CN109909638A - 一种具有良好抗坍塌性能的焊锡膏及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种具有良好抗坍塌性能的焊锡膏及其制备方法。一种具有良好抗坍塌性能的焊锡膏，所述焊锡膏由以下量份的原料制成：锡合金焊料88～96份，助焊剂4～12份；所述锡合金焊料为含1.5wt％‑15wt％银的铋银合金或含0.8wt％‑1wt％铜的铋银合金；所述锡合金焊料的颗粒表面浸渍有一层抗氧化膜，所述抗氧化膜为羊毛脂与蜂蜡的混合物；所述锡合金焊料的颗粒浸渍所述抗氧化膜时的温度为60℃～68℃；所述助焊剂的组分及其质量份如下：所述触变剂是熔点在‑43℃～146℃之间的油酸酰胺、聚酰胺改性氢化蓖麻油、乙撑双硬脂酸酰胺和乳酸正丁酯中的至少两种物质的混合物。
Description
【技术领域】
本发明涉及焊接材料技术领域，具体是一种具有良好抗坍塌性能的焊锡膏及其制备方法。
【背景技术】
在焊锡膏的常见不良状况中，有一种常见不良，那就是焊锡膏的坍塌。焊接前的锡膏印刷或注射涂布，因为锡膏的抗坍塌性能不强会使锡膏向预定位置外扩展，即焊锡膏的坍塌，使相邻近的电路图形相连导致短路或者焊点移位；焊接过程中因为助焊剂对焊料的束缚不强以及焊锡膏的成分配比体系不当，焊接时会导致锡珠、连焊、焊点移位甚至竖碑等影响相关产品、设备的质量以及造成报废的不良往往都和焊锡膏的抗坍塌性不强有关。
在加热过程中的坍塌，主要集中在焊锡膏开始升温到焊接前的加热阶段。在这个过程中，焊膏逐步受热，但此时并未开始熔化，焊膏本身是锡合金焊料与助焊剂的混合体，在这个过程中，已经印刷成型的锡膏不断吸收热量并升温，锡合金焊料的金属颗粒似乎吸热的能力更强，并以极快速度传到焊膏的内部，此时，如果温度达到助焊剂中溶剂的沸点或以上，助焊剂中的溶剂便开始挥发，如果这些溶剂的沸点比较低，在较低的温度下，便可透过锡合金焊料颗粒的间隙挥发到焊锡膏外部，此时焊锡膏的变形程度并不大，整个成型的焊锡膏还在持续升温并保持到完全熔化，最终助焊剂全部到达焊点的表面，而在这个过程中焊膏并没有出现坍塌现象，并最终完成了焊接。
如果助焊剂中的溶剂部分有比较多的高沸点溶剂，在持续升温过程中，同样锡合金焊料会以比较快的速度将热量传到焊膏内部，此时，尽管助焊剂中的溶剂已经开始升温但并没有达到足够挥发的温度，因此，它会开始不断膨胀，但并不能透过锡合金焊料颗粒间的间隙挥发出去，如果这部分溶剂的比例够多、沸点够高，那么在进入焊接区前可能并不能完全挥发，那么无限制的助焊剂中焊剂的膨胀将最终导致已经印刷成型的焊膏坍塌，在这个坍塌的过程中并不是在顷刻间发生的，它是一个持续的过程。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种具有良好抗坍塌性能的焊锡膏及其制备方法，解决锡膏在使用过程中坍塌的问题。
为解决上述问题，本发明提供一种具有良好抗坍塌性能的焊锡膏，所述焊锡膏由以下质量份的原料制成：锡合金焊料88～96份，助焊剂4～12份；所述锡合金焊料为含1.5wt％-15wt％银的铋银合金或含0.8wt％-1wt％铜的铋银合金；所述锡合金焊料的颗粒表面浸渍有一层抗氧化膜，所述抗氧化膜为羊毛脂与蜂蜡的混合物，所述锡合金焊料的颗粒浸渍所述抗氧化膜时的温度为60℃～68℃；
所述助焊剂的组分及其质量份如下：
所述触变剂是熔点在-43℃～146℃之间的油酸酰胺、聚酰胺改性氢化蓖麻油、乙撑双硬脂酸酰胺和乳酸正丁酯中的至少两种物质的混合物。
所述松香为二氢枞酸、脱氢松香酸、四氢松香酸、聚合松香中的至少一种。
所述触变剂为油酸酰胺、聚酰胺改性氢化蓖麻油且其重量比为1：1.5。
所述有机酸活性剂为丁二酸、十八烷二酸、癸基十四酸、乙酰水杨酸中的一种或几种的混合物。
所述表面活性剂为失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇聚氧乙烯醚单硬脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或几种的混合物。
所述有机溶剂为乙二醇、二乙二醇、二乙二醇单乙醚、三丙二醇丁醚中的一种或几种的混合物。
所述抗氧化膜的厚度为10-30μm。
本发明还提供一种所述抗坍塌性能的焊锡膏的制备方法，包括以下步骤：
(1)将所述有机溶剂在器皿中加热到80～120℃，加入松香，保持温度并均匀搅拌直至松香完全溶解；
(2)在80～120℃下，向(1)中所得的混合物中加入有机酸活性剂和表面活性剂，保持温度并均匀搅拌至有机酸活性剂和表面活性剂完全均匀溶解；
(3)停止加热，将(2)中所得的混合物的温度降至60℃后，加入触变剂，均匀搅拌直至触变剂完全溶解；
(4)使用离心式或超声波式锡合金焊料生产设备生产所述锡合金焊料，然后使所述锡合金焊料的在抽真空充保护气体的器皿中浸渍一层抗氧化膜，然后过滤并冷却；
(5)将(4)中所得的混合物降温至室温(20～25℃)，然后加入(4)中所得的锡合金焊料，搅拌至所述锡合金焊料均匀分布；
(6)将(5)所得的混合物密封并在0～10℃的避光环境中进行保存。
所述锡合金焊料在(4)中浸渍抗氧化膜时的抽真空度达到-85～-110KPa，充入的保护气体为氮气。
所述锡合金焊料在(5)中的搅拌转速为100～300转/分钟。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
本发明的一种具有良好抗坍塌性能的焊锡膏，通过几种触变剂的复配，增加助焊剂中的有机分子之间的氢键数量，有机分子之间通过氢键形成三维网状结构，三维网状结构束缚有机分子及锡合金焊料颗粒向周围扩展，避免坍塌，这种结构受机械力即印刷锡膏时刮刀的压力影响时会被破坏使锡膏黏度下降，当机械力移除后三维网状结构又快速形成，有效的改善焊锡膏的触变性能，使焊锡膏具有良好的抗坍塌性能。另外，使用的触变剂是熔点在-43℃～146℃之间的几种触变剂复配而成，随着锡膏使用时的预热、焊接等过程中操作温度的上升而有序挥发，即熔点低的触变剂先挥发，熔点高的触变剂后挥发，在锡膏预热和焊接完成前的过程中都能够有效的束缚锡合金焊料颗粒，以避免相同熔点的触变剂在温度上升到沸点时挥发完全而不能有效的束缚锡合金焊料的颗粒，造成焊锡膏向外扩展而坍塌，焊接时产生锡珠。
本发明的一种具有良好抗坍塌性能的焊锡膏，通过在成型后的锡合金焊料的颗粒上浸渍一层抗氧化膜即羊毛脂与蜂蜡的混合物，在抗氧化膜冷却后形成一层保护膜，防止抗氧化膜内的锡合金焊料与空气中的水分和氧气反应，减小锡合金焊料在使用前的氧化度。
本发明的一种具有良好抗坍塌性能的焊锡膏的制备方法，能够制备出上述使锡合金焊料的具有抗氧化膜的、具有良好抗坍塌性能的焊锡膏。
【附图说明】
图1为本发明实施例的坍塌度试验用模板(IPC-A-20)示意图。
图2为本发明实施例的坍塌度试验用模板(IPC-A-21)示意图。
【具体实施方式】
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1：本实施例提供一种具有良好抗坍塌性能的焊锡膏，按照以下步骤制备；
(1)将所述有机溶剂乙二醇在器皿中加热到80℃，按表1所示加入松香即二氢枞酸，保持温度并均匀搅拌直至松香即二氢枞酸完全溶解；二氢枞酸能够除去焊盘表面的氧化物，对于电子元器件无腐蚀性,耐湿热和霉菌；
(2)在80～90℃下，向(1)中所得的混合物中先后分别加入有机酸活性剂丁二酸和表面活性剂失水山梨醇单油酸酯，每种物质完全溶解后再开始加入另一种物质，保持温度并均匀搅拌至有机酸活性剂和表面活性剂完全均匀溶解；所述有机酸活性剂在溶解于有机溶剂中的表面活性剂的润湿辅助作用下能够润湿、扩散到焊盘的表面与焊盘表面的氧化物反应，除去氧化物，使被焊接元件与焊盘焊接良好；
(3)停止加热，将(2)中所得的混合物的温度降至60℃后，加入触变剂即聚酰胺改性氢化蓖麻油和乙撑双硬脂酸酰胺，均匀搅拌直至触变剂完全溶解；
(4)使用离心式或超声波式锡合金焊料生产设备生产所述含1.5wt％银的铋银锡合金焊料，然后使所述锡合金焊料在抽真空充保护气体的器皿中浸渍一层抗氧化膜液，所述锡合金焊料在浸渍抗氧化膜时的抽真空度达到-85～-110KPa，充入的保护气体为氮气，所述锡合金焊料的颗粒浸渍所述抗氧化膜时的温度为60℃～68℃；所述抗氧化膜即羊毛脂与蜂蜡的混合物，然后过滤并冷却，冷却后所述抗氧化膜的厚度为10μm，过滤是为了不让锡合金焊料表面浸渍过多的抗氧化膜液体，以免在冷却后所述锡合金焊料表面的抗氧化膜过厚；所述抗氧化膜液以及过滤均需在90～100℃的加热环境下进行；
(5)将(4)中所得的混合物降温至室温(20～25℃)，然后加入(4)中所得的锡合金焊料，搅拌至所述锡合金焊料均匀分布；所述锡合金焊料的搅拌转速为100～300转/分钟。
(6)将(5)所得的混合物密封并在0～10℃的避光环境中进行保存。
实施例2：本实施例提供一种具有良好抗坍塌性能的焊锡膏，按照以下步骤制备；
(1)将所述有机溶剂二乙二醇、二乙二醇单乙醚、三丙二醇丁醚在器皿中加热到80～120℃，按表1所示加入松香即二氢枞酸、脱氢松香酸以及聚合松香，保持温度并均匀搅拌直至松香完全溶解；二氢枞酸、脱氢松香酸以及聚合松香能够除去焊盘表面的氧化物，对于电子元器件无腐蚀性,耐湿热和霉菌；
(2)在80～120℃下，向(1)中所得的混合物中加入有机酸活性剂丁二酸、十八烷二酸、癸基十四酸及乙酰水杨酸和表面活性剂失水山梨醇单油酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚，每种物质完全溶解后再开始加入另一种物质，保持温度并均匀搅拌至有机酸活性剂和表面活性剂完全均匀溶解；所述有机酸活性剂在溶解于有机溶剂中的表面活性剂的润湿辅助作用下能够润湿、扩散到焊盘的表面与焊盘表面的氧化物反应，除去氧化物，使被焊接元件与焊盘焊接良好；
(3)停止加热，将(2)中所得的混合物的温度降至60℃后，加入触变剂油酸酰胺和聚酰胺改性蓖麻油均匀搅拌直至触变剂完全溶解；所述触变剂为油酸酰胺、聚酰胺改性氢化蓖麻油且其重量比为1：1，所述聚酰胺改性氢化蓖麻油与助焊剂中的有机酸、有机溶剂可以形成有机分子间的氢键，起到改善锡膏触变性能的作用，而油酸酰胺则可以改善锡膏在印刷时的脱模性能。
(4)使用离心式或超声波式锡合金焊料生产设备生产所述含7wt％银的铋银锡合金焊料，然后使所述锡合金焊料在抽真空充保护气体的器皿中浸渍一层抗氧化膜液，所述锡合金焊料在浸渍抗氧化膜时的抽真空度达到-85～-110KPa，充入的保护气体为氮气，所述锡合金焊料的颗粒浸渍所述抗氧化膜时的温度为60℃～68℃；所述抗氧化膜即羊毛脂与蜂蜡的混合物，然后过滤并冷却，冷却后所述抗氧化膜的厚度为15μm，过滤是为了不让锡合金焊料表面浸渍过多的抗氧化膜液体，以免在冷却后所述锡合金焊料表面的抗氧化膜过厚；所述抗氧化膜液以及过滤均需在90～100℃的加热环境下进行；
(5)将(4)中所得的混合物降温至室温(20～25℃)，然后加入(4)中所得的锡合金焊料，搅拌至所述锡合金焊料均匀分布，所述锡合金焊料的搅拌转速为100～300转/分钟；
(6)将(5)所得的混合物密封并在0～10℃的避光环境中进行保存。
实施例3：本实施例提供一种具有良好抗坍塌性能的焊锡膏，按照以下步骤制备；
(1)将所述有机溶剂乙二醇、二乙二醇及二乙二醇单乙醚在器皿中加热到80～100℃，按表1所示加入松香二氢枞酸、脱氢松香酸、聚合松香、四氢松香酸，保持温度并均匀搅拌直至松香完全溶解；二氢枞酸、脱氢松香酸、聚合松香、四氢松香酸能够除去焊盘表面的氧化物，对于电子元器件无腐蚀性,耐湿热和霉菌；
(2)在80～100℃下，向(1)中所得的混合物中加入有机酸活性剂十八烷二酸及癸基十四酸和表面活性剂失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇聚氧乙烯醚单硬脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚，每种物质完全溶解后再开始加入另一种物质，保持温度并均匀搅拌至有机酸活性剂和表面活性剂完全均匀溶解；所述有机酸活性剂在溶解于有机溶剂中的表面活性剂的润湿辅助作用下能够润湿、扩散到焊盘的表面与焊盘表面的氧化物反应，除去氧化物，使被焊接元件与焊盘焊接良好；
(3)停止加热，将(2)中所得的混合物的温度降至60℃后，加入触变剂油酸酰胺、聚酰胺改性氢化蓖麻油、乙撑双硬脂酸酰胺、乳酸正丁酯，均匀搅拌直至触变剂完全溶解；
(4)使用离心式或超声波式锡合金焊料生产设备生产含15wt％银的所述铋银锡合金焊料，然后使所述锡合金焊料的在抽真空充保护气体的器皿中浸渍一层抗氧化膜，所述锡合金焊料在浸渍抗氧化膜时的抽真空度达到-85～-110KPa，充入的保护气体为氮气，所述锡合金焊料的颗粒浸渍所述抗氧化膜时的温度为60℃～68℃；所述抗氧化膜即羊毛脂与蜂蜡的混合物，然后过滤并冷却，冷却后所述抗氧化膜的厚度为20μm，过滤是为了不让锡合金焊料表面浸渍过多的抗氧化膜液体，以免在冷却后所述锡合金焊料表面的抗氧化膜过厚；所述抗氧化膜液以及过滤均需在90～100℃的加热环境下进行；
(5)将(4)中所得的混合物降温至室温(20～25℃)，然后加入(4)中所得的锡合金焊料，搅拌至所述锡合金焊料均匀分布，所述锡合金焊料的搅拌转速为100～300转/分钟；
(6)将(5)所得的混合物密封并在0～10℃的避光环境中进行保存。
实施例4：本实施例提供一种具有良好抗坍塌性能的焊锡膏，按照以下步骤制备；
(1)将所述有机溶剂乙二醇、二乙二醇、二乙二醇单乙醚、三丙二醇丁醚在器皿中加热到80～100℃，按表1所示加入所述松香二氢枞酸、脱氢松香酸、四氢松香酸，保持温度并均匀搅拌直至松香完全溶解；二氢枞酸、脱氢松香酸、四氢松香酸能够除去焊盘表面的氧化物，对于电子元器件无腐蚀性,耐湿热和霉菌；
(2)在80～100℃下，向(1)中所得的混合物中加入有机酸活性剂十八烷二酸、癸基十四酸、乙酰水杨酸和表面活性剂失水山梨醇单油酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚，每种物质完全溶解后再开始加入另一种物质，保持温度并均匀搅拌至有机酸活性剂和表面活性剂完全均匀溶解；所述有机酸活性剂在溶解于有机溶剂中的表面活性剂的润湿辅助作用下能够润湿、扩散到焊盘的表面与焊盘表面的氧化物反应，除去氧化物，使被焊接元件与焊盘焊接良好；
(3)停止加热，将(2)中所得的混合物的温度降至60℃后，加入触变剂油酸酰胺、聚酰胺改性氢化蓖麻油、乳酸正丁酯，均匀搅拌直至触变剂完全溶解；
(4)使用离心式或超声波式锡合金焊料生产设备生产含0.8wt％铜的所述铋银锡合金焊料，然后使所述锡合金焊料的在抽真空充保护气体的器皿中浸渍一层抗氧化膜，所述锡合金焊料在浸渍抗氧化膜时的抽真空度达到-85～-110KPa，充入的保护气体为氮气，所述锡合金焊料的颗粒浸渍所述抗氧化膜时的温度为60℃～68℃；所述抗氧化膜即羊毛脂与蜂蜡的混合物，然后过滤并冷却，冷却后所述抗氧化膜的厚度为25μm，过滤是为了不让锡合金焊料表面浸渍过多的抗氧化膜液体，以免在冷却后所述锡合金焊料表面的抗氧化膜过厚；所述抗氧化膜液以及过滤均需在90～100℃的加热环境下进行；
(5)将(4)中所得的混合物降温至室温(20～25℃)，然后加入(4)中所得的锡合金焊料，搅拌至所述锡合金焊料均匀分布，所述锡合金焊料的搅拌转速为100～300转/分钟；
(6)将(5)所得的混合物密封并在0～10℃的避光环境中进行保存。
实施例5：本实施例提供一种具有良好抗坍塌性能的焊锡膏，按照以下步骤制备；
(1)将所述有机溶剂乙二醇、二乙二醇、二乙二醇单乙醚、三丙二醇丁醚在器皿中加热到80～100℃，按表1所示加入松香二氢枞酸、脱氢松香酸、聚合松香，保持温度并均匀搅拌直至松香完全溶解；二氢枞酸、脱氢松香酸、聚合松香能够除去焊盘表面的氧化物，对于电子元器件无腐蚀性,耐湿热和霉菌；
(2)在80～100℃下，向(1)中所得的混合物中加入有机酸活性剂丁二酸、癸基十四酸、乙酰水杨酸和表面活性剂失水山梨醇聚氧乙烯醚单硬脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚，每种物质完全溶解后再开始加入另一种物质，保持温度并均匀搅拌至有机酸活性剂和表面活性剂完全均匀溶解；所述有机酸活性剂在溶解于有机溶剂中的表面活性剂的润湿辅助作用下能够润湿、扩散到焊盘的表面与焊盘表面的氧化物反应，除去氧化物，使被焊接元件与焊盘焊接良好；
(3)停止加热，将(2)中所得的混合物的温度降至60℃后，加入触变剂油酸酰胺、聚酰胺改性氢化蓖麻油、乙撑双硬脂酸酰胺、乳酸正丁酯，均匀搅拌直至触变剂完全溶解；
(4)使用离心式或超声波式锡合金焊料生产设备生产含0.9wt％铜的所述锡合金焊料，然后使所述锡合金焊料的在抽真空充保护气体的器皿中浸渍一层抗氧化膜，所述锡合金焊料在浸渍抗氧化膜时的抽真空度达到-85～-110KPa，充入的保护气体为氮气，所述锡合金焊料的颗粒浸渍所述抗氧化膜时的温度为60℃～68℃；所述抗氧化膜即羊毛脂与蜂蜡的混合物，然后过滤并冷却，冷却后所述抗氧化膜的厚度为30μm，过滤是为了不让锡合金焊料表面浸渍过多的抗氧化膜液体，以免在冷却后所述锡合金焊料表面的抗氧化膜过厚；所述抗氧化膜液以及过滤均需在90～100℃的加热环境下进行；
(5)将(4)中所得的混合物降温至室温(20～25℃)，然后加入(4)中所得的锡合金焊料，搅拌至所述锡合金焊料均匀分布，所述锡合金焊料的搅拌转速为100～300转/分钟；
(6)将(5)所得的混合物密封并在0～10℃的避光环境中进行保存。
实施例6：本实施例提供一种具有良好抗坍塌性能的焊锡膏，按照以下步骤制备；
(1)将所述有机溶剂二乙二醇、三丙二醇丁醚在器皿中加热到100～120℃，按表1所示加入松香脱氢松香酸、四氢松香酸、聚合松香，保持温度并均匀搅拌直至松香完全溶解；脱氢松香酸、四氢松香酸、聚合松香能够除去焊盘表面的氧化物，对于电子元器件无腐蚀性,耐湿热和霉菌；
(2)在100～120℃下，向(1)中所得的混合物中加入有机酸活性剂丁二酸、十八烷二酸、乙酰水杨酸和表面活性剂失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇聚氧乙烯醚单硬脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚，每种物质完全溶解后再开始加入另一种物质，保持温度并均匀搅拌至有机酸活性剂和表面活性剂完全均匀溶解；所述有机酸活性剂在溶解于有机溶剂中的表面活性剂的润湿辅助作用下能够润湿、扩散到焊盘的表面与焊盘表面的氧化物反应，除去氧化物，使被焊接元件与焊盘焊接良好；
(3)停止加热，将(2)中所得的混合物的温度降至60℃后，加入触变剂油酸酰胺和聚酰胺改性氢化蓖麻油，均匀搅拌直至触变剂完全溶解；
(4)使用离心式或超声波式锡合金焊料生产设备生产含1wt％铜的所述铋银锡合金焊料，然后使所述锡合金焊料的在抽真空充保护气体的器皿中浸渍一层抗氧化膜液，所述锡合金焊料在浸渍抗氧化膜时的抽真空度达到-85～-110KPa，充入的保护气体为氮气，所述锡合金焊料的颗粒浸渍所述抗氧化膜时的温度为60℃～68℃，然后过滤并冷却，冷却后所述抗氧化膜的厚度为20μm，过滤是为了不让锡合金焊料表面浸渍过多的抗氧化膜液体，以免在冷却后所述锡合金焊料表面的抗氧化膜过厚；所述抗氧化膜液以及过滤均需在90～100℃的加热环境下进行；
(5)将(4)中所得的混合物降温至室温(20～25℃)，然后加入(4)中所得的锡合金焊料，搅拌至所述锡合金焊料均匀分布，所述锡合金焊料的搅拌转速为100～300转/分钟；
(6)将(5)所得的混合物密封并在0～10℃的避光环境中进行保存。
表1：实施例1～6各组分含量，其中助焊剂的质量份均按表中各组分的质量份混合而成，然后按需取用
对比例1：本实施例使用一种高熔点无铅无卤焊锡膏，其制备方法包括如下步骤：
(1)将称取11重量份的氢化松香、20重量份的歧化松香、20重量份二乙二醇二丁醚、20重量份2-乙基-1,3-己二醇加入反应容器中加热升温至160℃，搅拌至完全熔化；
(2)加入9重量份170℃熔点高级脂肪酸酰胺，并搅拌至完全熔化；
(3)将反应容器温度控制在110℃～130℃，称取加入6重量份丁二酸和4重量份戊二酸，搅拌至完全熔化；
(4)加入5重量份油醇聚氧乙烯醚和5重量份曲拉通X-100，并搅拌均匀，冷却后即得助焊膏；
(5)将步骤(4)的助焊膏放置制冷室中24h，温度控制在5℃；
(6)将步骤(5)的冷冻后助焊膏进行研磨，得粒度小于10μm的助焊膏；
(7)将86重量份Bi95.3Ag4.5和14重量份助焊膏放置真空搅拌机中充分搅拌混合均匀，即可得焊锡膏。
对比例2：本实施例使用一种高熔点无铅无卤焊锡膏，其制备方法包括如下步骤：
(1)将称取21重量份的氢化松香、15重量份的歧化松香、14重量份二乙二醇二丁醚、25重量份2-乙基-1,3-己二醇加入反应容器中加热升温至160℃，搅拌至完全熔化；
(2)加入9重量份170℃～200℃熔点高级脂肪酸酰胺，并搅拌至完全熔化；
(3)将反应容器温度控制在120℃，称取加入3重量份乙醇胺丁二酸盐、1重量份丁二酸和6重量份戊二酸，搅拌至完全熔化；
(4)加入5重量份曲拉通X-100，并搅拌均匀，冷却后即得助焊膏；
(5)将步骤(4)的助焊膏放置制冷室中24h，温度控制在8℃；
(6)将步骤(5)的冷冻后助焊膏进行研磨，得粒度小于10μm的助焊膏；
(7)将88重量份Bi94.5Ni2Cu2Ag1.5和12重量份助焊膏放置真空搅拌机中充分搅拌混合均匀，即可得焊锡膏。
对比例3：本实施例使用一种高熔点无铅无卤焊锡膏，其制备方法包括如下步骤：
(1)将称取28重量份的氢化松香、17重量份的歧化松香、15重量份二乙二醇二丁醚、19重量份2-乙基-1,3-己二醇加入反应容器中加热升温至160℃，搅拌至完全熔化；
(2)加入8重量份200℃熔点高级脂肪酸酰胺，并搅拌至完全熔化；
(3)将反应容器温度控制在110℃～130℃，称取加入4重量份乙醇胺丁二酸盐、6重量份丁二酸和3重量份戊二酸，搅拌至完全熔化；
(4)加入2重量份曲拉通X-100和3重量份油醇聚氧乙烯醚，并搅拌均匀，冷却后即得助焊膏；
(5)将步骤(4)的助焊膏放置制冷室中24h，温度控制在5℃；
(6)将步骤(5)的冷冻后助焊膏进行研磨，得粒度小于10μm的助焊膏；
(7)将82重量份Bi91.95Ag8Sb0.05和18重量份助焊膏放置真空搅拌机中充分搅拌混合均匀，即可得焊锡膏。
对比例4：本实施例使用一种高熔点无铅无卤焊锡膏，其制备方法包括如下步骤：
(1)将称取20重量份的氢化松香、15重量份的歧化松香、18重量份二乙二醇二丁醚、22重量份2-乙基-1,3-己二醇加入反应容器中加热升温至160℃，搅拌至完全熔化；
(2)加入8重量份180℃熔点高级脂肪酸酰胺，并搅拌至完全熔化；
(3)将反应容器温度控制在110℃～130℃，称取加入5重量份乙醇胺丁二酸盐和6重量份戊二酸，搅拌至完全熔化；
(4)加入6重量份曲拉通X-100，并搅拌均匀，冷却后即得助焊膏；
(5)将步骤(4)的助焊膏放置制冷室中24h，温度控制在5℃；
(6)将步骤(5)的冷冻后助焊膏进行研磨，得粒度小于10μm的助焊膏；
(7)将83重量份Bi91.95Ag8Sb0.05和17重量份助焊膏放置真空搅拌机中充分搅拌混合均匀，即可得焊锡膏。
表2：对比例1-4各组分及其含量表
注：表2中显示高级脂肪酸酰胺质量份的内容表示质量份及此物质的熔点或熔化范围。
将实施例1-6和对比例1-4制成的焊锡膏按照IPC标准进行坍塌度性能测试。
坍塌度检测方法：
1、采用2种模板厚度及模板图形和三种沉积尺寸，坍塌度试验用模板(IPC-A-20)的模板厚度为0.1mm，沉积尺寸分别为0.20×2.03mm和0.20×2.03mm，见附图1；坍塌度试验用模板(IPC-A-21)的模板厚度为0.2mm，沉积尺寸分别为0.63×2.03mm和0.33×2.03mm，见附图2；
2、使用基板材料为磨砂玻璃/氧化铝陶瓷/玻璃环氧树脂；
3、模板和刮板均为钢材质；
4、试验条件：
(1)25℃+/-5℃、50+/-10％相对湿度下，保持10-20分钟后；
(2)150+/-10℃条件下保持10-15分钟后冷却至室温，然后观察锡膏是否桥连。
表3：实施例1-6制成的锡膏抗坍塌性能试验结果表
表4：对比例1-4制成的锡膏抗坍塌性能试验结果表
根据表3中实施例1-6和表4中对比例1-4的抗坍塌性能实验结果可以看出：本发明和对比例提供的焊锡膏在0.53-0.63mm间距的实验条件下均不发生桥连，抗坍塌性能良好；当试验条件的的间距继续减小时，本发明提供的一种具有良好抗坍塌性能的焊锡膏仅在较小的间距实验条件下部分桥连，具有良好的抗坍塌性能，而对比例中的锡膏在较小的间距实验条件下大部分会桥连，抗坍塌性能较差。
实施例1-6中制备的锡膏，通过在成型后的锡合金焊料上浸渍一层抗氧化膜即羊毛脂与蜂蜡的混合物，在冷却后形成一层蜡质保护膜即抗氧化膜，以隔绝锡焊料合金颗粒与外界的氧气、水分等，防止抗氧化膜内的锡合金焊料与空气中的水分和氧气反应，减小锡合金焊料在使用前的氧化度。抗氧化膜的厚度在10-30μm,这样浸渍的抗氧化膜的厚度不会太厚，在起到隔绝空气和水分的同时避免抗氧化膜太厚影响锡膏性能。在使用时，印刷在焊盘上进行预热可使蜡质熔化并挥发一部分，等到更高温度的回流焊或其他焊接方式时再挥发除去剩余的羊毛脂及蜂蜡。表面浸渍有抗氧化膜的锡焊料合金颗粒再与助焊剂配制成质地均匀的焊锡膏，在使用时焊锡膏中的有机酸活性剂随着溶剂的挥发而扩散到焊盘的表面去除氧化物，同时在表面活性剂的润湿作用辅助下进一步润湿焊盘的表面，能够更好的去除氧化物。通过几种触变剂的复配，增加助焊剂中的有机分子之间的氢键数量，有机分子之间通过氢键形成三维网状结构束缚有机分子及锡合金焊料颗粒向周围扩展，避免坍塌，这种结构受机械力即印刷锡膏时刮刀的压力影响时会被破坏使锡膏黏度下降，当机械力移除时三维网状结构又快速形成，有效的改善焊锡膏的触变性能，使焊锡膏具有良好的抗坍塌性能。另外，使用的触变剂是熔点在-43℃～146℃之间的几种触变剂复配而成，随着锡膏使用时的预热、焊接等过程中操作温度的上升而有序挥发，即熔点低的触变剂先挥发，熔点高的触变剂后挥发，在锡膏预热和焊接完成前的过程中都能够有效的束缚锡合金焊料颗粒，以避免相同熔点的触变剂在温度上升到沸点时挥发完全而不能有效的束缚锡合金焊料的颗粒，造成焊锡膏向外扩展而坍塌，焊接时产生锡珠。有效的加强焊锡膏的触变性能，改善焊锡膏的抗坍塌性能。
实施例1-6使用的本发明提供的一种具有良好抗坍塌性能的焊锡膏的制备方法，能够制备出上述使锡合金焊料的具有抗氧化膜的、具有良好抗坍塌性能的焊锡膏。
本发明提供的一种具有良好抗坍塌性能的焊锡膏，通过几种触变剂的复配，增加助焊剂中的有机分子之间的氢键数量，有机分子之间通过氢键形成三维网状结构束缚有机分子及锡合金焊料颗粒向周围扩展，避免坍塌，这种结构受机械力即印刷锡膏时刮刀的压力影响时会被破坏使锡膏黏度下降，当机械力移除时三维网状结构又快速形成，有效的改善焊锡膏的触变性能，使焊锡膏具有良好的抗坍塌性能。另外，使用的触变剂是熔点在-43℃～146℃之间的几种触变剂复配而成，随着锡膏使用时的预热、焊接等过程中操作温度的上升而有序挥发，即熔点低的触变剂先挥发，熔点高的触变剂后挥发，在锡膏预热和焊接完成前的过程中都能够有效的束缚锡合金焊料颗粒，以避免相同熔点的触变剂在温度上升到沸点时挥发完全而不能有效的束缚锡合金焊料的颗粒，造成焊锡膏向外扩展而坍塌，焊接时产生锡珠。有效的加强焊锡膏的触变性能，改变焊锡膏的抗坍塌性能。
本发明的一种具有良好抗坍塌性能的焊锡膏，通过在成型后的锡合金焊料上浸渍一层抗氧化膜即羊毛脂与蜂蜡的混合物，在冷却后形成一层蜡质保护膜，防止抗氧化膜内的锡合金焊料与空气中的水分和氧气反应，减小锡合金焊料在使用前的氧化度。在使用时，印刷在焊盘上进行预热可使蜡质熔化并挥发一部分，等到更高温度的回流焊或其他焊接方式时再挥发除去剩余的羊毛脂及蜂蜡。
本发明的一种具有良好抗坍塌性能的焊锡膏的制备方法，能够制备出上述使锡合金焊料的具有抗氧化膜的、具有良好抗坍塌性能的焊锡膏。
对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种具有良好抗坍塌性能的焊锡膏，其特征在于，所述焊锡膏由以下质量份的原料制成：锡合金焊料88～96份，助焊剂4～12份；所述锡合金焊料为含1.5wt％-15wt％银的铋银合金或含0.8wt％-1wt％铜的铋银合金；所述锡合金焊料的颗粒表面浸渍有一层抗氧化膜，所述抗氧化膜为羊毛脂与蜂蜡的混合物，所述锡合金焊料的颗粒浸渍所述抗氧化膜时的温度为60℃～68℃；
所述助焊剂的组分及其质量份如下：
所述触变剂是熔点在-43℃～146℃之间的油酸酰胺、聚酰胺改性氢化蓖麻油、乙撑双硬脂酸酰胺和乳酸正丁酯中的至少两种物质的混合物。
2.根据权利要求1所述的抗坍塌性能的焊锡膏，其特征在于：所述松香为二氢枞酸、脱氢松香酸、四氢松香酸、聚合松香中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的抗坍塌性能的焊锡膏，其特征在于：所述触变剂为油酸酰胺、聚酰胺改性氢化蓖麻油且其重量比为1：1。
4.根据权利要求1所述的抗坍塌性能的焊锡膏，其特征在于：。所述有机酸活性剂为丁二酸、十八烷二酸、癸基十四酸、乙酰水杨酸中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的抗坍塌性能的焊锡膏，其特征在于：所述表面活性剂为失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇聚氧乙烯醚单硬脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的抗坍塌性能的焊锡膏，其特征在于：所述有机溶剂为乙二醇、二乙二醇、二乙二醇单乙醚、三丙二醇丁醚中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的抗坍塌性能的焊锡膏，其特征在于：所述抗氧化膜的厚度为10-30μm。
8.根据权利要求1所述的抗坍塌性能的焊锡膏的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将所述有机溶剂在器皿中加热到80～120℃，加入松香，保持温度并均匀搅拌直至松香完全溶解；
(2)在80～120℃下，向(1)中所得的混合物中加入有机酸活性剂和表面活性剂，保持温度并均匀搅拌至有机酸活性剂和表面活性剂完全均匀溶解；
(3)停止加热，将(2)中所得的混合物的温度降至60℃后，加入触变剂，均匀搅拌直至触变剂完全溶解；
(4)使用离心式或超声波式锡合金焊料生产设备生产所述锡合金焊料，然后使所述锡合金焊料的在抽真空充保护气体的器皿中浸渍一层抗氧化膜，然后过滤并冷却；
(5)将(4)中所得的混合物降温至室温(20～25℃)，然后加入(4)中所得的锡合金焊料，搅拌至所述锡合金焊料均匀分布；
(6)将(5)所得的混合物密封并在0～10℃的避光环境中进行保存。
9.根据权利要求8所述的抗坍塌性能的焊锡膏的制备方法，其特征在于：所述锡合金焊料在(4)中浸渍抗氧化膜时的抽真空度达到-85～-110KPa，充入的保护气体为氮气。
10.根据权利要求8所述的抗坍塌性能的焊锡膏的制备方法，其特征在于：所述锡合金焊料在(5)中的搅拌转速为100～300转/分钟。
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