CN109942738A - 一种聚反羧酸钠的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于功能聚合物合成及纺织品染色加工领域，具体提供了一种聚反羧酸钠的制备方法及其应用，以反丁烯二酸酐和丙烯酸为单体，在过硫酸钠的引发下聚合生成聚反羧酸，再与氢氧化钠中和得到聚反羧酸钠。将其用于棉布活性染料染色后，洗涤染色棉布上的浮色，所得染色棉布的耐摩擦色牢度和防沾色牢度好。聚反羧酸钠能螯合水中钙离子，并且在洗涤过程中泡沫极少，防止染色棉布上出现色斑。因此，该种洗涤方法为解决用十二烷基苯磺酸钠洗涤活性染色棉布防沾色牢度差的问题提供了新的途径，同时为解决十二烷基苯磺酸钠在洗涤过程中产生大量泡沫，不能螯合水中钙离子，染色棉布易产生色斑提供了新的思路，具有及其广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于功能聚合物合成及纺织品染色加工领域，具体涉及一种聚反羧酸钠的制备方法及其应用。
背景技术
在活性染料染棉布后的洗涤浮色中，传统洗涤剂以十二烷基苯磺酸钠为主要成分，它在纤维素纤维和活性染料间定向吸附，靠双电层斥力使浮色失去与纤维的结合力，从而使浮色脱离纤维。活性染料分子中含有磺酸基亲水基团，浮色与十二烷基苯磺酸钠形成缔合物外，还有部分浮色游离水中。由于纤维素纤维与浮色有亲和力，在洗涤浮色时水中浮色会上染纤维，特别是对未染纤维上染率高。十二烷基苯磺酸钠与浮色形成的缔合物不很稳定，随着水中浮色上染纤维，缔合物中浮色会释放到水相再上染纤维，因此使印花织物的白地沾色。另外，水中的钙离子、镁离子与浮色染料的水溶性基团结合成盐而沉淀，严重影响浮色的去除，导致织物白地印花不白或染色织物的湿摩擦色牢度较差。同时，在洗涤中十二烷基苯磺酸钠水溶液易产生大量的泡沫，使印染产品产生泡沫渍、皂渍等疵点，难以获得满意的洗涤效果。
目前防沾色洗涤剂的研究主要集中在防止浮色回沾纤维，螯合分散钙离子、镁离子和无泡性能，其中报道较多的是聚丙烯酸钠、顺丁烯二酸酐和丙烯酸共聚物等羧酸类高分子共聚物即聚羧酸。聚羧酸在水中电离成阴离子后与活性染料分子之间有强烈的相互作用，吸附悬浮在水中的水解活性染料缔合物、低聚物和助剂杂质粒子，使粒子表面带有相同的负电荷产生相互排斥作用，避免了颗粒间积聚成长，并使颗粒呈分散状态悬浮于水中，具有良好的分散及胶体稳定特性，可防止水解活性染料对织物的沾色。聚羧酸具有较强的螯合钙离子、镁离子的能力，防止水解活性染料变成不溶性盐而难于洗除。聚羧酸不仅能螯合钙离子、镁离子，而且能改变它们与浮色成盐的结晶状态，使盐不易沉淀而悬浮于水中。聚羧酸耐硬水、无泡、无毒、生物降解性好，不仅洗涤染色棉布浮色效果好，而且符合生态要求。但是，现有的聚羧酸作为防沾色洗涤剂，洗涤的活性染色棉布仍有一定程度沾色，特别是白地印花织物，白地部分沾色严重，使花型背景模糊，影响花型的清晰度。
发明内容
针对活性染料染棉布后，用十二烷基苯磺酸钠洗涤染色棉布上浮色，在洗涤中浮色容易回沾棉布、泡沫多，染色棉布易出现钙斑等疵点，而采用聚顺羧酸钠洗涤的活性染色棉布仍有一定程度沾色，特别是白地印花织物，白地部分沾色严重，使花型背景模糊，影响花型的清晰度的问题，本发明提供了一种聚反羧酸钠的制备方法和应用。
本发明采用的技术方案是首先合成反丁烯二酸酐-丙烯酸共聚物即聚反羧酸，再用氢氧化钠溶液中和聚反羧酸生成聚反羧酸钠，将其用于活性染料染色棉布后洗除浮色。
聚反羧酸钠合成方法具体包括如下步骤：
(1)将蒸馏水、反丁烯二酸酐、丙烯酸加入反应瓶中，开动搅拌，搅拌10min-30min，另一部分丙烯酸和蒸馏水溶解后加入分液漏斗1#。
(2)待反应瓶中的反应物升温至50℃-70℃时，将过硫酸钠与蒸馏水溶液的1/2-1/4加入反应瓶中，其余加入分液漏斗2#。
(3)反应瓶中的反应物在50℃-70℃保温0.5h-1h后，升温至76℃开始反应放热并继续升温至75℃-95℃，然后降温至75℃-86℃，经0.5h-2h将分液漏斗1#、分液漏斗2#中的物料同时加入反应瓶中，滴加期间保温反应(75℃-86℃)。
(4)分液漏斗中的物料加完后，控制反应物温度(75℃-86℃)并保温反应0.5h-2h。然后将反应瓶中产物冷却至40℃以下过滤，出料得聚反羧酸。
(5)聚反羧酸与溶液浓度为10％-50％的氢氧化钠室温中和反应；氢氧化钠溶液与聚反羧酸中和反应所得聚反羧酸钠溶液的pH值为4-9。
其中，步骤(1)所述蒸馏水总用量、反丁烯二酸酐和丙烯酸总用量的质量比为105:10-20:40-70；加入分液漏斗1#的丙烯酸与先加入反应瓶中丙烯酸的质量比为5:1-4，蒸馏水与先加入反应瓶中蒸馏水的比例为1:1-4。
由于反丁烯二酸酐的竟聚率远小于丙烯酸的竟聚率，如果反丁烯二酸酐用量相对丙烯酸用量过大，反丁烯二酸酐难以聚合，则生成丙烯酸均聚物，所配制的洗涤剂防沾色效果很差。随着丙烯酸用量增加，反丁烯二酸酐与丙烯酸共聚能力增强，生成均匀的嵌段共聚物即聚反羧酸。聚反羧酸的黏度提高，大分子链增长，则对浮色的吸附能力增强，所配制的洗涤剂防沾色力增强。如果反丁烯二酸酐用量相对丙烯酸用量过小，生成的聚反羧酸黏度太大，即聚反羧酸分子链很长，彼此容易卷曲缠结，大量羧基被包藏在分子链内侧，大分子链上羧基间的静电排斥力难以将分子链分散开来，致使对浮色的吸附能力下降。且聚反羧酸中反丁烯二酸酐含量降低，每一个丙烯酸分子比反丁烯二酸少一个羧基，使聚反羧酸链上羧基密度减小，聚反羧酸在水中电离产生的负电荷密度减小，则对浮色的分散力减小，所配制的洗涤剂洗涤染色织物后摩擦牢度和沾色牢度降低。
进一步的，步骤(2)所述过硫酸钠和蒸馏水的质量比为：1:1-3，步骤(2)所述过硫酸钠与步骤(1)所述反丁烯二酸酐质量比为：1:0.5-1.5。
由于聚反羧酸的分子量主要由引发剂量多少决定，引发剂量过多产生的初级自由基太多，链终止概率高，所得聚反羧酸分子量小。而聚反羧酸分子量小，对浮色的吸引力弱，分散浮色能力低。因此配制的防沾色皂洗剂去浮色力低，洗涤染色织物后色牢度差。另外，过硫酸钠用量过高时，会产生过多的自由基,导致反应速度过快,不仅聚反羧酸的相对分子质量下降,而且甚至会发生暴聚。而过硫酸钠用量减少，聚反羧酸分子量增大，对浮色分散力增强。但聚反羧酸的分子量太大易凝胶，在水中分子链不易伸展，大量羧基被包藏在分子链内侧，吸附浮色少，因此配制的防沾色洗涤剂去浮色力低。另外，过硫酸钠用量太少，反丁烯二酸酐和丙烯酸单体转化率低，聚反羧酸得率低，则配制的防沾色洗涤剂去浮色力也低。
由于反应温度对聚合反应的速率及分子量有影响，反应温度低，过硫酸钠分解成自由基的半衰期长，初级自由基少，不能引发单体，反应难于进行，生成的聚反羧酸得率较低，因此配制的防沾色洗涤剂去浮色力低。反应温度太高，过硫酸钠分解成自由基半衰期短，初级自由基多，聚合速度快，加快了链中止及链转移反应，使得聚反羧酸的相对分子质量下降。聚反羧酸分子量低，对浮色的吸引力弱，因此配制的防沾色洗涤剂去浮色力低。另外，反应温度过高，聚合反应速率太大，容易爆聚。
本发明合成的聚反羧酸钠，用于棉布的活性染料染色后洗涤浮色，具体方法如下：
(1)染色：60℃-70℃恒温法染色，用温水湿润织物，然后将织物放入染色液中，染色10min-20min时加Na2SO4，再染色20min-40min时加Na2CO3，保温30min-50min，出布，冷水洗，酸洗。其中，浴比1:20-1:40，活性红R-2BF100％，Na2SO4 70g/L-90g/L，Na2CO3 20g/L-40g/L，乙酸0.5g/L-1.5g/L。
(2)洗涤：浴比1:20-1:40，将聚反羧酸钠，等质量染色布和白布(沾色样)各一块进行同浴洗涤(95℃，10min)，热水洗(80℃，10min)，脱水，烘干(105℃，8min)，自然冷却。
进一步的，所述步骤(1)中活性红R-2BF100％的用量为1％owf-10％owf。
进一步的，所述步骤(2)中聚反羧酸钠用量为0.5g/L-2g/L。
用本发明方法制备的聚反羧酸配制洗涤剂与已有洗涤剂配制方法如下：
洗涤剂1#：将聚反羧酸和30％氢氧化钠溶液中和至pH值7，加水稀释至含固量20％。
洗涤剂2#：将聚顺羧酸和30％氢氧化钠溶液中和至pH值7，加水稀释至含固量20％。
洗涤剂3#：将十二烷基苯磺酸和30％氢氧化钠溶液中和至pH值为7，加水稀释至含固量20％。
上述洗涤剂的含固量、起泡比和钙螯合值的测试方法如下：
1、含固量
(1)测定操作步骤
先称烘干后的空称量瓶的重量(W0)，然后用称量瓶称取洗涤剂约1克，并记录湿料瓶重量(W1)。将湿料瓶置于105±2℃烘箱内烘至恒重(约2～3小时)后立即放入干燥器中，冷至室温后，称干料瓶重量(W2)。
(2)洗涤剂的含固量计算公式
2、起泡比
(1)测定操作步骤
取0.6g/L洗涤剂各10mL，分别置于100mL具塞量筒中，加蒸馏水稀释至30mL，加盖，剧烈震荡10次，静止30秒，立即记录泡沫体积(mL)。
(2)洗涤剂的起泡比计算公式
起泡比越大，说明该试样起泡力越强。
3、钙螯合值
(1)测定操作步骤
配制5％样品溶液：称取12.5g洗涤剂于烧杯中，用水稀释至250mL。移取10.00mL5％洗涤剂溶液，加5滴2％草酸钠指示剂，加pH值为10的5mL NH3-NH4Cl缓冲溶液于锥形瓶中，用0.05mol/LCaCl2标准溶液滴定至出现稳定的白色沉淀，并作空白试验。
(2)洗涤剂的钙螯合值计算公式
式中：m—12.5(g)；p—20％；Cca2+—0.05(mol/L)；Vca2+—消耗钙标准液的体积(mL)；V空白——无洗涤剂消耗钙标准液的体积(mL)。
表1洗涤剂的含固量、起泡比和钙螯合值的测定结果
| 洗涤剂 | 1<sup>#</sup> | 2<sup>#</sup> | 3<sup>#</sup> |
| 活性成分 | 聚反羧酸钠 | 聚顺羧酸钠 | 十二烷基苯磺酸钠 |
| 含固量(％) | 20 | 20 | 20 |
| 起泡比(％) | 10 | 15 | 86 |
| 钙螯合值(mg/g) | 512 | 453 | — |
由表1可知，洗涤剂1#、洗涤剂2#和洗涤剂3#含固量相同，洗涤剂1#比洗涤剂2#、洗涤剂3#的起泡比小，而对钙螯合值大，说明聚反羧酸钠配制的洗涤剂泡沫少、钙螯合值高。
对于用本发明方法制备的聚反羧酸钠洗涤活性红R-2BF100％棉布后色牢度测试方法为耐摩擦色牢度：参照GB/T3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》标准测定；防沾色牢度：洗涤后的沾色样与白布对比，用评定沾色用灰色样卡评定其沾色牢度。
采用本发明方案，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明利用聚反羧酸钠洗涤活性染料染色棉布的浮色，与传统的十二烷基苯磺酸钠洗涤活性染料染色棉布的浮色方法相比，染色棉布的耐摩擦色牢度和防沾色牢度都提高，洗涤过程中泡沫极少，能螯合水中钙离子，防止染色棉布上出现色斑。
(2)本发明利用聚反羧酸钠洗涤活性染料染色棉布的浮色，与聚顺羧酸钠洗涤活性染料染色棉布的浮色方法相比，反丁烯二酸酐比顺丁烯二酸酐水解后的羧基更全方位伸向水相，对水解活性染料吸引力更强，对钙离子、镁离子具有更强的螯合分散作用，因此，染色棉布防沾色牢度更好，洗涤过程中泡沫更低，进一步防止染色棉布上出现色斑。
(3)反丁烯二酸酐是顺丁烯二酸酐的副产品，因此，反丁烯二酸酐价格比顺丁烯二酸酐价格低很多，聚反羧酸作为防沾色洗涤剂成本低。
附图说明
图1为本发明制得的聚反羧酸的化学结构式；
图2为本发明制得的聚反羧酸的红外光谱图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本发明制备了聚反羧酸钠，并用于棉布活性染料染色和洗涤，具体包括如下步骤：
(1)将蒸馏水75g、反丁烯二酸酐13g、丙烯酸13g加入反应瓶中，开动搅拌，另一部分丙烯酸37g和蒸馏水30g溶解后加入分液漏斗1#。
(2)待反应瓶中反应物升温至60℃时，将过硫酸钠15g与蒸馏水30g溶液的1/3加入反应瓶中，其余加入分液漏斗2#。
(3)反应瓶中反应物在60℃保温0.5h后，升温至76℃开始反应放热并继续升温93℃，然后降温至84℃，经1.5h将分液漏斗1#、分液漏斗2#中物料同时加入反应瓶中，滴加期间84℃保温反应。
(4)分液漏斗中物料加完后，控制反应物84℃并保温反应1.5h。然后将反应瓶中产物冷却至40℃以下过滤，出料得聚反羧酸。聚反羧酸与30％氢氧化钠溶液在烧杯中搅拌反应得到聚反羧酸钠。
(5)染色：浴比1:30，活性红R-2BF100％2％owf，Na2SO480g/L，Na2CO330g/L，乙酸1g/L。65℃恒温法染色，用温水湿润织物，然后将织物放入染色液中，染色15min时加Na2SO4，染色30min时加Na2CO3，保温40min出布，冷水洗，酸洗。
(6)洗涤：浴比1:30，洗涤剂(聚反羧酸钠)0.8g/L，等质量染色布和白布(沾色样)各一块，同浴洗涤(95℃，10min)，热水洗(80℃，10min)，脱水，烘干(105℃，8min)，自然冷却。
表2不同洗涤剂洗涤染色棉布的色牢度测定结果
由表2可知，洗涤剂1#比洗涤剂2#、洗涤剂3#洗涤染色棉布的耐摩擦色牢度和防沾色牢度好，说明聚反羧酸钠配制的洗涤剂洗涤染色棉布时浮色容易脱落并不易回沾棉布，特别在洗涤印花棉布过程中白地不易沾色。
实施例2
本发明制备了聚反羧酸钠，并用于棉布活性染料染色和洗涤，具体包括如下步骤：
(1)将蒸馏水75g、反丁烯二酸酐18g、丙烯酸13g加入反应瓶中，开动搅拌，另一部分丙烯酸37g和蒸馏水30g溶解后加入分液漏斗1#。
其余步骤与实施例1相同。
表3不同洗涤剂洗涤染色棉布的色牢度测定结果
由表3可知，洗涤剂1#比洗涤剂2#、洗涤剂3#洗涤染色棉布的耐湿摩擦色牢度和防沾色牢度好，说明聚反羧酸钠配制的洗涤剂洗涤染色棉布时浮色不易回沾棉布，特别在洗涤印花棉布过程中白地不易沾色。但洗涤剂1#比实施例1中洗涤剂1#洗涤染色棉布的耐干摩擦色牢度稍低。
实施例3
本发明制备了聚反羧酸钠，并用于棉布活性染料染色和洗涤，具体包括如下步骤：
(1)将蒸馏水75g、反丁烯二酸酐15g、丙烯酸30g加入反应瓶中，开动搅拌，另一部分丙烯酸37g和蒸馏水30g溶解后加入分液漏斗1#。
其余步骤与实施例1相同。
表4不同洗涤剂洗涤染色棉布的色牢度测定结果
由表4可知，洗涤剂1#比洗涤剂2#、洗涤剂3#洗涤染色棉布的耐摩擦色牢度好，洗涤剂1#和洗涤剂2#比洗涤剂3#洗涤染色棉布的防沾色牢度好，说明聚羧酸钠配制的洗涤剂洗涤染色棉布时浮色不易回沾棉布，特别在洗涤印花棉布过程中白地不易沾色。
实施例4
本发明制备了聚反羧酸钠，并用于棉布活性染料染色和洗涤，具体包括如下步骤：
(2)待反应瓶中反应物升温至60℃时，将过硫酸钠10g与蒸馏水30g溶液的1/3加入反应瓶中，其余加入分液漏斗2#。
其余步骤与实施例1相同。
表5不同洗涤剂洗涤染色棉布的色牢度测定结果
由表5可知，洗涤剂1#和洗涤剂2#洗涤染色棉布的耐摩擦色牢度和防沾色牢度相同，它们比洗涤剂3#洗涤染色棉布的耐湿摩擦色牢度和防沾色牢度好，说明聚羧酸钠配制的洗涤剂洗涤染色棉布时浮色不易回沾棉布，特别在洗涤印花棉布过程中白地不易沾色。但洗涤剂3#比实施例1中洗涤剂1#洗涤染色棉布的耐摩擦色牢度和防沾色牢度稍低。
实施例5
本发明制备了聚反羧酸钠，并用于棉布活性染料染色和洗涤，具体包括如下步骤：
(2)待反应瓶中反应物升温至60℃时，将过硫酸钠20g与蒸馏水30g溶液的1/3加入反应瓶中，其余加入分液漏斗2#。
其余步骤与实施例1相同。
表6不同洗涤剂洗涤染色棉布的色牢度测定结果
由表6可知，洗涤剂1#和洗涤剂2#洗涤染色棉布的耐摩擦色牢度和防沾色牢度相同，它们比洗涤剂3#洗涤染色棉布的耐湿摩擦色牢度和防沾色牢度好，说明聚羧酸钠配制的洗涤剂洗涤染色棉布时浮色不易回沾棉布，特别在洗涤印花棉布过程中白地不易沾色。但洗涤剂3#比实施例1中洗涤剂1#洗涤染色棉布的耐摩擦色牢度和防沾色牢度稍低。
实施例6
本发明制备了聚反羧酸钠，并用于棉布活性染料染色和洗涤，具体包括如下步骤：
(3)反应瓶中反应物在60℃保温0.5h后，升温至76℃开始反应放热并继续升温93℃，然后降温至76℃，经1.5h将分液漏斗1#、分液漏斗2#中物料同时加入反应瓶中，滴加期间76℃保温反应。
其余步骤与实施例1相同。
表7不同洗涤剂洗涤染色棉布的色牢度测定结果
由表7可知，洗涤剂1#和洗涤剂2#洗涤染色棉布的耐摩擦色牢度和防沾色牢度相同，它们比洗涤剂3#洗涤染色棉布的耐湿摩擦色牢度和防沾色牢度好，说明聚羧酸钠配制的洗涤剂洗涤染色棉布时浮色不易回沾棉布，特别在洗涤印花棉布过程中白地不易沾色。但洗涤剂3#比实施例1中洗涤剂1#洗涤染色棉布的耐摩擦色牢度和防沾色牢度稍低。
实施例7
本发明制备了聚反羧酸钠，并用于棉布活性染料染色和洗涤，具体包括如下步骤：
(3)反应瓶中反应物在60℃保温0.5h后，升温至76℃开始反应放热并继续升温93℃，然后降温至86℃，经1.5h将分液漏斗1#、分液漏斗2#中物料同时加入反应瓶中，滴加期间86℃保温反应。
其余步骤与实施例1相同。
表8不同洗涤剂洗涤染色棉布的色牢度测定结果
由表8可知，洗涤剂1#比洗涤剂2#和洗涤剂3#洗涤染色棉布的耐摩擦色牢度和防沾色牢度好，说明聚反羧酸钠配制的洗涤剂洗涤染色棉布时浮色不易回沾棉布，特别在洗涤印花棉布过程中白地不易沾色。但洗涤剂3#比实施例1中洗涤剂1#洗涤染色棉布的防沾色牢度稍低。
实施例8
本发明制备了聚反羧酸钠，并用于棉布活性染料染色和洗涤，具体包括如下步骤：
(5)染色：浴比1:30，活性红R-2BF100％ 1％owf，Na2SO480g/L，Na2CO330g/L，乙酸1g/L。65℃恒温法染色，用温水湿润织物，染色15min时加Na2SO4，染色30min时加Na2CO3，保温40min，出布，冷水洗，酸洗。
其余步骤与实施例1相同。
表9不同洗涤剂洗涤染色棉布的色牢度测定结果
由表9可知，洗涤剂1#比洗涤剂2#和洗涤剂3#洗涤染色棉布的耐摩擦色牢度和防沾色牢度好，说明聚反羧酸钠配制的洗涤剂洗涤染色棉布时浮色不易回沾棉布，特别在洗涤印花棉布过程中白地不易沾色。说明聚羧酸钠配制的洗涤剂洗涤染色棉布时浮色不易回沾棉布，特别在洗涤印花棉布过程中白地不易沾色。
实施例9
本发明制备了聚反羧酸钠，并用于棉布活性染料染色和洗涤，具体包括如下步骤：
(5)染色：浴比1:30，活性红R-2BF100％ 6％owf，Na2SO480g/L，Na2CO330g/L，乙酸1g/L。65℃恒温法染色，用温水湿润织物，染色15min时加Na2SO4，染色30min时加Na2CO3，保温40min，出布，冷水洗，酸洗。
其余步骤与实施例1相同。
表10不同洗涤剂洗涤染色棉布的色牢度测定结果
由表10可知，洗涤剂1#比洗涤剂2#和洗涤剂3#洗涤染色棉布的耐摩擦色牢度和防沾色牢度好，说明聚反羧酸钠配制的洗涤剂洗涤染色棉布时浮色不易回沾棉布，特别在洗涤印花棉布过程中白地不易沾色。但洗涤剂1#比实施例1中洗涤剂1#洗涤染色棉布的耐摩擦色牢度和防沾色牢度稍低。
实施例10
本发明制备了聚反羧酸钠，并用于棉布活性染料染色和洗涤，具体包括如下步骤：
(6)洗涤：浴比1:30，洗涤剂0.5g/L(聚反羧酸钠)，等质量染色布和白布(沾色样)各一块，同浴洗涤(95℃，10min)，热水洗(80℃，10min)，脱水，烘干(105℃，8min)，自然冷却。
其余步骤与实施例1相同。
表11不同洗涤剂洗涤染色棉布的色牢度测定结果
由表11可知，洗涤剂1#比洗涤剂2#洗涤染色棉布的耐摩擦色牢度和防沾色牢度好，它们比洗涤剂3#洗涤染色棉布的耐湿摩擦色牢度和防沾色牢度好，说明聚羧酸钠配制的洗涤剂洗涤染色棉布时浮色不易回沾棉布，特别在洗涤印花棉布过程中白地不易沾色。但洗涤剂1#比实施例1中洗涤剂1#洗涤染色棉布的耐摩擦色牢度和防沾色牢度稍低。
实施例11
本发明制备了聚反羧酸钠，并用于棉布活性染料染色和洗涤，具体包括如下步骤：
(6)洗涤：浴比1:30，洗涤剂1.5g/L(聚反羧酸钠)，等质量染色布和白布(沾色样)各一块，同浴洗涤(95℃，10min)，热水洗(80℃，10min)，脱水，烘干(105℃，8min)，自然冷却。
其余步骤与实施例1相同。
表12不同洗涤剂洗涤染色棉布的色牢度测定结果
由表12可知，洗涤剂1#比洗涤剂2#、洗涤剂3#洗涤染色棉布的耐摩擦色牢度和防沾色牢度好，说明聚反羧酸钠配制的洗涤剂洗涤染色棉布时浮色容易脱落并不易回沾棉布，特别在洗涤印花棉布过程中白地不易沾色。
对比实施例1
本发明制备了聚反羧酸钠，并用于棉布活性染料染色和洗涤，具体包括如下步骤：
(1)将蒸馏水75g、反丁烯二酸酐8g、丙烯酸13g加入反应瓶中，开动搅拌，另一部分丙烯酸37g和蒸馏水30g溶解后加入分液漏斗1#。
其余步骤与实施例1相同。
表13不同洗涤剂洗涤染色棉布的色牢度测定结果
由表13可知，洗涤剂1#比洗涤剂2#洗涤染色棉布的耐摩擦色牢度和防沾色牢度差，说明合成聚反羧酸时反丁烯二酸酐用量太小，聚反羧酸钠配制的洗涤剂洗涤染色棉布浮色效果较差。
对比实施例2
本发明制备了聚反羧酸钠，并用于棉布活性染料染色和洗涤，具体包括如下步骤：
(1)将蒸馏水75g、反丁烯二酸酐22g、丙烯酸13g加入反应瓶中，开动搅拌，另一部分丙烯酸37g和蒸馏水30g溶解后加入分液漏斗1#。
其余步骤与实施例1相同。
表14不同洗涤剂洗涤染色棉布的色牢度测定结果
由表14可知，洗涤剂1#比洗涤剂2#洗涤染色棉布的耐摩擦色牢度和防沾色牢度差，说明合成聚反羧酸时反丁烯二酸酐用量太大，聚反羧酸钠配制的洗涤剂洗涤染色棉布浮色效果较差。
Claims (10)
1.一种聚反羧酸钠的制备方法，其特征在于：所述制备方法步骤如下：
(1)将蒸馏水、反丁烯二酸酐、丙烯酸加入反应瓶中，开动搅拌，搅拌10min-30min；另一部分丙烯酸和蒸馏水溶解后加入分液漏斗1#；
(2)待反应瓶中的反应物升温至50℃-70℃时，将过硫酸钠与蒸馏水溶液的1/2-1/4加入反应瓶中，其余加入分液漏斗2#；
(3)反应瓶中的反应物在50℃-70℃保温0.5h-1h后，升温至76℃开始反应放热并继续升温至75℃-95℃，然后降温至75℃-86℃，经0.5h-2h将分液漏斗1#、分液漏斗2#中的物料同时加入反应瓶中，滴加期间在75℃-86℃保温反应；
(4)分液漏斗中的物料加完后，控制反应物温度为75℃-86℃，并保温反应0.5h-2h；然后将反应瓶中的产物冷却至40℃以下过滤，出料得聚反羧酸；
(5)将聚反羧酸与氢氧化钠溶液在烧杯中室温搅拌反应得到聚反羧酸钠。
2.根据权利要求1所述的聚反羧酸钠的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述蒸馏水、反丁烯二酸酐和丙烯酸的质量比为105:10-20:40-70。
3.根据权利要求1所述的聚反酸酸钠的制备方法，其特征在于：步骤(1)加入分液漏斗1#的丙烯酸与先加入反应瓶中的丙烯酸的比例为5:1-4，蒸馏水与先加入反应瓶中蒸馏水的比例为1:1-4。
4.根据权利要求1所述的聚反羧酸钠的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述过硫酸钠和蒸馏水的质量比为：1:1-3。
5.根据权利要求1所述的聚反羧酸钠的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述过硫酸钠与步骤(1)所述反丁烯二酸酐的质量比为：1:0.5-1.5。
6.根据权利要求1所述的聚反羧酸钠的制备方法，其特征在于：步骤(5)所述氢氧化钠溶液浓度为10％-50％；氢氧化钠溶液与聚反羧酸中和反应所得聚反羧酸钠溶液的pH值为4-9。
7.一种根据权利要求1-6所述方法制得的聚反羧酸钠的应用，其特征在于：所述聚反羧酸钠用于棉布的活性染料染色后洗涤浮色。
8.根据权利要求7所述的聚反羧酸钠的应用，其特征在于：所述应用方法的步骤为：
(1)染色：60℃-70℃恒温法染色，用温水湿润织物，然后将织物放入染色液中进行染色，染色10min-20min时加Na2SO4，再染色20min-40min时加Na2CO3，保温30min-50min，出布，冷水洗，酸洗；其中，浴比1:20-1:40，活性红R-2BF100％，Na2SO4 70g/L-90g/L，Na2CO3 20g/L-40g/L，乙酸0.5g/L-1.5g/L；
(2)洗涤：浴比1:20-1:40，将聚反羧酸钠，等质量的染色布和白布各一块进行同浴洗涤，热水洗，脱水，烘干，自然冷却。
9.根据权利要求8所述的聚反羧酸钠的应用，其特征在于：所述步骤(1)中活性红R-2BF100％用量为1％owf-10％owf。
10.根据权利要求8所述的聚反羧酸钠的应用，其特征在于：所述步骤(2)中聚反羧酸钠的用量为0.5g/L-2g/L，同浴洗涤温度：95℃，时间：10min；热水洗温度：80℃，时间：10min；烘干温度：105℃，时间8min。
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