CN109904473B - 一种原子层沉积设备及其制备电池催化剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及原子层沉积领域，具体是一种原子层沉积设备，包括等离子体发生器，所述等离子体发生器上端设有管道，等离子体发生器下端通过连接管道连接有反应腔，反应腔顶部设有支撑架，反应腔左侧安装有进源管道。本发明原子层沉积设备结构简单，易操作；同时利用本发明原子层沉积设备制备直接甲醇燃料电池阳极催化剂的方法，高效、易实现，制备出产品具有高比表面积、优异催化性能的优点。进而解决了直接用氧化石墨烯做载体，电池的电化学性能测试并不能达到理想效果的问题。

Description

一种原子层沉积设备及其制备电池催化剂的方法
技术领域
本发明涉及一种原子层沉积设备，具体是一种原子层沉积设备及其制备电池催化剂的方法。
背景技术
直接甲醇燃料电池属于质子交换膜燃料电池中的一类，直接使用甲醇水溶液或蒸汽甲醇为燃料供给来源，而不需通过甲醇、汽油及天然气的重整制氢以供发电。相较于质子交换膜燃料电池，直接甲醇燃料电池 具备低温快速启动、燃料洁净环保以及电池结构简单等特性。
甲醇燃料电池作为一种新型绿色能源，有着广泛的应用前景，催化剂对于阳极的甲醇氧化反应至关重要，目前最有效的催化剂就是铂基复合催化材料。其中负载铂纳米颗粒的载体对最终的催化性能有较大的影响。氧化石墨烯常被用于贵金属的载体，然而直接用氧化石墨烯做载体，电池的电化学性能测试并不能达到理想效果。
为解决上述问题，特提出了一种原子层沉积设备及其制备电池催化剂的方法，进而提供了一种高效、易实现的制备甲醇燃料电池阳极催化剂的方法，选用一种基于顺序的原子层沉积技术，制备了一种特殊的模板，通过原子层沉积方法，可在特制的模板上制备出一种高比表面积、优异催化性能的三维铂基石墨烯-碳纳米管的甲醇燃料电池阳极催化剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原子层沉积设备及其制备电池催化剂的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种原子层沉积设备，包括等离子体发生器，所述等离子体发生器上端设有管道，等离子体发生器下端通过连接管道连接有反应腔，反应腔顶部设有支撑架，反应腔左侧安装有进源管道。
为了进一步提高一种原子层沉积设备的使用效果，所述连接管道呈上端直径小下端直径大的圆台状；所述反应腔外部安装有外壳。
作为本发明的另一个目的是提供一种原子层沉积设备制备电池催化剂的方法，包括以下步骤：
1）、将碳纳米管和氧化石墨烯分散在水中，分散后的水溶液滴进多孔有机模板中；
2）、将多孔有机模板进行干燥，干燥后再将多孔有机模板放置在反应腔内的支撑架上；
3）、将氩气通入管道，再混合流量比为1-3：0.5-1.5的方式通入氢气和氩气的混合气体，在等离子体发生器产生氢等离子体后进入反应腔，与多孔有机模板中的氧化石墨烯进行反应，将氧化石墨烯还原成石墨烯；
4）、通过进源管道通入铂的前驱体，前驱体的温度设置为50-70℃，反应腔的温度设置为200-350℃，再脉冲0.2-1s、曝光6-10s和通入载气吹扫15-25s；再循环重复脉冲、曝光和通入载气吹扫，将铂沉积在多孔有机模板上；
5）、取出支撑架上的多孔有机模板后，将多孔有机模板在500-550℃下进行高温煅烧处理，去掉多孔有机模板，得到复制了多孔有机模板的铂基三维石墨烯-碳纳米管的电池催化剂。
作为再进一步的方案：所述步骤1）中的碳纳米管和氧化石墨烯在水中分散的方式为超声法分散。
作为再进一步的方案：所述步骤1）中的多孔有机模板为聚氨酯模板。
作为再进一步的方案：所述步骤3）中氢气和氩气的混合气体的混合流量比为2：1。
作为再进一步的方案：所述步骤4）中的前驱体为MeCpPtMe3。
作为再进一步的方案：所述步骤4）中前驱体的温度设置为60℃。
作为再进一步的方案：所述步骤4）中反应腔的温度设置为270℃。
作为再进一步的方案：所述步骤4）中脉冲、曝光和通入载气吹扫的时间分别为0.5s，8s和20s。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明中的设备结构简单，易操作；
2、本发明中制备直接甲醇燃料电池阳极催化剂的方法，高效、易实现，制备出产品具有高比表面积、优异催化性能的优点。
附图说明
图1为本发明原子层沉积设备的结构示意图。
图中：1-管道；2-等离子体发生器；3-支撑架；4-反应腔；5-进源管道。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
请参阅图1，本发明提供一种原子层沉积设备。
实施例1
如图1所示，本发明实施例中，一种原子层沉积设备，包括等离子体发生器2，所述等离子体发生器2上端设有管道1，等离子体发生器2下端通过连接管道连接有反应腔4，反应腔4顶部设有支撑架3，反应腔4左侧安装有进源管道5。
进而设备结构简单，易操作。
实施例2
一种原子层沉积设备，如图1所示，本发明实施例实在实施例1的基础上进行的进一步的限定。
进一步的，所述连接管道呈上端直径小下端直径大的圆台状；所述反应腔4外部安装有外壳。
一种原子层沉积设备制备电池催化剂的方法，包括以下步骤：
1）、将碳纳米管和氧化石墨烯分散在水中，分散后的水溶液滴进多孔有机模板中；
2）、将多孔有机模板进行干燥，干燥后再将多孔有机模板放置在反应腔4内的支撑架3上；
3）、将氩气通入管道1，再混合流量比为1-3：0.5-1.5的方式通入氢气和氩气的混合气体，在等离子体发生器2产生氢等离子体后进入反应腔4，与多孔有机模板中的氧化石墨烯进行反应，将氧化石墨烯还原成石墨烯，此方法快速、高效、不引入杂质；
4）、通过进源管道5通入铂的前驱体，前驱体的温度设置为50-70℃，反应腔4的温度设置为200-350℃，再脉冲0.2-1s、曝光6-10s和通入载气吹扫15-25s；再循环重复脉冲、曝光和通入载气吹扫，将铂沉积在多孔有机模板上；
5）、取出支撑架3上的多孔有机模板后，将多孔有机模板在下进行高温煅烧处理，去掉多孔有机模板，得到复制了多孔有机模板的铂基三维石墨烯-碳纳米管的电池催化剂。
其中，步骤1）中的碳纳米管和氧化石墨烯在水中分散的方式为超声法分散；步骤1）中的多孔有机模板为聚氨酯模板；步骤3）中氢气和氩气的混合气体的混合流量比为2：1；步骤4）中的前驱体为MeCpPtMe3；步骤4）中前驱体的温度设置为60℃；步骤4）中反应腔4的温度设置为270℃；步骤4）中脉冲、曝光和通入载气吹扫的时间分别为0.5s，8s和20s；步骤4）中脉冲、曝光和通入载气吹扫循环重复的次数为25次。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (8)

1.一种原子层沉积设备制备电池催化剂的方法，所述原子层沉积设备，包括等离子体发生器（2），等离子体发生器（2）上端设有管道（1），等离子体发生器（2）下端通过连接管道连接有反应腔（4），反应腔（4）顶部设有支撑架（3），反应腔（4）左侧安装有进源管道（5），连接管道呈上端直径小下端直径大的圆台状；所述反应腔（4）外部安装有外壳，其特征在于，包括以下步骤：
1）、将碳纳米管和氧化石墨烯分散在水中，分散后的水溶液滴进多孔有机模板中；
2）、将多孔有机模板进行干燥，干燥后再将多孔有机模板放置在反应腔（4）内的支撑架（3）上；
3）、将氩气通入管道（1），再混合流量比为1-3：0.5-1.5的方式通入氢气和氩气的混合气体，在等离子体发生器（2）产生氢等离子体后进入反应腔（4），与多孔有机模板中的氧化石墨烯进行反应，将氧化石墨烯还原成石墨烯；
4）、通过进源管道（5）通入铂的前驱体，前驱体的温度设置为50-70℃，反应腔（4）的温度设置为200-350℃，再脉冲0.2-1s、曝光6-10s和通入载气吹扫15-25s；再循环重复脉冲、曝光和通入载气吹扫，将铂沉积在多孔有机模板上；
5）、取出支撑架（3）上的多孔有机模板后，将多孔有机模板在500-550℃下进行高温煅烧处理，去掉多孔有机模板，得到复制了多孔有机模板的铂基三维石墨烯-碳纳米管的电池催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种原子层沉积设备制备电池催化剂的方法，其特征在于，所述步骤1）中的碳纳米管和氧化石墨烯在水中分散的方式为超声法分散。
3.根据权利要求1所述的一种原子层沉积设备制备电池催化剂的方法，其特征在于，所述步骤1）中的多孔有机模板为聚氨酯模板。
4.根据权利要求1所述的一种原子层沉积设备制备电池催化剂的方法，其特征在于，所述步骤3）中氢气和氩气的混合气体的混合流量比为2：1。
5.根据权利要求1所述的一种原子层沉积设备制备电池催化剂的方法，其特征在于，所述步骤4）中的前驱体为MeCpPtMe3。
6.根据权利要求1所述的一种原子层沉积设备制备电池催化剂的方法，其特征在于，所述步骤4）中前驱体的温度设置为60℃。
7.根据权利要求1所述的一种原子层沉积设备制备电池催化剂的方法，其特征在于，所述步骤4）中反应腔（4）的温度设置为270℃。
8.根据权利要求1所述的一种原子层沉积设备制备电池催化剂的方法，其特征在于，所述步骤4）中脉冲、曝光和通入载气吹扫的时间分别为0.5s，8s和20s。
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