CN1098899C - 蒽并吡啶酮类染料中间体及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种蒽并吡啶酮类染料中间体及其生产方法，它是一种化合物，名称为4-溴-N-甲基-1(N)，9-蒽并吡啶酮，它生产的工艺过程是用1-甲胺基蒽醌为原料通过溴化工艺、酰化工艺、闭环工艺、精制工艺而制成，含量可达99.2%，它是生产对塑料、树脂、羊毛着色具有优异耐热稳定性和耐迁移性的酸性染料和溶剂性染料的染料中间体。
Description
本发明涉及染料中间体，尤其是蒽并吡啶酮类染料中间体。
目前，用于塑料、树脂的酸性染料和溶剂性染料其耐热稳定性和耐迁移性都较差，经试验和开发发现蒽并吡啶酮类的一些染料具有较好的耐热稳定性和耐迁移性。
本发明的目的是提供一种蒽并吡啶酮类染料的中间体。
实现本发明目的技术方案是：它是一种化合物，其名称为4-溴-N-甲基-1(N)，9-蒽并吡啶酮，其分子结构式为：
生产上述化合物的方法其工艺过程是：
a、溴化工艺：用1-甲胺基蒽醌为原料，加入溶剂卤代烷，加入过量溴进行溴化反应，溴化完毕后中和，加热蒸馏，回收卤代烷，并且析出溴化料混合物，经过滤、洗涤、烘干得溴化料；
b、酰化工艺：将上述溴化料加入到乙酸酐中，进行酰化反应，酰化后保温、冷却、加水稀释至晶体析出，再过滤、水洗至中性、烘干得酰化料；
c、闭环工艺：将上述酰化料在碱性水溶液中密闭保温，进行闭环反应，闭环后降至室温、过滤、水洗至中性，烘干后为4-溴-N-甲基-1(N)，9-蒽并吡啶酮粗制品；
d、精制工艺：将上述粗制品加入浓硫酸，加温至完全溶解，降至室温，加水稀释至结晶析出，过滤、水洗至中性、烘干为精制品。
在上述生产方法中其中在溴化工艺过程中，卤代烷与1-甲胺基蒽醌的重量比为8-15∶1，卤代烷为二氯乙烷或二溴乙烷，溴化温度为-10-0℃，溴化时间为30-60min，中和剂可用硫酸盐或碳酸氢盐；酰化工艺中乙酸酐与溴化料的重量比为0.6-1.8∶1，酰化温度80-120℃，冷却至温度50℃以下；闭环工艺中闭环保温的温度为100-150℃，保温时间为12h以上。
本发明的染料中间体在其结构上可以看出，其中的Br可以被替代而制成多种的染料，例如，Br可被对甲苯胺基取代，也可以被环已胺基取代生成具有优良耐热稳定性和耐迁移性的染料。
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
溴化工艺：在500ml烧瓶中加入二氯乙烷200g，1-甲胺基蒽醌25g，重量比为8∶1，在搅拌下控制温度-10-0℃，滴加溴19g，保温30-60min进行溴化反应，其反应式为：溴化反应完毕以后，加入碳酸氢钠溶液中和至pH＝4～5。然后加温至100℃蒸馏回收二氯乙烷，并析出溴化料，对溴化料进行过滤、洗涤、烘干得溴化料30g。
酰化工艺：将上述溴化料30g于250ml四口烧瓶中，加入乙酸酐50g重量比1∶1.67加热控制温度80-120℃，回流保温3h，进行酰化反应，其反应式为：
然后冷却至50℃以下，滴加水并有酰化料析出，过滤、用水洗涤至中性、烘干得酰化料31.5g。
闭环工艺：取上述酰化料30g于500ml高压釜中，加入2％氢氧化钠水溶液360ml，密闭，升温至130-150℃，控制保温的温度为100-150℃，保温的时间为12-15h，进行闭环反应，其反应式为：
闭环反应完毕后，冷却至室温，再过滤、洗涤至中性、烘干得本发明染料中间体的粗制品29g，含量为87％。
精制工艺：在500ml四口烧瓶中加入95％的浓硫酸145g，加入上述粗制品29g，升温至80℃，使粗制品完全溶解，降温至室温加水稀释，搅拌、有晶体析出，过滤后晶体物水洗至中性、烘干得本发明染料中间体24.6g，含量为99.2％。
实施例2
在上述实施例1中，将溴化工艺中的二氯乙烷改用二溴乙烷，其用量取375g，(也可以在200-375g之间任取一个)，中和剂可以用亚硫酸钠；在酰化工艺中，乙酸酐的用量为18g(可以在18-54g之间任取一个)其它同实施1。
本发明作为染料中间体它可以生产多种染料，特别是用于生产对塑料、树脂、羊毛色中具有优异耐热稳定性和耐迁移性的酸性染料和溶剂性染料。
Claims (3)
1、一种蒽并吡啶酮类染料中间体，其特征在于：它是一种化合物，名称为4-溴-N-甲基-1(N)，9-蒽并吡啶酮，其分子结构式为：
2、一种生产权利要求1的染料中间体的方法，其特征在于：
a、溴化工艺：用1-甲胺基蒽醌为原料，加入溶剂卤代烷，加入过量溴进行溴化反应，溴化完毕后中和，加热蒸馏回收卤代烷，并且析出溴化料混合物，经过滤、洗涤、烘干得溴化料；
b、酰化工艺：将上述溴化料加入到乙酸酐中进行酰化反应，酰化后保温、冷却、加水稀释至晶体析出，再过滤、水洗至中性、烘干得酰化料。
c、闭环工艺：将上述酰化料在碱性水溶液中密闭保温，进行闭环反应，闭环后降至室温、过滤、水洗至中性、烘干后为4-溴-N-甲基-1(N)，9-蒽并吡啶酮粗制品；
d、精制工艺：将上述粗制品加入浓硫酸，加温至完全溶解，降至室温、加水稀释至结晶析出，过滤、水洗至中性、烘干。
3、根据权利要求2所述的生产方法，其特征在于：溴化工艺过程中卤代烷与1-甲胺基蒽的重量比为8-15∶1，卤代烷可采用二氯乙烷或二溴乙烷，溴化温度为-10-0℃，溴化时间为30-60min，中和剂可用亚硫酸盐或碳酸氢盐；酰化工艺中乙酸酐与溴化料的重量比为0.6-1.80∶1，酰化温度80-120℃，冷却温度至50℃以下；闭环工艺中闭环保温的温度为100-150℃，保温时间为12h以上。
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