CN109881034B - 一种锡锆中间合金、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种锡锆中间合金、制备方法及其应用;锡锆中间合金原料由30.0~36.0wt%的单质Zr和余量的单质Sn组成;所述锡锆中间合金熔点为1590~1630℃,密度为6.99~7.05g/cm3;由于该中间合金的熔点和密度均接近于海绵钛,因此,将锡锆中间合金用于Ti2448钛合金,可以确保Ti2448钛合金中Sn元素和Zr元素均匀性良好;本发明提供的制备方法简单,易于控制,适用于大规模工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及合金冶炼技术领域,具体涉及一种锡锆中间合金、制备方法及其应用。
背景技术
Ti-24Nb-4Zr-8Sn(简称Ti2448)合金是一种新型高强度低模量亚稳β型生物医用钛合金。该合金在人体环境中具有与纯钛、Ti-6Al-4V等在临床中广泛应用的钛合金相当的耐蚀性;且其初始弹性模量约为40~45GPa,经过预变形和室温时效,杨氏模量可以稳定在33GPa,与人体骨骼表层骨皮质的弹性模量相匹配,可有效降低或者消除“应力屏蔽”效应;另外,该合金不含Al、V等有毒元素,具有良好的生物相容性,能够满足人体长期植入需求。
目前用于Ti2448钛合金生产的原材料除了基体海绵钛(熔点:1675℃,密度:4.50g/cm3)之外,还包括金属Nb(熔点:2470℃,密度:8.57g/cm3)、海绵Zr(熔点:1852℃,密度:6.50g/cm3)和金属Sn(熔点:232℃,密度:7.31g/cm3),金属Sn与基体海绵钛的熔点差和密度差分别为1443℃和2.81g/cm3。Ti2448钛合金通常采用VAR(真空自耗电弧熔炼)的方式进行熔炼,该方法属于顺序凝固过程,大的熔点差和密度差会造成Ti2448钛合金严重的成分偏析问题。其次,由于Ti2448钛合金中的Sn含量和Zr含量都较低,低含量的原材料很难保证原材料混料时的均匀性,原材料混料的不均匀也会造成Ti2448钛合金的成分偏析问题。
发明内容
为解决上述技术问题,本申请提供了一种锡锆中间合金、制备方法及其应用,该合金密度和熔点均与基体海绵钛接近,用于Ti2448钛合金熔炼时,能够很好的解决熔点差和密度差造成的成分偏析问题。
本发明为达到上述目的,采用的技术方案如下:
技术方案一:
一种锡锆中间合金,原料由30.0~36.0wt%的单质Zr和余量的单质Sn组成;所述锡锆中间合金熔点为1590~1630℃,密度为6.99~7.05g/cm3。海绵钛的熔点为1675℃,密度为4.50g/cm3,锡锆合金中间体的密度和熔点均与海绵钛接近。
作为本发明的进一步改进,原料由32.0~34.0wt%的单质Zr和余量的单质Sn组成。
作为本发明的进一步改进,所述单质Sn为白锡,纯度大于99.4%;所述单质Zr纯度大于99.4%。
技术方案二:
一种锡锆中间合金的制备方法,包括如下步骤:
(1)称取单质Sn和单质Zr,除去表面氧化膜后,在真空条件下进行清洗、干燥;
(2)将干燥后的单质Sn和单质Zr加热共熔,得到混合溶体;
(3)将混合溶体进行精炼,得到合金液;
(4)将合金液进行浇注、冷却,即得锡锆中间合金。
由于单质锡和单质锆在空气中表面容易生成二氧化锡和氧化锆保护膜而稳定,为了减少锡锆中间合金的杂质含量,因此,在熔炼之前需要先把表面氧化膜去掉;由于锆极易吸收氢、氮和氧气,尤其是锆对氧的亲和力很强,尤其是加热条件下氧气容易溶于锆中使其体积显著增加,因此干燥过程要在真空条件下进行。
作为本发明的进一步改进,所述步骤(1)中干燥温度为110~130℃;干燥的时间为6h以上;优选的,干燥温度为115~125℃,干燥时间为8~12h,更优选为9~11h。经过干燥,可以除去原料中的水分,防止后续的真空感应熔炼过程中发生严重的喷溅和出现析氢现象。
作为本发明的进一步改进,步骤(3)中所述精炼的过程在真空感应熔炼炉中进行;所述真空感应熔炼的真空度为1~15Pa,起始功率为60~80kW;精炼时间为5~10min;所述真空感应熔炼的精炼温度优选为1630~1670℃,更优选为1645~1655℃。真空精炼是在低于或远低于常压下脱除粗金属中杂质的火法精炼方法,能够防止金属与空气中氧、氮反应和避免气体杂质的污染,更重要的是还能创造有利于金属和杂质分离的热力学和动力学条件,有利于降低杂质含量,提高合金纯度。
作为本发明的进一步改进,所述真空感应熔炼的真空度为5~10Pa,起始功率为65~75kW;精炼时间为7~8min。
作为本发明的进一步改进,所述冷却的时间大于90min。
技术方案三:
锡锆中间合金在钛合金制备过程中的应用。
优选的,所述钛合金为Ti2448钛合金。
与现有技术相比,本发明具有如下技术效果:
现有技术中制备Ti2448钛合金时,需要添加锡元素和锆元素,添加方式往往是单独添加金属锡和金属锆,而由于添加量少,且锡、锆与海绵钛的密度与熔点差距较大,因此,容易导致锡元素和锆元素在合金中分散不均匀,极差过大,从而产生合金偏析的缺陷。
本发明提供的锡锆中间合金通过调节锡锆比例,使锡锆中间合金的熔点和密度均接近于基体海绵钛,且成分偏析较小,代替金属Sn和金属Zr用于Ti2448钛合金熔炼时,能够降低与基体海绵钛的熔点差和密度差,有效地防止熔点差和密度差造成的成分偏析问题。此外,本发明所述的锡锆中间合金,在精炼过程中,有相当一部分的锡元素和锆元素在结晶过程中打破了相界面,同时进入彼此的晶格中,形成混合型金相结构,从而形成金属化合物。相比于金属锡单质和金属锆单质,锡锆化合物在钛合金精炼和冷却过程中发生偏析的可能性大大降低。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1-1:
选取将纯度大于99.9%的金属单质Sn和纯度大于99.4%的金属单质锆,分别除去表面的金属氧化层,用水反复清洗表面碎屑,然后在真空干燥箱中进行干燥,干燥时间为6h,干燥温度为110℃。
打开真空感应熔炼炉的总闸,开启循环水泵,并调整各路水量,以确保水压正常,检查真空感应炉炼炉,确保观察孔透明,捣料杆完全密封,测温器正常工作。称取3kg的金属单质锡和7kg的金属单质锆。将两者切碎后混合,放置于真空感应熔炼炉中。
开启真空泵抽真空至7Pa;送电开始熔炼,起始功率为67kW;合金熔化后,功率调至80kW;合金熔清以后,在1635℃下精炼5min,随后进行浇注;冷却95分钟后出炉,得到锡锆中间合金。本实施例制备的锡锆中间合金的熔点为1591℃,密度为6.99g/cm3。
对本实施例制备的锡锆中间合金进行化学成分分析,得到结果如表1-1所示。对本实施例制备的锡锆中间合金应用于牌号为Ti2448钛合金后,对钛合金进行化学成分分析,得到结果如表1-2所示。
实施例1-2:
本实施例中称取3.1kg的金属单质锡和6.9kg的金属单质锆。其余操作步骤及参数均同实施例1-1。本实施例制备的锡锆中间合金的熔点为1599℃,密度为7.02g/cm3。
对本实施例制备的锡锆中间合金进行化学成分分析,得到结果如表1-1所示。对本实施例制备的锡锆中间合金应用于牌号为Ti2448钛合金后,对钛合金进行化学成分分析,得到结果如表1-2所示。
实施例1-3:
本实施例中称取3.2kg的金属单质锡和6.8kg的金属单质锆。其余操作步骤及参数均同实施例1-1。本实施例制备的锡锆中间合金的熔点为1629℃,密度为7.02g/cm3。
对本实施例制备的锡锆中间合金进行化学成分分析,得到结果如表1-1所示。对本实施例制备的锡锆中间合金应用于牌号为Ti2448钛合金后,对钛合金进行化学成分分析,得到结果如表1-2所示。
实施例1-4:
本实施例中称取3.3kg的金属单质锡和6.7kg的金属单质锆。其余操作步骤及参数均同实施例1-1。本实施例制备的锡锆中间合金的熔点为1615℃,密度为7.04g/cm3。
对本实施例制备的锡锆中间合金进行化学成分分析,得到结果如表1-1所示。对本实施例制备的锡锆中间合金应用于牌号为Ti2448钛合金后,对钛合金进行化学成分分析,得到结果如表1-2所示。
实施例1-5:
本实施例中称取3.4kg的金属单质锡和6.6kg的金属单质锆。其余操作步骤及参数均同实施例1-1。本实施例制备的锡锆中间合金的熔点为1601℃,密度为7.05g/cm3。
对本实施例制备的锡锆中间合金进行化学成分分析,得到结果如表1-1所示。对本实施例制备的锡锆中间合金应用于牌号为Ti2448钛合金后,对钛合金进行化学成分分析,得到结果如表1-2所示。
实施例1-6:
本实施例中称取3.5kg的金属单质锡和6.5kg的金属单质锆。其余操作步骤及参数均同实施例1-1。本实施例制备的锡锆中间合金的熔点为1610℃,密度为7.05g/cm3。
对本实施例制备的锡锆中间合金进行化学成分分析,得到结果如表1-1所示。对本实施例制备的锡锆中间合金应用于牌号为Ti2448钛合金后,对钛合金进行化学成分分析,得到结果如表1-2所示。
实施例1-7:
本实施例中称取3.6kg的金属单质锡和6.4kg的金属单质锆。其余操作步骤及参数均同实施例1-1。本实施例制备的锡锆中间合金的熔点为1615℃,密度为7.05g/cm3。
对本实施例制备的锡锆中间合金进行化学成分分析,得到结果如表1-1所示。对本实施例制备的锡锆中间合金应用于牌号为Ti2448钛合金后,对钛合金进行化学成分分析,得到结果如表1-2所示。
对比例1-1:
本实施例中称取2.8kg的金属单质锡和7.2kg的金属单质锆。其余操作步骤及参数均同实施例1-1。本实施例制备的锡锆中间合金的熔点为1697℃,密度为6.75g/cm3。
对本实施例制备的锡锆中间合金进行化学成分分析,得到结果如表1-1所示。对本实施例制备的锡锆中间合金应用于牌号为Ti2448钛合金后,对钛合金进行化学成分分析,得到结果如表1-2所示。
对比例1-2:
本实施例中称取3.8kg的金属单质锡和6.2kg的金属单质锆。其余操作步骤及参数均同实施例1-1。本实施例制备的锡锆中间合金的熔点为1530℃,密度为7.20g/cm3。
表1-1实施例1-1~1-7及对比例1-1~1-2中锡锆中间合金化学成分
由以上实施例可以看出,本发明提供的锡锆中间合金成分稳定,杂质含量较低。
表1-2实施例1-1~1-7及对比例1-1~1-2中Ti2448中Sn含量和Zr含量
由以上实施例和对比例可以看出,本发明提供的锡锆中间合金应用于Ti2448钛合金,Sn含量和Zr含量极差很小,说明锡锆中间合金的使用可以有效地解决Ti2448钛合金中Sn元素和Zr元素成分偏析问题,提高Sn元素和Zr元素在Ti2448钛合金中的成分均匀性。
实施例2-1:
本实施例中,开启真空泵抽真空至15Pa;送电开始熔炼,起始功率为60kW;合金熔化后,功率调至80kW;合金熔清以后,在1645℃下精炼5min,随后进行浇注;冷却95分钟后出炉,得到锡锆中间合金。其余步骤与参数均同实施例1-3。
对本实施例制备的锡锆中间合金进行化学成分分析,得到结果如表2-1所示。对本实施例制备的锡锆中间合金应用于牌号为Ti2448钛合金后,对钛合金进行化学成分分析,得到结果如表2-2所示。
实施例2-2:
本实施例中,开启真空泵抽真空至1Pa;送电开始熔炼,起始功率为80kW,直至合金熔化。其余步骤与参数均同实施例2-1。
对本实施例制备的锡锆中间合金进行化学成分分析,得到结果如表2-1示。对本实施例制备的锡锆中间合金应用于牌号为Ti2448钛合金后,对钛合金进行化学成分分析,得到结果如表2-2所示。
对比例2-1:
本实施例中,开启真空泵抽真空至25Pa;送电开始熔炼,起始功率为20kW;合金熔化后,功率调至80kW;合金熔清以后,在1645℃下精炼5min,随后进行浇注;冷却95分钟后出炉,得到锡锆中间合金。其余步骤与参数均同实施例2-1。
对本对比例制备的锡锆中间合金进行化学成分分析,得到结果如表2-1所示。对本实施例制备的锡锆中间合金应用于牌号为Ti2448钛合金后,对钛合金进行化学成分分析,得到结果如表2-2所示。
对比例2-2:
本实施例中,开启真空泵抽真空至25Pa;送电开始熔炼,起始功率为80kW,直至合金熔化。其余步骤与参数均同实施例2-1。
对本实施例制备的锡锆中间合金进行化学成分分析,得到结果如表2-1示。对本实施例制备的锡锆中间合金应用于牌号为Ti2448钛合金后,对钛合金进行化学成分分析,得到结果如表2-2所示。
表2-1锡锆中间合金化学成分
由实施例2-1、2-2、实施例1-3以及对比例2-1和对比例2-2的数据对比可以看出,真空度和起始功率的改变对杂质含量有较大影响,选择合适的真空度和起始功率可以降低杂质含量。
表2-2钛合金Ti2448中Sn含量和Zr含量
由实施例2-1、2-2、实施例1-3以及对比例2-1和对比例2-2的数据对比可以看出,真空度和起始功率的改变可以改变锡元素和锆元素的极差,不合适的真空度和起始功率会造成极差增大。
实施例3-1:
本实施例中,精炼温度为1655℃,其余步骤与参数均同实施例1-3。
对本实施例制备的锡锆中间合金进行化学成分分析,得到结果如表3-1所示。对本实施例制备的锡锆中间合金应用于牌号为Ti2448钛合金后,对钛合金进行化学成分分析,得到结果如表3-2所示。
实施例3-2:
本实施例中,精炼温度为1670℃,其余步骤与参数均同实施例1-3。
对本实施例制备的锡锆中间合金进行化学成分分析,得到结果如表3-1所示。对本实施例制备的锡锆中间合金应用于牌号为Ti2448钛合金后,对钛合金进行化学成分分析,得到结果如表3-2所示。
实施例3-3:
本实施例中,精炼温度为1630℃,其余步骤与参数均同实施例1-3。
对本实施例制备的锡锆中间合金进行化学成分分析,得到结果如表3-1所示。对本实施例制备的锡锆中间合金应用于牌号为Ti2448钛合金后,对钛合金进行化学成分分析,得到结果如表3-2所示。
对比例3-1:
本对比例中,精炼温度为1600℃,其余步骤与参数均同实施例3-3。
对本实施例制备的锡锆中间合金进行化学成分分析,得到结果如表1所示。对本实施例制备的锡锆中间合金应用于牌号为Ti2448钛合金后,对钛合金进行化学成分分析,得到结果如表1-2所示。
对比例3-2:
本对比例中,精炼温度为1700℃,其余步骤与参数均同实施例3-3。
对本实施例制备的锡锆中间合金进行化学成分分析,得到结果如表3-1所示。对本实施例制备的锡锆中间合金应用于牌号为Ti2448钛合金后,对钛合金进行化学成分分析,得到结果如表3-2所示。
表3-1锡锆中间合金化学成分
由实施例3-1、3-2、3-3、实施例1-3以及对比例3-1和对比例3-2的数据对比可以看出,精炼温度的改变对杂质含量有较大影响,选择合适的精炼度可以降低杂质含量。
表3-2 Ti2448中Sn含量和Zr含量
由实施例3-1、3-2、3-3、实施例1-3以及对比例3-1和对比例3-2的数据对比可以看出,精炼温度的改变对锆元素和锡元素的极差有较大影响,选择合适的精炼度可以降低Sn含量和Zr含量极差。
实施例4:
选取将纯度大于99.9%的金属单质Sn和纯度大于99.4%的金属单质锆,分别除去表面的金属氧化层,用水反复清洗表面碎屑,然后在真空干燥箱中进行干燥,干燥时间为6h,干燥温度为110℃。
打开真空感应熔炼炉的总闸,开启循环水泵,并调整各路水量,以确保水压正常,检查真空感应炉炼炉,确保观察孔透明,捣料杆完全密封,测温器正常工作。称取3kg的金属单质锡和7kg的金属单质锆。将两者切碎后混合,放置于真空感应熔炼炉中。
开启真空泵抽真空至7Pa;送电开始熔炼,起始功率为67kW;合金熔化后,功率调至80kW;合金熔清以后,在1635℃下精炼5min,随后进行浇注;冷却95分钟后出炉,得到锡锆中间体,将锡锆中间体再次置于真空感应熔炼炉中进行重复精炼,真空度7Pa,起始功率67kW,合金熔化后,功率调至80kW;合金熔清以后,在1635℃下精炼5min,随后进行浇注;冷却95分钟后出炉,得到锡锆中间合金。
本实施例制备的锡锆中间合金的熔点为1661℃,密度为6.99g/cm3。
对本实施例制备的锡锆中间合金进行化学成分分析,得到结果如表1-1所示。对本实施例制备的锡锆中间合金应用于牌号为Ti2448钛合金后,对钛合金进行化学成分分析,杂质总含量明显低于实施例1-3。对本实施例制备的锡锆中间合金应用于牌号为Ti2448钛合金,对Sn含量和Zr含量进行化学成分分析,结果表明锡元素与锆元素的极差分别为0.01和0.02,明显小于实施例1-3。
对照例:
本对照例采用金属单质锡和金属单质锆替代实施例1-3中的锡锆合金,应用于牌号为Ti2448钛合金后,对钛合金进行化学成分分析,发现杂质含量均远大于实施例1-3,锡元素和锆元素的极差也明显大于实施例1-3。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进,均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (6)
1.一种锡锆中间合金的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)称取单质Sn和单质Zr,除去表面氧化膜后,在真空条件下进行清洗、干燥;
(2)将干燥后的单质Sn和单质Zr加热共熔,得到混合溶体;
(3)将混合溶体进行精炼,得到合金液;
(4)将合金液进行浇注、冷却,即得锡锆中间合金;
所述锡锆中间合金原料由32.0~34.0wt%的单质Zr和余量的单质Sn组成;所述锡锆中间合金熔点为1590~1630℃,密度为6.99~7.05g/cm3;
所述的锡锆中间合金用于制备Ti2448钛合金。
2.根据权利要求1所述的锡锆中间合金的制备方法,其特征在于:所述单质Sn为白锡,纯度大于99.4%;所述单质Zr纯度大于99.4%。
3.根据权利要求1所述的锡锆中间合金的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中干燥温度为110~130℃;干燥的时间为6h以上。
4.根据权利要求1所述的锡锆中间合金的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述精炼的过程在真空感应熔炼炉中进行;所述真空感应熔炼的真空度为1~15Pa,起始功率为60~80kW;精炼时间为5~10min;所述真空感应熔炼的精炼温度优选为1630~1670℃。
5.根据权利要求1所述的锡锆中间合金的制备方法,其特征在于:所述真空感应熔炼的真空度为5~10Pa,起始功率为65~75kW;精炼时间为7~8min。
6.根据权利要求1所述的锡锆中间合金的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)冷却的时间大于90min。
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