CN109913797B - 表面硬化的石墨模具及其表面硬化的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨模具表面硬化的方法，包括表面处理、真空镀铬、真空镀钛以及真空镀氮化钛。通过该石墨模具表面硬化的方法处理的石墨模具具有良好的耐摩擦性和高温抗氧化性，且该方法显著提高了石墨模具表面的硬度，使石墨模具更加适合于3D玻璃加工的同时提高了石墨模具的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及材料表面处理技术领域，特别是涉及一种表面硬化的石墨模具及其表面硬化的方法。
背景技术
随着未来移动终端手机的发展，3D玻璃逐渐成为目前手机盖板的流行趋势。3D玻璃盖板一般包括前盖板玻璃和后盖板玻璃两类，前盖板玻璃和后盖板玻璃的终极要求不同，但是生产工艺基本相同，即从2D白片玻璃开始，在热弯机上用石墨模具施行热弯，形成3D的双曲或者四曲形貌后进行抛光和化学钢化，再进入后制程工序。其中，热弯是3D玻璃加工的一项关键工艺，而石墨模具则是该关键工序中唯一与玻璃表面接触的固体。
石墨材料一直是玻璃热加工工具制备材料的首选，主要是因为石墨在高温条件下具有独特的物理和化学性质且其具有软质易加工的优点。然而，以石墨材料加工制得的石墨模具有以下几点的不足：(1)石墨材料的软质特性导致石墨模具的表面非常难于抛光，而石墨模具经精密加工后的表面难以达到高抛光度会影响经过其加工的玻璃的最终尺寸精密度，即使石墨模具表面抛光度达到要求，其抛光度也很难在热压过程中保持下来，导致一般的石墨模具的使用寿命不会超过几千次；(2)石墨材料的特殊通电晶化生产工艺决定了其密度不可能高过80％，将石墨材料制成石墨模具后，石墨模具的内部和表面也有一定的孔隙度，造成了石墨模具表面不耐压和易磨损的特性，而石墨模具弯角等处在压制过程中受力最大会更容易磨损和凹陷；(3)石墨材料具有特殊的层状结构和层间的滑移导致石墨模具的表面很难附着硬质薄膜(碳化物、金属等)。石墨模具的以上不足直接导致通过其加工得到的3D玻璃在后续的抛光工序中抛光难度和成本增加，严重的甚至会导致3D玻璃的不良品率增加。
发明内容
基于此，本发明提供一种石墨模具表面硬化的方法。
具体的技术方案如下：
一种石墨模具表面硬化的方法，包括如下步骤：
表面预处理：用等离子清洗石墨模具的表面，得清洗后的石墨模具；
真空镀铬：真空条件下，在所述清洗后的石墨模具的表面沉积铬层，得铬-石墨模具；
真空镀钛:真空条件下，在所述铬-石墨模具的表面沉积钛层，得钛-铬-石墨模具；
真空镀氮化钛：真空条件下，在所述钛-铬-石墨模具的表面沉积氮化钛层，得表面硬化的石墨模具。
在其中一些实施例中，所述用等离子清洗石墨表面模具包括如下步骤：
将所述石墨模具置于PVD炉的真空室内，将所述PVD炉的真空室抽真空，再向所述真空室通入氩气；
对所述石墨模具施加-700～-1000V的脉冲偏压以在所述石墨模具的表面产生氩离子，所述氩离子对所述石墨模具的表面进行轰击清洗，清洗过程中，控制固定有石墨模具的转架的转速为3～5RPM且保持所述PVD炉的真空室的温度为115～125℃。
在其中一些实施例中，在所述清洗后的石墨模具的表面沉积铬层包括如下步骤：
将PVD炉的真空室抽真空，再向所述真空室中通入氩气；
开启铬靶并控制其功率为8～10kW以产生气相铬单质，对所述清洗后的石墨模具施加-780～-800V的脉冲偏压以在其表面产生氩离子，所述氩离子轰击所述气相铬单质形成铬离子；
所述铬离子和所述气相铬单质沉积在所述清洗后的石墨模具的表面形成铬层，沉积过程中，控制固定有石墨模具的转架的转速为3-5RPM。
在其中一些实施例中，在所述铬-石墨模具的表面沉积钛层包括如下步骤：
将PVD炉的真空室抽真空，再向所述PVD炉的真空室中通入氩气；
开启内靶钛和外靶钛以产生气相钛单质，再对所述铬-石墨模具施加-90～-110V的脉冲偏压以在其表面产生氩离子，所述氩离子轰击所述气相钛单质形成钛离子，其中，所述内靶钛的功率为9～10kW，所述外靶钛的功率为12～12.5kW；
所述钛离子和所述气相钛单质在所述铬-石墨模具表面沉积以形成钛层，沉积过程中，调节固定有石墨模具的转架的转速为5～7RPM。
在其中一些实施例中，在所述钛-铬-石墨模具的表面沉积氮化钛层包括如下步骤：
将PVD炉的真空室抽真空，再向所述真空室中通入氩气和氮气；
开启内靶钛和外靶钛以产生气相钛单质，再对所述钛-铬-石墨模具施加-60～-150V的脉冲偏压以在其表面产生氩离子，所述氩离子轰击所述氮气产生气相氮，所述氩离子轰击所述气相钛形成钛离子，其中，所述内靶钛的功率为9～10kW，所述外靶钛的功率为12～12.5kW；
所述气相氮、所述气相钛单质以及所述钛离子在所述钛-铬-石墨模具的表面沉积并形成氮化钛层，沉积过程中，控制固定有石墨模具的转架的转速为5～7RPM。
在其中一些实施例中，所述表面预处理步骤中所述清洗的时间为28-32min。
在其中一些实施例中，所述真空镀铬的步骤中所述沉积的时间为55-65min。
在其中一些实施例中，所述真空镀钛的步骤中所述沉积的时间为8-12min。
在其中一些实施例中，所述真空镀氮化钛的步骤中所述沉积的时间为100-150min。
本发明的又一目的是提供上述石墨模具表面硬化的方法处理得到的石墨模具。
具体的技术方案如下：
一种上述石墨模具表面硬化的方法处理得到的表面硬化的石墨模具。
本发明所述石墨模具硬化的方法的原理如下：
发明人经过大量创造性的劳动发现：通过对石墨模具依次进行等离子清洗、真空镀铬、真空镀钛以及真空镀氮化钛，得到表面形成氮化钛硬质膜层的石墨模具，即得到表面硬化的石墨模具，能够有效地提高石墨模具的耐摩擦性能和抗氧化性能。其中，通过等离子清洗有效地改善了真空镀膜层与石墨基材的结合力，经过等离子清洗后的真空镀PVD硬质膜层的石墨基材不甩镀层；再通过真空镀铬(包括铬单质和铬离子)以形成铬层，使石墨表面若干微米厚度里的石墨层状结构被扰乱，不再是层状易滑动结构，实现石墨模具的表面大幅度改性，另外，真空镀铬形成的铬层作为石墨表面的改性层，进一步地提高石墨基材和镀膜层之间的结合力，再通过真空镀钛(包括钛单质和钛离子)以形成钛层，其作为铬层和氮化钛层之间的过渡层，能够增强膜层间的结合力，最后镀氮化钛以形成氮化钛层，在石墨模具的表面形成高硬度且高耐磨的表面涂层，增强石墨模具表面的硬度，从而延长石墨模具的使用寿命。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
发明人对石墨模具依次进行等离子清洗、真空镀铬、真空镀钛以及真空镀氮化钛，实现了石墨模具表面的硬化，该石墨模具表面硬化的方法处理的石墨模具具有良好的耐摩擦性和高温抗氧化性，显著提高了石墨模具表面的硬度，使石墨模具更加适合于3D玻璃加工的同时提高了石墨模具的使用寿命。
进一步地，发明人对等离子体清洗、真空镀铬、真空镀钛以及真空镀氮化钛的工艺进行优化，进一步地提高石墨模具、铬层、钛层以及氮化钛层之间的结合力，进一步地提高石墨模具表面的硬度和耐磨性。
附图说明
图1为实施例1的表面硬化的石墨模具的示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的作进一步详细的说明。
实施例1
本实施例是一种石墨模具表面硬化的方法，步骤如下：
(1)表面预处理
将石墨模具固定在置于PVD炉真空室的转架上，用等离子清洗石墨模具的表面，得到清洗后的石墨模具。
根据工艺参数(见表1)的不同，石墨模具的清洗分为如下三个阶段，且此三个阶段中，需要保持PVD炉的真空室的温度为120℃，还要保持转架的转速为4RPM：
第一阶段：调节PVD炉的真空室的真空度至3.0×10-3，再向真空室中通入流量为400sccm的氩气；
对石墨模具施加的脉冲偏压从-700V升至-1000V，对石墨模具施加脉冲偏压的过程中，石墨模具表面产生大量的氩离子，氩离子对石墨模具进行轰击清洗，控制此阶段氩离子对石墨模具的清洗时间为300s。
第二阶段：第一阶段结束后，将氩气的流量从400sccm升至900sccm的同时，保持对石墨模具施加的脉冲偏压为-1000V，控制此阶段氩离子对石墨模具轰击清洗的时间为300s。
第三阶段：第二阶段结束后，保持氩气的流量为900sccm的同时，保持对石墨模具施加的脉冲偏压为-1000V，控制此阶段氩离子对石墨模具轰击清洗的时间为1200s。
表1石墨模具表面预处理的相关工艺参数
(2)真空镀铬
在清洗后的石墨模具表面真空镀铬以沉积得到铬层，得铬-石墨模具。相关工艺参数见表2，具体步骤如下，
调节PVD炉的真空室的真空度为0.4Pa，再向真空室中通入流量为300sccm的氩气；
开启外铬靶和内铬靶并控制其功率都为9kW以产生气相铬单质，对清洗后的石墨模具施加-800V的脉冲偏压以在其表面产生氩离子，氩离子轰击气相铬单质产生铬离子；
气相铬单质和铬离子在清洗后的石墨模具表面沉积以形成铬层，沉积过程中，保持固定有石墨模具的转架的转速为4RPM，控制此阶段沉积的时间为60min。
(3)真空镀钛
在铬-石墨模具的表面真空镀钛以沉积得到钛层，得钛-铬-石墨模具。相关工艺参数见表2，具体步骤如下：
调整PVD炉的真空室的真空度为0.4Pa，再向真空室中通入流量为300sccm的氩气；
开启内靶钛(功率为9.5kW)和外靶钛(功率为12.1kW)以产生气相钛单质，对铬-石墨模具施加-100V的脉冲偏压以在其表面产生氩离子，氩离子轰击气相钛单质产生钛离子；
气相钛单质和钛离子在铬-石墨模具表面沉积以形成钛层，沉积过程中，保持转架的转速为6RPM，控制此阶段沉积的时间为10min。
(4)真空镀氮化钛
在钛-铬-石墨模具的表面真空镀氮化钛以沉积得到氮化钛层，得表面硬化的石墨模具。
真空镀氮化钛的过程根据工艺参数(见表2)的不同分为如下四个阶段，此四个阶段中，保持固定石墨模具的转架的转速为6RPM：
第一阶段：调节PVD炉的真空室的真空度为0.4Pa，再向真空室通入氩气和氮气，其中，氩气的流量为300sccm，氮气的流量是从60sccm降为30sccm；
开启内靶钛(功率为9.5kW)和外靶钛(功率为12.1kW)以产生气相钛单质，对钛-铬-石墨模具施加-60V的脉冲偏压以在其表面产生氩离子，氩离子轰击氮气产生气相氮，氩离子轰击气相钛单质产生钛离子；
气相氮、气相钛单质以及钛离子在钛-铬-石墨模具表面沉积并形成氮化钛层，沉积过程中，固定有石墨模具的转架的转速为6RPM，控制此阶段的沉积时间为70min。
第二阶段：第一阶段结束后，保持氮气的流量为30sccm的同时，调整脉冲偏压为-150V，其他工艺条件同第一阶段，控制此阶段的沉积时间为10min。
第三阶段：第二阶段结束后，保持脉冲偏压为-150V的同时，调整氮气的流量为60sccm，然后将氮气的流量从60sccm升至75sccm，其他工艺条件同第二阶段，控制此阶段的沉积时间为40mim。
第四阶段：第三阶段结束后，保持氮气的流量为75sccm，其他工艺条件同第三阶段，控制此阶段的沉积时间为18min。
本实施例经石墨模具表面硬化的方法处理得到的表面硬化的石墨模具如图1所示。
表2真空镀铬、真空镀钛以及真空镀氮化钛的相关工艺参数
实施例2
(1)表面的预处理：
将石墨模具固定在置于PVD炉真空室的转架上，用等离子清洗石墨模具的表面，得到清洗后的石墨模具。
根据工艺参数(见表3)的不同，石墨模具的清洗分为如下三个阶段，且此三个阶段中，需要保持PVD炉的真空室的温度为120℃，还要保持转架的转速为4RPM：
第一阶段：调节PVD炉的真空室的真空度至2.8×10-3，再向真空室中通入流量为400sccm的氩气；
对石墨模具施加的脉冲偏压从-700V升至-1000V，对石墨模具施加脉冲偏压的过程中，石墨模具表面产生大量的氩离子，氩离子对石墨模具进行轰击清洗，控制此阶段氩离子对石墨模具的清洗时间为300s。
第二阶段：第一阶段结束后，将氩气的流量从400sccm升至900sccm的同时，保持对石墨模具施加的脉冲偏压为-1000V，控制此阶段氩离子对石墨模具轰击清洗的时间为300s。
第三阶段：第二阶段结束后，保持氩气的流量为900sccm的同时，保持对石墨模具施加的脉冲偏压为-1000V，控制此阶段氩离子对石墨模具轰击清洗的时间为1080s。
表3石墨模具表面预处理的相关工艺参数
(2)真空镀铬
在清洗后的石墨模具表面真空镀铬以沉积得到铬层，得铬-石墨模具。相关工艺参数见表4，具体步骤如下，
调节PVD炉的真空室的真空度为0.45Pa，再向真空室中通入流量为300sccm的氩气；
开启外铬靶和内铬靶并控制其功率都为9kW以产生气相铬单质，对清洗后的石墨模具施加-780V的脉冲偏压以在其表面产生氩离子，氩离子轰击气相铬单质产生铬离子；
气相铬单质和铬离子在清洗后的石墨模具表面沉积以形成铬层，沉积过程中，保持固定有石墨模具的转架的转速为4RPM，控制此阶段沉积的时间为65min。
(3)真空镀钛
在铬-石墨模具的表面真空镀钛以沉积得到钛层，得钛-铬-石墨模具。相关工艺参数见表4，具体步骤如下：
调整PVD炉的真空室的真空度为0.4Pa，再向真空室中通入流量为280sccm的氩气；
开启内靶钛(功率为9kW)和外靶钛(功率为12.5kW)以产生气相钛单质，对铬-石墨模具施加-100V的脉冲偏压以在其表面产生氩离子，氩离子轰击气相钛单质产生钛离子；
气相钛单质和钛离子沉积在铬-石墨模具表面以形成钛层，沉积过程中，保持转架的转速为6RPM，控制此阶段沉积的时间为12min。
(4)真空镀氮化钛
在钛-铬-石墨模具的表面真空镀氮化钛以沉积得到氮化钛层，得表面硬化的石墨模具。
真空镀氮化钛的过程根据工艺参数(见表2)的不同分为如下四个阶段，此四个阶段中，保持固定石墨模具的转架的转速为6RPM：
第一阶段：调节PVD炉的真空室的真空度为0.4Pa，再向真空室通入氩气和氮气，其中，氩气的流量为300sccm，氮气的流量是从60sccm降为30sccm；
开启内靶钛(功率为9.5kW)和外靶钛(功率为12.1kW)以产生气相钛单质，对钛-铬-石墨模具施加-60V的脉冲偏压以在其表面产生氩离子，氩离子轰击氮气产生气相氮，氩离子轰击气相钛单质产生钛离子；
气相氮、气相钛单质以及钛离子在钛-铬-石墨模具表面沉积并形成氮化钛层，沉积过程中，固定有石墨模具的转架的转速为6RPM，控制此阶段的沉积时间为50min。
第二阶段：第一阶段结束后，保持氮气的流量为30sccm的同时，调整脉冲偏压为-150V，其他工艺条件同第一阶段，控制此阶段的沉积时间为10min。
第三阶段：第二阶段结束后，保持脉冲偏压为-150V的同时，调整氮气的流量为60sccm，然后将氮气的流量从60sccm升至75sccm，其他工艺条件同第二阶段，控制此阶段的沉积时间为40mim。
第四阶段：第三阶段结束后，保持氮气的流量为75sccm，其他工艺条件同第三阶段，控制此阶段的沉积时间为18min。
表4真空镀铬、真空镀钛以及真空镀氮化钛的相关工艺参数工艺参数
对比例1
本对比例是未经任何处理的石墨模具。
对比例2
本对比例的石墨模具的处理方法与实施例1基本相同，不同之处在于石墨模具不经过表面的预处理(等离子清洗)。
附着力测试
测试目的：测试实施例1表面硬化的石墨模具与对比例2的的石墨模具的硬质膜层的附着力。
测试方法：
(1)用洁净的棉布擦拭石墨模具上所镀的氮化钛膜层的表面，除去污物及灰尘；
(2)用刀在氮化钛镀层上划10*10个小格子(每个小格子的面积大小为1mm*1mm)，以作为测试区域；
(3)用无尘布将测试区域的碎片刷干净；
(4)用3M600胶带紧紧的粘贴在格子区域的氮化钛膜层上静置90±30s，在尽可能接近60度的角度，在0.5-1s内迅速拉下胶带；
(5)胶带测试评定等级：
5B(划线的边非常光滑，没有方格起皮或膜层脱落)；
4B(在切口交叉处有少许膜层脱落，但交叉切割面积受影响不能明显大于5％)；(6)接受标准：
百格测试等级≥4B等级为OK，即镀层没有脱落或起皮，百格测试等级小于4B的称为“甩镀”薄膜。
测试结果：实施例1百格测试等级为5B，表面硬化的石墨模具不甩镀层，而对比例2的石墨模具百格测试等级为3B，甩镀层现象严重，由此可知，对石墨模具进行等离子清洗预处理，可以有效改善镀膜层与石墨模具之间的结合力。
耐摩擦测试测试目的：测试实施例1表面硬化的石墨模具与对比例1和对比例2的的石墨模具的耐摩擦性能。
测试方法：将实施例1表面硬化的石墨模具、对比例1的石墨模具以及对比例2的石墨模具在负载力350gf的条件下经钢丝绒拖磨6000次。
测试结果：实施例1的表面硬化的石墨模具没有出现划痕，也没有露出白色铬层，即沉积在石墨模具表面的硬质膜层经摩擦后不受影响；未经任何处理的石墨模具表面出现了明显的沟壑；对比例2的石墨模具表面出现了明显的划痕，由此可知，本发明石墨模具表面硬化的方法处理石墨模具能够明显提高石墨模具的耐磨擦性能。
抗氧化性能测试测试目的：对实施例1得到的表面硬化的石墨模具和对比例1的未经任何处理的石墨模具进行抗氧化性能测试。
测试方法：将实施例1得到的表面硬化的石墨模具和对比例1的石墨模具进行抗氧化测试，测试条件为：空气氛围，温度为800℃，时间为1h，测试结果如表5所示。
表5未经任何处理的石墨模具和实施例1表面硬化的石墨模具的抗氧化性能测试结果
测试结果：未做处理的石墨模具总质量减少30g，失重率为2.83％，而表面硬化(真空镀氮化钛膜层)的石墨模具进行加速氧化实验后石墨模具总质量仅减少9g，失重率为0.79％，由此可知，本发明石墨模具表面硬化的方法处理得到的表面硬化的石墨模具的抗氧化性能提高。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种石墨模具表面硬化的方法，其特征在于，包括如下步骤：
表面预处理：用等离子清洗石墨模具的表面，得清洗后的石墨模具；
PVD真空镀铬：真空条件下，在所述清洗后的石墨模具的表面沉积铬层，得铬-石墨模具；
PVD真空镀钛:真空条件下，在所述铬-石墨模具的表面沉积钛层，得钛-铬-石墨模具；
PVD真空镀氮化钛：真空条件下，在所述钛-铬-石墨模具的表面沉积氮化钛层，得表面硬化的石墨模具。
2.根据权利要求1所述的石墨模具表面硬化的方法，其特征在于，所述用等离子清洗石墨表面模具包括如下步骤：
将所述石墨模具置于PVD炉的真空室内，将所述PVD炉的真空室抽真空，再向所述真空室通入氩气；
对所述石墨模具施加-700～-1000V的脉冲偏压以在所述石墨模具的表面产生氩离子，所述氩离子对所述石墨模具的表面进行轰击清洗，清洗过程中，控制固定有石墨模具的转架的转速为3～5RPM且保持所述PVD炉的真空室的温度为115～125℃。
3.根据权利要求1所述的石墨模具表面硬化的方法，其特征在于，在所述清洗后的石墨模具的表面沉积铬层包括如下步骤：
将PVD炉的真空室抽真空，再向所述真空室中通入氩气；
开启铬靶并控制其功率为8～10kW以产生气相铬单质，对所述清洗后的石墨模具施加-780～-800V的脉冲偏压以在其表面产生氩离子，所述氩离子轰击所述气相铬单质形成铬离子；
所述铬离子和所述气相铬单质沉积在所述清洗后的石墨模具的表面形成铬层，沉积过程中，控制固定有石墨模具的转架的转速为3-5RPM。
4.根据权利要求1所述的石墨模具表面硬化的方法，其特征在于，在所述铬-石墨模具的表面沉积钛层包括如下步骤：
将PVD炉的真空室抽真空，再向所述PVD炉的真空室中通入氩气；
开启内靶钛和外靶钛以产生气相钛单质，再对所述铬-石墨模具施加-90～-110V的脉冲偏压以在其表面产生氩离子，所述氩离子轰击所述气相钛单质形成钛离子，其中，所述内靶钛的功率为9～10kW，所述外靶钛的功率为12～12.5kW；
所述钛离子和所述气相钛单质在所述铬-石墨模具表面沉积以形成钛层，沉积过程中，调节固定有石墨模具的转架的转速为5～7RPM。
5.根据权利要求1所述的石墨模具表面硬化的方法，其特征在于，在所述钛-铬-石墨模具的表面沉积氮化钛层包括如下步骤：
将PVD炉的真空室抽真空，再向所述真空室中通入氩气和氮气；
开启内靶钛和外靶钛以产生气相钛单质，再对所述钛-铬-石墨模具施加-60～-150V的脉冲偏压以在其表面产生氩离子，所述氩离子轰击所述氮气产生气相氮，所述氩离子轰击所述气相钛形成钛离子，其中，所述内靶钛的功率为9～10kW，所述外靶钛的功率为12～12.5kW；
所述气相氮、所述气相钛单质以及所述钛离子在所述钛-铬-石墨模具的表面沉积并形成氮化钛层，沉积过程中，控制固定有石墨模具的转架的转速为5～7RPM。
6.根据权利要求1-5任一项所述的石墨模具表面硬化的方法，其特征在于，所述表面预处理步骤中所述清洗的时间为28-32min。
7.根据权利要求1-5任一项所述的石墨模具表面硬化的方法，其特征在于，所述真空镀铬的步骤中所述沉积的时间为55-65min。
8.根据权利要求1-5任一项所述的石墨模具表面硬化的方法，其特征在于，所述真空镀钛的步骤中所述沉积的时间为8-12min。
9.根据权利要求1-5任一项所述的石墨模具表面硬化的方法，其特征在于，所述真空镀氮化钛的步骤中所述沉积的时间为100-150min。
10.一种如权利要求1-9任一项所述石墨模具表面硬化的方法处理得到的表面硬化的石墨模具。
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