CN109890093B - 一种制备SnO2复合碳纳米管电热薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备SnO2复合碳纳米管电热薄膜的方法，先配制含锡溶液，加入除杂后的碳纳米管，置于球磨罐中球磨8～12h，制得电热薄膜前驱液，将其喷涂到镀膜基板上，经退火后，制得SnO2复合碳纳米管电热薄膜，该电热薄膜中碳纳米管与SnO2的质量比为0.005～0.01:1。本发明的制备方法能够将碳纳米管稳定分散于含锡溶液中，进而制备的电热薄膜不仅电阻较小、发射率高、热效率优异，且化学稳定性强，能够代替现有的发热电阻、热效率不佳的发热元件，节能环保，操作便捷，能够工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于电热薄膜制备领域，尤其涉及一种制备SnO2复合碳纳米管电热薄膜的方法。
背景技术
机械力化学方法制备纳米材料的基本原理是利用机械能来诱发化学反应和诱导材料组织、结构和性能变化，以此来达到制备纳米材料的目的。一般来说，有固相参加的多相化学反应过程是反应剂之间达到原子级别结合克服反应势垒而发生化学反应的过程，其特点是反应剂之间有界面存在。影响反应速度的因素有反应过程的自由能变化、温度、界面特性、扩散速度和扩散层厚度等。粉末颗粒在高能球磨过程中机械力化学作用使晶格点阵排列部分失去周期性，形成晶格缺陷，发生晶格畸变。粉末颗粒被强烈塑性变形，产生应力和应变，颗粒内产生大量的缺陷，颗粒非晶化。这显著降低了元素的扩散激活能，使得组元间在室温下可显著进行原子或离子扩散；颗粒不断冷焊、断裂和组织细化，形成了无数的扩散/反应偶，同时扩散距离也大大缩短。应力、应变、缺陷和大量纳米晶界、相界的产生，使系统储能很高(达十几kJ/mol)，粉末活性大大提高，甚至产生多相化学反应，从而成功合成新物质。
目前电热薄膜主要包括碳系电热薄膜、金属系电热薄膜、半导体系电热薄膜及高分子系电热薄膜。然而，碳系电热薄膜成本较高，使用温度较低；金属系电热薄膜制备方法不宜于实现工业化生产；半导体电热薄膜表面电阻较高，发射率较低；高分子系电热薄膜受本身材料限制，无法制备高温导电薄膜。
因此，现亟需制备一种电阻较小、发射率高、热效率优异，且成本低、节能环保的电热薄膜。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种采用机械力化学法制备SnO2复合碳纳米管电热薄膜，该方法能够将碳纳米管稳定分散于含锡溶液中，进而提高了薄膜的电导率、增强了导电能力，减小了电热薄膜的传热热阻，提高了热效率。
技术方案：本发明SnO2复合碳纳米管电热薄膜的制备方法，包括如下步骤：配制含锡溶液，加入除杂后的碳纳米管，置于球磨罐中球磨8～12h，制得电热薄膜前驱液，将其喷涂到镀膜基板上，经退火后，制得SnO2复合碳纳米管电热薄膜，该电热薄膜中碳纳米管与SnO2的质量比为0.005～0.01:1。
本发明通过机械力化学法将碳纳米管与SnO2进行复合制备电热薄膜，不仅能够实现碳纳米管在含锡溶液中稳定分散，且分散后的碳纳米管在电热薄膜中增加导电通路，提供电子物质，增大载流子浓度，同时与碳纳米管进行复合，在薄膜间构建纳米桥，从而提高薄膜的电导率，增强SnO2薄膜的导电能力，减小电热薄膜的传热热阻，提高了电热薄膜的热效率；其中，在机械力化学法的作用下，碳纳米管表面官能团发生变化，包括C-C键的断裂等，碳纳米管与锡能够充分接触，使得碳纳米管能够稳定分散在锡的前驱体溶液中。
进一步说，本发明配制的含锡溶液中锡元素的浓度可为0.4～0.8mol/L。含锡溶液中溶质优选可为SnCl4·5H2O或三丁基氯化锡，溶剂优选可为乙醇、蒸馏水或丙酮。
再进一步说，本发明除杂后的碳纳米管为将碳纳米管在400～450℃空气氛围中焙烧0.5～1h，放入稀硝酸溶液中超声搅拌0.5～1h后静置6～12h，过滤洗涤至中性。优选的，稀硝酸溶液的浓度可为20～30％。本发明通过在空气中加热氧化多壁碳纳米管能够有效去除无定形碳等非晶态碳杂质，稀硝酸氧化并超声静置则可去除焙烧后剩余的无定形碳、催化剂颗粒等，实现对多壁碳纳米管的提纯。
更进一步说，本发明将电热薄膜前驱液喷涂到镀膜基板上前先将镀膜基板预热至450～550℃。优选的，喷涂的流量为3～5ml/次，每次喷涂间隔1～2min，喷涂20～30次。喷涂后进行退火时的退火的温度为450～550℃，退火时间为 10～20min。
优选的，球磨时采用的球磨罐为玛瑙球磨罐或聚四氟乙烯球磨罐。
有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点为：该制备方法能够将碳纳米管稳定分散于含锡溶液中，进而制备的电热薄膜不仅电阻较小、发射率高、热效率优异，且化学稳定性强，能够代替现有的发热电阻、热效率不佳的发热元件，节能环保，操作便捷，能够工业化生产。
附图说明
图1为本发明制备的电热薄膜的透射电镜图；
图2为本发明不同比例的碳纳米管与SnO2复合制备的电热薄膜XRD图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明。
本发明采用的原料均可从市场上购买得到。其中，碳纳米管为工业级多壁碳纳米管，纯度>96％。
实施例1
本发明制备SnO2复合碳纳米管电热薄膜的方法包括如下步骤：
(1)碳纳米管除杂：取碳纳米管在400℃空气氛围中焙烧1h，再放入20％稀硝酸溶液中超声搅拌30min，静置6h，随后蒸馏水过滤洗涤至中性后烘干研磨备用；
(2)制备电热薄膜前驱液：称取21.0136g的SnCl4·5H2O溶于100ml乙醇中，配制成混合溶液，该混合溶液中SnCl4的浓度为0.6mol/L；称取0.0452g 除杂后的碳纳米管加入上述混合溶液中，全部转移到聚四氟乙烯球磨罐中球磨10h，其中球料比为2:1，制得电热薄膜前驱液；
(3)制备电热薄膜：将电热薄膜前驱液喷涂到450℃的镀膜基板上，喷涂的流量为4ml/次，每次喷涂间隔1.5min，喷涂25次；随后将该镀膜基板在500℃条件下退火15min，制得SnO2复合碳纳米管电热薄膜，该电热薄膜中碳纳米管与SnO2的质量比为0.005:1。
该实施例的具体反应过程如下：
Sn(OEt)4→SnO2+2H2O↑
将该实施例制备的电热薄膜进行性能检测，获得的结果如下表1所示。
表1实施例1制备的电热薄膜的性能表
| 性能 | 方块电阻/(Ω/□) | 发射率 | 发热效率/％ | 通220V电压稳定发热温度/℃ |
| 参数 | 135 | 0.9 | 92 | 290～310 |
通过表1可知，本发明制备的电热薄膜具有较高的热效率、良好的化学稳定性等优点，方块电阻小于150Ω/□，发射率达到0.9，电热转换效率>90％，能够替代传统的发热电阻以及热效率不佳的发热元件。
同时，将该实施例制备的电热薄膜进行结构表征，获得的结果如图1所示。通该图可知，机械力化学法的作用使得碳纳米管表面的官能团发生变化，碳纳米管能够均匀分散在薄膜中，从图中表现为碳纳米管根根分明，SnO2包裹在碳纳米管的外壁形成导电通路。
实施例2
设计5组平行试验，基本步骤与实施例1相同，不同之处在于碳纳米管的加入量，其和生成的SnO2的质量比分别为0.006:1、0.007:1、0.008:1、0.009:1和 0.01:1。
将该实施例制备的电热薄膜进行性能检测，获得的结果如下表2所示。
表2实施例2制备的电热薄膜的性能表
通过表2可知，本发明制备的电热薄膜具有较高的热效率、良好的化学稳定性等优点，方块电阻小于100Ω/□，发射率达到0.9，电热转换效率>90％，能够替代传统的发热电阻以及热效率不佳的发热元件。
同时将该5组制备的电热薄膜和实施例1制备的电热薄膜进行结构表征，获得的结果如图2所示。通过该图可知，电热薄膜仍然可以保持SnO2的晶红石型结构，碳纳米管在晶型结构上并没有发生明显变化，没有生成新的物质。
对比例1
基本步骤与实施例1相同，不同之处在于不加入碳纳米管。具体步骤如下：
(1)制备电热薄膜前驱液：称取21.0136g的SnCl4·5H2O溶于100ml乙醇中，配制成混合溶液，该混合溶液中SnCl4的浓度为0.6mol/L；转移至聚四氟乙烯球磨罐中球磨10h，其中球料比为2:1，制得电热薄膜前驱液；
(2)制备电热薄膜：将电热薄膜前驱液喷涂到450℃的镀膜基板上，喷涂的流量为4ml/次，每次喷涂间隔1.5min，喷涂25次；随后将该镀膜基板在500℃条件下退火15min，制得SnO2电热薄膜。
将该对比例制备的电热薄膜进行性能检测，获得的结果如下表3所示。
表3对比例1和实施例1制备的电热薄膜的性能对照表
通过表3可知，不加入碳纳米管制备的电热薄膜方块电阻较大，发热效率低，发热温度低。这是由于多壁碳纳米管导电性能良好，能在SnO2中构建纳米桥，增加导电通路，使得电子迁移速率增大，薄膜导电性能变好。
对比例2
基本步骤与实施例1相同，不同之处在于不对碳纳米管进行除杂。具体步骤如下：
(1)制备电热薄膜前驱液：称取21.0136g的SnCl4·5H2O溶于100ml乙醇中，配制成混合溶液，该混合溶液中SnCl4的浓度为0.6mol/L；称取0.0452g 的碳纳米管加入混合溶液中，全部转移到聚四氟乙烯球磨罐中球磨10h，其中球料比为2:1，制得电热薄膜前驱液；
(2)制备电热薄膜：将电热薄膜前驱液喷涂到450℃的镀膜基板上，喷涂的流量为4ml/次，每次喷涂间隔1.5min，喷涂25次；随后将该镀膜基板在500℃条件下退火15min，制得SnO2复合碳纳米管电热薄膜，该电热薄膜中碳纳米管与SnO2的质量比为0.005:1。
将该对比例制备的电热薄膜进行性能检测，获得的结果如下表4所示。
表4对比例2和实施例1制备的电热薄膜的性能对照表
通过表4可知，如果不对碳纳米管进行除杂，则薄膜的方块电阻变大，发热效率降低，这是由于工业级多壁碳纳米管纯度有限，存在较多杂质，如无定形碳、催化剂颗粒等，此均会影响薄膜的导电性，使得发热效率降低。
实施例3
设计组平行试验，基本步骤与实施例1相同，不同之处在于含锡溶液中锡元素的浓度，分别为0.4mol/L、0.6mol/L、0.8mol/L和1mol/L。
将该实施例3制备的电热薄膜进行性能检测，获得的结果如下表5所述。
表5实施例3制备的电热薄膜的性能表
通过表5可知，当电热薄膜前驱液中锡元素的浓度为0.4～0.8mol/L时，制备的电热薄膜具有较高的热效率、良好的化学稳定性等优点，方块电阻小于150 Ω/□，发射率达到0.9，电热转换效率>90％；倘若浓度较低，低于0.4mol/L时，则喷涂同等溶液的样品，析出的溶质较少，薄膜厚度不均匀；倘若浓度较高，高于0.8mol/L时，则喷涂同等溶液的样品，基底上析出的溶质越多，溶质增加到一定量，基底与薄膜上层沉积的溶质存在温度差，晶体出现收缩即产生应力，出现裂纹。
实施例4
设计组平行试验，基本步骤与实施例1相同，不同之处在于球磨时间不同，分别为8h、10h、12h、16h。
将该实施例4制备的电热薄膜进行性能检测，获得的结果如下表6所述。
表6实施例4制备的电热薄膜的性能表
通过表6可知，当球磨时间在8～12h时，制备的电热薄膜具有较高的热效率、良好的化学稳定性等优点，方块电阻小于150Ω/□，发射率达到0.9，电热转换效率>90％，倘若球磨时间较短，就不能达到改性碳纳米管的效果，即不能使碳纳米管均匀分散在前驱体溶液中；倘若球磨时间过长，超过12h时，碳纳米管表面活性能增加，又容易重新团聚在一起，使得薄膜厚度不均匀，方块电阻升高。
实施例5
设计组平行试验，基本步骤与实施例1相同，不同之处在于球料比不同，分别为1:1、2:1、3:1、4:1。
将该实施例5制备的电热薄膜进行性能检测，获得的结果如下表7所述。
表7实施例5制备的电热薄膜的性能表
通过表7可知，当球料比在1～3:1之间时，球与料之间能够充分接触，通过机械力球磨改变碳纳米管的表面基团结构，使得碳纳米管不能够在前驱体溶液中稳定分散，当球料比超过3:1时，由于研磨介质过多，而研磨时间固定，碳纳米管的结构被破坏，使得所制备的复合薄膜缺陷增加，方块电阻升高，发热温度降低。
实施例6
本发明制备SnO2复合碳纳米管电热薄膜的方法包括如下步骤：
(1)碳纳米管除杂：取碳纳米管在450℃空气氛围中焙烧0.5h，再放入 30％稀硝酸溶液中超声搅拌1h，静置12h，随后蒸馏水过滤洗涤至中性后烘干研磨备用；
(2)制备电热薄膜前驱液：称取19.5g的三丁基氯化锡溶于100ml蒸馏水中，配制成混合溶液，该混合溶液中三丁基氯化锡的浓度为0.6mol/L；称取0.0452 g除杂后的碳纳米管加入上述混合溶液中，全部转移到玛瑙球磨罐中球磨10h，其中球料比为2:1，制得电热薄膜前驱液；
(3)制备电热薄膜：将电热薄膜前驱液喷涂到550℃的镀膜基板上，喷涂的流量为3ml/次，每次喷涂间隔1min，喷涂20次；随后将该镀膜基板在450℃条件下退火20min，制得SnO2复合碳纳米管电热薄膜，该电热薄膜中碳纳米管与SnO2的质量比为0.005:1。
将该实施例制备的电热薄膜进行性能检测，获得的结果如下表8所示。
表8实施例6制备的电热薄膜的性能表
| 性能 | 方块电阻/(Ω/□) | 发射率 | 发热效率/％ | 通220V电压稳定发热温度/℃ |
| 参数 | 128 | 0.91 | 92 | 293±10 |
通过表8可知，本发明制备的电热薄膜具有较高的热效率、良好的化学稳定性等优点，方块电阻小于Ω/□，发射率达到，电热转换效率>90％，能够替代传统的发热电阻以及热效率不佳的发热元件。
除上述实施例外，本发明的退火温度可为550℃，退火时间可为10min。含锡溶液中的溶剂还可为丙酮。喷涂的流量可为5ml/次，每次喷涂间隔2min，喷涂30次。
Claims (8)
1.一种制备SnO2复合碳纳米管电热薄膜的方法，其特征在于包括如下步骤：配制含锡溶液，加入除杂后的碳纳米管，置于球磨罐中球磨8~12 h，球料比为2:1，制得电热薄膜前驱液，将其喷涂到镀膜基板上，经退火后，制得SnO2复合碳纳米管电热薄膜，该电热薄膜中碳纳米管与SnO2的质量比为0.005~0.01:1；
所述除杂后的碳纳米管为将碳纳米管在400~450 ℃空气氛围中焙烧0.5~1 h，放入稀硝酸溶液中超声搅拌0.5~1 h后静置6~12 h，过滤洗涤至中性，即可。
2.根据权利要求1所述制备SnO2复合碳纳米管电热薄膜的方法，其特征在于：所述含锡溶液中锡的摩尔浓度为0.4~0.8 mol/L。
3.根据权利要求2所述制备SnO2复合碳纳米管电热薄膜的方法，其特征在于：所述含锡溶液中溶质为SnCl4·5H2O或三丁基氯化锡，溶剂为乙醇、蒸馏水或丙酮。
4.根据权利要求1所述制备SnO2复合碳纳米管电热薄膜的方法，其特征在于：所述稀硝酸溶液的浓度为20~30 %。
5.根据权利要求1所述制备SnO2复合碳纳米管电热薄膜的方法，其特征在于：所述将电热薄膜前驱液喷涂到镀膜基板上前先将镀膜基板预热至450~550 ℃。
6.根据权利要求1所述制备SnO2复合碳纳米管电热薄膜的方法，其特征在于：所述喷涂的流量为3~5 ml/次，每次喷涂间隔1~2 min，喷涂20~30 次。
7.根据权利要求1所述制备SnO2复合碳纳米管电热薄膜的方法，其特征在于：所述退火的温度为450~550 ℃，退火的时间为10~20 min。
8.根据权利要求1所述制备SnO2复合碳纳米管电热薄膜的方法，其特征在于：所述球磨罐为玛瑙球磨罐或聚四氟乙烯球磨罐。
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Address after: 224053 No. 253 Ruihe Road, environmental protection technology city, Tinghu District, Yancheng City, Jiangsu Province (28) Patentee after: China Energy Huabang Environmental Protection Technology Co., Ltd Patentee after: YANCHENG INSTITUTE OF TECHNOLOGY Address before: 224051 workshop 1, group 1, Minlian village committee, Nanyang Town, Tinghu District, Yancheng City, Jiangsu Province (28) Patentee before: YANCHENG HUABANG ALLOY ELECTRICAL APPLIANCE Co.,Ltd. Patentee before: YANCHENG INSTITUTE OF TECHNOLOGY |
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