CN109928477A - 一种水处理用浮油絮凝剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水处理用浮油絮凝剂的制备方法，属于污水处理技术领域。将处理剂与改性二氧化硅按质量比3：1～5：1混合于反应釜中，并向反应釜中加入处理剂质量6～8倍的乙醇，处理剂质量0.08～0.10倍的分散剂和处理剂质量0.1～0.2倍的改性壳聚糖溶液，于温度为40～60℃，转速为250～350r/min的条件下，搅拌反应2～3h后，过滤，得水处理用浮油絮凝剂坯料，将水处理用浮油絮凝剂坯料于温度为60～80℃的条件下干燥1～2h后，得水处理用浮油絮凝剂。本发明所得水处理用浮油絮凝剂对浮油的吸附性和污染物的絮凝性都得到了有效提高。
Description
技术领域
本发明公开了一种水处理用浮油絮凝剂的制备方法，属于污水处理技术领域。
背景技术
含油污水是一种很常见的工业污水，含油污水的来源非常广泛，主要有石油化工行业产生的含油废水，船舶舱底废水，食品生产加工废水，以及机械加工产生的含有乳化油的污水等。若含油污水不加以处理而肆意排放，会造成严重的生态污染。含油污水的排放会造成以下这些危害：（1）含油污水中的浮油会漂浮在水面上形成油膜，阻碍水体的曝气富氧的作用，导致水质变差，甚至使水体发臭，影响水中生物的生长，使水资源的利用价值降低；（2）含油污水如果污染了饮水源，可能会使人畜感染疾病，长期饮用被污染的水甚至会引发中毒，给人们带来严重的健康隐患；（3）若使用含油污水灌溉农田，油污会覆盖在植物表面，同时会使土壤中的空隙堵塞，影响植物和土壤中微生物的新陈代谢，严重时可能会导致植物死亡，如果油污继续向下迁移，则可能会污染地下水；（4）不及时清理含油污水，会导致污水中的油污聚结，一旦遇到火源极有可能发生火灾，引发更严重的安全问题。
含油污水的污染对生态系统危害极大，对人体健康也有着潜在的威胁，因此需要经过一定的处理方可排放。含油污水的处理技术一般可以分为物理化学法（主要有吸附法和气浮法等），化学法（主要有化学氧化法和絮凝法等）和生物法（主要有生物膜法和活性污泥法），此外还有最新的超声波法和超临界水氧化法。
絮凝法是通过向污水中投加可以去除乳化油和溶解油、絮凝表面浮油的絮凝剂，达到油水分离的目的。因其采用的絮凝剂具有品种多样性和性能多元化的特点，所以絮凝法被越来越广泛地应用到含油污水的处理中。聚合氯化铝铁被广泛地应用于工业污水和生活污水的处理中，取得了良好的经济效益，因此很多环保专家寻求和探索聚合氯化铝铁的制备新工艺，以降低成本，提高自身的絮凝效果。白风荣以煅烧过的高岭土为原料，在70℃下用盐酸浸润17h后，向分离出的酸浸液加入氧化钙聚合浓缩得到聚合氯化铝铁，制得的絮凝剂能够有效处理黄河水中的悬浮物。李新义先以氯化铁为原料，在强碱环境下制得凝胶氢氧化铁，然后在无水乙醇中与氯化铝聚合生成聚合氯化铝铁，该工艺缩短了传统聚合氯化铝铁的制备周期，且制得的产品纯度较高，絮凝效果更好。张智等将聚合氯化铝溶液、三氯化铁溶液和疏松剂KCl混合搅拌，然后在40～100℃下反应制得了疏松型聚合氯化铝铁絮凝剂，该絮凝剂的水解产物结构疏松，矾花较大，且经实验分析其絮凝效果要优于聚合氯化铝。目前传统的水处理用浮油絮凝剂还存在对浮油的吸附性和污染物的絮凝性无法进一步提高的问题，因此还需对其进行研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统水处理用浮油絮凝剂对浮油的吸附性和污染物的絮凝性无法进一步提高的问题，提供了一种水处理用浮油絮凝剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将嵌段共聚物P123与水按质量比1：30～1：35混合，搅拌溶解后，再加入嵌段共聚物P123质量5～8倍的盐酸和嵌段共聚物P123质量5～6倍的水，搅拌反应后，得嵌段共聚物P123混合液；
（2）将嵌段共聚物P123混合液与正硅酸乙酯按质量比20：1～22：1混合，并加入嵌段共聚物P123混合液质量0.01～0.02倍的3-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌反应后，过滤，得改性二氧化硅坯料，将改性二氧化硅坯料洗涤，并于索氏提取器中萃取后，干燥，得改性二氧化硅；
（3）将木质素磺酸钠与水按质量比1：15～1：25混合，并调节pH至10～11，得木质素磺酸钠分散液，将木质素磺酸钠分散液与甲醛按质量比30：1～30：3混合，并加入木质素磺酸钠质量0.02～0.05倍的亚硫酸钠，搅拌反应后，得预聚物分散液，将预聚物分散液与碘化钾按质量比50：1～100：1混合，并加入预聚物分散液质量0.3～0.5倍的1,6-二溴己烷，搅拌反应后，得混合物，将混合物用石油醚萃取后，过滤，得滤液，即得处理剂；
（4）将壳聚糖与异丙醇按质量比1：5～1：8混合，并加入壳聚糖质量0.1～0.2倍的环氧氯丙烷溶液，搅拌反应后，过滤，得预处理壳聚糖，将预处理壳聚糖与乙醇溶液按质量比1：5～1：8混合，并加入预处理壳聚糖质量1～2倍的多乙烯多胺，搅拌反应后，过滤，干燥，得改性壳聚糖；
（5）将处理剂与改性二氧化硅按质量比3：1～5：1混合，并加入处理剂质量6～8倍的乙醇，处理剂质量0.08～0.10倍的分散剂和处理剂质量0.1～0.2倍的改性壳聚糖溶液，搅拌反应后，过滤，干燥，得水处理用浮油絮凝剂。
步骤（1）所述嵌段共聚物P123为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物。
步骤（4）所述壳聚糖为脱乙酰度80～95%的壳聚糖。
步骤（4）所述环氧氯丙烷溶液为将丙酮与水按体积比1：1混合，得丙酮溶液，将环氧氯丙烷与丙酮溶液按质量比1：70～1：80混合，得环氧氯丙烷溶液。
步骤（4）所述多乙烯多胺为三乙烯四胺或二乙烯三胺中任意一种。
步骤（5）所述分散剂为分散剂NNO，分散剂MF或分散剂5040中任意一种。
步骤（5）所述改性壳聚糖溶液为将改性壳聚糖与质量分数为2%的醋酸溶液按质量比1：3～1：4混合，得改性壳聚糖溶液。
步骤（3）所述处理剂中可加入处理剂质量0.1～0.2倍的环氧大豆油和处理剂质量0.05～0.08倍的催化剂，所述催化剂为氯化镁或氯化锌中任意一种。
步骤（4）所述壳聚糖与异丙醇的混合物中可加入壳聚糖质量0.1～0.3倍的花生壳粉末。
步骤（1）所述嵌段共聚物P123混合液中可加入嵌段共聚物P123质量0.1～0.2倍的十六烷基三甲基溴化铵。
本发明的有益效果是：
（1）本发明在制备水处理用浮油絮凝剂时用处理剂对改性二氧化硅进行处理，首先，二氧化硅在经过改性处理后，二氧化硅孔隙率提高，并且具有较高的比表面积，从而使改性二氧化硅的吸附性能提高，并且，在改性处理后，多孔二氧化硅表面接枝氨基，从而在减小二氧化硅的亲水性的同时提高改性二氧化硅对金属离子的吸附性，进而使产品的吸油性能和絮凝性提高，其次，在用处理剂对改性二氧化硅进行处理后，由于处理剂为木质素磺酸钠与1,6-二溴己烷形成的交联结构，在与改性二氧化硅反应后，二氧化硅表面接枝的氨基可与磺酸基团发生反应，从而使处理剂固着于改性二氧化硅的孔隙内部，进而使改性二氧化硅的比表面积进一步提高，吸附性进一步增强，并且由于加入的1,6-二溴己烷随处理剂进入改性二氧化硅孔隙内部后，可进一步提高产品的疏水性，并且提高处理后改性纳米二氧化硅对油类物质的亲和性，从而使产品对浮油的吸附性和污染物的絮凝性提高；
（2）本发明在制备水处理用浮油絮凝剂时加入改性壳聚糖，一方面，壳聚糖在经过改性后壳聚糖表面带有丰富的氨基，在加入产品中后，可与处理剂中的磺酸根发生反应，从而进入改性二氧化硅的多孔结构中，使产品的絮凝性进一步提高，另一方面，由于处理剂中多磺酸根的存在，改性壳聚糖可部分暴露于产品表面，从而增大产品在水中的接触面积，提高产品对浮油的吸附性，提高产品的吸油效率，并且，由于改性壳聚糖与改性二氧化硅表面都带有伯胺基团，在加入产品中后，可在催化剂的作用下与环氧大豆油发生反应，从而进一步提高产品的交联程度，使产品的孔隙率提高，进而使产品的去油效果进一步提高。
具体实施方式
将嵌段共聚物P123与水按质量比1：30～1：35混合于烧杯中，于温度为30～45℃，转速为300～350r/min的条件下，搅拌溶解后，再向烧杯中加入嵌段共聚物P123质量5～8倍的质量分数为35～38%的盐酸和嵌段共聚物P123质量5～6倍的水，于温度为60～65℃，转速为180～200r/min，密闭条件下，搅拌反应5～6h后，得嵌段共聚物P123混合液；将嵌段共聚物P123混合液与正硅酸乙酯按质量比20：1～22：1混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入嵌段共聚物P123混合液质量0.01～0.02倍的3-氨丙基三乙氧基硅烷，于温度为40～45℃，转速为250～320r/min的条件下，搅拌反应24～25h后，再于温度为90～95℃，转速为250～300r/min的条件下，搅拌反应40～45h后过滤，得改性二氧化硅坯料，将改性二氧化硅坯料用去离子水洗涤2～5次后，并于索氏提取器中萃取40～45h后，得改性二氧化硅坯料，将改性二氧化硅坯料于温度为80℃的条件下干燥1～2h后，得改性二氧化硅；将木质素磺酸钠与水按质量比1：15～1：25混合，于温度为30～40℃，转速为200～300r/min的条件下，搅拌混合30～60min后，并用质量分数为12～15%的氢氧化钠溶液调节木质素磺酸钠与水混合物的pH至10～11，得木质素磺酸钠分散液，将木质素磺酸钠分散液与甲醛按质量比30：1～30：3混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入木质素磺酸钠质量0.02～0.05倍的亚硫酸钠，于温度为90～95℃，转速为200～300r/min的条件下，搅拌反应2～3h后，得预聚物分散液，将预聚物分散液与碘化钾按质量比50：1～100：1混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入预聚物分散液质量0.3～0.5倍的1,6-二溴己烷，于温度为60～80℃，转速为280～400r/min的条件下，搅拌反应4～6h后，得混合物，将混合物用石油醚萃取2～3次后，过滤，得滤液，即得处理剂；将壳聚糖与异丙醇按质量比1：5～1：8混合，并向壳聚糖与异丙醇的混合物中加入壳聚糖质量0.1～0.2倍的环氧氯丙烷溶液，于温度为60～65℃，转速为240～300r/min的条件下，搅拌反应20～24h后，过滤，得预处理壳聚糖，将预处理壳聚糖与质量分数为50～60%乙醇溶液按质量比1：5～1：8混合，并向预处理壳聚糖与乙醇溶液的混合物中加入预处理壳聚糖质量1～2倍的多乙烯多胺，于温度为60～65℃，转速为300～320r/min的条件下搅拌反应24～25h后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为60～80℃的条件下干燥1～3h后，得改性壳聚糖，将改性壳聚糖与质量分数为2%的醋酸溶液按质量比1：3～1：4混合，于温度为30～40℃，转速为200～350r/min的条件下，搅拌混合30～50min后，得改性壳聚糖溶液；将处理剂与改性二氧化硅按质量比3：1～5：1混合于反应釜中，并向反应釜中加入处理剂质量6～8倍的乙醇，处理剂质量0.08～0.10倍的分散剂和处理剂质量0.1～0.2倍的改性壳聚糖溶液，于温度为40～60℃，转速为250～350r/min的条件下，搅拌反应2～3h后，过滤，得水处理用浮油絮凝剂坯料，将水处理用浮油絮凝剂坯料于温度为60～80℃的条件下干燥1～2h后，得水处理用浮油絮凝剂。所述嵌段共聚物P123为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物。所述壳聚糖为脱乙酰度80～95%的壳聚糖。所述环氧氯丙烷溶液为将丙酮与水按体积比1：1混合，得丙酮溶液，将环氧氯丙烷与丙酮溶液按质量比1：70～1：80混合，得环氧氯丙烷溶液。所述多乙烯多胺为三乙烯四胺或二乙烯三胺中任意一种。所述分散剂为分散剂NNO，分散剂MF或分散剂5040中任意一种。所述处理剂中可加入处理剂质量0.1～0.2倍的环氧大豆油和处理剂质量0.05～0.08倍的催化剂，所述催化剂为氯化镁或氯化锌中任意一种。所述壳聚糖与异丙醇的混合物中可加入壳聚糖质量0.1～0.3倍的花生壳粉末。所述嵌段共聚物P123混合液中可加入嵌段共聚物P123质量0.1～0.2倍的十六烷基三甲基溴化铵。
实例1
将嵌段共聚物P123与水按质量比1：35混合于烧杯中，于温度为45℃，转速为350r/min的条件下，搅拌溶解后，再向烧杯中加入嵌段共聚物P123质量8倍的质量分数为38%的盐酸和嵌段共聚物P123质量6倍的水，于温度为65℃，转速为200r/min，密闭条件下，搅拌反应6h后，得嵌段共聚物P123混合液；将嵌段共聚物P123混合液与正硅酸乙酯按质量比22：1混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入嵌段共聚物P123混合液质量0.02倍的3-氨丙基三乙氧基硅烷，于温度为45℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应25h后，再于温度为95℃，转速为300r/min的条件下，搅拌反应45h后过滤，得改性二氧化硅坯料，将改性二氧化硅坯料用去离子水洗涤5次后，并于索氏提取器中萃取45h后，得改性二氧化硅坯料，将改性二氧化硅坯料于温度为80℃的条件下干燥2h后，得改性二氧化硅；将木质素磺酸钠与水按质量比1：25混合，于温度为40℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合60min后，并用质量分数为15%的氢氧化钠溶液调节木质素磺酸钠与水混合物的pH至11，得木质素磺酸钠分散液，将木质素磺酸钠分散液与甲醛按质量比30：3混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入木质素磺酸钠质量0.05倍的亚硫酸钠，于温度为95℃，转速为300r/min的条件下，搅拌反应3h后，得预聚物分散液，将预聚物分散液与碘化钾按质量比100：1混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入预聚物分散液质量0.5倍的1,6-二溴己烷，于温度为80℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应6h后，得混合物，将混合物用石油醚萃取3次后，过滤，得滤液，即得处理剂；将壳聚糖与异丙醇按质量比1：8混合，并向壳聚糖与异丙醇的混合物中加入壳聚糖质量0.2倍的环氧氯丙烷溶液，于温度为65℃，转速为300r/min的条件下，搅拌反应24h后，过滤，得预处理壳聚糖，将预处理壳聚糖与质量分数为60%乙醇溶液按质量比1：8混合，并向预处理壳聚糖与乙醇溶液的混合物中加入预处理壳聚糖质量2倍的多乙烯多胺，于温度为65℃，转速为320r/min的条件下搅拌反应25h后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为80℃的条件下干燥3h后，得改性壳聚糖，将改性壳聚糖与质量分数为2%的醋酸溶液按质量比1：4混合，于温度为40℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合50min后，得改性壳聚糖溶液；将处理剂与改性二氧化硅按质量比5：1混合于反应釜中，并向反应釜中加入处理剂质量8倍的乙醇，处理剂质量0.10倍的分散剂和处理剂质量0.2倍的改性壳聚糖溶液，于温度为60℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应3h后，过滤，得水处理用浮油絮凝剂坯料，将水处理用浮油絮凝剂坯料于温度为80℃的条件下干燥2h后，得水处理用浮油絮凝剂。所述嵌段共聚物P123为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物。所述壳聚糖为脱乙酰度95%的壳聚糖。所述环氧氯丙烷溶液为将丙酮与水按体积比1：1混合，得丙酮溶液，将环氧氯丙烷与丙酮溶液按质量比1：80混合，得环氧氯丙烷溶液。所述多乙烯多胺为三乙烯四胺。所述分散剂为分散剂NNO。所述处理剂中可加入处理剂质量0.2倍的环氧大豆油和处理剂质量0.08倍的催化剂，所述催化剂为氯化镁。所述壳聚糖与异丙醇的混合物中可加入壳聚糖质量0.3倍的花生壳粉末。所述嵌段共聚物P123混合液中可加入嵌段共聚物P123质量0.2倍的十六烷基三甲基溴化铵。
实例2
将嵌段共聚物P123与水按质量比1：35混合于烧杯中，于温度为45℃，转速为350r/min的条件下，搅拌溶解后，再向烧杯中加入嵌段共聚物P123质量8倍的质量分数为38%的盐酸和嵌段共聚物P123质量6倍的水，于温度为65℃，转速为200r/min，密闭条件下，搅拌反应6h后，得嵌段共聚物P123混合液；将嵌段共聚物P123混合液与正硅酸乙酯按质量比22：1混合于烧瓶中，于温度为45℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应25h后，再于温度为95℃，转速为300r/min的条件下，搅拌反应45h后过滤，得改性二氧化硅坯料，将改性二氧化硅坯料用去离子水洗涤5次后，并于索氏提取器中萃取45h后，得改性二氧化硅坯料，将改性二氧化硅坯料于温度为80℃的条件下干燥2h后，得改性二氧化硅；将木质素磺酸钠与水按质量比1：25混合，于温度为40℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合60min后，并用质量分数为15%的氢氧化钠溶液调节木质素磺酸钠与水混合物的pH至11，得木质素磺酸钠分散液，将木质素磺酸钠分散液与甲醛按质量比30：3混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入木质素磺酸钠质量0.05倍的亚硫酸钠，于温度为95℃，转速为300r/min的条件下，搅拌反应3h后，得预聚物分散液，将预聚物分散液与碘化钾按质量比100：1混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入预聚物分散液质量0.5倍的1,6-二溴己烷，于温度为80℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应6h后，得混合物，将混合物用石油醚萃取3次后，过滤，得滤液，即得处理剂；将壳聚糖与异丙醇按质量比1：8混合，并向壳聚糖与异丙醇的混合物中加入壳聚糖质量0.2倍的环氧氯丙烷溶液，于温度为65℃，转速为300r/min的条件下，搅拌反应24h后，过滤，得预处理壳聚糖，将预处理壳聚糖与质量分数为60%乙醇溶液按质量比1：8混合，并向预处理壳聚糖与乙醇溶液的混合物中加入预处理壳聚糖质量2倍的多乙烯多胺，于温度为65℃，转速为320r/min的条件下搅拌反应25h后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为80℃的条件下干燥3h后，得改性壳聚糖，将改性壳聚糖与质量分数为2%的醋酸溶液按质量比1：4混合，于温度为40℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合50min后，得改性壳聚糖溶液；将处理剂与改性二氧化硅按质量比5：1混合于反应釜中，并向反应釜中加入处理剂质量8倍的乙醇，处理剂质量0.10倍的分散剂和处理剂质量0.2倍的改性壳聚糖溶液，于温度为60℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应3h后，过滤，得水处理用浮油絮凝剂坯料，将水处理用浮油絮凝剂坯料于温度为80℃的条件下干燥2h后，得水处理用浮油絮凝剂。所述嵌段共聚物P123为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物。所述壳聚糖为脱乙酰度95%的壳聚糖。所述环氧氯丙烷溶液为将丙酮与水按体积比1：1混合，得丙酮溶液，将环氧氯丙烷与丙酮溶液按质量比1：80混合，得环氧氯丙烷溶液。所述多乙烯多胺为三乙烯四胺。所述分散剂为分散剂NNO。所述处理剂中可加入处理剂质量0.2倍的环氧大豆油和处理剂质量0.08倍的催化剂，所述催化剂为氯化镁。所述壳聚糖与异丙醇的混合物中可加入壳聚糖质量0.3倍的花生壳粉末。所述嵌段共聚物P123混合液中可加入嵌段共聚物P123质量0.2倍的十六烷基三甲基溴化铵。
实例3
将嵌段共聚物P123与水按质量比1：35混合于烧杯中，于温度为45℃，转速为350r/min的条件下，搅拌溶解后，再向烧杯中加入嵌段共聚物P123质量8倍的质量分数为38%的盐酸和嵌段共聚物P123质量6倍的水，于温度为65℃，转速为200r/min，密闭条件下，搅拌反应6h后，得嵌段共聚物P123混合液；将嵌段共聚物P123混合液与正硅酸乙酯按质量比22：1混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入嵌段共聚物P123混合液质量0.02倍的3-氨丙基三乙氧基硅烷，于温度为45℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应25h后，再于温度为95℃，转速为300r/min的条件下，搅拌反应45h后过滤，得改性二氧化硅坯料，将改性二氧化硅坯料用去离子水洗涤5次后，并于索氏提取器中萃取45h后，得改性二氧化硅坯料，将改性二氧化硅坯料于温度为80℃的条件下干燥2h后，得改性二氧化硅；将壳聚糖与异丙醇按质量比1：8混合，并向壳聚糖与异丙醇的混合物中加入壳聚糖质量0.2倍的环氧氯丙烷溶液，于温度为65℃，转速为300r/min的条件下，搅拌反应24h后，过滤，得预处理壳聚糖，将预处理壳聚糖与质量分数为60%乙醇溶液按质量比1：8混合，并向预处理壳聚糖与乙醇溶液的混合物中加入预处理壳聚糖质量2倍的多乙烯多胺，于温度为65℃，转速为320r/min的条件下搅拌反应25h后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为80℃的条件下干燥3h后，得改性壳聚糖，将改性壳聚糖与质量分数为2%的醋酸溶液按质量比1：4混合，于温度为40℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合50min后，得改性壳聚糖溶液；将改性二氧化硅加入反应釜中，并向反应釜中加入改性二氧化硅质量40倍的乙醇，改性二氧化硅质量0.50倍的分散剂和改性二氧化硅质量1倍的改性壳聚糖溶液，于温度为60℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应3h后，过滤，得水处理用浮油絮凝剂坯料，将水处理用浮油絮凝剂坯料于温度为80℃的条件下干燥2h后，得水处理用浮油絮凝剂。所述嵌段共聚物P123为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物。所述壳聚糖为脱乙酰度95%的壳聚糖。所述环氧氯丙烷溶液为将丙酮与水按体积比1：1混合，得丙酮溶液，将环氧氯丙烷与丙酮溶液按质量比1：80混合，得环氧氯丙烷溶液。所述多乙烯多胺为三乙烯四胺。所述分散剂为分散剂NNO。所述壳聚糖与异丙醇的混合物中可加入壳聚糖质量0.3倍的花生壳粉末。所述嵌段共聚物P123混合液中可加入嵌段共聚物P123质量0.2倍的十六烷基三甲基溴化铵。
实例4
将嵌段共聚物P123与水按质量比1：35混合于烧杯中，于温度为45℃，转速为350r/min的条件下，搅拌溶解后，再向烧杯中加入嵌段共聚物P123质量8倍的质量分数为38%的盐酸和嵌段共聚物P123质量6倍的水，于温度为65℃，转速为200r/min，密闭条件下，搅拌反应6h后，得嵌段共聚物P123混合液；将嵌段共聚物P123混合液与正硅酸乙酯按质量比22：1混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入嵌段共聚物P123混合液质量0.02倍的3-氨丙基三乙氧基硅烷，于温度为45℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应25h后，再于温度为95℃，转速为300r/min的条件下，搅拌反应45h后过滤，得改性二氧化硅坯料，将改性二氧化硅坯料用去离子水洗涤5次后，并于索氏提取器中萃取45h后，得改性二氧化硅坯料，将改性二氧化硅坯料于温度为80℃的条件下干燥2h后，得改性二氧化硅；将木质素磺酸钠与水按质量比1：25混合，于温度为40℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合60min后，并用质量分数为15%的氢氧化钠溶液调节木质素磺酸钠与水混合物的pH至11，得木质素磺酸钠分散液，将木质素磺酸钠分散液与甲醛按质量比30：3混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入木质素磺酸钠质量0.05倍的亚硫酸钠，于温度为95℃，转速为300r/min的条件下，搅拌反应3h后，得预聚物分散液，将预聚物分散液与碘化钾按质量比100：1混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入预聚物分散液质量0.5倍的1,6-二溴己烷，于温度为80℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应6h后，得混合物，将混合物用石油醚萃取3次后，过滤，得滤液，即得处理剂；将壳聚糖与质量分数为2%的醋酸溶液按质量比1：4混合，于温度为40℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合50min后，得壳聚糖溶液；将处理剂与改性二氧化硅按质量比5：1混合于反应釜中，并向反应釜中加入处理剂质量8倍的乙醇，处理剂质量0.10倍的分散剂和处理剂质量0.2倍的壳聚糖溶液，于温度为60℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应3h后，过滤，得水处理用浮油絮凝剂坯料，将水处理用浮油絮凝剂坯料于温度为80℃的条件下干燥2h后，得水处理用浮油絮凝剂。所述嵌段共聚物P123为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物。所述壳聚糖为脱乙酰度95%的壳聚糖。所述环氧氯丙烷溶液为将丙酮与水按体积比1：1混合，得丙酮溶液，将环氧氯丙烷与丙酮溶液按质量比1：80混合，得环氧氯丙烷溶液。所述多乙烯多胺为三乙烯四胺。所述分散剂为分散剂NNO。所述处理剂中可加入处理剂质量0.2倍的环氧大豆油和处理剂质量0.08倍的催化剂，所述催化剂为氯化镁。所述壳聚糖与异丙醇的混合物中可加入壳聚糖质量0.3倍的花生壳粉末。所述嵌段共聚物P123混合液中可加入嵌段共聚物P123质量0.2倍的十六烷基三甲基溴化铵。将实例1至4所得絮凝剂进行性能检测，具体检测方法如下：
使用上述制备出的絮凝剂对模拟含油污水进行实验，检测其油污去除率和COD去除率。具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
由表1检测结果可知，本发明所得水处理用浮油絮凝剂对浮油的吸附性和污染物的絮凝性都得到了有效提高。
Claims (10)
1.一种水处理用浮油絮凝剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将嵌段共聚物P123与水按质量比1：30～1：35混合，搅拌溶解后，再加入嵌段共聚物P123质量5～8倍的盐酸和嵌段共聚物P123质量5～6倍的水，搅拌反应后，得嵌段共聚物P123混合液；
（2）将嵌段共聚物P123混合液与正硅酸乙酯按质量比20：1～22：1混合，并加入嵌段共聚物P123混合液质量0.01～0.02倍的3-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌反应后，过滤，得改性二氧化硅坯料，将改性二氧化硅坯料洗涤，并于索氏提取器中萃取后，干燥，得改性二氧化硅；
（3）将木质素磺酸钠与水按质量比1：15～1：25混合，并调节pH至10～11，得木质素磺酸钠分散液，将木质素磺酸钠分散液与甲醛按质量比30：1～30：3混合，并加入木质素磺酸钠质量0.02～0.05倍的亚硫酸钠，搅拌反应后，得预聚物分散液，将预聚物分散液与碘化钾按质量比50：1～100：1混合，并加入预聚物分散液质量0.3～0.5倍的1,6-二溴己烷，搅拌反应后，得混合物，将混合物用石油醚萃取后，过滤，得滤液，即得处理剂；
（4）将壳聚糖与异丙醇按质量比1：5～1：8混合，并加入壳聚糖质量0.1～0.2倍的环氧氯丙烷溶液，搅拌反应后，过滤，得预处理壳聚糖，将预处理壳聚糖与乙醇溶液按质量比1：5～1：8混合，并加入预处理壳聚糖质量1～2倍的多乙烯多胺，搅拌反应后，过滤，干燥，得改性壳聚糖；
（5）将处理剂与改性二氧化硅按质量比3：1～5：1混合，并加入处理剂质量6～8倍的乙醇，处理剂质量0.08～0.10倍的分散剂和处理剂质量0.1～0.2倍的改性壳聚糖溶液，搅拌反应后，过滤，干燥，得水处理用浮油絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的一种水处理用浮油絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述嵌段共聚物P123为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物。
3.根据权利要求1所述的一种水处理用浮油絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述壳聚糖为脱乙酰度80～95%的壳聚糖。
4.根据权利要求1所述的一种水处理用浮油絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述环氧氯丙烷溶液为将丙酮与水按体积比1：1混合，得丙酮溶液，将环氧氯丙烷与丙酮溶液按质量比1：70～1：80混合，得环氧氯丙烷溶液。
5.根据权利要求1所述的一种水处理用浮油絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述多乙烯多胺为三乙烯四胺或二乙烯三胺中任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种水处理用浮油絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述分散剂为分散剂NNO，分散剂MF或分散剂5040中任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种水处理用浮油絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述改性壳聚糖溶液为将改性壳聚糖与质量分数为2%的醋酸溶液按质量比1：3～1：4混合，得改性壳聚糖溶液。
8.根据权利要求1所述的一种水处理用浮油絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述处理剂中可加入处理剂质量0.1～0.2倍的环氧大豆油和处理剂质量0.05～0.08倍的催化剂，所述催化剂为氯化镁或氯化锌中任意一种。
9.根据权利要求1所述的一种水处理用浮油絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述壳聚糖与异丙醇的混合物中可加入壳聚糖质量0.1～0.3倍的花生壳粉末。
10.根据权利要求1所述的一种水处理用浮油絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述嵌段共聚物P123混合液中可加入嵌段共聚物P123质量0.1～0.2倍的十六烷基三甲基溴化铵。
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