CN109903876B - 放射性废树脂水泥固化浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了属于放射性废物处理技术领域的一种适用于桶外搅拌的放射性废树脂水泥固化浆料及其制备方法。放射性废树脂水泥固化浆料包括硅酸盐水泥、沸石、石灰、减水剂、有机硅、放射性废树脂及水，且各组分的配比在预定范围内。本发明提供的放射性废树脂水泥固化浆料及其制备方法，有效的解决了放射性废树脂桶内固化过程中容易出现的流动度太小可能导致的卸料困难，同时克服了流动度大可能导致的树脂上浮问题，得到的固化体树脂包容量大，并且满足国家标准要求。

Description

放射性废树脂水泥固化浆料及其制备方法
本申请是基于申请号为201710145151.X、申请日为2017年03月10日、申请人为清华大学、发明名称为“放射性废树脂水泥固化配方及固化方法”的发明提出的分案申请。
技术领域
本发明涉及放射性废物处理技术领域，尤其涉及一种放射性废树脂水泥固化浆料及其制备方法。
背景技术
在核电站和核设施的运行和退役过程中会产生大量的放射性废树脂，放射性废树脂的高效处理是长期困扰我国核事业发展的难题之一。水泥固化是放射性废树脂处理普遍采用的方法。
目前绝大多数的水泥固化生产线都采用桶内搅拌的方法，因为搅拌浆本身会占据一定的体积，因此桶内搅拌完成后会在固化桶上方剩余一定的空间，通常为桶内体积的15％～20％，造成桶内空间的浪费。
为了有效的利用固化桶的容积，桶外搅拌是一种较好的选择，但是桶外搅拌工艺存在搅拌完成后卸料困难的问题，同时由于放射性废树脂本身的密度比水泥浆轻，容易造成放射性废树脂在水泥浆中出现分层现象而破坏均匀性。
发明内容
本发明实施例提供一种放射性废树脂水泥固化浆料及其制备方法，适用于桶外搅拌，可以有效避免桶外搅拌卸料困难，并且可以防止放射性废树脂的上浮。
一种放射性废树脂水泥固化浆料，适用于桶外搅拌，其包括硅酸盐水泥、沸石、石灰、减水剂、有机硅、脱水放射性废树脂及水；其中，硅酸盐水泥、沸石、石灰和减水剂的总质量为M1，有机硅和脱水放射性废树脂的总质量为M2，水的质量为M3，M1、M2及M3之比为1：0.3-1.0：0.1-0.3，硅酸盐水泥、沸石、石灰及减水剂的质量比为1：0.01-0.05：0.01-0.05：0.0005-0.005，脱水放射性废树脂与有机硅的质量比为1：0.005-0.02。
一种放射性废树脂水泥固化浆料的制备方法，包括以下步骤：将质量比为1：0.005-0.02的脱水放射性废树脂和有机硅混合均匀，并经静置处理，得到预处理树脂；将质量比为1：0.01-0.05：0.01-0.05：0.0005-0.005的硅酸盐水泥、沸石、石灰及减水剂混合均匀，得到干混料；将干混料与预处理树脂进行混合得到混合物，再向混合物中加入水并搅拌，得到固化浆料，其中干混料、预处理树脂和水的质量比为1：0.3-1.0：0.1-0.3。
与现有技术相比较，本发明实施例提供的放射性废树脂水泥固化浆料及其制备方法采用硅酸盐水泥、沸石、石灰、减水剂、有机硅、脱水放射性废树脂及水，且各组分的配比在预定范围内，有效的解决了放射性废树脂桶内固化过程中容易出现的流动度太小可能导致的卸料困难，同时克服了流动度大可能导致的树脂上浮问题，得到的固化体树脂包容量大，满足国家标准要求。
具体实施方式
下面将详细描述本发明的各个方面的特征和示例性实施例。在下面的详细描述中，提出了许多具体细节，以便提供对本发明的全面理解。但是，对于本领域技术人员来说很明显的是，本发明可以在不需要这些具体细节中的一些细节的情况下实施。下面对实施例的描述仅仅是为了通过示出本发明的示例来提供对本发明的更好的理解。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。
为了有效的利用固化桶的容积，桶外搅拌是一种较好的选择，但是在桶外搅拌工艺的使用过程中对水泥固化配方提出了特殊的要求，那就是水泥固化配方必须保证水泥浆有足够的流动性，这样才能保证在搅拌完成后的卸料顺利完成，同时树脂本身的密度比水泥浆轻，水泥固化配方必须保证水泥浆较快的开始凝固避免树脂在水泥浆中出现分层现象而破坏均匀性。
放射性废树脂在进行水泥固化处理前都临时贮存在容器中，且为了便于树脂的回取都需要用水浸泡树脂，为了能精确的计量树脂，通过机械旋转脱水来去除树脂上的游离水，之后称量树脂的重量，可以得到较准确的剂量。因此在配方研发过程中采用脱水树脂进行配方研发。
本发明实施方式提供一种放射性废树脂水泥固化配方，适用于桶外搅拌，其包括硅酸盐水泥、沸石、石灰、减水剂、有机硅及放射性废树脂，该配方中各种组分的质量比为1：0.01-0.05：0.01-0.05：0.0005-0.005：0.001-0.02：0.4-0.6，优选的为1：0.02：0.03：0.0015：0.005：0.5。硅酸盐水泥为普通的硅酸盐水泥，普通硅酸盐水泥标号为42.5MPa。沸石为超细沸石粉，比表面积大于800m2/kg。石灰为Ca(OH)2的含量大于92％的石灰。减水剂为非引气型减水剂，减水剂可以为UNF-5型高效减水剂。
本发明实施方式还提供一种放射性废树脂水泥固化方法，其包括以下步骤：
S10，将脱水放射性废树脂和有机硅混合处理得到预处理树脂；
S20，将质量比为1：0.01-0.05：0.01-0.05：0.0005-0.005的硅酸盐水泥、沸石、石灰及减水剂混合均匀得到干混料；
S30，将干混料与预处理树脂进行混合得到混合物，再向混合物中加入水进行搅拌得到水泥浆，其中干混料、预处理树脂和水的质量比为1：0.3-1.0：0.1-0.3，优选到的1：0.50：0.15；
S40，固化通过步骤S30得到的水泥浆，得到放射性废树脂水泥固化体。
步骤S30中，在水泥浆中硅酸盐水泥、沸石、石灰、减水剂及有机硅的质量比为1：0.02：0.03：0.0015：0.005。
在步骤S10，将有机硅加入脱水放射性废树脂中进行充分混合搅拌。
先通过步骤S10得到预处理树脂之后，再依次加入石灰、沸石、硅酸盐水泥和减水剂，其中，硅酸盐水泥、沸石、石灰、减水剂及有机硅的质量比为1：0.01-0.05：0.01-0.05：0.0005-0.005：0.001-0.02，优选的为1：0.02：0.03：0.0015：0.005。
步骤S30中水可为去离子水。
步骤S10、S20和/或S30对混合物的搅拌可在桶外进行搅拌。
在步骤S40中将步骤S30中得到的水泥浆放入桶中或桶外固化。
本发明实施方式还提供另一种放射性废树脂水泥固化方法，其包括以下步骤：
S100，将脱水放射性废树脂、有机硅和去离子水混合处理得到预处理树脂，其中所述脱水放射性废树脂、有机硅和去离子水的混合质量比为1：0.005-0.02：0.2-0.6；
S200，将质量比为1：0.01-0.05：0.01-0.05：0.0005-0.005的硅酸盐水泥、沸石、石灰及减水剂混合均匀得到干混料；
S300，将干混料与预处理树脂进行混合得到水泥浆；
S400，固化通过步骤S300得到的水泥浆，得到放射性废树脂水泥固化体。
在步骤S100中，将有机硅和去离子水加入脱水放射性废树脂中进行充分混合搅拌。其中脱水放射性废树脂、有机硅和去离子水的混合质量比为1：0.01：0.3。
在步骤S200中，硅酸盐水泥、沸石、石灰及减水剂的质量比为1：0.02：0.03：0.0015。
步骤S100、S200和/或S300对混合物的搅拌可在桶外进行搅拌。
在步骤S400中将步骤S300中得到的水泥浆放入桶中或桶外固化。
本发明实施方式提供的放射性废树脂水泥固化配方及固化方法有效解决了桶外搅拌过程中水泥浆放料困难的难题，同时有效避免了可能出现的树脂上浮现象，固化体抗压强度满足国家标准(>7MPa)要求，固化体表面不出现裂纹。
下面通过具体的实施例进行具体说明本发明放射性废树脂水泥固化配方及固化方法。
实施例1
向100kg脱水树脂中投加1kg粉末状有机硅憎水剂搅拌均匀并静置1小时得到预处理树脂。
将普通硅酸盐水泥、沸石、石灰及减水剂以如下质量比比1：0.02：0.03：0.0015进行混合均匀得到干混料。
将以上制备得到的干混料加入到预处理树脂中，然后加入水进行搅拌得到水泥浆，其中干混料、预处理树脂、水按如下质量比1：0.50：0.15进行混合。
所制备得到的水泥浆流动性良好，水泥浆不出现分层，凝固后树脂在水泥中均匀混合，不出现分层。上述方法得到的放射性废树脂水泥固化配方的固化体满足国家GB14569.1-2011的各项要求。
实施例2
将100kg脱水树脂和0.5kg粉末状有机硅憎水剂搅拌均匀并静置1小时得到预处理树脂。
将普通硅酸盐水泥、沸石、石灰及减水剂以如下质量比1：0.01：0.01：0.0005混合均匀得到干混料。
将以上制备得到的干混料加入到预处理树脂中，然后加入水进行搅拌，其中干混料、预处理树脂及水按如下质量比1：0.3：0.3进行混合得到水泥浆。
所制备得到的水泥浆流动性良好，水泥浆不出现分层。依据上述方法得到的水泥浆所制备得到的固化体满足国家GB14569.1-2011的各项要求。
实施例3
向100kg脱水树脂中投加2kg粉末状有机硅憎水剂搅拌均匀并静置1小时得到预处理树脂。
将普通硅酸盐水泥、沸石、石灰及减水剂以如下质量比1：0.02：0.03：0.005混合均匀得到干混料。
将以上制备得到的干混料加入到预处理树脂中，然后加入水进行搅拌，其中干混料、预处理树脂及水按如下质量比1：1：0.15进行混合得到水泥浆。
所制备得到的水泥浆流动性良好，不出现分层。依据上述方法得到的水泥浆所制备得到的固化体满足国家GB14569.1-2011的各项要求。
实施例4
将100kg脱水树脂和1kg粉末状有机硅憎水剂搅拌均匀并静置1小时得到预处理树脂。
将普通硅酸盐水泥、沸石、石灰及减水剂以如下质量比1：0.05：0.05：0.005混合均匀得到干混料。
将以上制备得到的干混料加入到预处理树脂中，然后加入水进行搅拌，其中干混料、预处理树脂及水按如下质量比1：0.8：0.15进行混合得到水泥浆。
所制备得到的水泥浆流动性良好，不出现分层。依据上述方法得到的水泥浆所制备得到的固化体满足国家GB14569.1-2011的各项要求。
实施例5
将100kg脱水树脂和1kg粉末状有机硅憎水剂搅拌均匀并静置1小时得到预处理树脂。
将普通硅酸盐水泥、沸石、石灰及减水剂以如下比例1：0.02：0.03：0.0010混合均匀得到干混料。
将以上制备得到的干混料加入到预处理树脂中，然后加入水进行搅拌，其中干混料、预处理树脂及水按如下质量比1：0.6：0.2进行混合得到水泥浆。
所制备得到的水泥浆流动性良好，不出现分层。依据上述方法得到的水泥浆所制备得到的固化体满足国家GB14569.1-2011的各项要求。
本发明可以以其他的具体形式实现，而不脱离其精神和本质特征。因此，当前的实施例在所有方面都被看作是示例性的而非限定性的，本发明的范围由所附权利要求而非上述描述定义，并且，落入权利要求的含义和等同物的范围内的全部改变从而都被包括在本发明的范围之中。并且，在不同实施例中出现的不同技术特征可以进行组合，以取得有益效果。本领域技术人员在研究附图、说明书及权利要求书的基础上，应能理解并实现所揭示的实施例的其他变化的实施例。

Claims (8)

1.一种放射性废树脂水泥固化浆料，适用于桶外搅拌，其特征在于，包括硅酸盐水泥、沸石、石灰、减水剂、有机硅、脱水放射性废树脂及水；
其中，所述硅酸盐水泥、沸石、石灰和减水剂的总质量为M1，所述有机硅和脱水放射性废树脂的总质量为M2，水的质量为M3，所述M1、M2及M3之比为1：0.3-1.0：0.1-0.3；
所述硅酸盐水泥、沸石、石灰及减水剂的质量比为1：0.01-0.05：0.01-0.05：0.0005-0.005；
所述脱水放射性废树脂与所述有机硅的质量比为1：0.005-0.02。
2.根据权利要求1所述的放射性废树脂水泥固化浆料，其特征在于，所述M1、M2及M3之比为1：0.5-1.0：0.15-0.2。
3.根据权利要求1所述的放射性废树脂水泥固化浆料，其特征在于，所述硅酸盐水泥、沸石、石灰及减水剂的质量比为1：0.02：0.03：0.001-0.005。
4.根据权利要求1所述的放射性废树脂水泥固化浆料，其特征在于，所述脱水放射性废树脂与所述有机硅的质量比为1：0.01。
5.根据权利要求1所述的放射性废树脂水泥固化浆料，其特征在于，所述沸石为超细沸石粉，比表面积大于800m2/kg。
6.根据权利要求1所述的放射性废树脂水泥固化浆料，其特征在于，所述硅酸盐水泥为普通硅酸盐水泥，所述普通硅酸盐水泥标号为42.5MPa。
7.根据权利要求1所述的放射性废树脂水泥固化浆料，其特征在于，所述石灰中Ca(OH)2的含量大于92％。
8.根据权利要求1所述的放射性废树脂水泥固化浆料，其特征在于，所述减水剂为非引气型减水剂。
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