CN109930031B - ZrTiAlNiV合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种ZrTiAlNiV合金的制备方法，具体为SPS电场辅助烧结粉末冶金，包括以下步骤：S1、粉体混合：将平均粒径为10～20μm的锆粉体、钛粉体、铝粉体、镍粉体和钒粉体进行混合，各化学成分的质量百分比为：锆45～50％，钛42～45％，铝2～10％，镍2～3％，钒1～3％；S2、采用放电等离子烧结工艺在电场辅助下进行烧结：将混合粉体装入烧结模具，在氮气保护下，采用放电等离子烧结工艺在电场辅助下进行烧结，烧结温度为1400℃～1500℃，烧结压力为30MPa，升温速率为30℃/min，保温时间为5～30min，氮气压力为0.1Pa；S3、随炉降温，取出，得到ZrTiAlNiV合金。Ni元素的加入有效提高ZrTiAlNiV合金的延伸率，而且本发明的制备方法简单，不会引入大量杂质，所制备合金的晶粒尺寸得到细化，强度和延伸率得到提高，性能均匀稳定。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，涉及一种ZrTiAlNiV合金的制备方法。
背景技术
锆合金是经过长期考验的优质抗核辐照材料，具有抗辐照损伤的潜质；并且具有优异的抗腐蚀性能，具有抗原子氧侵蚀的潜质；其膨胀系数小，结构与尺寸稳定，可做精密零部件，具有抗交变温度和可精密加工的潜质。ZrTiAlNiV合金，是结构材料领域发展较为迅速的锆合金品种之一，其强度和硬度很高,其目前的制备方法是将Zr、Ti、Al、Ni及V五种元素合金原料压制成圆柱状的原始料块，然后将原始料块焊接成自耗电弧炉的电极。在ZHT-001型真空自耗电弧炉中利用原料做的电极与水冷铜坩埚之间放电形成电弧进行熔炼，原料电极熔炼后被滴入水冷铜坩埚内，从而形成铸锭。该方法制备的材料晶粒尺寸很大，在300～500μm，且制备过程中容易引入大量的杂质，从而使材料的延伸率降低且不稳定。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种ZrTiAlNiV合金的制备方法，其采用电场辅助烧结粉末冶金，制得了高强度和高延伸率的ZrTiAlNiV合金，而且制备过程中未引入大量杂质，且ZrTiAlNiV合金的力学性能均匀稳定。
本发明是这样实现的：
一种ZrTiAlNiV合金的制备方法，其具体包括以下步骤：
S1、粉体混合：
将锆粉体、钛粉体、铝粉体、镍粉体和钒粉体进行混合，各化学成分的质量百分比为：锆45～50％，钛42～45％，铝2～10％，镍2～3％，钒1～3％；
S2、采用放电等离子烧结工艺在电场辅助下进行烧结：
将上述混合粉体装入模具，在氮气保护下，采用放电等离子烧结工艺在电场辅助下进行烧结，烧结温度为1400℃～1500℃，烧结压力为30MPa，升温速率为30℃/min，保温时间为5～30min，氮气压力为0.1Pa；
S3、随炉降温，取出，得到ZrTiAlNiV合金。
优选地，锆粉体、钛粉体、铝粉体、镍粉体和钒粉体的平均粒径均为10～20μm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的原料中引入Ni元素，有效的提高了ZrTiAlNiV合金的延伸率。
(2)本发明采用放电等离子烧结工艺在电场辅助下进行烧结，在加压过程中烧结，脉冲电流产生的等离子体及烧结过程中的加压有利于降低粉体的烧结温度，同时放电等离子烧结工艺的低电压、高电流的特征，能使粉末快速烧结致密，产品组织细小均匀，能保持原材料的自然状态，本发明通过严格控制工艺参数，有效细化晶粒，提高延伸率，制备过程不引入大量杂质，制备出的ZrTiAlNiV合金材料晶粒尺寸在50～100μm，具有高的强度和延伸率，断裂强度可达到1620MPa～1850MPa，延伸率可达到15～22％，材料力学性能均匀稳定。
附图说明
图1为本发明的实施例1制备的ZrTiAlNiV合金的SEM图。
具体实施方式
以下将结合附图详细说明本发明的示例性实施例、特征和性能方面。
本发明提供一种ZrTiAlNiV合金的制备方法，其具体包括以下步骤：
S1、粉体混合：
将锆粉体、钛粉体、铝粉体、镍粉体和钒粉体进行混合，各化学成分的质量百分比为：锆45～50％，钛42～45％，铝2～10％，镍2～3％，钒1～3％；锆粉体、钛粉体、铝粉体、镍粉体和钒粉体的平均粒径均为10～20μm；引入Ni元素，有效的提高合金的延伸率；
S2、采用放电等离子烧结工艺在电场辅助下进行烧结：
将上述混合粉体装入模具，在氮气保护下，采用放电等离子烧结工艺在电场辅助下进行烧结，烧结温度为1400℃～1500℃，烧结压力为30MPa，升温速率为30℃/min，保温时间为5～30min，氮气压力为0.1Pa；
采用放电等离子烧结工艺在电场辅助下进行烧结，在加压过程中烧结，脉冲电流产生的等离子体及烧结过程中的加压有利于降低粉体的烧结温度，同时放电等离子烧结工艺的低电压、高电流的特征，能使粉末快速烧结致密，产品组织细小均匀，能保持原材料的自然状态，通过严格控制工艺参数，有效细化晶粒，提高延伸率，而且制备过程中不会引入大量杂质。
S3、随炉降温，取出，得到ZrTiAlNiV合金。
实施例1
S1、粉体混合：
将锆粉体、钛粉体、铝粉体、镍粉体和钒粉体进行混合，各化学成分的质量百分比为：锆45％，钛42％，铝10％，镍2％，钒2％，将混合粉体装入球磨机中进行球磨1小时，保证粉体混合均匀；
S2、采用放电等离子烧结工艺在电场辅助下进行烧结：
将上述混合粉体装入模具，在氮气保护下，采用放电等离子烧结工艺在电场辅助下进行烧结，烧结温度为1400℃，烧结压力为30MPa，升温速率为30℃/min，保温时间为30min，氮气压力为0.1Pa；
S3、随炉降温，取出，得到ZrTiAlNiV合金。
如图1所述，图1为制得的ZrTiAlNiV合金的SEM图，ZrTiAlNiV合金的晶粒尺寸为60μm，对ZrTiAlNiV合金试样进行拉伸试验，测试断裂强度和延伸率，经测试，断裂强度为1800MPa，延伸率为16％。
实施例2
S1、粉体混合：
将锆粉体、钛粉体、铝粉体、镍粉体和钒粉体进行混合，各化学成分的质量百分比为：锆45％，钛42％、铝8％、镍3％，钒2％，将混合粉体装入球磨机中进行球磨1小时，保证粉体混合均匀；
S2、采用放电等离子烧结工艺在电场辅助下进行烧结：
将上述混合粉体装入模具，在氮气保护下，采用放电等离子烧结工艺在电场辅助下进行烧结，烧结温度为1500℃，烧结压力为30MPa，升温速率为30℃/min，保温时间为20min，氮气压力为0.1Pa；
S3、随炉降温，取出，得到ZrTiAlNiV合金。
制得的ZrTiAlNiV合金的晶粒尺寸为93μm，对ZrTiAlNiV合金试样进行拉伸试验，测试断裂强度和延伸率，经测试，断裂强度为1650MPa，延伸率为20％。
实施例3
S1、粉体混合：
将锆粉体、钛粉体、铝粉体、镍粉体和钒粉体进行混合，各化学成分的质量百分比为：锆50％，钛45％、铝2％、镍2％，钒1％，将混合粉体装入球磨机中进行球磨1小时，保证粉体混合均匀；
S2、采用放电等离子烧结工艺在电场辅助下进行烧结：
将上述混合粉体装入模具，在氮气保护下，采用放电等离子烧结工艺在电场辅助下进行烧结，烧结温度为1400℃，烧结压力为30MPa，升温速率为30℃/min，保温时间为10min，氮气压力为0.1Pa；
S3、随炉降温，取出，得到ZrTiAlNiV合金。
制得的ZrTiAlNiV合金的晶粒尺寸为62μm，对ZrTiAlNiV合金试样进行拉伸试验，测试断裂强度和延伸率，经测试，断裂强度为1780MPa，延伸率为17％。
实施例4
S1、粉体混合：
将锆粉体、钛粉体、铝粉体、镍粉体和钒粉体进行混合，各化学成分的质量百分比为：锆50％，钛45％、铝2％、镍1％、钒2％，将混合粉体装入球磨机中进行球磨1小时，保证粉体混合均匀；
S2、采用放电等离子烧结工艺在电场辅助下进行烧结：
将上述混合粉体装入模具，在氮气保护下，采用放电等离子烧结工艺在电场辅助下进行烧结，烧结温度为1500℃，烧结压力为30MPa，升温速率为30℃/min，保温时间为20min，氮气压力为0.1Pa；
S3、随炉降温，取出，得到ZrTiAlNiV合金。
制得的ZrTiAlNiV合金的晶粒尺寸为80μm，对ZrTiAlNiV合金试样进行进行拉伸试验，测试断裂强度和延伸率，经测试，断裂强度为1650MPa，延伸率为20％。
实施例5
S1、粉体混合：
将锆粉体、钛粉体、铝粉体、镍粉体和钒粉体进行混合，各化学成分的质量百分比为：锆46％，钛43％、铝7％、镍2％，钒2％，将混合粉体装入球磨机中进行球磨1小时，保证粉体混合均匀；
S2、采用放电等离子烧结工艺在电场辅助下进行烧结：
将上述混合粉体装入模具，在氮气保护下，采用放电等离子烧结工艺在电场辅助下进行烧结，烧结温度为1400℃，烧结压力为30MPa，升温速率为30℃/min，保温时间为10min，氮气压力为0.1Pa；
S3、随炉降温，取出，得到ZrTiAlNiV合金。
制得的ZrTiAlNiV合金的晶粒尺寸为58μm，对ZrTiAlNiV合金试样进行拉伸试验，测试断裂强度和延伸率，经测试，断裂强度为1820MPa，延伸率为16％。
实施例6
S1、粉体混合：
将锆粉体、钛粉体、铝粉体、镍粉体和钒粉体进行混合，各化学成分的质量百分比为：锆46％，钛43％、铝7％、镍3％，钒1％，将混合粉体装入球磨机中进行球磨1小时，保证粉体混合均匀；
S2、采用放电等离子烧结工艺在电场辅助下进行烧结：
将上述混合粉体装入模具，在氮气保护下，采用放电等离子烧结工艺在电场辅助下进行烧结，烧结温度为1500℃，烧结压力为30MPa，升温速率为30℃/min，保温时间为10min，氮气压力为0.1Pa；
S3、随炉降温，取出，得到ZrTiAlNiV合金。
制得的ZrTiAlNiV合金的晶粒尺寸为90μm，对ZrTiAlNiV合金试样进行拉伸试验，测试断裂强度和延伸率，经测试，断裂强度为1660MPa，延伸率为20％。
实施例7
S1、粉体混合：
将锆粉体、钛粉体、铝粉体、镍粉体和钒粉体进行混合，各化学成分的质量百分比为：锆48％，钛42％、铝5％、镍3％、钒2％，将混合粉体装入球磨机中进行球磨1小时，保证粉体混合均匀；
S2、采用放电等离子烧结工艺在电场辅助下进行烧结：
将上述混合粉体装入模具，在氮气保护下，采用放电等离子烧结工艺在电场辅助下进行烧结，烧结温度为1400℃，烧结压力为30MPa，升温速率为30℃/min，保温时间为10min，氮气压力为0.1Pa；
S3、随炉降温，取出，得到ZrTiAlNiV合金。
制得的ZrTiAlNiV合金的晶粒尺寸为62μm，对ZrTiAlNiV合金试样进行拉伸试验，测试断裂强度和延伸率，经测试，断裂强度为1780MPa，延伸率为17％。
实施例8
S1、粉体混合：
将锆粉体、钛粉体、铝粉体、镍粉体和钒粉体进行混合，各化学成分的质量百分比为：锆48％，钛42％、铝5％、镍2％、钒3％，将混合粉体装入球磨机中进行球磨1小时，保证粉体混合均匀；
S2、采用放电等离子烧结工艺在电场辅助下进行烧结：
将上述混合粉体装入模具，在氮气保护下，采用放电等离子烧结工艺在电场辅助下进行烧结，烧结温度为1500℃，烧结压力为30MPa，升温速率为30℃/min，保温时间为20min，氮气压力为0.1Pa；
S3、随炉降温，取出，得到ZrTiAlNiV合金。
制得的ZrTiAlNiV合金的晶粒尺寸为85μm，对ZrTiAlNiV合金试样进行拉伸试验，测试断裂强度和延伸率，经测试，断裂强度为1640MPa，延伸率为21％。
实施例9
S1、粉体混合：
将锆粉体、钛粉体、铝粉体、镍粉体和钒粉体进行混合，各化学成分的质量百分比为：锆47％，钛45％、铝5％、镍2％，钒1％，将混合粉体装入球磨机中进行球磨1小时，保证粉体混合均匀；
S2、采用放电等离子烧结工艺在电场辅助下进行烧结：
将上述混合粉体装入模具，在氮气保护下，采用放电等离子烧结工艺在电场辅助下进行烧结，烧结温度为1400℃，烧结压力为30MPa，升温速率为30℃/min，保温时间为30min，氮气压力为0.1Pa；
S3、随炉降温，取出，得到ZrTiAlNiV合金。
制得的ZrTiAlNiV合金的晶粒尺寸为55μm，对ZrTiAlNiV合金试样进行拉伸试验，测试断裂强度和延伸率，经测试，断裂强度为1850MPa，延伸率为15％。
实施例10
S1、粉体混合：
将锆粉体、钛粉体、铝粉体、镍粉体和钒粉体进行混合，各化学成分的质量百分比为：锆47％，钛45％、铝5％、镍1％，钒2％，将混合粉体装入球磨机中进行球磨1小时，保证粉体混合均匀；
S2、采用放电等离子烧结工艺在电场辅助下进行烧结：
将上述混合粉体装入模具，在氮气保护下，采用放电等离子烧结工艺在电场辅助下进行烧结，烧结温度为1500℃，烧结压力为30MPa，升温速率为30℃/min，保温时间为30min，氮气压力为0.1Pa；
S3、随炉降温，取出，得到ZrTiAlNiV合金。
制得的ZrTiAlNiV合金的晶粒尺寸为95μm，对ZrTiAlNiV合金试样进行拉伸试验，测试断裂强度和延伸率，经测试，断裂强度为1620MPa，延伸率为22％。
综上，经上述试验测试证明，本发明制备出的ZrTiAlNiV合金材料晶粒尺寸在50～100μm，晶粒得到细化，具有高的强度和延伸率，断裂强度可达到1620MPa～1850MPa，延伸率可达到15～22％，材料力学性能稳定。而且，本发明的制备方法简单，仅采用放电等离子工艺在电场辅助下进行烧结，期间不会引入其他杂质。
最后应说明的是：以上所述的各实施例仅用于说明本发明技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或全部技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (2)
1.一种ZrTiAlNiV合金的制备方法，其特征在于：其具体包括以下步骤：
S1、粉体混合：
将锆粉体、钛粉体、铝粉体、镍粉体和钒粉体进行混合，各化学成分的质量百分比为：锆45～50％，钛42～45％，铝2～10％，镍2～3％，钒1～3％；
S2、采用放电等离子烧结工艺在电场辅助下进行烧结：
将上述混合粉体装入模具，在氮气保护下，采用放电等离子烧结工艺在电场辅助下进行烧结，烧结温度为1400℃～1500℃，烧结压力为30MPa，升温速率为30℃/min，保温时间为5～30min，氮气压力为0.1Pa；
S3、随炉降温，取出，得到ZrTiAlNiV合金，制备出的ZrTiAlNiV合金材料晶粒尺寸为50～100μm，断裂强度为1620MPa～1850MPa，延伸率为15～22％。
2.根据权利要求1所述的ZrTiAlNiV合金的制备方法，其特征在于：锆粉体、钛粉体、铝粉体、镍粉体和钒粉体的平均粒径均为10～20μm。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1370558A (en) * | 1971-12-08 | 1974-10-16 | Gen Electric | Process of producing a ternary alloy in a particulate form |
| JPH0651079A (ja) * | 1992-07-29 | 1994-02-25 | Nippon Nuclear Fuel Dev Co Ltd | Ｚｒ基合金製の原子炉用部材 |
| CN102260807A (zh) * | 2011-06-15 | 2011-11-30 | 燕山大学 | 一种锆合金及其制备方法 |
| CN104451259A (zh) * | 2014-11-13 | 2015-03-25 | 内蒙古工业大学 | 一种放电等离子体烧结制备锆合金的方法 |
| CN105333731A (zh) * | 2015-11-20 | 2016-02-17 | 燕山大学 | 一种放电熔炼装置及ZrTiAlV合金的熔炼方法 |
| CN105458229A (zh) * | 2015-11-20 | 2016-04-06 | 燕山大学 | 一种ZrTiAlV合金半熔融态压缩处理方法 |
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1370558A (en) * | 1971-12-08 | 1974-10-16 | Gen Electric | Process of producing a ternary alloy in a particulate form |
| JPH0651079A (ja) * | 1992-07-29 | 1994-02-25 | Nippon Nuclear Fuel Dev Co Ltd | Ｚｒ基合金製の原子炉用部材 |
| CN102260807A (zh) * | 2011-06-15 | 2011-11-30 | 燕山大学 | 一种锆合金及其制备方法 |
| CN104451259A (zh) * | 2014-11-13 | 2015-03-25 | 内蒙古工业大学 | 一种放电等离子体烧结制备锆合金的方法 |
| CN105333731A (zh) * | 2015-11-20 | 2016-02-17 | 燕山大学 | 一种放电熔炼装置及ZrTiAlV合金的熔炼方法 |
| CN105458229A (zh) * | 2015-11-20 | 2016-04-06 | 燕山大学 | 一种ZrTiAlV合金半熔融态压缩处理方法 |
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