CN109906380A - 用于分析液体，特别是冷却润滑剂乳液的样品接纳元件、分析组件和方法 - Google Patents

用于分析液体，特别是冷却润滑剂乳液的样品接纳元件、分析组件和方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于液体样品的样品接纳元件(20)，用于借助于分析装置同时分析液体的三种或更多种化学物理参数。所述样品接纳元件(20)具有能填充液体的样品接纳空间(31)，其中，所述样品接纳元件(20)具有分布在样品接纳空间(31)中的彼此相邻布置的至少三个测量点(24，25，26N，27)，其中，两个测量点(24，25)为光子测量点(24)和折射率测量点(25)，并且其中至少一个另外的测量点选自包括至少一个pH测量点(26)、一个电导率测量点(27)和一个微生物测量点的组。所述样品接纳元件(20)为至少在一些部分是双壁的平面元件，并且具有板(30，30')，所述板(30，30')以平面平行的方式彼此叠置并至少部分地在其边缘处彼此连接，其中，所述样品接纳空间(31)由所述板(30，30')之间的平面间隙形成，且所述板(30，30')之间的距离刚好大到使所述液体样品能受到双壁(30，30')之间的毛细效应。用于测定折射率所述测量点(25)在所述板(30，30')之一上的预定区域中具有折射结构(25，25”)。本发明还涉及具有样品接纳元件(20)且具有分析仪(1)分析装置组件，以及用于同时分析液体的三种或更多种化学物理参数的方法。

Description

用于分析液体，特别是冷却润滑剂乳液的样品接纳元件、分析 组件和方法
技术领域
本发明涉及一种用于液体样品的样品接纳元件，一种用于同时分析液体的三个或更多化学和物理参数的分析装置组件，该组件的用途以及一种使用分析仪和样品接纳元件实施的方法，其中所述分析装置组件包括被设计为手持式装置的分析仪和用于液体样品的所述样品接纳元件。
背景技术
现有技术知悉可用于测定或检查冷却润滑剂的各种参数的测定装置。因此，用于测定冷却润滑剂的折射率的折射计是已知的。对于水混合式冷却润滑剂来说，混合比可以从折射率推导出。此外，用于测定导电率的测定装置是已知的，在该测定装置中，通过某一测量段测定电阻。也可购得用于测定冷却润滑剂的pH值的测定装置。基本上，在本文中使用了两种类型的pH测定装置：带有电极的pH计和光化学pH测定装置。
此外，可购得用于在预先选择测定参数后测定不同的参数的测定装置。
因此，DE 10 2010 028 319公开了一种用于控制水混合的冷却润滑剂的浓度的方法，在该方法中，使用折射计来测定冷却润滑剂的折射率，并且通过电阻测定，以电阻的倒数得出导电率来记录导电率。此外，对冷却润滑剂的温度进行监控以考虑温度波动引起的数据变化。利用测定的参数得出关于冷却润滑剂成分的结论，并且根据需要对成分进行调整。
DE 696 34 490 T2公开了一种具有两个平坦平面表面作为用于液体样品的样品接纳元件的盘片形微系统平台。该盘片形微系统平台包括液体样品的输入口、液体微型槽道、反应室和检测室，其中在盘片上提供有多个测量点以分析液体样品。能进行的测定包括发光测定和折射率测定以及电化学检测方法。与CD播放器类似，相应的分析装置装配有用于旋转和读取盘片形微系统平台元件以控制所述功能。在将待测分析物注入输入口后，将微系统平台插入CD播放器装置中，其中穿过盘片上的微型槽道的液体输送利用CD播放器装置中的向心加速度并通过选择性激活盘片上的阀门来进行。分析的结果可以保存和/或立即显示给用户。
US2011/201099A1公开了一种具有通道和腔室的样品盒，该腔室可包括电极和用于光学测定的检测窗口。液体或固体形式或固定的固定相载体表面上的试剂，例如结合剂、可检测标记物、样品制备试剂、洗涤溶液、缓冲液等可存在于腔室中。未作为手持式装置提供的相应的分析仪包括合适的检测器和用于容纳盒和用于定位盒的机构，以及用于接触盒的电极的电系统，以及用于检测、处理并保存检测器的信号用于要进行的测定的控制系统。为了发光测定，分析仪包括以不透光方式密闭的区域。为了容纳和定位样品接纳元件，该分析仪包括盒式隔室，该盒式隔室经由导轨滑撬安装在轨道上，以便能够使该隔室电动地运动进出该以不透光方式闭合的区域。
US2013/330245A1描述了一种样品接纳元件，其具有通道和用于光学测定的检测室，以及流体入口处的电极，该电极用于测定样品的电阻以便发出信号表明在取样期间样品接纳元件充分浸入待测试的液体。为了取样，将样品接纳元件插入到相应的分析仪中，该分析仪被设计为手持式装置并可以同时容纳多个样品接纳元件以分析多个参数，以及包括相应的光学分析装置等。在取样期间，通过分析装置的泵将液体样品抽吸到样品接纳元件中。
发明内容
基于所述现有技术，本发明的目的在于设计一种改进的装置，通过该装置可以根据测定液体的浓度或其成分以及检测或测定多个其他参数(例如折射率和温度)并且可选地甚至是流体性质特征的其他参数所需的最小样品量制备液体，例如冷却润滑剂，同时保持操作尽可能简单。
通过具有权利要求1的特征的样品接纳元件来实现所述目的。
另一目的在于设计一种改进的装置，通过该装置可以直接在现场可重复地且可靠地测量和/或确定液体(例如冷却润滑剂)的浓度和同时测量和/或确定其他参数(例如折射率和温度)以及可选地甚至是流体性质特征的其他参数，该目的通过具有权利要求7的特征的分析装置组件来实现。
再一目的在于设计一种用于现场分析液体(例如冷却润滑剂)的多于三个参数的改进的且同时简化的测定方法，该目的通过具有独立权利要求15的特征的方法来实现。
在从属权利要求中详述了所述装置和方法的发展和优选的实施方式。
根据本发明的用于液体样品，例如冷却润滑剂的样品接纳元件的第一种实施方式例如用于通过分析装置同时分析液体的三个或更多个化学物理参数，即其准特征，主要是为了确定至少一种成分的浓度。除了可以用液体填充的样品接纳空间之外，该第一种实施方式包括彼此相邻布置的至少三个测量点，这些点的其中一个是光子测量点(该术语概括了吸收和光致发光的测量点)，另一个是折射率测量点。
此外，样品接纳元件包括至少一个其他测量点，该测量点可以例如是pH测量点、电导率测量点或微生物测量点。所有测量点分布在整个样品容纳空间中，这意味着样品接纳空间的某些区域各自形成测量点，使得当液体被抽吸到样品接纳元件的样品接纳空间中时测量点与液体流体接触。
因此，“测量点”应指的是样品接纳空间的预定区域，该预定区域被设计成适合于在该位置对要进行测定的液体进行测定。如果要进行的测定包括例如用于检测光致发光的光电测定装置，通过该光电测定装置将光导向样品接纳空间的预定区域并且检测由液体发出的光，则样品接纳元件的测量点包括在由液体直接接触的相应区域(在窗口处)的样品接纳空间的两侧上的相对的透明窗口。在另一实施例中，其中要进行的测定旨在借助液体的电阻测定电导率，电极一直延伸到样品容纳空间中，其中测量点由电极之间的距离(“测定部”)形成，当样品接纳空间被填充时，该测定部与液体直接接触。
针对多个测量点的相邻布置，根据本发明的样品接纳元件是平面元件，其被设计成双壁式并且在它们的边缘具有至少部分地相互连接的彼此叠置的平行的平板。在本文中，针对折射率测量点，所述板之一在为此目的预定的区域中，优选地在该板的内侧上，包括折射结构，通过该折射结构，穿过另一个板并且穿过(容纳了液体的)样品接纳空间的光束以预定方式折射。在本文中，样品接纳空间在平板之间以平面方式并作为间隙被设计，其中双壁之间的距离恰好足以使得可以借助于至少一个点处的毛细效应将液体样品吸入样品接纳空间中，在该点处，两个板在边缘上彼此不连接。在含水量至少为20％的含水乳液的情况下，所述距离可以在0.5mm至2mm的范围内，优选为约1mm。如果待分析的液体具有偏离的水含量或偏离的粘度，则为了仍然仅通过毛细管力来实现样品接纳空间的填充，设计样品接纳元件以具有相应适应的平板之间距离。因此，通过由边缘的非连接部分形成的开口足以当将样品接纳元件浸入待测液体中和/或接触液体表面(由于不需要完全浸没)时，液体样品借助于毛细效应的作用流入样品接纳空间。这是一种非常合适的方法，尤其适用于例如冷却润滑剂的流体。有利地，由于仅通过毛细效应被动填充，不需要辅助工具像现有技术中那样将液体样品转移到样品接纳元件的样品接纳空间中，在这种情况下要使用要么取样要么填充样品接纳元件的移液管，该样品接纳元件然后进行旋转运动以将液体转移到测量点，或者使用需要连接到泵的样品接纳元件以将液体吸入到样品接纳空间和测量点。
作为有利的结果，极低的样品量足以测定至少三个，甚至四个或更多的多个不同的化学物理参数。
作为平面元件，样品接纳元件可尤其合适地为扁平细长样品条状物，其总厚度在2mm至8mm的范围内，优选在2.5mm至6mm的范围内，并且尤其优选在2.5mm至4.5mm的范围内。
在本文中，为了设计最小可能的样品接纳元件，重要的是要注意，测量点尽可能彼此靠近地基本位于从入口开口沿着所述测量点至出口点流经的流体路径上，其中该入口开口可以设计成间隙状，也可以存在多个入口开口，该出口点被设计成具有空气出口的通气通道，在该空气出口处，平板彼此也不连接。
为了便于填充进程，优选地，所述平板至少沿平面样品接纳元件的一侧彼此不连接，所述平面样品接纳元件尤其设计成细长的样品条状物，从而能提供液体的填充间隙。优选地，这可以是样品条状物的长边，因为较长的填充间隙能够达到比在短边处具有填充间隙时可能明显更短的样品接纳空间的填充时间。
因此，可以设计由两个小板制成的窄的薄测试条状物，其中小板在测试条状物的长边上的一个或多个位置上的边缘上彼此不连接和/或不胶合，并且其中其内部形成窄的间隙，例如通道，该间隙引导液体并具有沿其布置的测量点，因为在该位置处薄片彼此也不胶合。为了完全填充样品接纳空间，通气通道可以延伸穿过短边并且朝向外部终止，以便在取样期间由于液体的进入，排出从样品接纳空间移位的空气。
由于样品接纳元件包括采用光学和/或光电分析方法的测量点，所以平面元件有利地至少部分地，即至少在为此目的设计的测量点的区域中由半透明的材料(例如玻璃和/或石英玻璃)或制成透明塑料材料(例如聚甲基丙烯酸甲酯或聚碳酸酯)制成。然而，也可以想到其他透明塑料材料。
为了设计用于电导率测定的测量点，在一个平板的加长部分上布置至少两个用于施加电压的接触条状物，所述加长部分突出超过另一个板并且作为电极延伸到样品接纳空间中并且在那里终止，同时通过形成电导率测量点的测定部彼此远离。
根据另一种实施方式，有利的是，将平面元件设计为抓握部，用于在与具有电导率测量点的接触条的端部背离的端部抓握样品接纳元件。来自样品接纳空间的通气通道可以延伸穿过所述抓握部并且可以在空气出口处从那里出来。由于本发明提供了样品接纳元件的抓握部，其在测定过程中部分地从分析仪突出，并与作为手持式装置提供的本发明的分析仪组合，也可以提供通气通道的不同布置，例如借助(微)气体传感系统将其提供作为用于微生物测定的测量点。来自样品接纳空间的通气通道然后在不同的位置离开，在该位置处，其空气和/或气体出口可以与分析仪的相应的(微)气体传感系统通信。
此外，抓握部可以是不透明的，优选地是黑色的，以便在样品接纳元件插入分析仪时防止散射光的入射。也可以想到为不同的样品接纳元件提供不同颜色的抓握部完全被分析仪容纳的样品接纳元件也可以设计成完全透明的。此外，抓握部可以包括纹理表面，以便通过更好的握紧使抓握容易。此外，说明样品接纳元件正确插入分析仪的标记可以放置在抓握部上或者放置在样品接纳元件的不同合适的点上。根据锁匙原理，也可以通过样品接纳元件，特别是在背离抓握部的端部处的特定成形来支持正确的插入。
优选地，光子测量点是发光测量点，并且尤其优选地，它是荧光测量点。为此目的，样品接纳元件在用于测量点的区域中的两个板上包括对相应的激发和发射波长透明的窗口部分。用于发光测定的测量点的两个窗口部分可以是全等的。
如果样品接纳元件包括pH测量点，则它可以包括含指示染料的基质，其布置在两个板之间的预定第二部分处，在围绕所述部分的区域中，这两个板相对地对光电检测指示基质的颜色变化所需的光是透明。
此外，所述至少一个其他的测量点选自的组可以包括亚硝酸盐测量点，其可以设计为与关于光电检测颜色变化的pH测量点相当，尽管该亚硝酸盐测量点具有亚硝酸盐反应性基质。在本文中可以想到的是，例如芳香伯胺与亚硝酸反应形成重氮盐，然后重氮盐在酸性溶液中在胺的存在下形成有色偶氮化合物，所述偶氮化合物可以通过光度法检测并且可以通过校准进行量化。已知的试剂(Lunge试剂，535nm处的偶氮化合物的光度检测)由1-萘基乙二胺和对氨基苯磺酸以及可能的乙酸组成。分析监测含水金属加工溶液或乳液中的亚硝酸盐含量是重要的，因为亚硝酸盐可以作为反应的参与物与仲胺或链烷醇胺反应形成致癌性亚硝胺。尤其是通过制备乳液的批量用水，或者通过经过硬化处理并仍然被固化盐污染的金属部件可以将亚硝酸盐引入工艺介质，即含水金属加工溶液或乳液中。
为了形成折射率测量点，两个板中的一个板可以在预定的第三部分处包括棱镜结构或菲涅耳透镜结构作为折射结构。如前所述，板在所述部分处对于用于折射率测定的波长是透明的。折射结构提供相对于平板平面成一定角度的表面部分，从而使照射光束发生偏转。棱镜结构由至少一个，优选地更多的具有三角形轮廓的结构组成，所述三角形轮廓彼此相邻地布置。菲涅耳透镜结构包括一系列环形台阶。
在本文中，具有棱镜结构和/或菲涅耳透镜结构的部分以及具有含指示染料的基质的部分是光学、电子和光电分析装置的构成部件，这些分析装置在测定和/或分析过程中与样品接纳元件通信。
一般而言，根据本发明的样品接纳元件被设计为一次性使用的测定条状物。
同样根据本发明的用于同时分析三种或更多种化学物理参数和/或液体特征的分析装置组件包括分析仪，该分析仪被设计为具有壳体且具有显示器和至少一个根据本发明的用于液体样品的样品接纳元件的手持式装置。在本文中，手持式装置应理解为是指装置小而方便，并且可以由一个人容易地携带到使用待分析液体的设施处，并且可以用手操作。为了对样品接纳元件进行测定，分析仪包括光电分析装置，该光电分析装置包括至少三个彼此相邻布置的测定装置，其布置与样品接纳元件上的测量点的布置相对应。此外，分析仪包括数据处理单元，该数据处理单元以通信的方式被连接到分析装置和显示装置。
用于容纳样品接纳元件的插入装置位于根据本发明的分析仪的壳体中且布置在如可拆卸的并且包括插入开口的壳体中。该插入开口终止于凹槽中，该凹槽相应地被设计为用于容纳样品接纳元件。此外，由于对应于测定装置和测量点的布置并且取决于相应测量点的类型，因此插入装置包括光学、电子或光电通信设备，其使得能够在容纳在插入装置中的样品接纳元件的测量点和测定装置之间传输相应的信号(这还应包括光传输)。
为此目的，插入装置至少部分地由透明材料制造。这意味着它至少在光学测定所需的那些点处是透明的。一般而言，插入装置可以由不透明材料制造，优选地由塑料材料制造，特别优选地由黑色塑料材料制造，并且因此对干涉光也不敏感。
设计插入装置以具有包括插入开口的凸缘部和布置在(诸如可拆卸的)壳体中的、毗邻凹槽的外壳部，并且包括光学、电子或光电通信设备。尽管这些优选地被设计成窗口状的由透明材料制成的部分，由于只有这样才能防止分析仪的内部空间受到污染，但还可以想到这些通信设备在外壳部仅由开口形成。借助于光学、电子或光电通信设备，分析设备的部件和样品接纳元件的部件可以相互作用，以便于分析待测定的化学和物理参数。例如，针对折射率测定，具有棱镜结构的部分与相应的光源通过插入装置中的窗口适当地相互通信，使得穿过窗口并穿过样品接纳空间中容纳的液体的光照射并通过具有棱镜结构的部分折射。然后，插入装置另一侧上的另一个窗口便于与分析仪的传感器通信，以测定折射角。
分析仪的两个测定装置是一个光子测定装置和一个折射率测定装置，该光子测定装置优选地是发光测定装置，特别优选地是荧光测定装置，其与液体中的荧光标记物一起使用以测定一个或多个可以不同的液体组分的浓度。发光测定装置包括用于激发荧光标记物的具有合适波长的激发光源和用于测定发射的荧光的合适的传感系统。除了如上所述的作为样品接纳元件的一部分的棱镜结构之外，分析仪的折射率测定装置包括折射计的所有其他必需部件，例如光源和传感系统。
类似于样品接纳元件的所述至少一个另外的测量点，分析仪包括至少一个另外的测定装置，该测定装置选自该组以与样品接纳元件的测量点匹配。这可以例如是pH测定装置，其优选地被设计为pH光极，其中可以利用指示基质在与待测液体接触时颜色变化的光学效应。如果试纸用作指示基质，则使用检测由试纸反射的光的颜色的测定装置。
优选地，可以使用具有颜色和颜色变化范围不同的多种指示基质的混合物的通用指示剂，其中这些物质适当匹配，使得可以通过不同的颜色变化检测宽pH范围内的pH值。
如果样品接纳元件包括用于检测亚硝酸盐和/或用于测定亚硝酸盐含量的亚硝酸盐测量点，则必须使用适当装配有亚硝酸盐测定装置的分析仪进行分析。
因此，分别提供光源单元用于发光测定装置和折射率测定装置以及用于pH测定装置和亚硝酸盐测定装置，所述光源单元不仅包括光源，而且如果适用的话还包括必要的光学部件(例如滤光器、透镜等)，以及包括检测单元(也可能包括诸如滤光器、透镜等的光学部件，和实际的检测器)。各种测定装置可包括根据测定原理选择的不同光源和检测器，所述选择对于本领域技术人员而言是已知的。在分析仪中，各种测定装置的光源单元可以布置在样品接纳元件的一侧和/或插入装置的一侧，并且检测器单元可以布置在另一侧。由于匹配的布置和/或匹配的光学部件的使用，光源和检测器之间的光束路径使得光束在相应的测量点(发光和折射)处穿过样品接纳元件或者在相应的测量点(pH)处反射。
作为pH测定装置的替代装置或作为除了pH测定装置之外的测定装置，分析仪也可以包括电导率测定装置，该电导率测定装置实际上是电阻测定装置，其中液体的电导率根据测定的电阻来确定。如前所述，具有接触条状物的样品接纳元件构成测定装置的一部分。分析仪的电导率测定装置包括具有接触元件的频率发生器，在将样品接纳元件放置在分析仪中之后，该接触元件借助于接触桥元件与样品接纳元件的所述至少两个接触条状物直接或间接电接触。
为了检测液体的微生物量，分析仪可以包括相应的测定装置，该测定装置可以是所谓的“电子鼻”，其由至少一个微电子气体传感器形成，通常是由多个气体传感器形成，因为微生物产生挥发性有机化合物，所述挥发性有机化合物从液体转变为气相并且可以在所述气相接触到传感器时由气体传感器来检测。为此目的，样品接纳元件的通气通道可以借助于分析仪的连接线连接到电子鼻。可以想到，连接线也可以通向填充间隙，所述板的至少一个板中的相应的透气窗口也可为微生物测量点，挥发性化合物凭借连接线穿过该窗口到达气体传感器。为了获得挥发性化合物向气体传感器的定向流入，可以想到使用微型风扇；也可以通过通气通道的特定设计和连接线横截面的设计来维持流动的定向引导。
由于折射率特别是与温度有关，因此分析仪包括温度测定装置，该温度测定装置连接到数据处理单元，使得在测定折射率期间可以补偿温度的影响。在本文中，使用的温度传感器可以例如是电阻温度计，由于其小的尺寸，温度传感器可以容易地容纳在设计为手持式设备的分析仪的壳体中。
通过上述插入装置防止分析仪内部的灵敏测定技术受污染，该插入装置将插入的样品接纳元件与分析仪的内部空间分开，该分析仪的壳体被设计成相应的流体密封且防尘。在分析装置中，插入装置插入壳体中，优选实施方式的插入装置的凸缘部在外侧接触并紧靠所述壳体的边缘和形成盖板的框架，该形成盖板的框架中已开有插入开口。所述插入开口可以通过一个密封唇和/或一对密封唇来密封，使得可以存在于样品接纳元件外部的任何液体在插入期间被剥离，并因此不会进入分析仪。密封唇通过盖板保持在凸缘部中，其中盖板以可拆卸的方式紧固在凸缘部中和/或拧入凸缘部中。在本文中还可行的是，螺钉被设计不仅用于将盖板紧固在凸缘部中，而且可以穿过凸缘部，从而同时实现插入装置可拆卸地紧固在分析仪的壳体上。然而，也可以想到在凸缘部中和分析仪的插入装置中的盖板的其他紧固变型，因此，也可以想到插入式、夹紧式或卡入式系统。
作为将样品接纳元件的接触条状物直接接触到用于电导率测定的频率发生器的接触元件的替代，本发明提供了包括接触桥的插入装置，在分析的布置中，当样品接纳元件设置在插入装置中时，所述接触桥建立分析仪的接触元件和样品接纳元件的所述至少两个接触条状物之间的接触。
分析仪的接触桥和/或接触元件可以被设计为接触弹簧和/或弹簧接触杆，以便提供与插入的样品接纳元件的接触条状物的牢固接触。
分析仪的频率发生器和所有其他耗电器，例如光电分析装置、数据处理单元和显示设备以及热传感器等被连接到能量源，该能量源也容纳在分析仪的壳体中。能量源可以优选地是可再充电的电池，其可以通过壳体中的接口再充电。如果适用的话，分析仪也可以在其外部包括一个或多个太阳能电池，用于对可再充电的电池进行再充电。
显示设备可以被设计为触敏式显示设备(下文中也称为触摸屏显示器)，并且因此可以同时是用于经由通信线路将用户输入发送到数据处理单元的操作接口。同样可以包括外部通信接口或被连接到外部通信接口，该外部通信接口可以是连接器接口，例如USB接口或微USB接口或无线电接口，特别是例如根据蓝牙标准等的局域无线电接口。
根据本发明的另一主题是通过使用根据本发明的分析装置组件同时原位分析液体的至少三个不同的化学物理参数的方法。该方法包括以下步骤：
将样品接纳元件浸入液体中或使由边缘的非连接部分形成的样品接纳元件的开口接触液体表面，并通过样品接纳元件的双壁之间的毛细效应的作用来用待测液体的样品填充样品接纳元件的样品接纳空间，为此目的，将填充开口浸入液体中一段预定的时间，该时间取决于样品接纳空间和填充开口的尺寸；
将样品接纳元件完全插入分析仪中；
在测量点处借助于测定装置同时启动和执行至少三个或更多个测定过程；
完成测定过程后，在显示设备上显示测定结果。
有利地，在该方法的开发中，待测液体可以选自存放于存储在数据处理单元中或存储在与其连接的存储介质上的数据库中的各种可测试液体，并且通过在合适地设计为触摸屏显示器的显示设备上通过用户输入而在选择菜单中显示。
然而，一般而言，设计适用于某种类型的液体的分析仪，以便设计适用于非常特定的应用情况的特别简单的装置，使得不需要选择液体，也是可行的。
还可选地，该方法的开发可以在完成测定过程后提供在显示设备上显示从分析仪移除样品接纳元件的提示。在测定过程完成后，通过软件检测所述移除。然而，当插入样品接纳元件时，光电检测端部位置，然后开始分析和数据捕获，这可以自动进行或通过用户输入进行。最后，根据本发明，在检测到从分析仪移除样品接纳元件之后，还可行的是，在显示设备上显示测定结果并将它们存储和/或转移到进一步的设备。
存储可以在数据处理单元的内部存储器中或在与其连接的可移动的存储介质上进行，例如SD卡或USB条状物。测定结果到预设接收器的传输可以优选地借助于无线电接口进行，但也可以借助于相应的USB电缆以有线方式进行。
该方法的实施方式涉及校准用于可以测试并且存储在数据库中和/或用分析仪输入新液体并且将输入的液体添加到数据库中的液体的分析仪。校准和输入各自均通过选择和确认在选择菜单中显示的相应字段来进行，其中具有已知化学物理参数的校准溶液被提供用于校准测定装置。对于新液体的输入，这些液体作为具有已知化学物理参数的待测液体提供。
如前所述，该方法中的液体为包含至少一种标记物的液体，该标记物可以通过发光分析检测，其中测量点中的一个是发光测量点。
具体地，该方法可以通过使用根据本发明的分析装置组件来实施，以分析金属加工液，特别是分析冷却润滑剂，主要是分析冷却润滑剂乳液，作为液体，其中可以通过发光分析检测到的至少一种第一标记物以预定的浓度添加到液体中，使得发光测定能够得出关于液体成分浓度，特别是乳液中冷却润滑剂浓度的结论。
为了借助于发光分析测定乳液中冷却润滑剂浓度，将标记物以预定浓度加入冷却润滑剂乳液中。标记物或标记物组合物(也可以由多种标记物组成)在冷却润滑剂浓缩物中的摩尔浓度为10-5mol/L至10-6mol/L和/或在使用浓度下，即在冷却润滑剂乳液中的摩尔浓度为10-7mol/L至10-8mol/L。所述剂量尤其是指基于二萘嵌苯化学物质的染料。添加到液体中用于测定浓度的发光标记物可以是肉眼不可见或可见的染料。
优选地，可以使用由来自例如二萘嵌苯和四萘嵌苯的萘嵌苯染料系列或来自罗丹明羰基衍生物和吖啶衍生物的任何组合的至少两种染料分子构成的标记物，使得可以覆盖至少两个长波测定范围。通过同时在两个测定范围内测定可以最小化测定误差。
如果液体是用于特定制造目的的冷却润滑剂乳液，则可以添加增效剂(Booster)以提高性能。这通常使用相对于冷却润滑剂乳液的总重量的小于5wt％的分数来完成。在用并非真正用于小规模生产的机械器具进行部件的小规模生产期间，需要使用这种增效剂以保持小规模生产的质量并提高冷却润滑剂的性能以避免为这些应用而开发特定的冷却润滑剂，而这种开发是不经济的。在这些情况下，特别有利的是能够利用额外增加的标记物(其是增效剂的特征)，以使用根据本发明的样品接纳元件和组件中包括的分析仪在原位条件下容易地测定增效剂的浓度。此前，这仅可以在实验室中借助于红外光谱检测酯类带(如果增效剂含有酯类化合物)和/或通过X射线荧光分析检测增效剂中的硫/磷化合物来检测。
因此，根据本发明的方法还涉及包含增效添加剂的液体且涉及以预定浓度添加到所述液体中的至少一种第二标记物，该第二标记物可以借助于发光分析来检测，其中第二标记物在其发光性质方面不同于第一标记物，使得第一标记的发光能够得出关于发光分析中的第一成分，例如乳液中的冷却润滑剂的浓度的结论，且第二标记的发光能够得出关于增效添加剂的浓度的结论。
为了在亲油性和亲水性之间取得平衡，以合适的方式引导标记物选择。如果仅标记增效剂，则在应用中标记物保留在增效剂中，并且不会扩散到基础乳液中。这可以通过彼此相邻存在的不同胶束结构来解释。因此，颗粒测定和/或库尔特氏计数器可用于确定这类由增效剂和标记物组成的所谓的“双组分体系”会导致两个峰，这能够得出结论：存在不同的胶束结构。为了支持这一理论，与在其中将性能组分加入到标准浓缩物中的体系相比，这类的双组分体系在应用中产生了更高的性能。在本文中，需要考虑在等浓度下进行比较。
最后，还对标记的乳液体系进行了荧光测定。
因此，根据本发明的由样品接纳元件和分析仪组成的分析装置组件还非常适合于测试也含有增效剂的液体，例如金属加工液体、冷却润滑剂、冷却润滑剂乳液。
在目前的情况下，金属加工液体应理解为包括用于润滑和/或冷却的所有液体，并且如果适用，包括用于在金属加工工艺，例如重整或机械加工工艺，例如切削(Schneiden)、研磨(Schleifen)、精研隔离(Isolieren)/侵蚀(Erodieren)过程中冲洗的所有液体。结合冷却和润滑以及冲洗(如果适用)功能的冷却润滑剂在本文中经常使用。冷却润滑剂也可用于最小量的润滑。冷却润滑剂乳液又涉及相应的水混合的组合物。尽管本发明特别有利地非常适合于分析这种金属加工液体和/或冷却润滑剂，特别是含水冷却润滑剂乳液，但决不限于这些。因此，根据本发明的样品接纳元件、根据本发明的分析装置组件和根据本发明的方法通常也可以用于分析任何含水流体，例如传输流体或液压流体，或水清洗溶液或水清洗乳液。
被测液体优选为具有含水量为1％～99.9％的含水液体，其中特别优选具有含水量为1％～15％的水基液体。
附图说明
其他的实施方式以及与这些和其他实施方式相关的一些优点参照附图通过以下详细描述示出并且更好地理解。基本相同或相似的物体或部件可以用相同的附图标记来表示。附图仅是本发明的示例性实施方式的示意性描绘。
在附图中：
图1示出了根据本发明的样品接纳元件的俯视图；
图2示出了根据本发明的分析仪的插入装置的透视俯视图；
图2a示出了沿图2中的AA的示意性剖面图；
图3示出了插入装置的侧视图；
图4示出了具有插入装置和插入的样品接纳元件的分析仪的侧视图；
图5示出了具有插入装置和光电分析装置的分析仪的一半外壳的示意性俯视图；
图6示出了光电分析装置的光学pH测定装置的示意图；
图7示出了光电分析装置的折射计的示意图；
图8示出了光电分析装置的发光计的示意图；
图9示出了具有插入装置的展开的分析仪的示意性透视图；
图10示出了具有插入装置和分析装置组件的替代实施方式中插入的样品接纳元件的分析仪的侧视图；
图11示出了根据本发明的样品接纳元件的俯视图，该样品接纳元件具有额外的亚硝酸盐测量点；
图12示出了分析仪的光电分析装置的示意性俯视图，该分析仪具有用于图11中的样品接纳元件的插入装置。
具体实施方式
根据本发明的分析装置组件涉及一种被设计为手持式装置的分析仪，用于在生产区域中以可移动的现场方式和/或通过使用特定的样品接纳元件直接在机床上同时测定金属加工液体，特别是冷却润滑剂的各种特征。图1示出了被设计为一次性使用的测试条状物的示例性样品接纳元件20。
这里的样品接纳元件20是近似矩形的平面元件，包括在两个板30，30'之间的具有平面延伸部的间隙形式的样品接纳空间31，为此目的，除了用于填充的长度L的开口之外，盖板30'在其边缘处与基板30连接，其中基板30包括各种功能部分和元件。如图所示，填充开口可以是沿纵向边缘延伸的贯穿间隙开口；取决于样品接纳元件20的尺寸，也可以提供多个填充开口，这样通过填充开口，借助于毛细效应的作用填充样品接纳空间31。因此，板30，30'之间的距离选择为使得由于毛细效应将液体样品通过填充开口而完全且均匀地吸入样品接纳空间31中的大小。因此，间隙的宽度也取决于样品接纳空间31的尺寸，但是将在0.1mm至2mm的范围内，优选地在0.5mm至1.5mm的范围内，例如约1mm，以形成样品接纳空间31。已经测试了样品接纳元件20的合适尺寸，例如为12×28mm。
因此，作为图1中的测试条状物提供的样品接纳元件20可以具有在2mm至8mm范围内，优选地在2.5mm至6mm的范围内，并且特别优选地在2.5mm至4.5mm的范围内的厚度。此外，样品接纳空间31的尺寸和形状以及由此样品接纳元件20的尺寸和形状也取决于测量点24、25、26、27的类型、数量和空间需求，测量点这些测量点都需要彼此相邻，但也优选彼此间隔开地位于样品容纳空间31的平面内。
样品接纳空间31的填充由通气通道28支持，该通气通道28在板30，30'之间延伸到空气出口29，这意味着两板在通气通道28的区域中彼此也不连接。在这里所示的实施例中，通气通道28从与填充间隙相邻的样品接纳空间31的一侧并且穿过抓握部23延伸。还可以想到改变通气通道的形状、数量和布置。
抓握部23可以是有棱纹的或可以包括不同的纹理以改善抓握。
图1的样品接纳元件20包括横穿样品接纳空间31分布的相邻布置的三个光学测量点24、25、26和一个电导率测量点27，该电导率测量点27在本实施例中借助于接触条状物中的两个延伸至光学测量点之一24的区域中。因此，在通过插入开口9将填充了液体的样品接纳元件20插入分析仪1后，可以用该样品接纳元件20以及相应的分析仪1(参见图9)同时进行三个光学测定A、B、C和一个电导率测定D。
第一光学测量点24是光子测量点，其目前包括所有光子测定过程、吸收测定和发光测定。优选地，如图8中的示意性描绘，测量点24用于发光测定，特别是用于荧光测定C。来自作为手持式分析仪1一部分的激发光源17C(将在下面详细说明)的单色辐射LC1或LC2在测量点24处穿过填充到样品接纳空间31中的液体样品，其中该液体样品含有受辐射LC1或LC2激发后很快显示出荧光的荧光标记物。在该过程中发出的光通常具有更低的能量并因此具有更长的波长。与描述不同，检测与荧光物质的浓度成比例的荧光辐射功率的检测器18C可以通过对本领域的技术人员已知的合适的光学元件垂直于入射光的轴线布置。此外，图8通过激发光束LC1和LC2表明，不同波长的激发光可用于检测不同的标记物。例如，具有450nm波长的蓝光LC1和具有530nm波长的绿光LC2可用于激发。因此，可以使用包含两种染料分子的标记物，从而可以覆盖长波范围内的两个测定范围，所述两种染料分子来自萘嵌苯染料的系列(诸如二萘嵌苯和四萘嵌苯(例如F黄色170，F粉色285，均来自德国，路德维希港，巴斯夫股份公司))，或来自罗丹明羰基衍生物和吖啶衍生物(例如612Q 615nm和495、498nm，均可得自德国，锡根，ATTO-TEC GmbH)的组合。
原则上，也可以想到将磷光测定(具有相应的磷光标记物)作为荧光测定的替代测定。然而，一旦激发停止荧光会迅速消退(通常在百万分之一秒内)，，但是磷光通常涉及延长的余辉，长达数小时。除了发光测量点之外，还可以想到用于测定某些物质浓度的吸收测量点，但是与吸收测定相比，荧光测定具有更高的选择性和更高的灵敏度。
在本实施例中，提供样品接纳元件20的第二光学测量点25用于测定折射率B，如图7中示意性地所示，其中板30，30'中的一个，即光出射侧的板，在要用作折射率测量点25的该部分中内侧上包括棱镜结构25'。因此，在测量点25处具有棱镜结构25'的样品接纳元件20的所述部分与手持式分析仪1的相应部件共同形成折射计，该折射计可以使用节能LED作为光源17B，发射例如具有580nm波长的黄光LB。例如，激光二极管也可以用作光源作为LED的替代物。CCD传感器可用作检测器18B，用于检测光束的折射。由于折射率依赖于温度，因此手持式分析仪1还包括温度传感器14，用于补偿温度影响，与手持式装置1的所有其他测定装置一样，该温度传感器14通过相应的通信线路33连接到手持式分析仪1的数据处理单元13。
图1中的样品接纳元件20显示为具有两个另外的测量点26和27，用于pH测定A和电导率测定D。测量点16是光学pH测量点26，在此含有指示剂染料的基质26'(参见图6)在该点处引入到两个板30，30'之间的样品接纳空间31中，其在与待测液体接触后被检测的颜色变化能够使得通过光学装置读取pH值。可以想到将一片简单的pH试纸作为含指示剂染料的基质26'。用于此目的的手持式装置1的测定部件可包括RGB-LED作为光源17A，该光源17A的光LA穿过样品接纳元件20、经过pH测量点26、在散射装置18A'处散射并反射到pH测量点26中的含指示剂染料的基质26'上，并且仅相应颜色的波长被反射到那里，然后该波长由颜色检测器18A来检测并且用于测定pH值。
所有光学测定部件17A、B、C和18A、B、C组合形成分析仪1的光电分析装置12(参见图9)，并且如图5所示，其可布置在嵌入元件16中。为清楚起见，这里未示出对相应的测定A、B、C已知的光学元件，例如滤光器、透镜、反射镜等。此外，图5示出了信号装置19，其至少发送由检测器和传感器18A、B、C检测到的信号。与描述不同，也可以为每个传感器提供单独的信号装置。信号装置19经由接口5'和通信线路33连接到数据处理单元13。未示出的是，光源17A、B、C可包括用于触发的适当连接。
此外，图9示出了可再充电的电池11，其作为能源用于经由电力电缆33'向所有部件供应电能。此外，在此示出了显示装置3和(微)USB接口5借助于相应的通信线路33的连接，所述显示装置3布置于壳体2中并且优选地为触摸屏显示器。作为(微)USB接口5的替代物或除了(微)USB接口5之外，可以提供存储卡插槽或无线电接口(WLAN，等)，用于从外部装置传输数据或向外部装置传输数据。此外，(微)USB接口可用于对可再充电电池11进行再充电。
形成壳体2的两个半壳可以例如通过插头或螺钉连接件彼此连接，并且可以根据例如更换可再充电电池11或更换其他部件的需要而打开。为此目的，半壳也可以在纵向侧通过铰接接头连接，例如通过铰链连接，使得插头或螺钉连接件仅需要存在于另一侧。
与描述不同，代替可再充电电池，可以提供电池作为能量源，其被容纳在单独的隔室中以便于以已知的方式更换，该单独的隔室由无需工具就可以打开的壳体的一部分闭合并且包括用于电池的接触装置。
为了测定液体样品的电导率D，接触条状物22布置在样品接纳元件20的背离抓握部23的端部上，并位于基板30的部分30”上，该部分30”沿纵向伸出盖板30'的端部。在将样品接纳元件20插入分析仪1中之后，所述接触条状物22的自由端可与分析仪1的相应的接触元件15建立导电接触(参见图4)，使得可以通过频率发生器18D将交流电流施加到接触条状物22的测定端。接触条状物22的测定端在测量点27处形成电极并且彼此相距一定距离，该距离对应于预定的测定部s。该测定实际上是电阻测定，从中可以计算出液体的电导率。
样品接纳元件20的另一个可想到的测量点可以是微生物测量点。微生物测定的一个实例在图10中示出。在本文中，通气通道28合适地放置在样品接纳元件20上，使得空气出口29不会位于抓握部23中，而是形成借助于气体通信设备85连接到一个或多个气体传感器(即“电子鼻”)的测量点。如果适用，通气通道可以包括横截面的变化或旁路供气引导，以便改善液体的蒸汽相中存在的分子向电子鼻的供应。为此目的，该分析仪可包括，例如风扇装置。作为通气通道28的替代物，现有的填充间隙也可以用作“电子鼻”的微生物测量点。另一种方法可作为微生物测量点，其中板30，30'的至少一个包括由透气膜制成的部分，借助于该部分将液体保留，而挥发性化合物可以穿过并到达“电子鼻”。所述挥发性有机化合物是细菌和/或微生物的排泄产物。“电子鼻”例如由涂有各种导电聚合物的传感器组成，所述导电聚合物与各种挥发性化合物特异性反应，当与所述化合物接触时，它们的电阻以特有的方式变化。
作为“电子鼻”的替代物，如果将荧光素/荧光素酶混合物添加到与存在于每个活细胞中三磷酸腺苷反应的液体中，则也可以通过发光测定细胞来检测微生物。在该过程中发出的光也可以用光度计来测定，并且是该液体的微生物污染的量度。
根据液体的组成，还可以想到UV吸收测定作为用于微生物测定的另一种方法，因为核酸在UV范围内有吸收。
至少在测量点24、25、26的区域中，板30、30'至少对相应的波长是透明的，其中光学测定传感系统设置于在该区域处，为了便于制造，板30、30'将完全由透明材料制成，其可以是玻璃，优选石英玻璃，或透明塑料材料。透明塑料材料，例如PMMA，是特别适合的。本领域技术人员知道合适的塑料材料，其可以通过3D打印或挤出的合适的方式容易地生产。
除了所需的透明度之外，塑料材料至少在取样和分析的时间段内对填充的液体成分应该是耐化学腐蚀的，并且在样品接纳元件20包括电导率测量点的情况下优选地也应该是电绝缘的。如果塑料材料没有足够程度的电绝缘性，则接触条状物22可嵌入绝缘材料中直到样品接纳空间31。透明塑料材料是良好的绝缘体并且耐中性盐水溶液和氧化剂腐蚀以及耐多种油和脂肪。然而，聚碳酸酯不耐氯化烃类和碱性水溶液，胺类和氨。聚甲基丙烯酸甲酯是另一种透明塑料材料，其耐酸、中等浓度的碱液、汽油和油，但不耐乙醇、丙酮和苯。聚砜在可见光范围内也是透明的，但它不耐酮、芳香族化合物、氯化烃类和极性溶剂腐蚀。聚甲基戊烯具有包括UV范围在内的非常高的透明度，但对酮或氯化溶剂不具有永久的耐化学品性。
当样品接纳元件20被置于分析仪中时，至少部分地从分析仪1突出的抓握部23可以是不透明的，作为板30、30'中的至少一个的有色部分，或作为由合适材料，例如塑料材料制成的附加抓握部。优选地，抓握部23可以是黑色的，以便防止和/或最小化散射光的入射。然而，也可以想到借助于不同颜色和/或不同形状的抓握部23来识别不同类型或不同目的用途的不同样品接纳元件20。
此外，可以在抓握部23上或在样品接纳元件20的其他位置提供标记，以便向用户显示并为用户简化样品接纳元件20在分析仪1中的正确插入。为同样的目的，样品接纳元件20在背离抓握部23的端部(具有接触条状物22)可以具有相对于样品接纳元件20的纵向轴线不对称的背切口(back-cut)6，使得样品接纳元件可以正确地插入分析仪1中直到一个方向上的限位挡块，从而仅能够使测量点24、25、26、27与相应的测定装置通信。
不言而喻，与所给出的实施例在形状和布置上存在偏离的实施方式也包括在本发明的保护范围内。因此，样品接纳元件也可以具有偏离近似矩形形状的形状；然而，所述形状有利于节省空间地布置测量点和分析仪中测定所需的部件。
显然，在根据本发明的分析装置组件的可想到的实施方式中，样品接纳元件20可以直接容纳在分析仪1的适当尺寸的凹部中。然而，根据本发明，为此目的，有利的是提供图2～图5、图9和图10中所示类型的插入装置8。
插入装置8以可拆卸的方式紧固在分析仪1中，使得可以根据需要进行更换。插入装置8由外壳部82和凸缘部83组成，其中所述外壳部82在分析仪1的内部延伸，且所述凸缘部83在外部接触分析仪1的壳体2的边缘。凸缘部83在其中具有狭缝状的插入开口9，用于样品接纳元件20的凹槽9”从该插入开口9延伸穿过外壳部82。如图3所示，外壳部82包括与样品接纳元件20的背切口6相匹配的背切口7。此外，为了与样品接纳元件20和分析仪1中的测定装置相匹配，在其他部分不透明的，优选黑色的外壳部82的两侧提供开口或透明部分作为光通信设备81、81'、81”，该不透明的外壳部82还用于防止和/或减少此处散射光的影响。
在凸缘部83中，也在图2a中的截面中示出，盖板4在插入开口9处保持有由聚硅氧烷制成的密封唇9'。能够将盖板4拧紧到凸缘部83上的钻孔32延伸穿过盖板4和凸缘部83的与盖板4平行的部分。与图示中所示的不同，凸缘部83中的钻孔32也可以是通孔，这样不仅可以使盖板4紧固到凸缘部83上，而且也可以使凸缘部83以可拆卸的方式紧固到分析仪1的壳体2的边缘上。或者，插入装置8可以简单地设计用于插入/卡入分析仪1中。
密封唇9'防止外壳部82中的凹槽9”受到污染。插入装置8又防止分析仪1的内部空间被弄脏或受到污染。
此外，本发明可提供包括可打开的(未示出)且还可用于覆盖插入开口9的盖的分析仪1。这种类型的盖即使在样品接纳元件插入时也可以关闭，通过这种方式可以防止散射光的入射，并且可以省略抓握部的着色。
此外，插入装置8在背离凸缘部83的端部处，且在具有接触条状物22的样品接纳元件20的部分30”之中和/或之上，可包括电桥接元件，当将样品接纳元件20插入到插入装置8的凹槽9”中时，该电桥接元件在样品接纳元件20的接触条状物22与频率发生器18D的接触元件15之间建立电接触；或者，插入元件8在所述位置包括形状为插座的扩展部84，频率发生器18D的插头状的接触元件15可以容纳于其中，这样能够建立样品接纳元件20的接触条状物22与频率发生器18D的接触元件15之间的直接电接触。
图11中示出了样品接纳元件20的替代实施方式。除了用于测定电导率、折射率、pH和微生物(如果适用)的测量点24、25、26和29(如果适用)之外，在本实施例中，样品接纳元件20包括另外的亚硝酸盐测量点26N，其中这是在板30、30'之间的预定部分，该预定部分中引入了亚硝酸盐反应性基质26N'，该亚硝酸盐反应性基质26N'与亚硝酸盐进行可被检测到的反应，例如，可光度地检测并可通过校准来量化，这样类似于pH测量点26，可以光电检测颜色变化，通过该颜色变化可以检测测试液体中亚硝酸盐的存在和硝酸盐的量。
图11中的样品接纳元件20在用于测定折射率的测量点25的折射结构的类型上进一步不同。在上文中根据图7的实施例描述的折射结构是棱镜结构25'，其由在板30、30'内的光出射侧彼此相邻布置的多个具有三角形轮廓(例如角锥状或四面体结构或平行延伸的三角形轮廓)的结构组成，然而图11中的样品接纳元件20的折射率测量点25包括也位于板30、30'内的光出射侧上作为折射结构的菲涅耳透镜结构25”，该菲涅耳透镜结构25”由一系列环形台阶组成。
在图12中，将与图11中的样品接纳元件20相匹配的插入元件8插入分析仪(未进一步详细示出)的嵌入元件16中。与图5中所示的实施例不同，插入元件8包括在另外不透明的(优选黑色的)外壳部82的两侧的开口或透明部分作为光通信设备81N，该开口或该透明部分与如图11所示的样品接纳元件20另外的亚硝酸盐测量点26N相匹配，以便也能防止和/或减少此处散射光的影响。为了测定亚硝酸盐含量，可以与用于pH测定的测定装置17A、18A相匹配的测定光学器件17AN、18AN被纳入嵌入元件16中的适当位置中。如前所述，可以使用RGB-LED作为光源17AN并可以使用颜色检测器18AN。
如前所述，由传感器和/或颜色检测器18A检测到的信号由信号装置19经由接口5'和通信线路33传输到数据处理单元。
折射计的测定部件可以保持不变，并且可以例如由(LED或激光二极管)光源17B和CCD传感器18B形成。
本发明的一个重要方面是，乳液中制造介质和/或冷却润滑剂的浓度包括内部标记物，即染料，其在用合适波长的光激发后显示荧光。作为补充，通过一次测定过程中的单次取样，单个样品接纳元件同时用于在被设计为手持式设备的单个分析仪中测定电导率参数、pH值和折射率，从中也可以得出关于浓度的结论。
大型固定分析系统也可以检测大范围的特征数据，但是其仅在检测大量相同的样品时才能经济地工作，与大型固定分析系统不同，根据本发明的分析装置组件能够经济地用于不同的特定乳液，这些特定乳液仅限于有限规模，例如小批量的生产，其加工受特殊要求的限制。因此，本发明的分析仪，其光度计包括具有(至少)两种不同激发波长的激光，不仅可用于检测已加入标记物的常规冷却润滑剂和/或相应乳液的浓度，而且也可用于检测所谓的“双组分体系”的浓度。在本文中，在生产过程中将增效添加剂通常以小于约5wt％的浓度加入到常规的冷却润滑剂乳液中以提高性能，这就是一个特殊的情况，特别是当例如具有特殊质量要求的小批量需要包含在标准制造过程中。在这种情况下，常用的常规冷却润滑剂的性能不足，因此，机床需要转换成具有更高性能的不同冷却润滑剂，这会导致增加的多种冷却润滑剂类型并且是不经济的。因此，向常规冷却润滑剂中加入增效剂添加剂，该增效剂添加剂赋予冷却润滑剂有利的附加性能，例如在分散能力、磨损保护和/或摩擦系数变化方面。然而，如果加入增效添加剂，则重要的是为了质量保证目的而测试其浓度，其中只检测增效添加剂含有的成分而不检测冷却润滑剂的成分。
迄今为止，借助于红外光谱和X射线荧光分析在实验室中只有付出很大努力才可以实施增效剂浓度测定。令人惊讶的是，现在已经明显的是，标记物的特定选择能够使增效剂适当地被“掺杂”，这样该标记物不会“扩散”到基础冷却润滑剂中。理论上，基本上有并行存在的两种不同的乳液体系，其中基础冷却润滑剂的浓度的测定借助于第一标记物来进行，并且增效添加剂的浓度的测定借助于第二标记物来进行。因此，增效添加剂的浓度的明确测定在现场也是可行的，这在以前是不能实现的。
不言而喻，乳液中冷却润滑剂的浓度和增效添加剂的浓度，在分别向冷却润滑剂和增效添加剂中添加标记物后，借助不同标记物的荧光检测的测定，也可以通过除了根据本发明的分析装置组件之外的其他分析装置进行，然而，根据本发明的分析装置组件提供了有利地直接在现场的廉价且快速的分析。
使用根据本发明的分析装置组件进行的测定过程可具有如下工作流程：
，在将分析设备1打开(可以常见方式通过按住壳体2上的颜色编码键)之后，触摸屏显示器3变为激活状态，如果适用，键旁边的控制灯亮起，并且显示可测试的各种液体介质的选择菜单显示在显示器3上，液体介质尤其是存储在数据处理单元中或存储在被连接到数据处理单元的存储介质(不可移动的或可移动的存储介质)上的数据库中储存的冷却润滑剂乳液。通过触摸触摸屏显示器3可以选择待测液体。
待测液体的取样通过将样品接纳元件20由填充开口浸入液体中来进行，或者可能足以使填充开口接触液体表面，由此，样品接纳空间31由于毛细效应的作用而得以被液体填充。用于此目的的时间段通常是几秒并且根据样品接纳元件20的所选尺寸而变化，直到样品接纳空间31由于毛细效应的作用而完全充满液体，其中可能存在的任何空气可通过通气通道28逸出。
冷却润滑剂乳液和/或液体应在取样过程中充分混合。因此，液体可能需要在取样之前进行混合，以确保冷却润滑剂在乳液中的均匀分布。作为浸入和/或保持在液体表面的替代，也可以使用移液管或类似的取样装置以便抽取液体样品，然后在填充开口处被填充到样品接纳元件20的样品容纳空间中。如果浸入或填充过程导致液体粘附到样品接纳元件20的外表面，则在将样品接纳元件20插入分析仪1之前去除该污物和其它污物。
由抓握部23握住的样品接纳元件20，在部分30”的引导下，通过插入开口9插入到被设计为检测通道的凹部9”中。插入开口9处的密封唇9'防止插入装置8的外壳部82围绕的测定通道受到污染，该插入装置8可根据需要进行更换，这防止了分析仪的内部空间受到污染。
在完成插入过程后，当样品接纳元件20的延伸部分30”上的接触条状物22接触分析仪1的接触元件15时，测定过程自动开始。如果不需要自动开始测定过程，则本发明可以提供用户输入，例如按下触摸屏显示器3上显示的相应消息。
在完成测定之后，在触摸屏显示器3上显示移除样品接纳元件20的提示。一旦移除样品接纳元件20，则会显示测定值。被设计为单次使用的测试条状物的样品接纳元件20可以丢弃。虽然原则上可以想到构成样品接纳元件的两个板30、30'可以彼此分离以清洁内部空间和更新pH指示剂基质，但这是不经济的。
测定值可以存储在数据处理单元13和/或与其连接的存储介质中。此外，测定值可以借助于例如根据蓝牙标准的无线电连接传输到外部数据处理设备和/或存储单元。为此目的，在触摸屏显示器3上显示适当确认的字段，当触动后，该字段建立预设的无线电连接并发送测定值。在完成数据传输之后，所述连接自动断开或者可以通过另一个用户输入而终止。
与打开分析仪1非常相似，关闭其需要按下按键一段预定的时间，例如直到控制灯关闭；但是也可以根据预先设定的计时器自动关闭。
分析仪1不仅可以用于分析数据库中储存的已知液体，而且还可以进行校准，并且可以输入新的液体/冷却润滑剂，然后将其添加到数据库中。
为了校准，用户必须触动触摸屏显示器3上的开始菜单中的相应确认的字段，从而打开校准菜单，其包括针对分析仪的校准用于测定可测参数(折射率、pH值和电导率)的相关控制字段。为了校准目的，分析装置组件包括例如提供在单独的盒子中的吸管烧瓶中的不同的校准溶液。
此外，校准菜单包括适当确认的控制字段，该控制字段可被触动以输入用标记物标记的新的液体/冷却润滑剂和/或以重新校准先前进入的介质。为此目的，需要适当的荧光标记的液体/冷却润滑剂。为了重新校准，分析装置组件可以提供具有荧光标记的冷却润滑剂的示范溶液。
根据本发明的用于分析冷却润滑剂和/或冷却润滑剂乳液的分析装置可以被设计用于以下测定范围：
从1.333至1.38(0至30白利糖度)的折射率
从7至10的pH值
从0.2mS/cm至6mS/cm的电导率
乳液中从0wt％至15wt％或至少0wt％至10wt％的范围内，如果适用，从0wt％至5wt％的冷却润滑剂浓度。
对于不同的液体，分析装置组件也可被设计用于其他测定范围。
附图标记列表
1 分析仪 19 信号装置
2 壳体 20 样品接纳元件
3 显示装置 22 接触条状物
4 盖 23 抓握部
5、5' 外部/内部接口 24 用于荧光测定(浓度)的测量点
6、7 背切口 25 用于折射率测定的测量点
8 插入装置 25' 棱镜结构
81,81',81”,通信设备 25” 菲涅耳透镜结构
81N
82 外壳部 26 用于pH测定的测量点
83 凸缘部 26' 指示剂基质
84 用于接触的插座/开 26N 亚硝酸盐测量点
口
85 气体通信设备 26N' 亚硝酸盐反应性基质
9 插入开口 27 用于电导率测定的测量点
9' 密封唇 28 通道
9” 凹槽 29 空气出口
11 可再充电电池 30、30' 板
12 光电分析装置 30” 用于接触条状物的延伸的板部分
13 数据处理单元 31 样品接纳空间
14 温度传感器 32 钻孔
15 接触元件 33 通信线路
16 嵌入元件 33' 能源供应线路
17A,B,C,AN 光源
18A、B、C、 检测器、传感器 L 填充间隙的长度
AN
18A' 散射装置 s 测定部
18D 频率发生器
18E 气体传感器

Claims (21)

1.一种用于液体样品的样品接纳元件(20)，所述样品接纳元件(20)用于借助于分析装置同时分析液体的三种或更多种化学物理参数，
其中所述样品接纳元件(20)包括能用液体填充的样品接纳空间(31)，其中所述样品接纳元件(20)包括穿过所述样品接纳空间(31)分布的相对于彼此相邻布置的至少三个测量点(24、25、26、26N、27)，其中所述测量点(24、25)中的两个是光子测量点(24)和折射率测量点(25)，并且其中至少一个另外的测量点选自包括至少一个pH测量点(26)、一个电导率测量点(27)和一个微生物测量点的组；
其特征在于
所述样品接纳元件(20)为平面元件(20)，该平面元件(20)至少部分地是双壁的并且具有彼此叠置的且彼此连接的平面平行的板(30、30')，其中所述样品接纳空间(31)在两个所述板(30、30')之间以平面方式被设计成间隙形式，并且所述板(30、30')之间的距离刚好大到使所述双壁(30、30')之间的液体样品能受到毛细效应，以及
用于折射率测定的测量点(25)包括在所述板(30、30')之一为此目的预定区域中的折射结构(25'、25”)。
2.根据权利要求1所述的样品接纳元件(20)，
其特征在于
所述板(30、30')至少沿一侧，优选沿长边，彼此不连接，从而提供具有长度(L)的用于液体的填充开口或填充间隙。
3.根据权利要求1或2所述的样品接纳元件(20)，
其特征在于
所述平面元件(20)至少部分地由半透明玻璃材料或透明塑料材料构成。
4.根据权利要求1至3中至少一项所述的样品接纳元件(20)，
其特征在于
两个板中的一个板(30)的长度至少在一端大于另一个板(30')的长度并且包括部分(30”)，用于施加电压的至少两个接触条状物(22)被布置在所述部分(30”)上并彼此以一段距离间隔地延伸到所述样品接纳空间(31)中并在那里终止，所述距离对应于形成用于电导率测定的测量点(27)测定部(s)。
5.根据权利要求4所述的样品接纳元件(20)，
其特征在于
所述平面元件(20)的背离具有所述接触条状物(22)的所述端的另一端被设计成用于抓握样品接纳元件(20)的抓握部(23)的形式，并且流体路径优选地从长度(L)的填充开口或填充间隙沿测量点(24、27、25、26、26N)延伸到通气通道(28)，其中所述通气通道(28)终止于平面元件(20)外侧的空气出口处(29)。
6.根据权利要求1至5中至少一项所述的样品接纳元件(20)，
其特征在于
所述光子测量点(24)是发光测量点(24)，其中所述板(30、30')在预定第一区域处对要进行发光测定的激发波长和发射波长是透明的，和/或
用于所述pH测定的测量点(26)包括含指示剂染料的基质(26')，所述含指示剂染料的基质(26')布置在两个板(30、30')之间的预定第二区域处，和/或用于折射率测定的测量点(25)由棱镜结构(25')或菲涅耳透镜结构(25”)形成，其中所述棱镜结构结构(25')或所述菲涅耳透镜结构(25”)设置在两个板(30、30')之一的预定第三区域处，和/或
所述至少一个另外的测量点选自的组还包括亚硝酸盐测量点(26N)，所述亚硝酸盐测量点(26N)包括布置在两个板(30、30')之间的预定第四区域处的亚硝酸盐反应性基质(26N')。
7.一种用于同时分析液体的至少三种不同的化学物理参数的分析装置组件，
其中，所述分析装置组件包括
分析仪(1)，所述分析仪(1)被设计为具有壳体(2)和具有显示装置(3)的手持式装置，以及
用于液体样品的至少一个样品接纳元件(20)，
其特征在于
所述样品接纳元件(20)是根据权利要求1～6中至少一项所述的样品接纳元件(20)，并且
所述分析仪(1)包括光电分析装置(12)和数据处理单元(13)，所述数据处理单元(13)以通信的方式连接到所述分析装置(12)和所述显示装置(3)，
其中所述光电分析装置(12)包括相对于彼此相邻布置的至少三个测定装置(15、17、18)，所述至少三个测定装置(15、17、18)的布置与所述样品接纳元件(20)上的测量点(24、25、26、26N、27)的布置相匹配。
8.根据权利要求7所述的分析装置组件，
其特征在于
所述分析仪(1)包括用于容纳样品接纳元件(20)的插入装置(8)，所述插入装置(8)以可拆卸的方式布置在所述壳体(2)中并且包括终止于用于容纳所述样品接纳元件(20)的凹槽(9”)中的插入开口(9)，其中所述凹槽(9”)被设计成与所述样品接纳元件(20)相匹配，其中取决于各所述测量点(24、25、26、26N、27)的类型，所述插入装置(8)包括与所述测定装置(15、17、18)和所述测量点(24、25、26、26N、27)的布置相匹配的光学、电子或光电通信设备(81、81'、81”、81N)。
9.根据权利要求7或8所述的分析装置组件，
其特征在于
所述插入装置(8)包括具有插入开口(9)的凸缘部(83)和外壳部(82)，所述外壳部(82)可拆卸地布置在壳体(2)中，与所述凹槽(9”)毗邻并且包括所述光学、电子或光电通信设备(81、81'、81”、81N)，所述光学、电子或光电通信设备(81、81'、81”、81N)由外壳部(82)中的透明材料制成的部分和/或开口形成，所述外壳部(82)的其他部分由不透明材料制成。
10.根据权利要求7至9中至少一项所述的分析装置组件，
其中，所述测定装置(15、17、18)中的两个是光子测定装置(17C、18C)和折射率测定装置(17B、18B)，所述光子测定装置优选为发光测定装置(17C、18C)，并且其中至少一个另外测定装置(15、17、18)选自包括至少一个pH测定装置(17A、18A)、一个电导率测定装置(15、18D)、一个亚硝酸盐测定装置(17AN、18AN)和一个用于检测微生物量的测定装置(18E)的组，
所述发光测定装置(17C、18C)、所述折射率测定装置(17B、18B)、所述pH测定装置(17A、18A)和所述亚硝酸盐测定装置(17AN、18AN)分别包括布置在壳体(2)中在容纳在分析仪(1)中的样品接纳元件(20)的所述相应测量点(24、25、26、27、26N)两侧的光源单元(17A、17B、17C、17AN)和检测单元(18A、18B、18C、18AN)，
其中，所述分析仪(1)包括连接到所述数据处理单元(13)的温度测定装置(14)；
所述电导率测定装置(15、18D)包括具有接触元件(15)的频率发生器(18D)，当将所述样品接纳元件(20)布置在所述分析仪中时，所述接触元件(15)与所述样品接纳元件(20)的所述至少两个接触条状物(22)电接触；
用于检测微生物量的所述测定装置(18E)为借助于连接线路被连接到所述样品接纳空间(31)的至少一个微电子气体传感器(18E)。
11.根据权利要求8至10中至少一项所述的分析装置组件，
其特征在于
在所述插入装置插入所述壳体(2)中的分析布置中，所述插入装置(8)的所述凸缘部(83)在外侧触碰压紧所述壳体(2)的边缘并形成盖板(4)的框架，其中由密封唇(9')密封的插入口(9)已在所述凸缘部(83)中制成，所述密封唇(9')由所述盖板(4)保持在所述凸缘部(83)中，其中所述盖板(4)可拆卸地紧固在所述凸缘部(83)中。
12.根据权利要求10或11所述的分析装置组件，
其特征在于
所述插入装置(8)包括接触桥，所述接触桥建立所述分析仪(1)的所述接触元件(15)与所述样品接纳元件(20)的所述至少两个接触条状物(22)的接触。
13.根据权利要求7至12中至少一项所述的分析装置组件，
其特征在于
所述分析仪(1)包括能量源，所述能量源优选地为可再充电电池(11)，其布置在壳体(2)中并且为所述光电分析装置(12)、数据处理单元(13)和显示装置(3)提供能源供应。
14.根据权利要求7至13中至少一项所述的分析装置组件，
其特征在于
作为控制接口，所述显示装置(3)为触敏显示装置(3)，
所述数据处理单元(13)包括外部通信接口(5)或被连接到外部通信接口(5)，其中，所述外部通信接口(5)为插头接触接口或无线电接口。
15.一种通过使用根据权利要求7至14中至少一项所述的分析装置组件同时分析液体的至少三种不同的化学物理参数的方法，
所述方法包括以下步骤：
将样品接纳元件(20)浸入液体中或使所述样品接纳元件(20)的开口接触所述液体表面，所述开口由边缘的未连接部分形成；通过所述样品接纳元件(20)的双壁(30、30')之间的毛细管效应来用所述液体的样品填充所述样品接纳元件(20)的样品接纳空间(31)。
将所述样品接纳元件(20)完全插入所述分析仪(1)中，
借助于测量点(24、25、26、27、28、26N)处的测定装置(18A、B、C、D、E、AN)同时启动和执行至少三个或更多测定过程，
完成所述测定过程后，在所述显示装置(3)上显示测定结果。
16.根据权利要求15所述的方法，
其中，
能被测试的各种液体存放于数据库中，所述数据库存储在数据处理单元中或存储在与所述数据处理单元连接的存储介质上，并且在借助于测量点(24、25、26、27、28、26N)处的测定装置(18A、B、C、D、E、AN)同时启动和执行至少三个或更多测定过程之前，通过用户在所述显示装置(3)上的输入选择待测液体。
17.根据权利要求15或16所述的方法，
所述方法包括以下步骤：
自动地或在用户输入之后检测所述样品接纳元件(20)在所述分析仪(1)中的完全插入，和/或
在完成所述测定过程之后，在所述显示装置(3)上显示从所述分析仪(1)中移除所述样品接纳元件(20)的提示，和/或
在检测到所述样容纳元件(20)从所述分析仪(1)中的移除之后，在所述显示装置(3)上显示所述测定结果，并存储和/或传输所述测定结果。
18.根据权利要求15或16所述的方法，
所述方法包括以下步骤：
通过使用校准溶液来校准用于能被测试并存放在数据库中的液体的所述分析仪(1)，和/或
用所述分析仪(1)输入具有已知化学物理参数的新液体，并将输入的液体添加到数据库中。
19.根据权利要求17或18所述的方法
其中，
所述液体包含能借助于发光分析来检测的至少一种标记物，并且其中所述测量点(24、25、26、27、28、26N)中的一个是发光测量点(24)。
20.根据权利要求19所述的方法，
其中，
待分析的液体为金属加工液体，特别为冷却润滑剂，特别优选为冷却润滑剂乳液，其中能借助于发光分析检测的至少一种第一标记物以预定浓度添加到所述液体中。
21.根据权利要求20所述的方法，
其中，
所述液体包含增效添加剂并且能借助于发光分析来检测的至少一种第二标记物以预定浓度添加到所述液体中，其中所述第二标记物在其发光性能方面与所述第一标记物不同。
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