CN109897279A - 一种聚丙烯/石墨烯纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚丙烯/石墨烯纳米复合材料的制备方法，该方法包含以下步骤：a)将氧化石墨烯与聚丙烯蜡乳液在水中充分混合，加入破乳剂破乳后；b)将中加入水合肼进行氧化石墨烯还原，然后过滤干燥；c)将与聚丙烯熔融共混，得到聚丙烯/石墨烯纳米复合材料。本发明首先将水性聚丙烯蜡乳液与氧化石墨烯在水中充分混合，先破乳后还原使石墨烯在聚丙烯基体中均匀分散，然后将所述聚丙烯/石墨烯母粒与聚丙烯熔融共混，得到聚丙烯/石墨烯纳米复合材料，制备工艺简单，易于实现大规模的工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及聚丙烯纳米复合材料的技术领域，具体涉及一种聚丙烯/石墨烯纳米复合材料的制备方法。
背景技术
聚丙烯具有无毒、无味、密度小、优良抗吸湿性、优良抗酸碱腐蚀性、优良抗溶解性等优点，作为一种常用工程塑料被广泛应用于汽车工业、家用电器、管材、机械零件制作等方面。但是聚丙烯也存在低温偏脆、力学强度不够、成型收缩率大和耐热性差等缺陷，限制了其应用范围。
经过研究发现，当以石墨烯为增强相小量添加至聚丙烯后，聚丙烯的性能即可大幅增强。但是，由于石墨烯比表面积巨大，且石墨烯片层之间存在固有的范德华力，石墨烯片层非常容易团聚。因此，如何将纳米尺寸的石墨烯在聚丙烯基体中均匀分散是制备高性能的聚丙烯/石墨烯纳米复合材料的关键技术难点。
目前，聚丙烯/石墨烯纳米复合材料可以通过以下三种方法制备：溶液复合法、熔融共混法和原位聚合法。这些方法虽然能制备出性能较好聚丙烯/石墨烯纳米复合材料，但是都存在一些缺点。如溶液共混法需要大量的溶剂，成本高，环境污染大；熔融共混法难以实现石墨烯在聚丙烯中的良好分散，得到的聚丙烯/石墨烯纳米复合材料性能提高不明显；原位聚合法比较复杂，难以工业化生产。溶液—熔融复合法的出现则很好的解决了这些问题，先用溶液法制备石墨烯含量较高的聚丙烯/石墨烯母粒，然后通过熔融共混的方法将母粒与大批量聚丙烯复合，即考虑到了石墨烯的分散性又兼顾了复合材料实际生产的可行性。
已有一些报道采用溶液—熔融复合的思路来制备聚合物/石墨烯母粒，如专利ZL201110282093.8公开了一种聚合物/石墨烯纳米复合材料的制备方法，此专利先将氧化石墨烯还原成石墨烯，再将石墨烯分散于少量的有机溶剂中，然后与聚合物溶液进行充分混合，除去有机溶剂后，得到聚合物/石墨烯母粒，其石墨烯在母粒中质量百分比为1％～50％。但是这种先将氧化石墨烯还原成石墨烯后再与聚合物混合的方法，石墨烯不可避免地发生再聚集，不利于再分散。
发明内容
本发明的目是提供一种聚丙烯/石墨烯纳米复合材料的制备方法，本制备方法解决了聚丙烯与石墨烯熔融法复合时石墨烯难以分散的问题。
本发明目的可以通过以下的技术方案来实现:
一种聚丙烯/石墨烯纳米复合材料的制备方法，包含以下步骤：
1)聚丙烯/石墨烯颗粒悬浮液的制备
将氧化石墨和水在超声波和机械搅拌的条件下进行分散和剥离，制得氧化石墨烯水溶液；
然后将水性聚丙烯蜡乳液加入氧化石墨烯水溶液中，经超声或机械搅拌混合均匀；
再加入破乳剂，制得聚丙烯/氧化石墨烯颗粒悬浮液；
2)聚丙烯/石墨烯母粒的制备
在所述聚丙烯/氧化石墨烯颗粒悬浮液中加入水合肼，进行还原反应，经过滤后取滤渣，干燥滤渣至表面无水滴后获得聚丙烯/石墨烯母粒；
3)聚丙烯/石墨烯纳米复合材料的制备
将所述聚丙烯/石墨烯母粒与聚丙烯加热至熔融状态后共混，得到聚丙烯/石墨烯纳米复合材料。
优选的，步骤1)中，氧化石墨和水的重量比为1：50-500。
优选的，步骤1)中，水性聚丙烯蜡乳液的加入量为5-10倍氧化石墨烯的质量，水性聚丙烯蜡乳液的固含量为10-50％。
优选的，步骤1)中，破乳剂的加入量为1-50倍氧化石墨烯的质量；破乳剂的固含量为5-100％。
优选的，步骤1)中，所述破乳剂为氯化钠溶液、氯化钾溶液、氯化镁溶液、氯化钙溶液、硫酸钠溶液、硫酸钙溶液、聚合氯化铝溶液中的至少一种。
优选的，步骤2)中，所述水合肼的加入量为1-20倍氧化石墨烯的质量份。
优选的，步骤2)中还原反应时的温度为80-100℃。
优选的，步骤2)中还原反应的反应时间为1-24小时。
优选的，步骤2)中，所述石墨烯占聚丙烯/石墨烯母粒总量的质量百分比为 1-50％，
优选的，步骤3)中，所述石墨烯占所述聚丙烯/石墨烯纳米复合材料的质量百分比为0.01-40％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果:
1)本发明首先将水性聚丙烯蜡乳液与氧化石墨烯在水中充分混合，先破乳后还原使石墨烯在聚丙烯基体中均匀分散，然后将所述聚丙烯/石墨烯母粒与聚丙烯熔融共混，得到聚丙烯/石墨烯纳米复合材料。其拉伸强度，简支梁缺口冲击强度，抗老最大分解温度得到了明显改善。
2)本发明的制备工艺简单，易于实现大规模的工业化生产。
具体实施方式
下面提供实施例对本发明作进一步说明，以使本领域技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
聚丙烯/石墨烯颗粒悬浮液的制备：将1质量份氧化石墨，加入100质量份水中，在超声波和机械搅拌的条件下进行分散和剥离，制得氧化石墨烯水溶液，再将5质量份固含量为40％的水性聚丙烯蜡乳液加入氧化石墨烯水溶液中，经超声或机械搅拌混合均匀后加入浓度为15％的氯化镁溶液5质量份破乳，制得聚丙烯/氧化石墨烯颗粒悬浮液；
聚丙烯/石墨烯母粒的制备：将所述聚丙烯/氧化石墨烯颗粒悬浮液中加入5质量份水合肼，于80℃条件下还原20小时，经过滤、干燥后获得聚丙烯/石墨烯母粒，所述石墨烯占聚丙烯/石墨烯母粒总量的质量百分比为33％；
聚丙烯/石墨烯纳米复合材料的制备：将所述2质量份聚丙烯/石墨烯母粒与100质量份聚丙烯熔融共混，得到聚丙烯/石墨烯纳米复合材料。
实施例2
聚丙烯/石墨烯颗粒悬浮液的制备：将1质量份氧化石墨，加入100质量份水中，在超声波和机械搅拌的条件下进行分散和剥离，制得氧化石墨烯水溶液，再将5质量份固含量为40％的水性聚丙烯蜡乳液加入氧化石墨烯水溶液中，经超声或机械搅拌混合均匀后加入浓度为15％的氯化镁溶液5质量份破乳，制得聚丙烯/氧化石墨烯颗粒悬浮液；
聚丙烯/石墨烯母粒的制备：将所述聚丙烯/氧化石墨烯颗粒悬浮液中加入10质量份水合肼，于80℃条件下还原10小时，经过滤、干燥后获得聚丙烯/石墨烯母粒，所述石墨烯占聚丙烯/石墨烯母粒总量的质量百分比为33％；
聚丙烯/石墨烯纳米复合材料的制备：将所述4质量份聚丙烯/石墨烯母粒与100质量份聚丙烯熔融共混，得到聚丙烯/石墨烯纳米复合材料。
实施例3
聚丙烯/石墨烯颗粒悬浮液的制备：将1质量份氧化石墨，加入50质量份水中，在超声波和机械搅拌的条件下进行分散和剥离，制得氧化石墨烯水溶液，再将10质量份固含量为40％的水性聚丙烯蜡乳液加入氧化石墨烯水溶液中，经超声或机械搅拌混合均匀后加入浓度为10％的聚合氯化铝溶液2质量份破乳，制得聚丙烯/氧化石墨烯颗粒悬浮液；
聚丙烯/石墨烯母粒的制备：将所述聚丙烯/氧化石墨烯颗粒悬浮液中加入4质量份水合肼，于95℃条件下还原4小时，经过滤、干燥后获得聚丙烯/石墨烯母粒，所述石墨烯占聚丙烯/石墨烯母粒总量的质量百分比为20％；
聚丙烯/石墨烯纳米复合材料的制备：将所述2.5质量份聚丙烯/石墨烯母粒与100质量份聚丙烯熔融共混，得到聚丙烯/石墨烯纳米复合材料。
实施例4
聚丙烯/石墨烯颗粒悬浮液的制备：将1质量份氧化石墨，加入50质量份水中，在超声波和机械搅拌的条件下进行分散和剥离，制得氧化石墨烯水溶液，再将10质量份固含量为40％的水性聚丙烯蜡乳液加入氧化石墨烯水溶液中，经超声或机械搅拌混合均匀后加入浓度为10％的聚合氯化铝溶液2质量份破乳，制得聚丙烯/氧化石墨烯颗粒悬浮液；
聚丙烯/石墨烯母粒的制备：将所述聚丙烯/氧化石墨烯颗粒悬浮液中加入10质量份水合肼，于100℃条件下还原1小时，经过滤、干燥后获得聚丙烯/石墨烯母粒，所述石墨烯占聚丙烯/石墨烯母粒总量的质量百分比为20％；
聚丙烯/石墨烯纳米复合材料的制备：将所述5质量份聚丙烯/石墨烯母粒与100质量份聚丙烯熔融共混，得到聚丙烯/石墨烯纳米复合材料。
实施例5
聚丙烯/石墨烯颗粒悬浮液的制备：将1质量份氧化石墨，加入500质量份水中，在超声波和机械搅拌的条件下进行分散和剥离，制得氧化石墨烯水溶液，再将10质量份固含量为50％的水性聚丙烯蜡乳液加入氧化石墨烯水溶液中，经超声或机械搅拌混合均匀后加入浓度为100％的聚合氯化铝50质量份破乳，制得聚丙烯/氧化石墨烯颗粒悬浮液；
聚丙烯/石墨烯母粒的制备：将所述聚丙烯/氧化石墨烯颗粒悬浮液中加入20质量份水合肼，于100℃条件下还原1小时，经过滤、干燥后获得聚丙烯/石墨烯母粒，所述石墨烯占聚丙烯/石墨烯母粒总量的质量百分比为50％；
聚丙烯/石墨烯纳米复合材料的制备：将所述5质量份聚丙烯/石墨烯母粒与100质量份聚丙烯熔融共混，得到聚丙烯/石墨烯纳米复合材料。
实施例6
聚丙烯/石墨烯颗粒悬浮液的制备：将1质量份氧化石墨，加入50质量份水中，在超声波和机械搅拌的条件下进行分散和剥离，制得氧化石墨烯水溶液，再将5质量份固含量为10％的水性聚丙烯蜡乳液加入氧化石墨烯水溶液中，经超声或机械搅拌混合均匀后加入浓度为5％的聚合氯化铝溶液1质量份破乳，制得聚丙烯/氧化石墨烯颗粒悬浮液；
聚丙烯/石墨烯母粒的制备：将所述聚丙烯/氧化石墨烯颗粒悬浮液中加入10质量份水合肼，于80℃条件下还原24小时，经过滤、干燥后获得聚丙烯/石墨烯母粒，所述石墨烯占聚丙烯/石墨烯母粒总量的质量百分比为1％；
聚丙烯/石墨烯纳米复合材料的制备：将所述5质量份聚丙烯/石墨烯母粒与100质量份聚丙烯熔融共混，得到聚丙烯/石墨烯纳米复合材料。
实施例7
聚丙烯/石墨烯颗粒悬浮液的制备：将1质量份氧化石墨，加入75质量份水中，在超声波和机械搅拌的条件下进行分散和剥离，制得氧化石墨烯水溶液，再将10质量份固含量为40％的水性聚丙烯蜡乳液加入氧化石墨烯水溶液中，经超声或机械搅拌混合均匀后加入浓度为10％的聚合氯化铝溶液2质量份破乳，制得聚丙烯/氧化石墨烯颗粒悬浮液；
聚丙烯/石墨烯母粒的制备：将所述聚丙烯/氧化石墨烯颗粒悬浮液中加入10质量份水合肼，于100℃条件下还原1小时，经过滤、干燥后获得聚丙烯/石墨烯母粒，所述石墨烯占聚丙烯/石墨烯母粒总量的质量百分比为20％；
聚丙烯/石墨烯纳米复合材料的制备：将所述1质量份聚丙烯/石墨烯母粒与100质量份聚丙烯熔融共混，得到聚丙烯/石墨烯纳米复合材料。
实施例8
聚丙烯/石墨烯颗粒悬浮液的制备：将1质量份氧化石墨，加入300质量份水中，在超声波和机械搅拌的条件下进行分散和剥离，制得氧化石墨烯水溶液，再将10质量份固含量为40％的水性聚丙烯蜡乳液加入氧化石墨烯水溶液中，经超声或机械搅拌混合均匀后加入浓度为10％的聚合氯化铝溶液2质量份破乳，制得聚丙烯/氧化石墨烯颗粒悬浮液；
聚丙烯/石墨烯母粒的制备：将所述聚丙烯/氧化石墨烯颗粒悬浮液中加入10质量份水合肼，于100℃条件下还原1小时，经过滤、干燥后获得聚丙烯/石墨烯母粒，所述石墨烯占聚丙烯/石墨烯母粒总量的质量百分比为20％；
聚丙烯/石墨烯纳米复合材料的制备：将所述50质量份聚丙烯/石墨烯母粒与100质量份聚丙烯熔融共混，得到聚丙烯/石墨烯纳米复合材料。
实施例9
聚丙烯/石墨烯颗粒悬浮液的制备：将1质量份氧化石墨，加入400质量份水中，在超声波和机械搅拌的条件下进行分散和剥离，制得氧化石墨烯水溶液，再将10质量份固含量为40％的水性聚丙烯蜡乳液加入氧化石墨烯水溶液中，经超声或机械搅拌混合均匀后加入浓度为10％的聚合氯化铝溶液2质量份破乳，制得聚丙烯/氧化石墨烯颗粒悬浮液；
聚丙烯/石墨烯母粒的制备：将所述聚丙烯/氧化石墨烯颗粒悬浮液中加入10质量份水合肼，于100℃条件下还原1小时，经过滤、干燥后获得聚丙烯/石墨烯母粒，所述石墨烯占聚丙烯/石墨烯母粒总量的质量百分比为20％；
聚丙烯/石墨烯纳米复合材料的制备：将所述50质量份聚丙烯/石墨烯母粒与80质量份聚丙烯熔融共混，得到聚丙烯/石墨烯纳米复合材料。
实施例10
聚丙烯/石墨烯颗粒悬浮液的制备：将1质量份氧化石墨，加入500质量份水中，在超声波和机械搅拌的条件下进行分散和剥离，制得氧化石墨烯水溶液，再将10质量份固含量为40％的水性聚丙烯蜡乳液加入氧化石墨烯水溶液中，经超声或机械搅拌混合均匀后加入浓度为10％的聚合氯化铝溶液2质量份破乳，制得聚丙烯/氧化石墨烯颗粒悬浮液；
聚丙烯/石墨烯母粒的制备：将所述聚丙烯/氧化石墨烯颗粒悬浮液中加入10质量份水合肼，于100℃条件下还原1小时，经过滤、干燥后获得聚丙烯/石墨烯母粒，所述石墨烯占聚丙烯/石墨烯母粒总量的质量百分比为20％；
聚丙烯/石墨烯纳米复合材料的制备：将所述50质量份聚丙烯/石墨烯母粒与60质量份聚丙烯熔融共混，得到聚丙烯/石墨烯纳米复合材料。
对实施例1-4制成的成品进行性能测试，其结果如表1。
表1
| 对比例 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 拉伸强度，MPa | 23.8 | 31.3 | 32.7 | 30.9 | 32.5 |
| 简支梁缺口冲击强度(-20℃)，KJ/m<sup>2</sup> | 4.20 | 5.71 | 5.98 | 5.69 | 5.93 |
| 最大分解温度，℃ | 465 | 473 | 476 | 473 | 475 |
其中，对比例为经过改性前的原始聚丙烯原材料的性能测试结果。
由表1可见，本发明制备所得的聚丙烯/石墨烯纳米复合材料，相对于未添加石墨烯的聚丙烯材料，拉伸强度最优改善了37.4％，简支梁缺口冲击强度最优改善了 42.4％，最大分解温度最优改善了11℃。
本发明的上述实施例并不是对本发明保护范围的限定，本发明的实施方式不限于此，凡此种种根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，对本发明上述结构做出的其它多种形式的修改、替换或变更，均应落在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种聚丙烯/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
1)聚丙烯/石墨烯颗粒悬浮液的制备
将氧化石墨和水在超声波和机械搅拌的条件下进行分散和剥离，制得氧化石墨烯水溶液；
然后将水性聚丙烯蜡乳液加入氧化石墨烯水溶液中，经超声或机械搅拌混合均匀；
再加入破乳剂，制得聚丙烯/氧化石墨烯颗粒悬浮液；
2)聚丙烯/石墨烯母粒的制备
在所述聚丙烯/氧化石墨烯颗粒悬浮液中加入水合肼，进行还原反应，经过滤后取滤渣，干燥滤渣至表面无水滴后获得聚丙烯/石墨烯母粒；
3)聚丙烯/石墨烯纳米复合材料的制备
将所述聚丙烯/石墨烯母粒与聚丙烯加热至熔融状态后共混，得到聚丙烯/石墨烯纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，氧化石墨和水的重量比为1：50-500。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，水性聚丙烯蜡乳液的加入量为5-10倍氧化石墨烯的质量，水性聚丙烯蜡乳液的固含量为10-50％。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，破乳剂的加入量为1-50倍氧化石墨烯的质量；破乳剂的固含量为5-100％。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述破乳剂为氯化钠溶液、氯化钾溶液、氯化镁溶液、氯化钙溶液、硫酸钠溶液、硫酸钙溶液、聚合氯化铝溶液中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述水合肼的加入量为1-20倍氧化石墨烯的质量。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中还原反应时的温度为80-100℃。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中还原反应的反应时间为1-24小时。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述石墨烯占聚丙烯/石墨烯母粒总量的质量百分比为1-50％。
10.根据权利要求1-9任一所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述石墨烯占所述聚丙烯/石墨烯纳米复合材料的质量百分比为0.01-40％。
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