CN109904403A - 一种锂离子电池用正极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锂离子电池用正极材料及其制备方法，所述锂离子电池用正极材料为LiaNixCoyM11‑x‑yO2/M，其中0.9≤a≤1.2，0.70≤x≤0.95，0＜y≤0.2，M1为Mn、Al、Mg、Zr、Ti、Ce、Nb、V、Sr中至少一种；M为可溶性Li盐与可溶性Al盐，Zr盐，Ti盐能反应生成的化合物。本发明具有均匀的包覆层，减少材料与电解液反应，从而使材料循环和倍率性能有较大提升，高温存储明显改善。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池用正极材料领域，具体涉及一种锂离子电池用正极材料及其制备方法。
背景技术
随着石油、煤炭等资源的日益枯竭和环境的持续恶化，大力发展新能源汽车已成为解决快速增长的能源需求与资源日益枯竭矛盾的必由之路。当前新能源汽车产业发展已列为国家战略，国家及相关政府主管部门已出台多项支持政策及产业规划。根据近期科技部、工信部、发改委、财政部下发的《促进汽车动力电池产业发展行动方案》中“到2020年，新型锂离子动力电池单体比能量超过300瓦时/公斤；系统比能量力争达到260瓦时/公斤、成本降至1元/瓦时以下，使用环境达-30℃到55℃，可具备3C充电能力”的要求。磷酸铁锂电池发展趋缓、锰酸锂电池市场占有比例不大、钛酸锂主要适用于城市公交等局部领域(应用受限)，而锂离子电池用正极材料由于突出的能量比优势，尤其是锂离子电池用正极材料是最有潜力支撑动力锂离子电池达到单体比能量超过300瓦时/公斤的技术路线。
三元软包电池容量较同等尺寸规格的钢壳锂电高10～15％、较铝壳电池高5～10％，而重量却比同等容量规格的钢壳电池和铝壳电池更轻，因此，补贴新政对三元软包电池更有利。为了能达到单体比能量超过300瓦时/公斤，系统比能量力争达到260瓦时/公斤的技术要求，电池厂家一般采用软包电池，而锂离子电池用正极材料主要特点之一是残碱高，其应用于软包易胀气，影响材料性能，因此需要降低锂离子电池用正极材料残碱量，其中有效方式就是液相包覆，通过包覆可以改善材料循环性能、安全性能及倍率性能。目前包覆主要有溶胶-凝胶法、化学气相沉积和固相法，溶胶-凝胶法工艺复杂，成本高，不利于产业化，化学气相沉积对设备要求较高，成本高，难以产业化，固相法存在包覆均匀性较差。
CN117135C公开了一种金属醇溶液包覆锂电池正极活性材料方法，其中锂二次电池正极活性材料为LiaNi1-x-yCoxMyO2，LiaNi1-x-yCoxMyO2-zFz和LiaNi1-x-yCoxMyO2-zSz(其中M是选自Al，Mg，Sr，La，Ce，V和Ti的金属，且0≤x＜0.99,0.01≤y≤0.1，0.01≤z≤0.1和1.00≤a≤1.1，且对于LiaNi1-x-yCoxMyO2，M不为Al和Ti)，然后通过使用1-30重量％金属醇盐溶液用金属氧化物涂覆后干燥所制备的粉末，然后一定条件下热处理，即可得到属氧化物涂覆活性材料，其中金属醇盐溶液是将金属醇盐溶于乙醇中制得的，但此方法中溶剂为乙醇，需要有机物回收设备，成本高不利于工业化生产；
CN105144439A中公开了非水电解质二次电池正极材料水洗过程控制，通过控制水洗温度，时间及干燥温度可以改善材料性质，即使严格控制水洗条件，但锂离子电池材料本身易吸水，易与水在极短时间内会发生反应，容易存在锂缺失导致的电池容量降低，正极电阻增大等问题，且对水洗条件要求苛刻，工业化生产难控制。CN10536927A公开了改性超疏水材料包覆锂离子电池用正极材料方法，其所述超疏水材料为超疏水碳纤维薄膜，超疏水碳纳米管阵列膜等，而超疏水碳纳米管阵列膜比表面积大100-1800m2/g，难以分散且成本高，且与材料包覆所用溶剂为乙醇，大大增加了材料成本，工业化难以实现。
因此，研发出一种包覆均匀性好，成本较低易于工业化的锂离子电池用正极材料，将更大提升锂离子电池用正极材料的循环、安全、倍率性能，以满足国家新能源汽车市场要求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种锂离子电池用正极材料，具有均匀的包覆层，减少材料与电解液反应，从而使材料循环和倍率性能有较大提升，高温存储明显改善。
本发明的目的之二在于提供一种锂离子电池用正极材料制备方法，通过采用混合溶剂和Li溶液控制整个体系pH可以更好控制材料中Li在水中溶出速度，可以稳定结构，从而使材料性能有明显改善。
为了达到上述目的，本发明有以下技术方案：
本发明的一种锂离子电池用正极材料，所述锂离子电池用正极材料为LiaNixCoyM11-x-yO2/M，其中0.9≤a≤1.2，0.70≤x≤0.95，0＜y≤0.2，M1为Mn、Al、Mg、Zr、Ti、Ce、Nb、V、Sr中至少一种；M为可溶性Li盐与可溶性Al盐，Zr盐，Ti盐能反应生成的化合物；如Li盐与Al盐高温反应生成LiAlO2。
本发明的的一种锂离子电池用正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水与有机溶剂按一定比例混合均匀，同时按一定比例配置包覆液；
(2)将锂离子电池用正极材料加入到混合溶剂中搅拌；
(3)在向混合溶剂中添加包覆液时，用Li溶液控制反应体系pH；
(4)反应结束后，搅拌一定时间，在50-400℃范围内进行干燥；
(5)400-800℃范围内进行烧结，得到包覆型锂离子电池用正极材料。
其中，所述步骤(1)中所述有机溶剂优选甲醇，乙醇，异丙醇，乙醚，丙酮，苯，甲苯，醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯。
其中，所述步骤(1)中所述水与有机溶剂的比例50:1-1:5；所述步骤(1)中所述包覆液与锂离子电池用正极材料比例5:1-1:5。
其中，所述步骤(2)中所述锂离子电池用正极材料与混合溶剂比例10:1-1:10；所述步骤(2)中所述搅拌条件：搅拌温度0-80℃，搅拌时间≤60min。
其中，所述步骤(3)中所述包覆物为可溶于水的Al、Mg、Ti、Zr化合物中一种以上；所述步骤(3)中所述包覆时间≤40min；所述步骤(3)中所述Li溶液为可溶于水的Li盐溶液中至少一种；所述步骤(3)中所述控制体系pH9.0-13.0。
其中，所述步骤(4)中所述搅拌时间≤40min；所述步骤(4)中所述干燥温度优选为70-350℃。
其中，所述步骤(5)中所述烧结温度优选为450-750℃。
其中，所述步骤(1)中所述有机溶剂进一步优选为甲醇，乙醇，异丙醇,丙酮；所述步骤(1)中所述水与有机溶剂的比例优选为30:1-1:2；所述步骤(1)中所述包覆液与锂离子电池用正极材料比例优选为3:1-1:3；所述步骤(2)中所述锂离子电池用正极材料与混合溶剂比例优选为8:1:1:8；所述步骤(2)中所述搅拌条件：优选为0-60℃，≤40min；所述步骤(3)中所述包覆时间优选为≤30min；所述步骤(3)中所述Li溶液为可溶于水的Li盐溶液的硝酸锂、醋酸锂、氢氧化锂、硫酸锂、氯化锂中的至少一种；所述步骤(3)中所述控制体系pH优选为9.5-12.5；所述步骤(4)中所述搅拌时间优选为≤30min；所述步骤(4)中所述干燥温度进一步优选为90-300℃；所述步骤(5)中所述烧结温度进一步优选为500-700℃。
其中，所述步骤(1)中所述水与有机溶剂的比例进一步优选为20:1-1:1；所述步骤(1)中所述包覆液与锂离子电池用正极材料比例进一步优选为2:1-1:2；所述步骤(2)中所述锂离子电池用正极材料与混合溶剂比例进一步优选为5:1-1:5；所述步骤(2)中所述搅拌条件：进一步优选为0-40℃，≤30min；所述步骤(3)中所述包覆时间进一步优选为≤20min；所述步骤(3)中所述控制体系pH进一步优选为10.0-12.0；所述步骤(4)中所述搅拌时间进一步优选为≤20min。
有益效果
与现有技术相比，本发明技术方案中用混合溶剂和Li溶液控制整个体系pH，可以更好控制材料中Li在水中溶出速度，从而使材料晶格中Li难以脱出，保证了材料晶格结构稳定性，同时有利于包覆液形成沉淀均匀包覆材料表面，使锂离子电池用正极材料包覆均匀，循环和倍率性能有较大提升，高温存储明显改善，且成本较低易于实现工业化。
附图说明
图1是实施例1制备正极材料包覆干燥后SEM图；
图2是对比例2制备正极材料包覆干燥后SEM图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，以下结合说明书和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
实施例1：
按水与乙醇质量比20:1混合均匀，将1kgLiNi0.8Co0.1Mn0.1O2以混合溶剂与料按1:1加入混合溶液中，30℃搅拌5min，称取20.9g硝酸铝溶于1kg纯水中，包覆液5min匀速加完，同时用氢氧化锂饱和溶液调节pH＝11.5，加完包覆液后再搅拌10min，离心，于200℃真空烘干10h，然后将物料在气氛炉中氧气气氛下600℃热处理10h，随炉冷却后，将烧结后的物料过325目筛得到包覆Al的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料。
得到包覆Al的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2组装18650型锂离子电池，进行循环和高温存储测试。
实施例2：
按水与乙醇质量比10:1混合均匀，将1kg LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2以混合溶剂与料按1:1加入混合溶液中，30℃搅拌5min，称取5.70g醋酸铝溶于1kg纯水中，包覆液10min匀速加完，同时用硝酸锂饱和溶液调节pH＝12.0，加完包覆液后再搅拌10min，离心，于200℃真空烘干10h，然后将物料在气氛炉中氧气气氛下600℃热处理10h，随炉冷却后，将烧结后的物料过325目筛得到包覆Al的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料。
得到包覆Al的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2组装18650型锂离子电池，进行循环和高温存储测试。
实施例3：
按水与乙醇质量比20:1混合均匀，将1kg LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2以混合溶剂与料按1:1加入混合溶液中，30℃搅拌5min，称取20.9g硝酸铝溶于1kg纯水中，包覆液5min匀速加完，同时用氢氧化锂饱和溶液调节pH＝9.0，加完包覆液后再搅拌10min，离心，于200℃真空烘干10h，然后将物料在气氛炉中氧气气氛下600℃热处理10h，随炉冷却后，将烧结后的物料过325目筛得到包覆Al的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料。
得到包覆Al的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2组装18650型锂离子电池，进行循环和高温存储测试。
实施例4：
按水与乙醇质量比5:1混合均匀，将1kg LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2以混合溶剂与料按1:1加入混合溶液中，30℃搅拌5min，称取20.9g硝酸铝溶于1kg纯水中，包覆液5min匀速加完，同时用氢氧化锂饱和溶液调节pH＝11.5，加完包覆液后再搅拌40min，离心，于200℃真空烘干10h，然后将物料在气氛炉中氧气气氛下600℃热处理10h，随炉冷却后，将烧结后的物料过325目筛得到包覆Al的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料。
得到包覆Al的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2组装18650型锂离子电池，进行循环和高温存储测试。
实施例5：
按水与乙醇质量比20:1混合均匀，将1kg LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2以混合溶剂与料按1:1加入混合溶液中，30℃搅拌5min，称取20.9g硝酸铝溶于1kg纯水中，包覆液5min匀速加完，同时用氢氧化锂饱和溶液调节pH＝13.0，加完包覆液后再搅拌10min，离心，于200℃真空烘干10h，然后将物料在气氛炉中氧气气氛下600℃热处理10h，随炉冷却后，将烧结后的物料过325目筛得到包覆Al的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料。
得到包覆Al的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2组装18650型锂离子电池，进行循环和高温存储测试。
实施例6：
按水与乙醇质量比20:1混合均匀，将1kg LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2以混合溶剂与料按1:1加入混合溶液中，30℃搅拌5min，称取20.9g硝酸铝溶于1kg纯水中，包覆液5min匀速加完，同时用氢氧化锂饱和溶液调节pH＝9.5，加完包覆液后再搅拌10min，离心，于200℃真空烘干10h，然后将物料在气氛炉中氧气气氛下600℃热处理10h，随炉冷却后，将烧结后的物料过325目筛得到包覆Al的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料。
得到包覆Al的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2组装18650型锂离子电池，进行循环和高温存储测试。
实施例7：
按水与乙醇质量比50:1混合均匀，将1kg LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2以混合溶剂与料按1:1加入混合溶液中，30℃搅拌5min，称取20.9g硝酸铝溶于1kg纯水中，包覆液5min匀速加完，同时用氢氧化锂饱和溶液调节pH＝11.5，加完包覆液后再搅拌10min，离心，于200℃真空烘干10h，然后将物料在气氛炉中氧气气氛下600℃热处理10h，随炉冷却后，将烧结后的物料过325目筛得到包覆Al的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料。
得到包覆Al的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2组装18650型锂离子电池，进行循环和高温存储测试。
实施例8：
按水与乙醇质量比20:1混合均匀，将1kgLiNi0.8Co0.1Mn0.1O2以混合溶剂与料按1:1加入混合溶液中，30℃搅拌5min，称取20.9g硝酸铝溶于1kg纯水中，包覆液5min匀速加完，同时用氢氧化锂饱和溶液调节pH＝11.5，加完包覆液后再搅拌10min，离心，于200℃真空烘干10h，然后将物料在气氛炉中氧气气氛下450℃热处理10h，随炉冷却后，将烧结后的物料过325目筛得到包覆Al的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料。
得到包覆Al的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2组装18650型锂离子电池，进行循环和高温存储测试。
实施例9：
按水与乙醇质量比1:5混合均匀，将1kgLiNi0.8Co0.1Mn0.1O2以混合溶剂与料按1:1加入混合溶液中，30℃搅拌5min，称取20.9g硝酸铝溶于1kg纯水中，包覆液5min匀速加完，同时用氢氧化锂饱和溶液调节pH＝11.5，加完包覆液后再搅拌10min，离心，于200℃真空烘干10h，然后将物料在气氛炉中氧气气氛下750℃热处理10h，随炉冷却后，将烧结后的物料过325目筛得到包覆Al的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料。
得到包覆Al的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2组装18650型锂离子电池，进行循环和高温存储测试。
比较例1：
除未用氢氧化锂饱和溶液调节pH外，其制备方法同实施例1。
比较例2：
除未用乙醇溶剂外，其制备方法同实施例2。
测试方法如下：
(1)扣式电池制备：
按正极活性物质：SP：KS-6：10％PVDF＝92％：3％：2％：3％在高速搅拌机中进行正极搅浆，获得均匀正极浆料，将制备好的正极浆料均匀涂布在正极集流体Al箔上，获得正极片，极片烘干用Φ＝15mm的冲片模具，冲出正极片，100±5℃烘箱中真空烘烤8h备用；按不锈钢片、锂片、隔膜、正极片顺序放置组装扣电。
(2)18650型锂离子电池的制备：
正极片的制备：在5L搅拌机内，将正极活性物质、粘结剂PVDF、导电剂super P按97:1:2在油系且真空条件下进行正极配料，获得均匀的正极浆料，将制备好的正极浆料均匀涂布在正极集流体Al箔上，获得正极片。
负极片的制备：将石墨、增稠剂CMC、粘结剂SBR、导电炭粉按重量比95:1:2:2在水系下进行负极配料，获得均匀的负极浆料；将制备好的负极浆料均匀涂布在负极集流体Cu箔上并冷却，获得负极片。
18650型锂离子电池的制备：将根据上述工艺制得的正极片、负极片与隔膜卷绕制备锂离子电芯，注入非水电解液，制备钢壳18650柱状电池，其中，非水电解液采用浓度为1.0mol/L的LiPF6作为电解质，采用体积比为1:1的碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯的混合物作为非水溶剂。
(1)电化学性能测试：
对实施例1～7和比较例1～2锂离子电池进行充放电测试，比较500周循环保持率。其测试条件为：先对锂离子电池进行化成，在室温下以0.01C恒流充电至3.4V，再以0.05C恒流充电至3.8V，然后常温下以0.2C恒流充电至4.2V，恒压至0.05C，静置5min后，以0.2C放电至3.0V，记录放电容量和300周循环后的放电容量；其中，500周容量保持率按以下公式计算：
500周容量保持率＝500周循环后的放电容量/初始放电容量×100％
(3)60℃、30天存储性能测试
对实施例1～7和比较例1～2锂离子电池进行60℃、30天高温存储性能测试：常温下，以1C恒流充电至4.2V，恒压至0.05C后静置1h；然后，将其放入60℃的恒温箱中，静置30天；冷却至常温，以0.2C放电至3.0V，记录30天存储后放电容量C1；然后再以0.2C恒流充电至4.2V，恒压至0.05C，静置5min后，以0.2C放电至3.0V，记录放电容量C2。其中容量保持率和容量恢复率按以下公式计算：
容量保持率＝存储后放电容量C1/存储前的放电容量×100％
容量恢复率＝存储放电后充满电再放电容量C2/存储前的放电容量×100％
本发明的实施例1～9和比较例1～2活性材料物化指标及锂离子电池性能结果见表1所示。
表1
备注：表中不同实施例与对比例相关结果均与实施1进行对比得到的比值。
从图1和图2对比可以看出，采用本发明方法得到的正极材料包覆均匀，与表1循环、容量保持率和恢复率相一致，说明本发明包覆方法有效性，且该本发明制备过程简单，成本较低，易于实现工业化。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员应该明了，在不脱离本发明构思的前期下，对本发明做出若干简单推演或替代，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种锂离子电池用正极材料，其特征在于：所述锂离子电池用正极材料为LiaNixCoyM11-x-yO2/M，其中0.9≤a≤1.2，0.70≤x≤0.95，0＜y≤0.2，M1为Mn、Al、Mg、Zr、Ti、Ce、Nb、V、Sr中至少一种；M为可溶性Li盐与可溶性Al盐，Zr盐，Ti盐能反应生成的化合物。
2.如权利要求1所述的一种锂离子电池用正极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将水与有机溶剂按一定比例混合均匀，同时按一定比例配置包覆液；
(2)将锂离子电池用正极材料加入到混合溶剂中搅拌；
(3)在向混合溶剂中添加包覆液时，用Li溶液控制反应体系pH；
(4)反应结束后，搅拌一定时间，在50-400℃范围内进行干燥；
(5)400-800℃范围内进行烧结，得到包覆型锂离子电池用正极材料。
3.如权利要求2所述的一种锂离子电池用正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中所述有机溶剂优选甲醇，乙醇，异丙醇，乙醚，丙酮，苯，甲苯，醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯。
4.如权利要求1所述的一种锂离子电池用正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中所述水与有机溶剂的比例50:1-1:5；所述步骤(1)中所述包覆液与锂离子电池用正极材料比例5:1-1:5。
5.如权利要求2所述的一种锂离子电池用正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中所述锂离子电池用正极材料与混合溶剂比例10:1-1:10；所述步骤(2)中所述搅拌条件：搅拌温度0-80℃，搅拌时间≤60min。
6.如权利要求2所述的一种锂离子电池用正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中所述包覆物为可溶于水的Al、Mg、Ti、Zr化合物中一种以上；所述步骤(3)中所述包覆时间≤40min；所述步骤(3)中所述Li溶液为可溶于水的Li盐溶液中至少一种；所述步骤(3)中所述控制体系pH9.0-13.0。
7.如权利要求2所述的一种锂离子电池用正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中所述搅拌时间≤40min；所述步骤(4)中所述干燥温度优选为70-350℃。
8.如权利要求2所述的一种锂离子电池用正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中所述烧结温度优选为450-750℃。
9.如权利要求2所述的一种锂离子电池用正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中所述有机溶剂进一步优选为甲醇，乙醇，异丙醇,丙酮；所述步骤(1)中所述水与有机溶剂的比例优选为30:1-1:2；所述步骤(1)中所述包覆液与锂离子电池用正极材料比例优选为3:1-1:3；所述步骤(2)中所述锂离子电池用正极材料与混合溶剂比例优选为8:1:1:8；所述步骤(2)中所述搅拌条件：优选为0-60℃，≤40min；所述步骤(3)中所述包覆时间优选为≤30min；所述步骤(3)中所述Li溶液为可溶于水的Li盐溶液的硝酸锂、醋酸锂、氢氧化锂、硫酸锂、氯化锂中的至少一种；所述步骤(3)中所述控制体系pH优选为9.5-12.5；所述步骤(4)中所述搅拌时间优选为≤30min；所述步骤(4)中所述干燥温度进一步优选为90-300℃；所述步骤(5)中所述烧结温度进一步优选为500-700℃。
10.如权利要求9所述的一种锂离子电池用正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中所述水与有机溶剂的比例进一步优选为20:1-1:1；所述步骤(1)中所述包覆液与锂离子电池用正极材料比例进一步优选为2:1-1:2；所述步骤(2)中所述锂离子电池用正极材料与混合溶剂比例进一步优选为5:1-1:5；所述步骤(2)中所述搅拌条件：进一步优选为0-40℃，≤30min；所述步骤(3)中所述包覆时间进一步优选为≤20min；所述步骤(3)中所述控制体系pH进一步优选为10.0-12.0；所述步骤(4)中所述搅拌时间进一步优选为≤20min。
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| CN201711308983.5A Pending CN109904403A (zh) | 2017-12-11 | 2017-12-11 | 一种锂离子电池用正极材料及其制备方法 |
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| US8445129B2 (en) * | 2005-05-27 | 2013-05-21 | Sony Corporation | Cathode active material, method of manufacturing it, cathode, and battery |
| CN103490060A (zh) * | 2013-10-11 | 2014-01-01 | 宁德新能源科技有限公司 | 锂镍钴锰正极材料及其制备方法 |
| CN103531779A (zh) * | 2013-10-29 | 2014-01-22 | 重庆特瑞电池材料股份有限公司 | 用于锂离子电池的层状镍钴锰酸锂正极材料及其制备方法 |
| CN103682244A (zh) * | 2013-12-04 | 2014-03-26 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 一种锂离子电池电极材料的表面包覆方法 |
-
2017
- 2017-12-11 CN CN201711308983.5A patent/CN109904403A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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