CN109943386B - 一种二硫化钼/废白土复合物、制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

一种二硫化钼/废白土复合物、制备方法及应用，涉及润滑剂、催化剂制备与固体废弃物回收再利用技术领域。二硫化钼/废白土复合物中呈层片状的二硫化钼沉积在废白土表面，二硫化钼片层尺寸为200～500nm。先用碱液将钼源溶解，再加入废白土，然后与硫化物溶液在搅拌加热条件下充分混合，接着加入酸中和过量的碱，并调节到pH值至酸性，生成的二硫化钼沉积在废白土表面，反应结束后经过滤分离后干燥得到二硫化钼/废白土复合物。本发明利用先碱后酸的处理方式，再利用它的氧化性直接氧化硫化物，同时自身被还原成Mo，最终以二硫化钼/废白土形式沉淀出来。二硫化钼/废白土复合物可广泛应用于固体润滑剂、催化剂领域。

Description

一种二硫化钼/废白土复合物、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及润滑剂、催化剂制备与固体废弃物回收再利用技术领域，具体是涉及一种二硫化钼/废白土复合物、制备方法及应用。
背景技术
润滑油精制过程中会产生废白土，目前大量的废白土是通过填埋、焚烧和固化等方法进行处理。填埋处理占地面积比较大，容易造成地下水污染；焚烧虽然可以节约土地，但是在焚烧过程中会释放出大量的有害气体，造成空气污染。
二硫化钼是常用的润滑剂与催化剂，其组成微粒的尺寸形态对其性能影响很大，通常情况下，微粒粒径越小性能越好，从而小粒径的二硫化钼微粒特别是纳米级微粒的制备一直是相关领域的研究热点之一。目前制备二硫化钼复合物的方法主要是利用可溶性的钼酸盐与硫化物反应，先生成非晶态的三硫化钼复合物，然后再经加热脱硫获得二硫化钼微粒。二硫化钼复合物在润滑与催化等方面表现出优良的性能，但其价格较贵，使用成本高，如果能利用废白土负载二硫化钼微粒，不仅可能会提升二硫化钼的性能，而且还会大降低单独使用二硫化钼的成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提出一种二硫化钼/废白土复合物、制备方法及应用。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种二硫化钼/废白土复合物，呈层片状的二硫化钼沉积在废白土表面，二硫化钼片层尺寸为200～500nm。
一种二硫化钼/废白土复合物的制备方法，先用碱液将钼源溶解，再加入废白土，然后与硫化物溶液在搅拌加热条件下充分混合，接着加入酸中和过量的碱，并调节到pH值至酸性，然后利用钼源的氧化性与具有还原性的硫化物发生氧化还原反应，生成的二硫化钼沉积在废白土表面，反应结束后经过滤分离后干燥得到二硫化钼/废白土复合物。
作为本发明的二硫化钼/废白土复合物的制备方法的优选技术方案，制备方法中：
所述钼源为十二钼磷杂多酸铵H12Mo12N3O40P(磷钼酸铵)，钼源与废白土的质量比为1：0.5～10。
所述硫化物为硫化钠，钼源与硫化物的质量比1：0.8～1.6。
所述碱液是浓度为5～10％的氢氧化钠溶液，钼源与碱液质量比为1：65～100。
所述酸是浓度为1～3mol/L的硫酸溶液，通过酸调节反应体系pH值＜3。
将干燥得到的二硫化钼/废白土复合物在200～600℃下隔绝空气加热晶化。
与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：
1)、本发明抛弃了常用的可溶性钼酸盐为原料，选用在水中的溶解度很小的十二钼磷杂多酸铵(H12Mo12N3O40P)为钼源，利用先碱后酸的处理方式，再利用它的氧化性直接氧化硫化物，同时自身被还原成Mo(VI)，最终以二硫化钼/废白土形式沉淀出来。
2)、本发明提供了一种利用废白土负载二硫化钼的方法，既可以提升润滑与催化性能，还可以降低二硫化钼的使用量，从而降低制造成本，可广泛应用于固体润滑剂、催化剂领域。
附图说明
以下结合实施例和附图对本发明的一种二硫化钼/废白土复合物、制备方法及应用作出进一步的详述。
图1是实施例1制备产物的XRD图谱。
图2是实施例1制备产物的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
称取1.8g的十二钼磷杂多酸铵，溶解在117g、5％的氢氧化钠溶液中，加入15g废白土，在加热搅拌下将1.6g的硫化钠和上述溶液充分混合，再用3mol/L的硫酸调节pH值到3，反应结束后，将得到的沉淀产物洗涤经过滤与干燥后得到二硫化钼/废白土复合物，然后直接用作催化剂。
图1、2分别是实施例1中利用十二钼磷杂多酸铵与硫化钠反应在废白土表面沉积二硫化钼后得到的产物的XRD图谱、扫描电镜图。图1中主要衍射峰中有4个可以归属于二硫化钼/废白土微粒的(002)、(100)、(103)、(110)，其余均可归属于废白土，表明二硫化钼/废白土已经成功制备。图2显示出层片状的二硫化钼沉积在废白土表面，二硫化钼片层尺寸大约在几百纳米(200～500nm)左右。
实施例2
称取1.8g的十二钼磷杂多酸铵，溶解在180g、6％的氢氧化钠溶液中，加入0.9g废白土，在加热搅拌下将2.5g的硫化钠和上述溶液充分混合，再用1mol/L的硫酸调节pH值到2，反应结束后，将得到的沉淀产物洗涤经过滤与干燥后得到二硫化钼/废白土复合物，然后直接用作固体润滑剂。
实施例3
称取2.0g的十二钼磷杂多酸铵，溶解在200g、8％的氢氧化钠溶液中，加入20g废白土，在加热搅拌下将2g的硫化钠和上述溶液充分混合，再用2.5mol/L的硫酸调节pH值到2.5，反应结束后，将得到的沉淀产物洗涤经过滤与干燥后得到二硫化钼/废白土复合物，然后在200℃加热晶化后用作催化剂。
实施例4
称取2.0g的十二钼磷杂多酸铵，溶解在130g、10％的氢氧化钠溶液中，加入5g废白土，在加热搅拌下将3.2g的硫化钠和上述溶液充分混合，再用1.5mol/L的硫酸调节pH值到1.5，反应结束后，将得到的沉淀产物洗涤经过滤与干燥后得到二硫化钼/废白土复合物，然后在600℃加热晶化后用作固体润滑剂。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种二硫化钼/废白土复合物的制备方法，其特征在于，先用碱液将钼源溶解，再加入废白土，然后与硫化物溶液在搅拌加热条件下充分混合，接着加入酸中和过量的碱，并调节到pH值至酸性，然后利用钼源的氧化性与具有还原性的硫化物发生氧化还原反应，生成的二硫化钼沉积在废白土表面，反应结束后经过滤分离后干燥得到二硫化钼/废白土复合物；
所述钼源为十二钼磷杂多酸铵H12Mo12N3O40P，钼源与废白土的质量比为1：0.5~10；
所述酸是浓度为1~3 mol/L的硫酸溶液，通过酸调节反应体系pH值＜3。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫化物为硫化钠，钼源与硫化物的质量比1：0.8~1.6。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱液是浓度为5~10%的氢氧化钠溶液，钼源与碱液质量比为1：65~100。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将干燥得到的二硫化钼/废白土复合物在200~600℃下隔绝空气加热晶化。
5.一种如权利要求1所述方法制备的二硫化钼/废白土复合物在固体润滑剂、催化剂中的应用。
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