CN109928522A - 复合无磷缓蚀阻垢剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了复合无磷缓蚀阻垢剂及其制备方法，其特征在于，包括以下重量份材料：马来酸酐12.8‑13.6重量份、氢氧化钠5.8‑6.4重量份、双氧水4.6‑5.2重量份、氢氧化钙2.8‑3.6、氯化锌4.8‑5.4重量份、苯并三氮唑2.4‑3.8重量份、聚丙烯酸钠14.6‑17.8重量份、钼酸钠2.4‑3.6重量份、木质素磺酸钠7.4‑9.2重量份和去离子水26.2‑31.4重量份，步骤一：人员称取相应重量份的各种配置组分，配成对应溶液后，备用；步骤二：人员在装有温度计、恒速搅拌装置、冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中加入称重好的马来酸酐，然后加入适量体积的去离子水将其溶解，接着在搅拌过程中缓慢滴加氢氧化钠溶液，调节反应液的PH值至5。本发明制备方式生产的复合无磷缓蚀阻垢剂具有环保、高效、成本低、操作简单、方便快捷等优点。
Description
技术领域
本发明属于复合无磷缓蚀阻垢剂制备技术领域，具体涉及复合无磷缓蚀阻垢剂及其制备方法。
背景技术
随着电力和钢铁工业的迅猛发展，循环冷却水的用量越来越大。为了防止循环冷却水所引起的管道腐蚀和结垢等不良现象，通常需向循环冷却水中加入一定量的阻垢缓蚀剂，但传统的阻垢缓蚀剂中因含有磷酸盐类等物质，排入环境会引起水体富营养化，严重污染水环境。因此，研制出一种新型无磷阻垢缓蚀剂已成为当今环保和水处理剂领域亟待解决的重大课题，工业生产中循环冷却水的使用量越来越大，同时全球面临着水资源枯竭的问题。缓蚀阻垢剂处理技术的应用对节水、节能降耗、保证生产设备的安全稳定运行和解决全球水危机方面发挥重要的作用。
工业上使用的主要是以磷酸盐为主要成分的缓蚀阻垢剂，这些药剂处理的循环冷却水排放后因含大量磷而引起水体的富营养化，造成生态环境的严重破坏。基于这一认识，20世纪90年代后许多国家开始限制磷的排放，德国对外排冷却水的磷含量控制在4mg/L以下，意大利控制在0.5mg/L以下。因此开发环境友好的低磷、无磷缓蚀阻垢剂是必要的，我国的循环冷却水处理剂正在向低磷，无磷、环境友好的绿色化学水处理剂方向发展。
近年来，随着人们环保意识的日益提高以及环境法规的日趋严格，人们对水处理剂也提出了越来越高的要求。目前，有机磷酸盐类共聚物是国内外应用最广泛的缓蚀阻垢剂，但该类缓蚀阻垢剂中磷的排放会导致水源富营养化，引起赤潮现象，会对生态环境产生非常大的影响。因此，研究和开发低磷、无磷的缓蚀阻垢剂必将成为今后水处理剂发展的主要方向。
发明内容
本发明的目的在于提供复合无磷缓蚀阻垢剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：复合无磷缓蚀阻垢剂及其制备方法，包括以下重量份材料：马来酸酐12.8-13.6重量份、氢氧化钠5.8-6.4重量份、双氧水4.6-5.2重量份、氢氧化钙2.8-3.6、氯化锌4.8-5.4重量份、苯并三氮唑2.4-3.8重量份、聚丙烯酸钠14.6-17.8重量份、钼酸钠2.4-3.6重量份、木质素磺酸钠7.4-9.2重量份和去离子水26.2-31.4重量份。
所述复合无磷缓蚀阻垢剂制备方法步骤如下：
步骤一：人员称取相应重量份的各种配置组分，配成对应溶液后，备用；
步骤二：人员在装有温度计、恒速搅拌装置、冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中加入称重好的马来酸酐，然后加入适量体积的去离子水将其溶解，接着在搅拌过程中缓慢滴加氢氧化钠溶液，调节反应液的PH值至5；
步骤三：人员将步骤二中的混合液水浴加热到65℃，加入钨酸钠作为催化剂，然后缓慢滴加双氧水溶液，在滴加氢氧化钠溶液调节反应液配合PH值为5.5，保持温度在70℃反应3h，促使马来酸酐转化成环氧琥珀酸钠；
步骤四：人员升温对步骤三混合液进行加热，同时用氢氧化钠溶液调节反应液PH值，分批加入氢氧化钙引发剂，恒速搅拌并恒温控制一段时间，直至溶液粘度变大并逐渐变为淡黄色或无色液体，制备成聚环氧琥珀酸；
步骤五：人员向步骤四内添加配置好的氯化锌、木质素磺酸钠、聚丙烯酸钠和钼酸钠溶液，并将剩余的去离子水全部添加入四口烧瓶内进行搅拌混匀，搅拌时间为0.5h，形成混合溶液，最后将苯并三氮唑溶解入混合溶液中，再搅拌10min，得到复合无磷缓蚀阻垢剂。
进一步地，所述苯并三氮唑与钼酸钠的配置比例为1:1.25。
进一步地，所述水解聚马来酸酐的分子量为650～800Da。
进一步地，所述步骤二中水解温度应保持在50℃左右。
进一步地，所述步骤四中聚环氧琥珀酸的PH值为4.5-5.5。
本发明复合无磷缓蚀阻垢剂的使用方法：用于循环水冷却系统正常运行时，其投加浓度为45～65mg/L，用于循环水冷却系统正常运行时，其投加浓度为50～60mg/L。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明复合无磷缓蚀阻垢剂制作工艺简单，配置材料成本较低，环保高效，易于控制，能将硫酸钙和碳酸钙等盐类的微晶分散于水中而不发生沉淀，从而起到阻垢的作用，且能和水体中重金属离子形成稳定的螯合物，并通过普通的生化处理迅速的降解，从而提高缓释和阻垢效果，在较小量的使用下，能够达到较好的缓释效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
复合无磷缓蚀阻垢剂及其制备方法，包括马来酸酐12.8重量份、氢氧化钠5.8重量份、双氧水4.6重量份、氢氧化钙2.8、氯化锌4.8重量份、苯并三氮唑2.4重量份、聚丙烯酸钠14.6重量份、钼酸钠2.4重量份、木质素磺酸钠7.4重量份和去离子水26.2重量份。
所述复合无磷缓蚀阻垢剂制备方法步骤如下：
步骤一：人员称取相应重量份的各种配置组分，配成对应溶液后，备用；
步骤二：人员在装有温度计、恒速搅拌装置、冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中加入称重好的马来酸酐，然后加入适量体积的去离子水将其溶解，接着在搅拌过程中缓慢滴加氢氧化钠溶液，调节反应液的PH值至5；
步骤三：人员将步骤二中的混合液水浴加热到65℃，加入钨酸钠作为催化剂，然后缓慢滴加双氧水溶液，在滴加氢氧化钠溶液调节反应液配合PH值为5.5，保持温度在70℃反应3h，促使马来酸酐转化成环氧琥珀酸钠；
步骤四：人员升温对步骤三混合液进行加热，同时用氢氧化钠溶液调节反应液PH值，分批加入氢氧化钙引发剂，恒速搅拌并恒温控制一段时间，直至溶液粘度变大并逐渐变为淡黄色或无色液体，制备成聚环氧琥珀酸；
步骤五：人员向步骤四内添加配置好的氯化锌、木质素磺酸钠、聚丙烯酸钠和钼酸钠溶液，并将剩余的去离子水全部添加入四口烧瓶内进行搅拌混匀，搅拌时间为0.5h，形成混合溶液，最后将苯并三氮唑溶解入混合溶液中，再搅拌10min，得到复合无磷缓蚀阻垢剂。
其中，所述苯并三氮唑与钼酸钠的配置比例为1:1.25。
其中，所述水解聚马来酸酐的分子量为650～800Da。
其中，所述步骤二中水解温度应保持在50℃左右。
其中，所述步骤四中聚环氧琥珀酸的PH值为4.5-5.5。
本发明复合无磷缓蚀阻垢剂的使用方法：用于循环水冷却系统正常运行时，其投加浓度为45～65mg/L，用于循环水冷却系统正常运行时，其投加浓度为50～60mg/L。
实施例2
复合无磷缓蚀阻垢剂及其制备方法，包括马来酸酐13.6重量份、氢氧化钠6.4重量份、双氧水5.2重量份、氢氧化钙3.6、氯化锌5.4重量份、苯并三氮唑3.8重量份、聚丙烯酸钠17.8重量份、钼酸钠3.6重量份、木质素磺酸钠9.2重量份和去离子水31.4重量份。
所述复合无磷缓蚀阻垢剂制备方法步骤如下：
步骤一：人员称取相应重量份的各种配置组分，配成对应溶液后，备用；
步骤二：人员在装有温度计、恒速搅拌装置、冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中加入称重好的马来酸酐，然后加入适量体积的去离子水将其溶解，接着在搅拌过程中缓慢滴加氢氧化钠溶液，调节反应液的PH值至5；
步骤三：人员将步骤二中的混合液水浴加热到65℃，加入钨酸钠作为催化剂，然后缓慢滴加双氧水溶液，在滴加氢氧化钠溶液调节反应液配合PH值为5.5，保持温度在70℃反应3h，促使马来酸酐转化成环氧琥珀酸钠；
步骤四：人员升温对步骤三混合液进行加热，同时用氢氧化钠溶液调节反应液PH值，分批加入氢氧化钙引发剂，恒速搅拌并恒温控制一段时间，直至溶液粘度变大并逐渐变为淡黄色或无色液体，制备成聚环氧琥珀酸；
步骤五：人员向步骤四内添加配置好的氯化锌、木质素磺酸钠、聚丙烯酸钠和钼酸钠溶液，并将剩余的去离子水全部添加入四口烧瓶内进行搅拌混匀，搅拌时间为0.5h，形成混合溶液，最后将苯并三氮唑溶解入混合溶液中，再搅拌10min，得到复合无磷缓蚀阻垢剂。
其中，所述苯并三氮唑与钼酸钠的配置比例为1:1.25。
其中，所述水解聚马来酸酐的分子量为650～800Da。
其中，所述步骤二中水解温度应保持在50℃左右。
其中，所述步骤四中聚环氧琥珀酸的PH值为4.5-5.5。
本发明复合无磷缓蚀阻垢剂的使用方法：用于循环水冷却系统正常运行时，其投加浓度为45～65mg/L，用于循环水冷却系统正常运行时，其投加浓度为50～60mg/L。
实施例3
复合无磷缓蚀阻垢剂及其制备方法，包括以下重量份材料：马来酸酐13.2重量份、氢氧化钠6.1重量份、双氧水4.9重量份、氢氧化钙3.2、氯化锌5.2重量份、苯并三氮唑3.1重量份、聚丙烯酸钠16.2重量份、钼酸钠4.2重量份、木质素磺酸钠8.3重量份和去离子水28.8重量份。
所述复合无磷缓蚀阻垢剂制备方法步骤如下：
步骤一：人员称取相应重量份的各种配置组分，配成对应溶液后，备用；
步骤二：人员在装有温度计、恒速搅拌装置、冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中加入称重好的马来酸酐，然后加入适量体积的去离子水将其溶解，接着在搅拌过程中缓慢滴加氢氧化钠溶液，调节反应液的PH值至5；
步骤三：人员将步骤二中的混合液水浴加热到65℃，加入钨酸钠作为催化剂，然后缓慢滴加双氧水溶液，在滴加氢氧化钠溶液调节反应液配合PH值为5.5，保持温度在70℃反应3h，促使马来酸酐转化成环氧琥珀酸钠；
步骤四：人员升温对步骤三混合液进行加热，同时用氢氧化钠溶液调节反应液PH值，分批加入氢氧化钙引发剂，恒速搅拌并恒温控制一段时间，直至溶液粘度变大并逐渐变为淡黄色或无色液体，制备成聚环氧琥珀酸；
步骤五：人员向步骤四内添加配置好的氯化锌、木质素磺酸钠、聚丙烯酸钠和钼酸钠溶液，并将剩余的去离子水全部添加入四口烧瓶内进行搅拌混匀，搅拌时间为0.5h，形成混合溶液，最后将苯并三氮唑溶解入混合溶液中，再搅拌10min，得到复合无磷缓蚀阻垢剂。
其中，所述苯并三氮唑与钼酸钠的配置比例为1:1.25。
其中，所述水解聚马来酸酐的分子量为650～800Da。
其中，所述步骤二中水解温度应保持在50℃左右。
其中，所述步骤四中聚环氧琥珀酸的PH值为4.5-5.5。
本发明复合无磷缓蚀阻垢剂的使用方法：用于循环水冷却系统正常运行时，其投加浓度为45～65mg/L，用于循环水冷却系统正常运行时，其投加浓度为50～60mg/L。
本发明的工作原理及使用流程：步骤一：人员称取相应重量份的各种配置组分，配成对应溶液后，备用；步骤二：人员在装有温度计、恒速搅拌装置、冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中加入称重好的马来酸酐，然后加入适量体积的去离子水将其溶解，接着在搅拌过程中缓慢滴加氢氧化钠溶液，调节反应液的PH值至5；步骤三：人员将步骤二中的混合液水浴加热到65℃，加入钨酸钠作为催化剂，然后缓慢滴加双氧水溶液，在滴加氢氧化钠溶液调节反应液配合PH值为5.5，保持温度在70℃反应3h，促使马来酸酐转化成环氧琥珀酸钠；步骤四：人员升温对步骤三混合液进行加热，同时用氢氧化钠溶液调节反应液PH值，分批加入氢氧化钙引发剂，恒速搅拌并恒温控制一段时间，直至溶液粘度变大并逐渐变为淡黄色或无色液体，制备成聚环氧琥珀酸；步骤五：人员向步骤四内添加配置好的氯化锌、木质素磺酸钠、聚丙烯酸钠和钼酸钠溶液，并将剩余的去离子水全部添加入四口烧瓶内进行搅拌混匀，搅拌时间为0.5h，形成混合溶液，最后将苯并三氮唑溶解入混合溶液中，再搅拌10min，得到复合无磷缓蚀阻垢剂。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.复合无磷缓蚀阻垢剂及其制备方法，其特征在于，包括以下重量份材料：马来酸酐12.8-13.6重量份、氢氧化钠5.8-6.4重量份、双氧水4.6-5.2重量份、氢氧化钙2.8-3.6、氯化锌4.8-5.4重量份、苯并三氮唑2.4-3.8重量份、聚丙烯酸钠14.6-17.8重量份、钼酸钠2.4-3.6重量份、木质素磺酸钠7.4-9.2重量份和去离子水26.2-31.4重量份。
所述复合无磷缓蚀阻垢剂制备方法步骤如下：
步骤一：人员称取相应重量份的各种配置组分，配成对应溶液后，备用；
步骤二：人员在装有温度计、恒速搅拌装置、冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中加入称重好的马来酸酐，然后加入适量体积的去离子水将其溶解，接着在搅拌过程中缓慢滴加氢氧化钠溶液，调节反应液的PH值至5；
步骤三：人员将步骤二中的混合液水浴加热到65℃，加入钨酸钠作为催化剂，然后缓慢滴加双氧水溶液，在滴加氢氧化钠溶液调节反应液配合PH值为5.5，保持温度在70℃反应3h，促使马来酸酐转化成环氧琥珀酸钠；
步骤四：人员升温对步骤三混合液进行加热，同时用氢氧化钠溶液调节反应液PH值，分批加入氢氧化钙引发剂，恒速搅拌并恒温控制一段时间，直至溶液粘度变大并逐渐变为淡黄色或无色液体，制备成聚环氧琥珀酸；
步骤五：人员向步骤四内添加配置好的氯化锌、木质素磺酸钠、聚丙烯酸钠和钼酸钠溶液，并将剩余的去离子水全部添加入四口烧瓶内进行搅拌混匀，搅拌时间为0.5h，形成混合溶液，最后将苯并三氮唑溶解入混合溶液中，再搅拌10min，得到复合无磷缓蚀阻垢剂。
2.根据权利要求1所述的复合无磷缓蚀阻垢剂及其制备方法，其特征在于：所述苯并三氮唑与钼酸钠的配置比例为1:1.25。
3.根据权利要求1所述的复合无磷缓蚀阻垢剂及其制备方法，其特征在于：所述水解聚马来酸酐的分子量为650～800Da。
4.根据权利要求1所述的复合无磷缓蚀阻垢剂及其制备方法，其特征在于：所述步骤二中水解温度应保持在50℃左右。
5.根据权利要求1所述的复合无磷缓蚀阻垢剂及其制备方法，其特征在于：所述步骤四中聚环氧琥珀酸的PH值为4.5-5.5。
6.权利要求1～5任意一项所述的复合无磷缓蚀阻垢剂的使用方法，其特征在于：用于循环水冷却系统正常运行时，其投加浓度为45～65mg/L，用于循环水冷却系统正常运行时，其投加浓度为50～60mg/L。
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