中的溶胀液为煤油与橄榄油的混合物。
本实施例中的煤油与橄榄油的重量比为7：3。
本实施例中的煤油为125℃的煤油馏分，购买自中海油D100。
本实施例中的橄榄油购买自武汉鑫伟烨化工有限公司。
本实施中步骤(1)预溶胀的温度为120℃；所述步骤(1)预溶胀的时间为40min。
本实施中步骤(2)中的有机溶剂为十氢萘。
本实施例中的十氢萘购买自江苏川川新材料科技有限公司。
本实施中的萃取液为正葵烷。
本实施例中的正葵烷购买自康迪斯化工(湖北)有限公司。
实施例3
本发明的实施例2提供了一种环保型高比强度纤维材料的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将超高分子量聚乙烯粉料与溶胀液进行预溶胀，形成超高分子量聚乙烯溶胀液；
(2)将超高分子量聚乙烯溶胀液与有机溶剂进行热溶解，热溶解的温度为140℃，热溶解时间为2h，得到质量分数为8％的纺丝溶液；
(3)将纺丝溶液采用凝胶纺丝的工艺，纺丝温度为230℃；
(4)凝胶纺丝后进行冷却固化，冷却温度为13℃，冷却后的纺丝条进行萃取液萃取，萃取时间7min，加热拉伸，拉伸温度为120℃，得到成品丝。
本实施例中的超高分子量聚乙烯粉料为改性后的超高分子量聚乙烯粉料。
本实施例中的超高分子量聚乙烯粉料是由聚乙烯粉料与聚己内酯进行共混改性，制备得到的超高分子量聚乙烯粉料。
本实施例中的聚乙烯粉料，聚己内酯的重量比为1：0.2。
本实施例中购买的超高分子量聚乙烯粉料还含有木质纤维素，超分子量聚乙烯粉料购买自锵尼玛新材料有限公司。
本实施例中的超高分子量聚乙烯粉料，溶胀液的重量比为1：4。
本实施例中的溶胀液为煤油与橄榄油的混合物。
本实施例中的煤油与橄榄油的重量比为8：3。
本实施例中的煤油为125℃的煤油馏分，购买自中海油D100。
本实施例中的橄榄油购买自武汉鑫伟烨化工有限公司。
本实施中步骤(1)预溶胀的温度为125℃；所述步骤(1)预溶胀的时间为50min。
本实施中步骤(2)中的有机溶剂为十氢萘。
本实施例中的十氢萘购买自江苏川川新材料科技有限公司。
本实施中的萃取液为正葵烷。
本实施例中的正葵烷购买自康迪斯化工(湖北)有限公司。
对比例1
对比例1的具体实施方式同实施例1；不同的是，对比例1中所述步骤(2)中的溶胀液为煤油。
对比例2
对比例2的具体实施方式同实施例1；不同的是，对比例2中超高分子量聚乙烯粉料中不含有木质纤维素。
对比例3
对比例3的具体实施方式同实施例1；不同的是，对比例3中超高分子量聚乙烯粉料，溶胀液的重量比为1：8。
性能测试数据
(1)拉伸强度：依据ASTM D3822-1996纤维强度测试标准进行测试，使用电子万能试验机测得拉伸强度，测试丝条尺寸为10cm，拉伸速率为150mm/min。每组测试5个试样，并求取其平均值。
(2)断裂强度：依据GB/T 19975-2005。
(3)降解性能：将实施例与对比例中的成品丝纺织成1cm×1cm方块，称取50g埋在装有土壤的广口瓶中，样品和土壤的比为1:12，温度控制在80℃，180天后，将剩余的方块质量与初始的50g方块的比例计算降解率。
性能测试结果：
表1是实施例1～3和对比例1～3所制备环保型高比强度纤维材料的制备工艺的性能测试结果
表1
Claims (6)
1.一种环保型高比强度纤维材料的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将超高分子量聚乙烯粉料与溶胀液进行预溶胀，形成超高分子量聚乙烯溶胀液；
（2）将超高分子量聚乙烯溶胀液与有机溶剂进行热溶解，热溶解的温度为130-160℃，热溶解时间为1.5-3.5h，得到质量分数为5-10%的纺丝溶液；
（3）将纺丝溶液采用凝胶纺丝的工艺，纺丝温度为200-250℃；
（4）凝胶纺丝后进行冷却固化，冷却温度为10-15℃，冷却后的纺丝条进行萃取液萃取，萃取时间小于10min，加热拉伸，拉伸温度为80-120℃，得到成品丝；
所述超高分子量聚乙烯粉料是由聚乙烯粉料与聚己内酯进行共混改性，制备得到的改性后的超高分子量聚乙烯粉料；
所述聚乙烯粉料，聚己内酯的重量比为1：（0.2-0.3）；
所述超高分子量聚乙烯粉料中还含有木质纤维素。
2. 根据权利要求1所述的环保型高比强度纤维材料的制备工艺，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯粉料的分子量为5×105-5×106 Da。
3.根据权利要求1所述的环保型高比强度纤维材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤（2）中的溶胀液为煤油与橄榄油的混合物。
4.根据权利要求3所述的环保型高比强度纤维材料的制备工艺，其特征在于，所述煤油与橄榄油的重量比为（6-9）：（1-4）。
5.根据权利要求1所述的环保型高比强度纤维材料的制备工艺，所述步骤（1）预溶胀的温度为110-125℃；所述步骤（1）预溶胀的时间为30-50min。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的环保型高比强度纤维材料的制备工艺得到的成品丝。
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