CN109904467B - 电极的制备方法与系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电极的制备方法与系统，将按照摩尔比为1∶2∶9称量后的氯化亚铁、氯化钴和硫脲盛装在反应釜中；向反应釜中按照体积比为1∶1加入酒精和纯水，酒精和纯水的总体积占反应釜的40％；对封闭好的反应釜按照预设温度和第一预设时间进行干燥，得到反应后的第一中间物质；对第一中间物质进行过滤取样，得到硫化粉末FeCoS2；利用FeCoS2、碳粉、无水乙醇和nafion溶液，配制墨水ink；利用ink，在玻碳电极上制取催化模，得到包含催化材料硫化粉末的电极。采用本申请的技术方案，可以制作出以过渡金属硫化物FeCoS2为催化材料的燃料电池电极，相比于以铂为代表的贵金属，过渡金属硫化物FeCoS2的合成成本较低，从而降低燃料电池的成本，提高燃料电池的实用性。
Description
技术领域
本发明涉及材料合成技术领域，具体涉及一种电极的制备方法与系统。
背景技术
随着科学技术的发展，相比于传统发电技术，燃料电池能够直接把燃料所具有的化学能转化为电能，不受到卡诺循环效应的限制，理论上可在接近100％热效率的情况下运行，因此具有效率高的这一显著优势，并且燃料电池还具有噪声污染低、环保等优势。
当燃料电池中的燃料气体为氢气(H2)或者碳氢化合物时，对于电极的要求就会更严格，要求电极具有更高的催化活性。现有技术中，以铂(Pt)为代表的贵金属是性能最强的电催化剂，但是以铂(Pt)为代表的贵金属成本较高，使用以铂(Pt)为代表的贵金属作为催化材料会提高燃料电池的成本，从而影响了燃料电池的实用性。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种电极的制备方法与系统，以解决现有技术中使用以铂(Pt)为代表的贵金属作为催化材料会提高燃料电池的成本，从而影响了燃料电池的实用性的问题。
为实现以上目的，本发明采用如下技术方案：
一种电极的制备方法，包括：
将按照摩尔比为1:2:9称量后的氯化亚铁、氯化钴和硫脲盛装在反应釜中；
向所述反应釜中按照体积比为1:1加入酒精和纯水，所述酒精和所述纯水的总体积占所述反应釜的40％；
对封闭好的所述反应釜按照预设温度和第一预设时间进行干燥，得到反应后的第一中间物质；
对所述第一中间物质进行过滤取样，得到硫化粉末FeCoS2；
利用所述硫化粉末FeCoS2、碳粉、无水乙醇和全氟磺酸型聚合物nafion溶液，配制墨水ink；
利用所述墨水ink，在玻碳电极上制取催化膜，得到包含催化材料所述硫化粉末FeCoS2的电极。
进一步地，上述所述的方法中，所述过滤取样包括抽滤取样；
所述对所述第一中间物质进行过滤取样，得到硫化粉末FeCoS2，包括：
对所述第一中间物质在滤纸上按照水洗、酒精洗、水洗的顺序进行抽滤，得到第二中间物质；
对所述第二中间物质进行烘干处理，得到所述硫化粉末FeCoS2。
进一步地，上述所述的方法中，所述过滤取样还包括离心取样；
所述对所述第一中间物质进行过滤取样，得到硫化粉末FeCoS2，包括：
对所述第一中间物质按照水溶液离心、酒精离心的顺序进行离心，得到第二中间物质；
对所述第二中间物质进行烘干处理，得到所述硫化粉末FeCoS2。
进一步地，上述所述的方法中，所述利用所述硫化粉末FeCoS2、碳粉、无水乙醇和全氟磺酸型聚合物nafion溶液，配制墨水ink，包括：
在装有5:4比例的硫化粉末FeCoS2和碳粉的棕色玻璃瓶中，加入所述无水乙醇；其中，所述无水乙醇加入的量为每加入1mg所述硫化粉末FeCoS2，对应加入160μl所述无水乙醇；
加入全氟磺酸型聚合物nafion溶液；其中，所述全氟磺酸型聚合物nafion溶液加入的量为每1mg所述硫化粉末FeCoS2，对应加入40μl所述全氟磺酸型聚合物nafion溶液；
将盖好瓶盖的所述棕色玻璃瓶按照第二预设时间进行超声处理，生成所述墨水ink。
进一步地，上述所述的方法中，所述第二预设时间为1～1.5小时。
进一步地，上述所述的方法中，所述利用所述墨水ink，在玻碳电极上制取催化膜，得到包含催化材料所述硫化粉末FeCoS2的电极，包括：
吸取所述ink，将所述ink一次性滴入被沾湿酒精的无尘布擦拭后的所述玻碳电极的电极上，形成饱满的液滴；
将含有所述液滴的所述玻碳电极晾干，形成所述催化膜，得到包含催化材料所述硫化粉末FeCoS2的电极。
进一步地，上述所述的方法中，所述预设温度为160～200℃；
所述第一预设时间为12～12.5小时。
本发明还提供一种电极的制备系统，包括：称量装置、反应釜、第一移液枪、干燥箱、过滤装置、ink配制装置和第二移液枪；
所述称量装置，用于按照摩尔比为1:2:9称量氯化亚铁、氯化钴和硫脲；
所述反应釜，用于盛装所述氯化亚铁、所述氯化钴和所述硫脲；所述第一移液枪，用于向所述反应釜中按照体积比为1:1加入酒精和纯水，所述酒精和所述纯水的总体积占所述反应釜的40％；
所述干燥箱，用于对封闭好的所述反应釜按照预设温度和第一预设时间进行干燥，得到反应后的第一中间物质；
所述过滤装置，用于对所述第一中间物质进行过滤取样，得到硫化粉末FeCoS2；
所述ink配制装置，用于利用所述硫化粉末FeCoS2、碳粉、无水乙醇和全氟磺酸型聚合物nafion溶液，配制墨水ink；
所述第二移液枪，用于利用所述墨水ink，在玻碳电极上制取催化膜，得到包含催化材料所述硫化粉末FeCoS2的电极。
进一步地，上述所述的系统中，所述过滤装置包括抽滤设备或离心设备；
所述抽滤设备，用于对所述第一中间物质在滤纸上按照水洗、酒精洗、水洗的顺序进行抽滤，得到第二中间物质；
所述离心设备，用于对所述第一中间物质按照水溶液离心、酒精离心的顺序进行离心，得到第二中间物质；
所述干燥箱，还用于对所述第二中间物质进行烘干处理，得到所述硫化粉末FeCoS2。
进一步地，上述所述的系统中，所述ink配制装置包括：第三移液枪和超声清洗机；
所述第三移液枪，用于在装有5:4比例的所述硫化粉末FeCoS2和碳粉的棕色玻璃瓶中，加入所述无水乙醇；其中，所述无水乙醇加入的量为每加入1mg所述硫化粉末FeCoS2，对应加入160μl所述无水乙醇；加入全氟磺酸型聚合物nafion溶液；其中，所述全氟磺酸型聚合物nafion溶液加入的量为每加入1mg所述硫化粉末FeCoS2，对应加入40μl所述全氟磺酸型聚合物nafion溶液；
所述超声清洗机，用于将盖好瓶盖的所述棕色玻璃瓶按照第二预设时间进行超声处理，生成所述墨水ink。
本发明的一种电极的制备方法与系统，将按照摩尔比为1:2:9称量后的氯化亚铁、氯化钴和硫脲盛装在反应釜中；向反应釜中按照体积比为1:1加入酒精和纯水，酒精和纯水的总体积占反应釜的40％；对封闭好的反应釜按照预设温度和第一预设时间进行干燥，得到反应后的第一中间物质；对第一中间物质进行过滤取样，得到硫化粉末FeCoS2；利用硫化粉末FeCoS2、碳粉、无水乙醇和全氟磺酸型聚合物nafion溶液，配制墨水ink；利用墨水ink，在玻碳电极上制取催化膜，得到包含催化材料硫化粉末FeCoS2的电极。这样，可以制作出以过渡金属硫化物硫化粉末FeCoS2为催化材料的燃料电池电极，过渡金属硫化物具有很好的催化性质，是一种重要的催化材料，并且相比于以铂(Pt)为代表的贵金属，过渡金属硫化物硫化粉末FeCoS2的合成成本较低，从而降低燃料电池的成本，提高燃料电池的实用性。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发明。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的电极的制备方法实施例一的流程图；
图2(a)是A组硫化粉末FeCoS2的标尺为1μm的SEM图；
图2(b)是A组硫化粉末FeCoS2的标尺为100nm的SEM图；
图3(a)是B组硫化粉末FeCoS2的标尺为1μm的SEM图；
图3(b)是B组硫化粉末FeCoS2的标尺为100nm的SEM图；
图4(a)是C组硫化粉末FeCoS2的标尺为1μm的SEM图；
图4(b)是C组硫化粉末FeCoS2的标尺为100nm的SEM图；
图5是本发明的电极的制备方法实施例二的流程图；
图6是本发明的电极的制备系统的工艺简图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
图1是本发明的电极的制备方法实施例一的流程图，如图1所示，本实施例的电极的制备方法具体可以包括如下步骤：
S101、将按照摩尔比为1:2:9称量后的氯化亚铁、氯化钴和硫脲盛装在反应釜中；
首先对氯化亚铁、氯化钴和硫脲三种反应物按照摩尔比为1:2:9进行称量，并将称量后的三种反应物盛装在反应釜中。其中，本实施例中采用的三种反应物中的氯化亚铁为四水氯化亚铁，分子式为FeCl2·4H2O，纯度规格为99.7％；氯化钴为六水氯化钴，分子式为CoCl2·6H2O，纯度规格为99.0％；硫脲的分子式为H2NCSNH2，纯度规格为99.0％。
S102、向反应釜中按照体积比为1:1加入酒精和纯水；
通过上述步骤，将称量后的反应物氯化亚铁、氯化钴和硫脲盛装在反应釜中之后，向反应釜中再加入酒精和纯水。其中，加入的酒精和纯水的体积比为1:1，并且酒精和纯水的总体积占反应釜容积的40％。例如，对于100mL容积的反应釜，需要加入20mL酒精和20mL纯水；对于75mL容积的反应釜，需要加入15mL酒精和15mL纯水。另外，酒精和纯水加入到反应釜之后，需要将反应釜封闭好。
S103、对封闭好的反应釜按照预设温度和第一预设时间进行干燥，得到反应后的第一中间物质；
通过上述步骤，将封闭好的反应釜按照预设温度和第一预设时间进行干燥，得到反应后的第一中间物质。其中，预设温度和第一预设时间为预先设置好的参数，预设温度为160～200℃，第一预设时间为12～12.5小时。
本实施例中，为了检测预设温度160～200℃中，较为适宜的温度，在实验过程中，分为了三组进行实验，分别为A组、B组和C组，其中A组的预设温度为160℃，B组的预设温度为180℃，C组的预设温度为190℃。
S104、对第一中间物质进行过滤取样，得到硫化粉末FeCoS2；
通过上述步骤，得到第一中间物质之后，对该第一中间物质进行过滤取样，得到硫化粉末FeCoS2。其中，过滤取样包括抽滤取样和离心取样，本实施例中可以采用抽滤取样，也可采用离心取样。
抽滤取样可以在通风橱中进行，这样可以解决抽滤过程中异味较大的问题，首先对第一中间物质在滤纸上按照水洗、酒精洗、水洗的顺序进行抽滤，从而得到第二中间物质；然后再对抽滤得到的第二中间物质进行烘干，取下铝纸，收集得到硫化粉末FeCoS2。其中，采用的滤纸为孔径较小、较细的有机滤纸，抽滤过程中水洗速度较快，酒精洗的时候速度会很慢，大约100mL酒精需要40-60分钟才能够彻底过滤完成。
离心取样首先用水溶液离心两次，用酒精离心一次，从而得到第二中间物质；然后再对离心得到的第二中间物质进行干燥，通过药匙收集得到FeCoS2。
由于步骤S103中，为了检测预设温度160～200℃中，较为适宜的温度，分了A、B、C三组进行实验，本步骤中则得到了A、B、C三组的硫化粉末FeCoS2。通过扫描电子显微镜(scanning electron microscope，SEM)对A、B、C三组的硫化粉末FeCoS2进行了测量。其中，图2(a)是A组硫化粉末FeCoS2的标尺为1μm的SEM图；图2(b)是A组硫化粉末FeCoS2的标尺为100nm的SEM图；图3(a)是B组硫化粉末FeCoS2的标尺为1μm的SEM图；图3(b)是B组硫化粉末FeCoS2的标尺为100nm的SEM图；图4(a)是C组硫化粉末FeCoS2的标尺为1μm的SEM图；图4(b)是C组硫化粉末FeCoS2的标尺为100nm的SEM图。图2(a)、2(b)为反应条件160℃下的FeCoS2的SEM图，图3(a)、3(b)为反应条件180℃下的FeCoS2的SEM图，图4(a)、4(b)为反应条件190℃下的FeCoS2的SEM图，如图2(a)-图4(b)所示，硫化粉末FeCoS2为一种直径约为400-500nm的粉末材料，并且粉末表面十分不平，表面的突起为片状，比表面积很大。在进行测量SEM的过程中，160℃下反应生成的硫化粉末FeCoS2，杂质较少，很容易找到所需要的FeCoS2粉末，并且导电性良好，放大倍数升高时也可以呈现出清晰的图像；180℃与190℃下反应生成的硫化粉末FeCoS2杂质较多，导电性相比低温生成的产物较差，但粉末的大致形貌还是很一致的。因此，预设温度优选为160℃。
S105、利用硫化粉末FeCoS2、碳粉、无水乙醇和全氟磺酸型聚合物nafion溶液，配制墨水ink；
通过上述步骤，得到硫化粉末FeCoS2之后，利用硫化粉末FeCoS2、碳粉、无水乙醇和全氟磺酸型聚合物nafion溶液，配制墨水ink，以便后续步骤使用。其中，无水乙醇的分子式为C2H6O，纯度规格为99.0％。
S106、利用墨水ink，在玻碳电极上制取催化膜，得到包含催化材料硫化粉末的电极。
通过上述步骤，配制得到墨水ink后，利用墨水ink，在玻碳电极上制取催化膜，催化膜制取成功后，该携带催化膜的玻碳电极便是包含催化材料硫化粉末FeCoS2的电极。
本实施例的电极的制备方法，将按照摩尔比为1:2:9称量后的氯化亚铁、氯化钴和硫脲盛装在反应釜中；向反应釜中按照体积比为1:1加入酒精和纯水，酒精和纯水的总体积占反应釜的40％；对封闭好的反应釜按照预设温度和第一预设时间进行干燥，得到反应后的第一中间物质；对第一中间物质进行过滤取样，得到硫化粉末FeCoS2；利用硫化粉末FeCoS2、碳粉、无水乙醇和全氟磺酸型聚合物nafion溶液，配制墨水ink；利用墨水ink，在玻碳电极上制取催化膜，得到包含催化材料硫化粉末的电极。这样，可以制作出以过渡金属硫化物硫化粉末FeCoS2为催化材料的燃料电池电极，过渡金属硫化物具有很好的催化性质，是一种重要的催化材料，并且相比于以铂(Pt)为代表的贵金属，过渡金属硫化物硫化粉末FeCoS2的合成成本较低，从而降低燃料电池的成本，提高燃料电池的实用性。
图5是本发明的电极的制备方法实施例二的流程图，如图5所示，本实施例的电极的制备方法是在图1所述实施例的基础上，进一步更加详细地对本发明的技术方案进行描述。
如图5所示，本实施例的电极的制备方法具体可以包括如下步骤：
S201、将按照摩尔比为1:2:9称量后的氯化亚铁、氯化钴和硫脲盛装在反应釜中；
该步骤的执行过程与图1所示的S101的执行过程相同，此处不再赘述。
S202、向反应釜中按照体积比为1:1加入酒精和纯水；
该步骤的执行过程与图1所示的S102的执行过程相同，此处不再赘述。
S203、对封闭好的反应釜按照预设温度和第一预设时间进行干燥，得到反应后的第一中间物质；
该步骤的执行过程与图1所示的S103的执行过程相同，此处不再赘述。
S204、对第一中间物质进行过滤取样，得到硫化粉末FeCoS2；
该步骤的执行过程与图1所示的S104的执行过程相同，此处不再赘述。
S205、在装有5:4比例的硫化粉末FeCoS2和碳粉的棕色玻璃瓶中，加入无水乙醇；
通过上述步骤，得到硫化粉末FeCoS2之后，按照质量比为5:4称量硫化粉末FeCoS2和碳粉，并将称量后的硫化粉末FeCoS2和碳粉放入棕色玻璃瓶中混合，再向棕色玻璃瓶中加入无水乙醇，其中，无水乙醇加入的量为每加入1mg硫化粉末FeCoS2，对应加入160μl无水乙醇。例如，加入5mg硫化粉末FeCoS2，则需要加入4mg碳粉，加入800μl无水乙醇；加入3mg硫化粉末FeCoS2，则需要加入2.4mg碳粉，加入480μl无水乙醇。
S206、加入全氟磺酸型聚合物nafion溶液；
通过上述步骤，加入无水乙醇之后，再加入全氟磺酸型聚合物nafion溶液。其中，全氟磺酸型聚合物nafion溶液加入的量为每加入1mg硫化粉末FeCoS2，对应加入40μl全氟磺酸型聚合物nafion溶液，例如，加入5mg硫化粉末FeCoS2，则需要加入200μl全氟磺酸型聚合物nafion溶液；加入3mg硫化粉末FeCoS2，则需要加入120μl全氟磺酸型聚合物nafion溶液。另外，加入全氟磺酸型聚合物nafion溶液之后，需要将瓶盖盖好，用塑料布沿着瓶盖拧紧的相反方向缠紧。
S207、将盖好瓶盖的棕色玻璃瓶按照第二预设时间进行超声处理，生成墨水ink；
通过上述步骤，将硫化粉末FeCoS2、碳粉、无水乙醇和全氟磺酸型聚合物nafion溶液加入棕色玻璃瓶，并盖好瓶盖之后，对该棕色玻璃瓶按照第二预设时间进行超声处理，从而生成墨水ink。其中第二预设时间为1～1.5小时，在进行超声的过程中，一定要让水温保持在25℃之下，如果超过25℃就会让配制的液体发生团聚现象，影响后面的制膜实验操作。为了让水温保持在25℃之下，可以每半小时换一次水，并且在超声时放入冰袋。
S208、吸取墨水ink，将墨水ink一次性滴入被沾湿酒精的无尘布擦拭后的玻碳电极的电极上，形成饱满的液滴；
通过上述步骤，生成墨水ink之后，先吸取该墨水ink；再将玻碳电极用沾湿了酒精的无尘布进行擦拭，使玻碳电极上没有其他杂质；最后，将吸取的墨水ink一次性滴入玻碳电极上，形成饱满的液滴。其中，在玻碳电极上滴入墨水ink时，一定要一次性滴到玻碳电极上，才能保证成型之后的催化膜的质量。
S209、将含有液滴的玻碳电极晾干，形成催化膜，得到包含催化材料硫化粉末FeCoS2的电极。
通过上述步骤，得到含有饱满液滴的玻碳电极之后，将含有液滴的玻碳电极晾干，形成催化膜，从而得到包含催化材料硫化粉末FeCoS2的电极。其中，在晾干含有液滴的玻碳电极时，可以采用小锥形瓶将该玻碳电极盖上。如果天气过热，为了保证膜的质量，需要降温，可以将无尘布盖在锥形瓶上，用酒精沾湿，稍微降温。
评判催化膜质量的好坏的方式为：好的催化膜应该是均匀的覆盖住全部电极，所以从各个角度去观察，如果观察不到反光的区域，就证明催化膜的质量还是不错的。
本实施例的电极的制备方法，将按照摩尔比为1:2:9称量后的氯化亚铁、氯化钴和硫脲盛装在反应釜中；向反应釜中按照体积比为1:1加入酒精和纯水，酒精和纯水的总体积占反应釜的40％；对封闭好的反应釜按照预设温度和第一预设时间进行干燥，得到反应后的第一中间物质；对第一中间物质进行过滤取样，得到硫化粉末FeCoS2；在装有5:4比例的硫化粉末FeCoS2和碳粉的棕色玻璃瓶中，加入无水乙醇；加入全氟磺酸型聚合物nafion溶液；将盖好瓶盖的棕色玻璃瓶按照第二预设时间进行超声处理，生成墨水ink；吸取墨水ink，将墨水ink一次性滴入被沾湿酒精的无尘布擦拭后的玻碳电极的电极上，形成饱满的液滴；将含有液滴的玻碳电极晾干，形成催化膜，得到包含催化材料硫化粉末的电极。这样，可以制作出以过渡金属硫化物硫化粉末FeCoS2为催化材料的燃料电池电极，过渡金属硫化物具有很好的催化性质，是一种重要的催化材料，并且相比于以铂(Pt)为代表的贵金属，过渡金属硫化物硫化粉末FeCoS2的合成成本较低，从而降低燃料电池的成本，提高燃料电池的实用性。
为了更全面，对应于本发明实施例提供的电极的制备方法，本申请还提供了电极的制备系统。
图6是本发明的电极的制备系统的工艺简图，如图6所示，本实施例的电极的制备系统包括称量装置11、反应釜12、第一移液枪13、干燥箱14、过滤装置15、ink配制装置16、第二移液枪17和玻碳电极18。
称量装置11，用于按照摩尔比为1:2:9称量氯化亚铁、氯化钴和硫脲；
具体地，称量装置11包括电子秤和药匙等，称量的过程为：先将称量纸对折轻放在电子秤上，关上小窗，等待示数稳定，进行调零；再使用药匙盛取药品，进行称量。
反应釜12，用于盛装氯化亚铁、氯化钴和硫脲；
第一移液枪13，用于向反应釜中按照体积比为1:1加入酒精和纯水，酒精和纯水的总体积占反应釜的40％；
具体地，该第一移液枪13可以为5mL的移液枪。
干燥箱14，用于对封闭好的反应釜按照预设温度和第一预设时间进行干燥，得到反应后的第一中间物质；
具体地，该干燥箱14可以为真空干燥箱。
过滤装置15，用于对第一中间物质进行过滤取样，得到硫化粉末FeCoS2；
具体地，过滤装置15包括抽滤设备151或离心设备152。
进一步地，抽滤设备151，用于对第一中间物质在滤纸上按照水洗、酒精洗、水洗的顺序进行抽滤，得到第二中间物质。抽滤设备151具体包括抽气泵、布氏漏斗、抽滤瓶和滤纸等，抽滤设备151在工作前需要安装仪器，检查抽气泵连接口气密性是否良好，布氏漏斗与抽滤瓶之间连接是否紧密；之后修剪滤纸，大小略小于布氏漏斗，但是要求把抽滤瓶口上的所有孔洞都覆盖住。
进一步地，离心设备152可以为高速离心机。
干燥箱14，还用于对第二中间物质进行烘干处理，得到硫化粉末FeCoS2；
ink配制装置16，用于利用硫化粉末FeCoS2、碳粉、无水乙醇和nafion溶液，配制墨水ink；
具体地，ink配制装置16包括第三移液枪161和超声清洗机162。
进一步地，第三移液枪161，用于在装有5:4比例的硫化粉末FeCoS2和碳粉的棕色玻璃瓶中，加入无水乙醇；再加入全氟磺酸型聚合物nafion溶液。其中，第三移液枪161可以为200μl移液枪。
进一步地，超声清洗机162，用于将盖好瓶盖的棕色玻璃瓶按照第二预设时间进行超声处理，生成墨水ink。
第二移液枪17，用于利用墨水ink，在玻碳电极18上制取催化膜，得到包含催化材料硫化粉末FeCoS2的电极。
具体地，首先利用第二移液枪17吸取墨水ink，再将墨水ink一次性滴入被沾湿酒精的无尘布擦拭后的玻碳电极18的电极上，形成饱满的液滴；最后将含有液滴的所述玻碳电极18晾干，形成催化膜，得到包含催化材料硫化粉末FeCoS2的电极。
本实施例的电极的制备系统，通过称量装置11将按照摩尔比为1:2:9称量后的氯化亚铁、氯化钴和硫脲盛装在反应釜中；利用第一移液枪13向反应釜中按照体积比为1:1加入酒精和纯水，酒精和纯水的总体积占反应釜的40％；通过干燥箱14对封闭好的反应釜按照预设温度和第一预设时间进行干燥，得到反应后的第一中间物质；利用抽滤设备151或者离心设备152对第一中间物质进行过滤取样，得到硫化粉末FeCoS2；利用第三移液枪161在装有5:4比例的硫化粉末FeCoS2和碳粉的棕色玻璃瓶中，加入无水乙醇；加入全氟磺酸型聚合物nafion溶液；通过超声清洗机162将盖好瓶盖的棕色玻璃瓶按照第二预设时间进行超声处理，生成墨水ink；利用第二移液枪17吸取墨水ink，将墨水ink一次性滴入被沾湿酒精的无尘布擦拭后的玻碳电极18的电极上，形成饱满的液滴；将含有液滴的玻碳电极18晾干，形成催化膜，得到包含催化材料硫化粉末FeCoS2的电极。这样，可以制作出以过渡金属硫化物硫化粉末FeCoS2为催化材料的燃料电池电极，过渡金属硫化物具有很好的催化性质，是一种重要的催化材料，并且相比于以铂(Pt)为代表的贵金属，过渡金属硫化物硫化粉末FeCoS2的合成成本较低，从而降低燃料电池的成本，提高燃料电池的实用性。
关于上述实施例中的装置，其中各个模块执行操作的具体方式已经在有关该方法的实施例中进行了详细描述，此处将不做详细阐述说明。
可以理解的是，上述各实施例中相同或相似部分可以相互参考，在一些实施例中未详细说明的内容可以参见其他实施例中相同或相似的内容。
需要说明的是，在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。此外，在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是指至少两个。
流程图中或在此以其他方式描述的任何过程或方法描述可以被理解为，表示包括一个或更多个用于实现特定逻辑功能或过程的步骤的可执行指令的代码的模块、片段或部分，并且本发明的优选实施方式的范围包括另外的实现，其中可以不按所示出或讨论的顺序，包括根据所涉及的功能按基本同时的方式或按相反的顺序，来执行功能，这应被本发明的实施例所属技术领域的技术人员所理解。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (9)
1.一种电极的制备方法，其特征在于，包括：
将按照摩尔比为1:2:9称量后的氯化亚铁、氯化钴和硫脲盛装在反应釜中；
向所述反应釜中按照体积比为1:1加入酒精和纯水，所述酒精和所述纯水的总体积占所述反应釜的40％；
对封闭好的所述反应釜按照预设温度和第一预设时间进行干燥，得到反应后的第一中间物质；
对所述第一中间物质进行过滤取样，得到硫化粉末FeCoS2；
利用所述硫化粉末FeCoS2、碳粉、无水乙醇和全氟磺酸型聚合物nafion溶液，配制墨水ink；
利用所述墨水ink，在玻碳电极上制取催化膜，得到包含催化材料所述硫化粉末FeCoS2的电极；
所述预设温度为160～200℃；
所述第一预设时间为12～12.5小时。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述过滤取样包括抽滤取样；
所述对所述第一中间物质进行过滤取样，得到硫化粉末FeCoS2，包括：
对所述第一中间物质在滤纸上按照水洗、酒精洗、水洗的顺序进行抽滤，得到第二中间物质；
对所述第二中间物质进行烘干处理，得到所述硫化粉末FeCoS2。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述过滤取样还包括离心取样；
所述对所述第一中间物质进行过滤取样，得到硫化粉末FeCoS2，包括：
对所述第一中间物质按照水溶液离心、酒精离心的顺序进行离心，得到第二中间物质；
对所述第二中间物质进行烘干处理，得到所述硫化粉末FeCoS2。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述利用所述硫化粉末FeCoS2、碳粉、无水乙醇和全氟磺酸型聚合物nafion溶液，配制墨水ink，包括：
在装有5:4比例的硫化粉末FeCoS2和碳粉的棕色玻璃瓶中，加入所述无水乙醇；其中，所述无水乙醇加入的量为每加入1mg所述硫化粉末FeCoS2，对应加入160μl所述无水乙醇；
加入全氟磺酸型聚合物nafion溶液；其中，所述全氟磺酸型聚合物nafion溶液加入的量为每加入1mg所述硫化粉末FeCoS2，对应加入40μl所述全氟磺酸型聚合物nafion溶液；
将盖好瓶盖的所述棕色玻璃瓶按照第二预设时间进行超声处理，生成所述墨水ink。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述第二预设时间为1～1.5小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述利用所述墨水ink，在玻碳电极上制取催化膜，得到包含催化材料所述硫化粉末FeCoS2的电极，包括：
吸取所述墨水ink，将所述墨水ink一次性滴入被沾湿酒精的无尘布擦拭后的所述玻碳电极的电极上，形成饱满的液滴；
将含有所述液滴的所述玻碳电极晾干，形成所述催化膜，得到包含催化材料所述硫化粉末FeCoS2的电极。
7.一种电极的制备系统，其特征在于，包括：称量装置、反应釜、第一移液枪、干燥箱、过滤装置、ink配制装置和第二移液枪；
所述称量装置，用于按照摩尔比为1:2:9称量氯化亚铁、氯化钴和硫脲；
所述反应釜，用于盛装所述氯化亚铁、所述氯化钴和所述硫脲；
所述第一移液枪，用于向所述反应釜中按照体积比为1:1加入酒精和纯水，所述酒精和所述纯水的总体积占所述反应釜的40％；
所述干燥箱，用于对封闭好的所述反应釜按照预设温度和第一预设时间进行干燥，得到反应后的第一中间物质；所述预设温度为160～200℃；所述第一预设时间为12～12.5小时；
所述过滤装置，用于对所述第一中间物质进行过滤取样，得到硫化粉末FeCoS2；
所述ink配制装置，用于利用所述硫化粉末FeCoS2、碳粉、无水乙醇和全氟磺酸型聚合物nafion溶液，配制墨水ink；
所述第二移液枪，用于利用所述墨水ink，在玻碳电极上制取催化膜，得到包含催化材料所述硫化粉末FeCoS2的电极。
8.根据权利要求7所述的系统，其特征在于，所述过滤装置包括抽滤设备或离心设备；
所述抽滤设备，用于对所述第一中间物质在滤纸上按照水洗、酒精洗、水洗的顺序进行抽滤，得到第二中间物质；
所述离心设备，用于对所述第一中间物质按照水溶液离心、酒精离心的顺序进行离心，得到第二中间物质；
所述干燥箱，还用于对所述第二中间物质进行烘干处理，得到所述硫化粉末FeCoS2。
9.根据权利要求7所述的系统，其特征在于，所述ink配制装置包括：第三移液枪和超声清洗机；
所述第三移液枪，用于在装有5:4比例的所述硫化粉末FeCoS2和碳粉的棕色玻璃瓶中，加入所述无水乙醇；其中，所述无水乙醇加入的量为每加入1mg所述硫化粉末FeCoS2，对应加入160μl所述无水乙醇；加入全氟磺酸型聚合物nafion溶液；其中，所述全氟磺酸型聚合物nafion溶液加入的量为每加入1mg所述硫化粉末FeCoS2，对应加入40μl所述全氟磺酸型聚合物nafion溶液；
所述超声清洗机，用于将盖好瓶盖的所述棕色玻璃瓶按照第二预设时间进行超声处理，生成所述墨水ink。
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