CN114956750B - 一种全固废矿井充填碳封存膏体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种全固废矿井充填碳封存膏体及其制备方法，属于固体废弃物资源化利用和采矿领域，首先将2‑20份粉煤灰和2‑20份钢渣粉混合搅拌2‑5分钟，同时将0.01‑0.3份甲酸和0.01‑0.1份乙酸加入到持续搅拌的粉煤灰和钢渣粉中并持续搅拌5分钟，静置30‑120分钟。然后将40‑80份粒径小于50毫米的煤矸石骨料、10‑30份水、0.02‑0.1份聚羧酸超塑化剂、0.5‑6份石膏和0.5‑6份石灰加入到钢渣粉和粉煤灰中并混合搅拌2分钟，得到充填膏体并进行井下充填，在充填巷道内留存直径1‑10厘米的二氧化碳输送管道。充填结束后，在膏体硬化1天至3天时间段内，通入70％‑100％浓度的二氧化碳气体3‑24小时，实现二氧化碳的井下矿物封存，同时实现充填膏体强度的显著提升。

Description

一种全固废矿井充填碳封存膏体及其制备方法
技术领域
本发明属于固体废弃物资源化利用和采矿领域，具体涉及一种全固废矿井充填碳封存膏体及其制备方法。
背景技术
“碳达峰”和“碳中和”是目前的时代主题，减少水泥使用、加强工矿业固体废弃物的资源化利用和二氧化碳的矿化封存是实现“双碳”目标的重要方式。然而，对于充填采矿行业，如何实现充填膏体的无水泥化、高输送性和高早强性是目前面临的主要问题。
针对充填膏体材料的无水泥化，CN201910203187.8一种利用工业固体废弃物制备注浆充填材料的方法，选取建筑垃圾再生骨料、钢渣粉、凝石和三合土作为原料制备充填膏体。CN202010270377.4一种粉煤灰-矿渣基胶结充填材料的制备方法，采用粉煤灰和矿渣制备出流动性和强度均较优的膏体。而针对膏体的二氧化碳封存技术，CN202011284458.6一种基于充填膏体的二氧化碳封存测定系统及测定方法，但该技术并未说明充填膏体的配比及其性能。此外，常规固废材料由于水化能力较弱对于二氧化碳的固化封存能力较差。
因此，本发明提出以粉煤灰和钢渣粉作为固废胶凝材料，煤矸石为骨料，使用甲酸和乙酸对固废进行预改性，使用石膏和石灰作为激发剂复合激发制备具有高二氧化碳封存能力的充填膏体材料，以期为固废利用、绿色充填、二氧化碳井下矿化封存提供一种新的材料。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种全固废矿井充填碳封存膏体及其制备方法，减少水泥使用、提升废渣利用、达到充填膏体的输送流动性要求、提升充填膏体的早期强度、实现二氧化碳的井下矿化封存。
技术方案：为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
本发明的第一个目的是，提供一种全固废矿井充填碳封存膏体的制备方法，包括以下步骤：
S1、粉煤灰和钢渣粉混合搅拌2-5分钟，加入甲酸和乙酸并持续搅拌5-10分钟，静置30-120分钟；
S2、将充填辅料加入到处理好的钢渣和粉煤灰中并混合搅拌1-5分钟，得到充填膏体并进行井下充填，同时在充填巷道内留存二氧化碳输送管道；所述充填辅料包括煤矸石、水、聚羧酸超塑化剂、石膏和石灰其中任意至少一种；
S3、充填结束后，在所述充填膏体硬化1-3天时间段内，通入二氧化碳气体3-24小时。
甲酸和乙酸在预处理过程中能够有效破坏粉煤灰和钢渣等固废中矿物的晶体结构，同时在固废颗粒中产生更多孔，并且预处过程中的粉煤灰和钢渣发生协同激发作用，最终增大CO2气体与粉煤灰和钢渣等固废的接触面积，提高固废固化封存CO2能力和膏体的力学性能。
可选的，在本发明的一种实施方式中，步骤S1中，各组分按重量份计包括2-20份粉煤灰、2-20份钢渣粉、0.01-0.3份甲酸、0.01-0.1份乙酸。
可选的，在本发明的一种实施方式中，所述甲酸的原材料质量分数≥85％，所述乙酸的原材料质量分数≥95％。甲酸、乙酸分别为甲酸水溶液、乙酸水溶液，其中甲酸水溶液中甲酸的质量浓度需满足≥85％，乙酸水溶液中乙酸的质量浓度需满足≥95％，通常可直接选用市售的酸水溶液、乙酸水溶液。
可选的，在本发明的一种实施方式中，步骤S2中，所述充填辅料的组分按重量份计包括50-80份煤矸石、10-30份水、0.02-0.1份聚羧酸超塑化剂、0.5-6份石膏及0.5-6份石灰。其中，煤矸石是骨料，水和聚羧酸超塑化剂是分散剂，石膏和石灰是激发剂。
可选的，在本发明的一种实施方式中，所述煤矸石为粒径小于50mm的煤矸石骨料。
可选的，在本发明的一种实施方式中，所述石膏和石灰的原材料质量分数≥90％。
可选的，在本发明的一种实施方式中，所述将充填辅料依次加入到处理好的钢渣和粉煤灰中并混合搅拌2分钟，得到充填膏体并进行井下充填。
可选的，在本发明的一种实施方式中，所述二氧化碳气体的浓度为70％-100％。
可选的，在本发明的一种实施方式中，所述二氧化碳输送管道为直径1-10cm的圆形管道，布置间距为0.2-2m。
可选的，在本发明的一种实施方式中，所述全固废矿井充填碳封存膏体的制备方法为：充填结束后，在膏体硬化1天至3天时间段内，通入70％-100％浓度的二氧化碳气体3-24小时，可实现二氧化碳的井下矿物封存，此外，由于封存二氧化碳后膏体碳酸盐填充膏体孔隙，导致膏体孔隙率下降，实现充填膏体强度的显著提升。
本发明的第二个目的是，提供一种全固废矿井充填碳封存膏体，根据上述的方法制备得到。
可选的，在本发明的一种实施方式中，所述全固废矿井充填碳封存膏体组成为：2-20份粉煤灰、2-20份钢渣粉、0.01-0.3份甲酸、0.01-0.1份乙酸、0.5-6份石膏、0.5-6份石灰、0.02-0.1份聚羧酸超塑化剂、50-80份粒径小于50毫米的煤矸石骨料和10-30份水。
本发明的第三个目的是，提供一种上述的方法或全固废矿井充填碳封存膏体，在固体废弃物充填领域的应用。
有益效果：本发明提供的全固废矿井充填碳封存膏体及其制备方法，与现有充填膏体相比，本发明新材料具有以下优点：
(1)无水泥、实现固废大规模利用，并且膏体成本低、流动性和输送性好；
(2)使用甲酸和乙酸改性固废后膏体二氧化碳封存能力显著提升；
(3)膏体经碳化后早期强度显著提升。
附图说明
图1为实施例2固化CO2前的膏体示意图。
图2为实施例2固化CO2后的膏体示意图。
具体实施方式
本发明的目的是提供一种全固废矿井充填碳封存膏体及其制备方法，旨在减少水泥使用、提升废渣利用、达到充填膏体的输送流动性要求、提升充填膏体的早期强度、实现二氧化碳的井下矿化封存。
本发明涉及一种全固废矿井充填碳封存膏体及其制备方法，属于固体废弃物资源化利用和采矿领域。本发明中全固废矿井充填碳封存膏体组成为：2-20份粉煤灰、2-20份钢渣粉、0.01-0.3份甲酸、0.01-0.1份乙酸、0.5-6份石膏、0.5-6份石灰、0.02-0.1份聚羧酸超塑化剂、40-80份粒径小于50毫米的煤矸石骨料和10-30份水。
本发明全固废矿井充填碳封存膏体的制备方法包括以下步骤：
S1、首先将一定分数的粉煤灰和钢渣粉混合搅拌2-5分钟，同时将定量甲酸和乙酸加入到持续搅拌的粉煤灰和钢渣中并持续搅拌5-10分钟，静置30-120分钟。
S2、然后将充填辅料(如煤矸石、水、聚羧酸超塑化剂、石膏和石灰)依次加入到处理好的钢渣和粉煤灰中并混合搅拌1-5分钟，得到充填膏体并进行井下充填，同时在充填巷道内留存直径1-10厘米的圆形二氧化碳输送管道。
S3、充填结束后，在膏体硬化1天至3天时间段内，通入70％-100％浓度的二氧化碳气体3-24小时，可实现二氧化碳的井下矿物封存，同时实现充填膏体强度的显著提升。
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。根据下述实施例，可以更好的理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
称取2份粉煤灰、20份钢渣粉、0.61份石膏、1.37份石灰、0.02份聚羧酸超塑化剂、46份粒径小于50毫米的煤矸石骨料和30份水。将粉煤灰和钢渣粉混合搅拌2分钟。然后将称好的煤矸石、水、聚羧酸超塑化剂、石膏和石灰依次加入到处理好的钢渣和粉煤灰中并混合搅拌2分钟，得到充填膏体并进行井下充填，同时在充填巷道内留存直径1厘米的二氧化碳输送管道。充填结束后，在膏体硬化1天时，通入70％浓度的二氧化碳气体3小时。
实施例2
称取2份粉煤灰、20份钢渣粉、0.01份甲酸、0.1份乙酸、0.5份石膏、1.37份石灰、0.02份聚羧酸超塑化剂、46份粒径小于50毫米的煤矸石骨料和30份水。将粉煤灰和钢渣粉混合搅拌2分钟，同时将称好的甲酸和乙酸加入到持续搅拌的粉煤灰和钢渣中并持续搅拌5分钟，静置30分钟。然后将称好的煤矸石、水、聚羧酸超塑化剂、石膏和石灰依次加入到处理好的钢渣和粉煤灰中并混合搅拌2分钟，得到充填膏体并进行井下充填，同时在充填巷道内留存直径1厘米的二氧化碳输送管道。充填结束后，在膏体硬化1天时，通入70％浓度的二氧化碳气体3小时。
实施例3
称取20份粉煤灰、10份钢渣粉、0.3份甲酸、0.1份乙酸、6份石膏、6份石灰、0.05份聚羧酸超塑化剂、47.55份粒径小于50毫米的煤矸石骨料和10份水。将粉煤灰和钢渣粉混合搅拌5分钟，同时将称好的甲酸和乙酸加入到持续搅拌的粉煤灰和钢渣中并持续搅拌5分钟，静置120分钟。然后将称好的煤矸石、水、聚羧酸超塑化剂、石膏和石灰依次加入到处理好的钢渣和粉煤灰中并混合搅拌2分钟，得到充填膏体并进行井下充填，同时在充填巷道内留存直径10厘米的二氧化碳输送管道。充填结束后，在膏体硬化3天时，通入100％浓度的二氧化碳气体24小时。
实施例4
称取5份粉煤灰、10份钢渣粉、0.3份甲酸、0.1份乙酸、3份石膏、3份石灰、0.05份聚羧酸超塑化剂、63.55份粒径小于50毫米的煤矸石骨料和15份水。将粉煤灰和钢渣粉混合搅拌5分钟，同时将称好的甲酸和乙酸加入到持续搅拌的粉煤灰和钢渣中并持续搅拌5分钟，静置60分钟。然后将称好的煤矸石、水、聚羧酸超塑化剂、石膏和石灰依次加入到处理好的钢渣和粉煤灰中并混合搅拌2分钟，得到充填膏体并进行井下充填，同时在充填巷道内留存直径5厘米的二氧化碳输送管道。充填结束后，在膏体硬化3天时，通入80％浓度的二氧化碳气体6小时。
实施例5
称取10份粉煤灰、5份钢渣粉、0.1份甲酸、0.1份乙酸、0.5份石膏、0.5份石灰、0.02份聚羧酸超塑化剂、73.78份粒径小于50毫米的煤矸石骨料和10份水。将粉煤灰和钢渣粉混合搅拌5分钟，同时将称好的甲酸和乙酸加入到持续搅拌的粉煤灰和钢渣中并持续搅拌5分钟，静置60分钟。然后将称好的煤矸石、水、聚羧酸超塑化剂、石膏和石灰依次加入到处理好的钢渣和粉煤灰中并混合搅拌2分钟，得到充填膏体并进行井下充填，同时在充填巷道内留存直径5厘米的二氧化碳输送管道。充填结束后，在膏体硬化3天时，通入80％浓度的二氧化碳气体6小时。
实施例6
称取2份粉煤灰、6.78份钢渣粉、0.1份甲酸、0.1份乙酸、0.5份石膏、0.5份石灰、0.02份聚羧酸超塑化剂、80份粒径小于50毫米的煤矸石骨料和10份水。将粉煤灰和钢渣粉混合搅拌5分钟，同时将称好的甲酸和乙酸加入到持续搅拌的粉煤灰和钢渣中并持续搅拌5分钟，静置60分钟。然后将称好的煤矸石、水、聚羧酸超塑化剂、石膏和石灰依次加入到处理好的钢渣和粉煤灰中并混合搅拌2分钟，得到充填膏体并进行井下充填，同时在充填巷道内留存直径5厘米的二氧化碳输送管道。充填结束后，在膏体硬化3天时，通入80％浓度的二氧化碳气体12小时。
各实施例所得全固废矿井充填碳封存膏体进行性能测试，测试方法包括流动度(测试过程参考GB/T2419-2005)，单轴抗压强度(试件尺寸为40*40*40mm，测试过程参考GB/T17671-1999)和二氧化碳封存量(固化封存二氧化碳前后质量增加程度)，结果如表1所示。
表1实验结果
组别 2小时流动度/mm 3天抗压强度/MPa 二氧化碳封存量/％
实施例1 195 1.5 5.1
实施例2 200 2.8 8.8
实施例3 210 3.3 9.2
实施例4 215 2.4 7.0
实施例5 200 2.0 6.5
实施例6 205 3.1 8.4
由上述结果发现，相比未使用甲酸和乙酸预处理的实施例1，实施例2-6使用甲酸和乙酸进行预处理技术后，实施例2-6组充填膏体的2小时流动度、3天抗压强度和二氧化碳封存量均明显高于实施例1，说明本发明全固废充填膏体的性能较优异，有效解决了充填采矿行业中充填膏体的无水泥化、高输送性和高早强性这些目前面临的主要问题，为固废利用、绿色充填、二氧化碳井下矿化封存提供一种新的材料。
此外，如图1、2所示的实施例2固化CO2前、后的膏体对比示意图，可以看出，膏体孔隙率有明显下降，这有由于封存二氧化碳后膏体碳酸盐填充膏体孔隙，导致膏体孔隙率下降，从而实现充填膏体强度的显著提升。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种全固废矿井充填碳封存膏体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、粉煤灰和钢渣粉混合搅拌2-5分钟，加入甲酸和乙酸并持续搅拌5-10分钟，静置30-120分钟，各组分按重量份计包括2-20份粉煤灰、2-20份钢渣粉、0.01-0.3份甲酸、0.01-0.1份乙酸；
S2、将充填辅料加入到处理好的钢渣和粉煤灰中并混合搅拌1-5分钟，得到充填膏体并进行井下充填，同时在充填巷道内留存二氧化碳输送管道；所述充填辅料包括煤矸石、水、聚羧酸超塑化剂、石膏和石灰，所述充填辅料的组分按重量份计包括40-80份煤矸石、10-30份水、0.02-0.1份聚羧酸超塑化剂、0.5-6份石膏及0.5-6份石灰；
S3、充填结束后，在所述充填膏体硬化后，通入二氧化碳气体3-24小时，所述充填膏体硬化的时间为1-3天。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述甲酸的原材料质量分数≥85％，所述乙酸的原材料质量分数≥95％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述煤矸石为粒径小于50mm的煤矸石骨料。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述石膏和石灰的原材料质量分数≥90％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二氧化碳气体的浓度为70％-100％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二氧化碳输送管道为直径1-10cm的圆形管道，布置间距为0.2-2m。
7.一种全固废矿井充填碳封存膏体，根据权利要求1-6任一所述的方法制备得到。
8.根据权利要求1-6任一所述的方法或权利要求7所述的全固废矿井充填碳封存膏体，在固体废弃物充填领域的应用。
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