CN109912774A - 一种有机硅强化聚氨酯形状记忆材料机械强度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机硅强化聚氨酯形状记忆材料机械强度的方法，包括如下步骤：步骤一、将多异氰酸酯加热至熔融态后，加入聚乙二醇和聚己二酸丁二醇酯二醇，进行预聚反应2～3h，得到聚氨酯预聚体；步骤二、在搅拌下向所述聚氨酯预聚体中加入有机硅树脂后，加入催化剂，搅拌均匀后反应0.5～1h；步骤三、加入扩链剂，搅拌均匀后浇入预热的模具中，经成型、熟化、脱模、压制后得到机硅强化聚氨酯形状记忆材料；其中，所述多异氰酸酯的质量份数为20～50份，所述聚乙二醇的质量份数为5～20份，所述聚己二酸丁二醇酯二醇的质量份数为5～20份，所述催化剂的质量份数为0.05～0.2份，所述扩链剂的质量份数为3～8份。
Description
技术领域
本发明属于聚氨酯形状记忆材料机械强度强化技术领域，特别涉及一种有机硅强化聚氨酯形状记忆材料机械强度的方法。
背景技术
形状记忆聚氨酯材料是指具有某一特定的初始形状，在一定条件下变形固定后，通过热、光、电、磁等外部条件的刺激，能够恢复其初始形状的智能材料。形状记忆聚氨酯材料的这种主动变形行为使其成为实现4D打印的关键性材料之一，近年来，受到了学者的广泛研究和关注。形状记忆聚氨酯材料为软段与硬段的聚合产物，具有耐磨性好，抗扭曲性好等特点，但现有技术制备的形状记忆聚氨酯往往因机械强度不够，而影响其使用领域。
发明内容
本发明设计开发了一种有机硅强化聚氨酯形状记忆材料机械强度的方法，本发明的目的之一是通过在聚氨酯形状记忆材料的合成过程中添加有机硅树脂，使聚氨酯形状记忆材料的机械强度得到强化。
本发明的另一个目的是通过控制添加有机硅树脂的份数及添加有机硅树脂时的搅拌速度，以获得更好的强化效果。
本发明提供的技术方案为：
一种有机硅强化聚氨酯形状记忆材料机械强度的方法，包括如下步骤：
步骤一、将多异氰酸酯加热至熔融态后，加入聚乙二醇和聚己二酸丁二醇酯二醇，进行预聚反应2～3h，得到聚氨酯预聚体；
步骤二、在搅拌下向所述聚氨酯预聚体中加入有机硅树脂后，加入催化剂，搅拌均匀后反应0.5～1h；
步骤三、加入扩链剂，搅拌均匀后浇入预热的模具中，经成型、熟化、脱模、压制后得到机硅强化聚氨酯形状记忆材料；
其中，所述多异氰酸酯的质量份数为20～50份，所述聚乙二醇的质量份数为5～20份，所述聚己二酸丁二醇酯二醇的质量份数为5～20份，所述催化剂的质量份数为0.05～0.2份，所述扩链剂的质量份数为3～8份。
优选的是，在所述步骤二中，加入有机硅树脂的质量份数为：
其中，m1为多异氰酸酯的质量份数，m2为聚乙二醇的质量份数，m3为聚己二酸丁二醇酯二醇的质量份数，m4为扩链剂的质量份数，m0为单位质量份数。
优选的是，所述有机硅为聚醚改性硅油或端羟基硅油。
优选的是，所述多异氰酸酯为1,4-对苯二异氰酸酯或4,4二苯基二异氰酸酯。
优选的是，在所述步骤二中，所述催化剂为有机铋。
优选的是，所述扩链剂为乙二醇、1,4丁二醇、1,6己二醇或1,4环己烷二甲醇中的一种。
优选的是，在所述步骤二中，加入有机硅树脂时的搅拌速度为：
其中，r0为基础搅拌速度，T为预聚反应的温度，T0为环境温度，I为有机硅树脂的分子量，I0为设定的分子量标准值。
优选的是，在所述步骤三中，模具的预热温度为60～65℃。
优选的是，在所述步骤三中，扩链反应的温度为60～65℃。
优选的是，在所述步骤三中，熟化的温度为95～105℃，熟化时间为10～12h。
本发明的有益效果是：
本发明提供的有机硅强化聚氨酯形状记忆材料机械强度的方法，通过在聚氨酯形状记忆材料的合成过程中添加有机硅树脂，使聚氨酯形状记忆材料的机械强度得到强化。
本发明提供的有机硅强化聚氨酯形状记忆材料机械强度的方法，通过控制添加有机硅树脂的份数及添加有机硅树脂时的搅拌速度，能够获得更好的强化效果。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
有机硅一般是指分子结构中含有硅元素的有机杂化物，有机硅的分子结构中含有较多的Si-O-Si键，有机硅可通过化学接枝和物理共混方式改性聚氨酯形状记忆材料。本发明提供了一种有机硅强化聚氨酯形状记忆材料机械强度的方法，包括如下步骤：
步骤一、将多异氰酸酯加热至熔融态后，加入聚乙二醇和聚己二酸丁二醇酯二醇，搅拌均匀后，在75至85℃进行预聚反应2～3h，得到聚氨酯预聚体；
其中，所述多异氰酸酯的质量份数为20～50份，所述聚乙二醇的质量份数为5～20份，所述聚己二酸丁二醇酯二醇的质量份数为5～20份。
作为优选，所述多异氰酸酯为1,4-对苯二异氰酸酯或4,4二苯基二异氰酸酯。
步骤二、在搅拌下向所述聚氨酯预聚体中加入有机硅树脂后，加入催化剂，搅拌均匀后反应0.5～1h；
其中，所述催化剂采用有机铋，催化剂的质量份数为0.05～0.2份。
作为优选，所述有机硅为聚醚改性硅油或端羟基硅油，有机硅聚醚改性硅油的分子量为2000，端羟基硅油的分子量为800。
步骤三、加入扩链剂，搅拌均匀后浇入预热至60～65℃的模具中，并保持在60～65℃下进行扩链反应12小时，成型后，在95～105℃下熟化10～12h后脱模，将脱模后的样品压制成2mm厚的片状聚氨酯形状记忆材料。
其中，所述扩链剂为乙二醇、1,4丁二醇、1,6己二醇或1,4环己烷二甲醇中的一种；所述扩链剂的质量份数为3～8份。
在另一实施例中，在所述步骤二中，加入有机硅树脂的质量份数为：
其中，m1为多异氰酸酯的质量份数，m2为聚乙二醇的质量份数，m3为聚己二酸丁二醇酯二醇的质量份数，m4为扩链剂的质量份数，m0为单位质量份数，即m0＝1份。
在另一实施例中，在所述步骤二中，加入有机硅树脂时的搅拌速度为：
其中，r0为基础搅拌速度，T为预聚反应的温度，T0为环境温度，I为有机硅树脂的分子量，I0为设定的分子量标准值。
实施例1
将20份多异氰酸酯(1,4-对苯二异氰酸酯)加热至熔融态后，加入5份聚乙二醇和5份聚己二酸丁二醇酯二醇，搅拌均匀后，在75℃下进行预聚反应2h，得到聚氨酯预聚体；
在搅拌下向所述聚氨酯预聚体中加入有机硅树脂(聚醚改性硅油)后，加入0.05份有机铋，搅拌均匀后反应0.5h；
其中，聚醚改性硅油的分子量为2000；
加入3份扩链剂(1,4丁二醇)，搅拌均匀后浇入预热至60℃的模具中，并保持在60℃下进行扩链反应12小时，成型后，在100℃下熟化11h后脱模，将脱模后的样品压制成2mm厚的片状聚氨酯形状记忆材料。
其中，加入有机硅树脂(聚醚改性硅油)的质量份数为：
其中，m1为多异氰酸酯的质量份数，m2为聚乙二醇的质量份数，m3为聚己二酸丁二醇酯二醇的质量份数，m4为扩链剂的质量份数，m0为单位质量份数，即m0＝1份。
加入有机硅树脂(聚醚改性硅油)时的搅拌速度为：
其中，r0为基础搅拌速度，r0＝1200rpm，T为预聚反应的温度，T0为环境温度，T0＝25℃，I为有机硅树脂的分子量，I0为设定的分子量标准值，I0＝1000。
实施例2
将35份多异氰酸酯(4,4二苯基二异氰酸酯)加热至熔融态后，加入12份聚乙二醇和12份聚己二酸丁二醇酯二醇，搅拌均匀后，在80℃下进行预聚反应2.5h，得到聚氨酯预聚体；
在搅拌下向所述聚氨酯预聚体中加入有机硅树脂(聚醚改性硅油)后，加入0.1份有机铋，搅拌均匀后反应0.7h；
其中，聚醚改性硅油的分子量为2000；
加入5份扩链剂(乙二醇)，搅拌均匀后浇入预热至62℃的模具中，并保持在62℃下进行扩链反应12小时，成型后，在95℃下熟化12h后脱模，将脱模后的样品压制成2mm厚的片状聚氨酯形状记忆材料。
其中，加入有机硅树脂(聚醚改性硅油)的质量份数为：
其中，m1为多异氰酸酯的质量份数，m2为聚乙二醇的质量份数，m3为聚己二酸丁二醇酯二醇的质量份数，m4为扩链剂的质量份数，m0为单位质量份数，即m0＝1份。
加入有机硅树脂(聚醚改性硅油)时的搅拌速度为：
其中，r0为基础搅拌速度，r0＝1200rpm，T为预聚反应的温度，T0为环境温度，T0＝20℃，I为有机硅树脂的分子量，I0为设定的分子量标准值，I0＝1000。
实施例3
将50份多异氰酸酯(4,4二苯基二异氰酸酯)加热至熔融态后，加入20份聚乙二醇和20份聚己二酸丁二醇酯二醇，搅拌均匀后，在85℃下进行预聚反应3h，得到聚氨酯预聚体；
在搅拌下向所述聚氨酯预聚体中加入有机硅树脂(端羟基硅油)后，加入0.2份有机铋，搅拌均匀后反应1h；
其中，有机硅树脂(端羟基硅油)的分子量为800；
加入8份扩链剂(1,6己二醇)，搅拌均匀后浇入预热至65℃的模具中，并保持在65℃下进行扩链反应12小时，成型后，在105℃下熟化10h后脱模，将脱模后的样品压制成2mm厚的片状聚氨酯形状记忆材料。
其中，加入有机硅树脂(端羟基硅油)的质量份数为：
其中，m1为多异氰酸酯的质量份数，m2为聚乙二醇的质量份数，m3为聚己二酸丁二醇酯二醇的质量份数，m4为扩链剂的质量份数，m0为单位质量份数，即m0＝1份。
加入有机硅树脂(端羟基硅油)时的搅拌速度为：
其中，r0为基础搅拌速度，r0＝1200rpm，T为预聚反应的温度，T0为环境温度，T0＝20℃，I为有机硅树脂的分子量，I0为设定的分子量标准值，I0＝1000。
对比例1
将35份多异氰酸酯(4,4二苯基二异氰酸酯)加热至熔融态后，加入12份聚乙二醇和12份聚己二酸丁二醇酯二醇，搅拌均匀后，在80℃下进行预聚反应2.5h，得到聚氨酯预聚体；
在搅拌下向所述聚氨酯预聚体中加入有机硅树脂(聚醚改性硅油)后，加入0.1份有机铋，搅拌均匀后反应0.7h；
其中，聚醚改性硅油的分子量为2000；
加入5份扩链剂(乙二醇)，搅拌均匀后浇入预热至62℃的模具中，并保持在62℃下进行扩链反应12小时，成型后，在95℃下熟化12h后脱模，将脱模后的样品压制成2mm厚的片状聚氨酯形状记忆材料。
其中，加入有机硅树脂(聚醚改性硅油)的质量份数为0.8份：
加入有机硅树脂(聚醚改性硅油)时的搅拌速度为：
其中，r0为基础搅拌速度，r0＝1200rpm，T为预聚反应的温度，T0为环境温度，T0＝20℃，I为有机硅树脂的分子量，I0为设定的分子量标准值，I0＝1000。
对比例2
将35份多异氰酸酯(4,4二苯基二异氰酸酯)加热至熔融态后，加入12份聚乙二醇和12份聚己二酸丁二醇酯二醇，搅拌均匀后，在80℃下进行预聚反应2.5h，得到聚氨酯预聚体；
在搅拌下向所述聚氨酯预聚体中加入有机硅树脂(聚醚改性硅油)后，加入0.1份有机铋，搅拌均匀后反应0.7h；
其中，聚醚改性硅油的分子量为2000；
加入5份扩链剂(乙二醇)，搅拌均匀后浇入预热至62℃的模具中，并保持在62℃下进行扩链反应12小时，成型后，在95℃下熟化12h后脱模，将脱模后的样品压制成2mm厚的片状聚氨酯形状记忆材料。
其中，加入有机硅树脂(聚醚改性硅油)的质量份数为1.6份：
加入有机硅树脂(聚醚改性硅油)时的搅拌速度为：
其中，r0为基础搅拌速度，r0＝1200rpm，T为预聚反应的温度，T0为环境温度，T0＝20℃，I为有机硅树脂的分子量，I0为设定的分子量标准值，I0＝1000。
对比例3
将35份多异氰酸酯(4,4二苯基二异氰酸酯)加热至熔融态后，加入12份聚乙二醇和12份聚己二酸丁二醇酯二醇，搅拌均匀后，在80℃下进行预聚反应2.5h，得到聚氨酯预聚体；
在搅拌下向所述聚氨酯预聚体中加入有机硅树脂(聚醚改性硅油)后，加入0.1份有机铋，搅拌均匀后反应0.7h；
其中，聚醚改性硅油的分子量为2000；
加入5份扩链剂(乙二醇)，搅拌均匀后浇入预热至62℃的模具中，并保持在62℃下进行扩链反应12小时，成型后，在95℃下熟化12h后脱模，将脱模后的样品压制成2mm厚的片状聚氨酯形状记忆材料。
其中，加入有机硅树脂(聚醚改性硅油)的质量份数为：
其中，m1为多异氰酸酯的质量份数，m2为聚乙二醇的质量份数，m3为聚己二酸丁二醇酯二醇的质量份数，m4为扩链剂的质量份数，m0为单位质量份数，即m0＝1份。
对比例4
将35份多异氰酸酯(4,4二苯基二异氰酸酯)加热至熔融态后，加入12份聚乙二醇和12份聚己二酸丁二醇酯二醇，搅拌均匀后，在80℃下进行预聚反应2.5h，得到聚氨酯预聚体；
在搅拌下向所述聚氨酯预聚体中加入有机硅树脂(聚醚改性硅油)后，加入0.1份有机铋，搅拌均匀后反应0.7h；
其中，聚醚改性硅油的分子量为2000；
加入5份扩链剂(乙二醇)，搅拌均匀后浇入预热至62℃的模具中，并保持在62℃下进行扩链反应12小时，成型后，在95℃下熟化12h后脱模，将脱模后的样品压制成2mm厚的片状聚氨酯形状记忆材料。
其中，加入有机硅树脂(聚醚改性硅油)的质量份数为：
其中，m1为多异氰酸酯的质量份数，m2为聚乙二醇的质量份数，m3为聚己二酸丁二醇酯二醇的质量份数，m4为扩链剂的质量份数，m0为单位质量份数，即m0＝1份。
试验时环境温度为20℃，加入有机硅树脂(聚醚改性硅油)时的搅拌速度为1600rpm。
对比例5
将35份多异氰酸酯(4,4二苯基二异氰酸酯)加热至熔融态后，加入12份聚乙二醇和12份聚己二酸丁二醇酯二醇，搅拌均匀后，在80℃下进行预聚反应2.5h，得到聚氨酯预聚体；
在搅拌下向所述聚氨酯预聚体中加入有机硅树脂(聚醚改性硅油)后，加入0.1份有机铋，搅拌均匀后反应0.7h；
其中，聚醚改性硅油的分子量为2000；
加入5份扩链剂(乙二醇)，搅拌均匀后浇入预热至62℃的模具中，并保持在62℃下进行扩链反应12小时，成型后，在95℃下熟化12h后脱模，将脱模后的样品压制成2mm厚的片状聚氨酯形状记忆材料。
其中，加入有机硅树脂(聚醚改性硅油)的质量份数为0.8份；
试验时环境温度为20℃，加入有机硅树脂(聚醚改性硅油)时的搅拌速度为1200rpm。
对比例6
将35份多异氰酸酯(4,4二苯基二异氰酸酯)加热至熔融态后，加入12份聚乙二醇、12份聚己二酸丁二醇酯二醇和0.1份有机铋，搅拌均匀后，在80℃下进行预聚反应2.5h，得到聚氨酯预聚体；
加入5份扩链剂(乙二醇)，搅拌均匀后浇入预热至62℃的模具中，并保持在62℃下进行扩链反应12小时，成型后，在95℃下熟化12h后脱模，将脱模后的样品压制成2mm厚的片状聚氨酯形状记忆材料。
力学性能测试方法为：
在进行强度测试前，将实施例1～3及对比例1～6中得到的片状聚氨酯形状记忆材料在室温下熟化一周，裁剪成10×80×2mm的样条。拉伸性能测试采用电子万能拉力试验机，参考GBT528-2009标准，测试速率为50mm/min，室温下进行样条的力学性能测试。测试结果如表1所示。
表1力学性能测试结果
从表1中可以看出，实施例1～3中通过公式计算控制添加有机硅树脂的份数及添加有机硅树脂时的搅拌速度，能够在不影响形状固定率的前提下，显著提高聚氨酯形状记忆材料的拉伸强度和断裂伸长率；而对比例1(有机硅树脂的添加量低于计算值，单独根据公式计算控制搅拌速度)、对比例2(有机硅树脂的添加量高于计算值，单独根据公式计算控制搅拌速度)、对比例3(搅拌速度低于计算值，单独根据公式计算控制有机硅树脂的添加量)、对比例4(搅拌速度高于计算值，单独根据公式计算控制有机硅树脂的添加量)、对比例5(搅拌速度和有机硅树脂的添加量均未按照公式计算进行控制)及对比例6(未添加有机硅树脂进行强化)制备得到形状记忆聚氨酯材料形的拉伸强度和断裂伸长率较差。其中，对比例6(未添加有机硅树脂进行强化)制备得到形状记忆聚氨酯材料形的拉伸强度和断裂伸长率最差。测试结果说明：通过在聚氨酯形状记忆材料的合成过程中添加有机硅树脂，能够使聚氨酯形状记忆材料的机械强度得到强化；通过控制添加有机硅树脂的份数及添加有机硅树脂时的搅拌速度，能够获得更好的强化效果。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (10)
1.一种有机硅强化聚氨酯形状记忆材料机械强度的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将多异氰酸酯加热至熔融态后，加入聚乙二醇和聚己二酸丁二醇酯二醇，进行预聚反应2～3h，得到聚氨酯预聚体；
步骤二、在搅拌下向所述聚氨酯预聚体中加入有机硅树脂后，加入催化剂，搅拌均匀后反应0.5～1h；
步骤三、加入扩链剂，搅拌均匀后浇入预热的模具中，经成型、熟化、脱模、压制后得到机硅强化聚氨酯形状记忆材料；
其中，所述多异氰酸酯的质量份数为20～50份，所述聚乙二醇的质量份数为5～20份，所述聚己二酸丁二醇酯二醇的质量份数为5～20份，所述催化剂的质量份数为0.05～0.2份，所述扩链剂的质量份数为3～8份。
2.根据权利要求1所述的有机硅强化聚氨酯形状记忆材料机械强度的方法，其特征在于，在所述步骤二中，加入有机硅树脂的质量份数为：
其中，m1为多异氰酸酯的质量份数，m2为聚乙二醇的质量份数，m3为聚己二酸丁二醇酯二醇的质量份数，m4为扩链剂的质量份数，m0为单位质量份数。
3.根据权利要求2所述的有机硅强化聚氨酯形状记忆材料机械强度的方法，其特征在于，所述有机硅为聚醚改性硅油或端羟基硅油。
4.根据权利要求3所述的有机硅强化聚氨酯形状记忆材料机械强度的方法，其特征在于，所述多异氰酸酯为1,4-对苯二异氰酸酯或4,4二苯基二异氰酸酯。
5.根据权利要求4所述的有机硅强化聚氨酯形状记忆材料机械强度的方法，其特征在于，在所述步骤二中，所述催化剂为有机铋。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的有机硅强化聚氨酯形状记忆材料机械强度的方法，其特征在于，所述扩链剂为乙二醇、1,4丁二醇、1,6己二醇或1,4环己烷二甲醇中的一种。
7.根据权利要求6所述的有机硅强化聚氨酯形状记忆材料机械强度的方法，其特征在于，在所述步骤二中，加入有机硅树脂时的搅拌速度为：
其中，r0为基础搅拌速度，T为预聚反应的温度，T0为环境温度，I为有机硅树脂的分子量，I0为设定的分子量标准值。
8.根据权利要求7所述的有机硅强化聚氨酯形状记忆材料机械强度的方法，其特征在于，在所述步骤三中，模具的预热温度为60～65℃。
9.根据权利要求8所述的有机硅强化聚氨酯形状记忆材料机械强度的方法，其特征在于，在所述步骤三中，扩链反应的温度为60～65℃。
10.根据权利要求9所述的有机硅强化聚氨酯形状记忆材料机械强度的方法，其特征在于，在所述步骤三中，熟化的温度为95～105℃，熟化时间为10～12h。
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