CN103194649A - 一种高强度Zr-Al-Sn系列合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度Zr-Al-Sn系列合金及其制备方法。所用原料组分及重量百分比为：铝4.5%～5.5%，锡2.0～6.0%，余量为海绵锆。先按照各组分的重量百分比称取相应的原料，将原料充分混合，然后利用非自耗真空电弧炉进行熔炼，冷却得到组织均匀的合金铸锭。本发明利用了廉价的铝和锡作为原料，有效地降低了生产成本，同时提高了锆合金的强度。本发明利用铝和锡作为合金化元素，对锆基体进行了固溶强化，有效的提高了锆合金的压缩强度，同时通过调节锡的含量来改变锆合金的压缩强度、塑性、杨氏模量等。
Description
技术领域
本发明属于金属基复合材料技术领域，具体涉及锆基合金材料及其制备方法。
背景技术
金属合金，是由两种或两种以上的金属与非金属经一定方法所合成的具有金属特性的物质。一般通过熔合成均匀液体和凝固而得。通过加入合金元素，使材料的强度、模量、耐磨性等机械性能得到很大程度的提高，使其能适应更加苛刻的使用条件。
锆合金具有优良的耐腐蚀性能，主要是因为锆是很活泼的金属，在腐蚀条件下合金表面通常很容易与O2结合，生成一层致密的氧化膜，使氧化不至于升入合金内部，从而达到很好的耐腐蚀效果。通常锆合金被认为是第三代特种耐腐蚀材料，因此被大量应用于强腐蚀性服役条件的醋酸工业与原子能工业中。在醋酸工业中组要用于管件压力容器等管件耐腐蚀部件，在原子能工业中主要用于和核覆材料。
由于锆合金具有优良的耐腐蚀性能，人们主要集中在耐腐蚀性能的研究上，在提高强度方面并没有得到很成熟的发展。高强度的锆合金能应用于高辐射和高腐蚀条件下的主承力部件。目前的锆合金研究主要通过加入微量合金元素进行增强，普遍存在强度不高的现象，难以满足对强度有高要求的材料的需求，本发明主要通过改变和调节合金种类以及含量来大幅度提高锆合金的综合机械性能，从而得到一种高强度Zr-Al-Sn系列合金。
发明内容
本发明的目的是提供一种高强度Zr-Al-Sn系列合金及其制备方法，解决现有技术中存在的锆合金强度不足的问题。本发明通过加入铝和锡两种合金元素，有效地提高了锆合金的强度。
本发明技术方案如下：
高强度Zr-Al-Sn系列合金，所用原料组分及重量百分比为：铝4.5%～5.5%，锡2.0～6.0%，余量为海绵锆。优选的原料组分及原子百分比为：铝5.0%，锡3.0～4.0%，余量为海绵锆，该配方得到的合金，强度高，其他各项性质稳定，性能良好。
本发明采用的海绵锆、铝以及锡的纯度都在99.0%以上，均可从市场上购买得到。
本发明制备的高强度Zr-Al-Sn系列合金的杨氏模量为25~35 GPa，最大抗压强度达到1200~1450 MPa，压缩率为15.0~25.0%，屈服强度为850~1000MPa。
本发明的高强度Zr-Al-Sn系列合金的制备方法，它的制备步骤如下：
（1）原料称取，根据各原料组分的重量百分比分别称取海绵锆、铝以及锡；原料粒径尺寸控制在3厘米以下；
（2）原料混合，将称好的原料搅拌混合均匀；
（3）原料熔炼，将混合均匀的原料放入非自耗真空电弧炉内的坩埚中，然后抽真空，真空度控制为1×10-2～1×10-3Pa；再通入惰性气体进行洗气除去残留的空气；最后在惰性气体的保护下进行熔炼，熔炼温度为2800～3100℃；熔炼电压为220V，熔炼电流控制在190-210A，保持120 s~180 s，然后再将电流缓慢调节至0A，电流下降至0 A 的时间为40-60s，如此反复熔炼5遍以上，得到粗合金铸锭；步骤（3）的抽真空和洗气反复进行2～4次；
（4）粗合金铸锭的冷却，在惰性气体保护下，对坩埚底部通水，利用流动的水对粗合金铸锭进行快速冷却，粗合金由液态到固态的冷却时间为10~30秒，然后继续保持对坩埚底部通水，将合金铸锭继续停放在炉内冷却，冷却至室温后取出，整个冷却时间400-600秒，得到组织均匀的高强度Zr-Al-Sn系列合金。
本发明采用的惰性气体为氩气，压强为一个标准大气压。
本发明中的锆作为合金基体，铝和锡作为合金化元素, 铝和锡属于典型的α相稳定化元素，在α-Zr中具有一定的固溶度，而且强化效应显著。根据Zr-Al二元相图，Al在α-Zr最大的固溶度接近12 at.%，但是，当Al作为合金化元素，添加量过多时，腐蚀性能快速下降，因此，本发明的合金体系将Al的含量设置为5 at.%左右，以提高合金的强度。适合用量的铝可以改善合金的抗氧化性，提高耐腐蚀性，减小合金密度，同时起到固溶强化作用。
锡作为合金化元素加入锆基体时，高温β相能快速分解为α相，形成类似针状组织。本合金体系要在室温得到过饱和的α-Zr，让锆发生类似马氏体的组织转变，以此来大幅度增加Zr的强度，所以以Sn的含量为变量，使之在不同的Sn的含量时表现出不同的机械性能。锡的加入起到提高合金耐热性的作用，使合金具有良好的加工性和焊接性。
本发明的高强度合金材料可以应用于高辐射和高腐蚀条件下的主承力部件等领域。
本发明的优点：
1、本发明的生产成本低，采用廉价的铝、锡作为合金化元素，而且原料来源广泛，可有效降低生产成本。
2、本发明通过加入适量的铝、锡作为合金化元素，得到稳定的α-Zr，使得合金材料的抗压强度得到有效提高，本发明的合金化元素起到固溶强化作用。本发明的最大抗压强度达到1200~1450 MPa，屈服强度为850~1000MPa，比传统的锆合金提高了20~35%。
3、本发明的合金的弹性模量、塑性等性质也得到了调整，使其适应更多零部件的需求。
附图说明
图1是本发明实施例1的显微组织图片。
图2是本发明实施例2的显微组织图片。
图3是本发明实施例3的显微组织图片。
图4是本发明实施例4的显微组织图片。
图5是本发明实施例5的显微组织图片。
图6是本发明所有实施例的XRD谱线。
具体实施例
下面结合具体实例来对本发明做进一步的说明，但本发明的保护范围并不局限实施例表示的范围。
实施例1
1. 原料配方：原料组分及重量百分比为：海绵锆93.00%，铝5.00%，锡2.00%；海绵锆、铝以及锡的纯度均在99%以上。
2. 制备方法
（1）原料的称取，根据各原料组分的重量百分比分别称取海绵锆、铝以及锡；原料粒径尺寸控制在3厘米以下；
（2）原料混合，将称好的原料利用搅拌混合方法混合均匀；
（3）原料熔炼，将混合均匀的原料放入非自耗真空电弧炉内的坩埚中，然后抽真空，真空度为1×10-2～1×10-3Pa；再通入氩气进行洗气；抽真空和洗气反复进行2～4次。最后在氩气的保护下进行熔炼，熔炼温度为2800～3100℃；熔炼电压为220V，熔炼电流控制在190-210A，保持120 s~180 s，然后再将电流缓慢调节至0A，电流下降至0 A 的时间为40-60s，如此反复熔炼5遍以上，得到粗合金铸锭；
（4）粗合金铸锭的冷却，在氩气保护下，对坩埚底部通水，利用流动的水对粗合金铸锭进行快速冷却，粗合金由液态到固态的冷却时间为10~30秒，然后继续保持对坩埚底部通水，将合金铸锭继续停放在炉内冷却，冷却至室温后取出，整个冷却时间400-600秒，得到高强度Zr-Al-Sn系列合金。
3. 合金材料的检测
将采用上述制备方法制得的高强度Zr-Al-Sn系列合金合金利用Instron8801万能实验系统对规格为5mm×5mm×10mm的样品进行室温压缩性能测试，该合金样品的杨氏模量、最大抗压强度、压缩率、屈服强度分别为28.15GPa、1302MPa、18.77%、855MPa。图1是该合金的显微组织照片，Zr-Al-Sn铸态合金的微观组织中，存在明显的板条状组织，图6中的x=2是该样品的X射线衍射图谱,可以看出样品只有一个相，即α-Zr。
实施例2
1. 原料配方：原料组分及重量百分比为：海绵锆92.00%，铝5.00%，锡3.00%；海绵锆、铝及锡的纯度均在99%以上。
2. 制备方法
（1）原料的称取，根据各原料组分的重量百分比分别称取海绵锆、铝以及锡；原料粒径尺寸控制在3厘米以下；
（2）原料混合，将称好的原料利用搅拌混合方法混合均匀；
（3）原料熔炼，将混合均匀的原料放入非自耗真空电弧炉内的坩埚中，然后抽真空，真空度为1×10-2～1×10-3Pa；再通入氩气进行洗气；抽真空和洗气反复进行2～4次。最后在氩气的保护下进行熔炼，熔炼温度为2800～2900℃；熔炼电压为220V，熔炼电流控制在190A，保持120 s~150 s，然后再将电流缓慢调节至0A，电流下降至0 A 的时间为40-60s，如此反复熔炼5遍以上，得到粗合金铸锭；
（4）粗合金铸锭的冷却，在氩气保护下，对坩埚底部通水，利用流动的水对粗合金铸锭进行快速冷却，粗合金由液态到固态的冷却时间为10~20秒，然后继续保持对坩埚底部通水，将合金铸锭继续停放在炉内冷却，冷却至室温后取出，整个冷却时间400-500秒，得到高强度Zr-Al-Sn系列合金。
3. 合金材料的检测
将采用上述制备方法制得的高强度Zr-Al-Sn系列合金利用Instron8801万能实验系统对规格为5mm×5mm×10mm的样品进行室温压缩性能测试，该合金样品的杨氏模量、最大抗压强度、压缩率、屈服强度分别为31.70GPa、1417MPa、22.06%、944MPa。通过与实施例1对比发现，该合金的综合性能有明显的改善，强度有大幅度上升，压缩率有小幅提高。图2是该合金铸锭的显微组织照片，图6中的x=3是该样品的X射线衍射图谱。
实施例3
1. 原料配方：原料组分及重量百分比为：海绵锆91.00%，铝5.00%；锡4.00%，海绵锆、铝以及锡的纯度均在99%以上。
2. 制备方法
（1）原料的称取，根据各原料组分的重量百分比分别称取海绵锆、铝以及锡；原料粒径尺寸控制在3厘米以下；
（2）原料混合，将称好的原料利用搅拌混合方法混合均匀；
（3）原料熔炼，将混合均匀的原料放入非自耗真空电弧炉内的坩埚中，然后抽真空，真空度为1×10-2～1×10-3Pa；再通入氩气进行洗气；抽真空和洗气反复进行2～4次。最后在氩气的保护下进行熔炼，熔炼温度为2900～3000℃；熔炼电压为220V，熔炼电流控制在200-210A，保持150 s~180 s，然后再将电流缓慢调节至0A，电流下降至0 A 的时间为40-60s，如此反复熔炼5遍以上，得到粗合金铸锭；
（4）粗合金铸锭的冷却，在氩气保护下，对坩埚底部通水，利用流动的水对粗合金铸锭进行快速冷却，粗合金由液态到固态的冷却时间为20~30秒，然后继续保持对坩埚底部通水，将合金铸锭继续停放在炉内冷却，冷却至室温后取出，整个冷却时间500-600秒，得到高强度Zr-Al-Sn系列合金。
3. 合金材料的检测
将采用上述制备方法制得的高强度Zr-Al-Sn系列合金利用Instron8801万能实验系统对规格为5mm×5mm×10mm的样品进行室温压缩性能测试，该合金样品的杨氏模量、最大抗压强度、压缩率、屈服强度分别为30.88GPa、1349MPa、18.58%、982MPa。通过对比实施例2发现，该合金铸锭的综合机械性能稍微下降，弹性模量小幅下降，压缩强度有所降低。图3是该合金的显微组织照片，图6中的x=4是该样品的X射线衍射图谱。
实施例4
1. 原料配方：原料组分及重量百分比为：海绵锆90.00%，铝5.00%，锡5.00%；海绵锆、铝及锡的纯度均在99%以上。
2. 制备方法
（1）原料的称取，根据各原料组分的重量百分比分别称取海绵锆、铝以及锡；原料粒径尺寸控制在3厘米以下；
（2）原料混合，将称好的原料利用搅拌混合方法混合均匀；
（3）原料熔炼，将混合均匀的原料放入非自耗真空电弧炉内的坩埚中，然后抽真空，真空度为1×10-2～1×10-3Pa；再通入氩气进行洗气；抽真空和洗气反复进行2～4次。最后在氩气的保护下进行熔炼，熔炼温度为2850～2950℃；熔炼电压为220V，熔炼电流控制在200-210A，保持140 s~160 s，然后再将电流缓慢调节至0A，电流下降至0 A 的时间为40-60s，如此反复熔炼5遍以上，得到粗合金铸锭；
（4）粗合金铸锭的冷却，在氩气保护下，对坩埚底部通水，利用流动的水对粗合金铸锭进行快速冷却，粗合金由液态到固态的冷却时间为20~30秒，然后继续保持对坩埚底部通水，将合金铸锭继续停放在炉内冷却，冷却至室温后取出，整个冷却时间450-550秒，得到高强度Zr-Al-Sn系列合金。
3.合金材料的检测
将采用上述制备方法制得的高强度Zr-Al-Sn系列合金利用Instron8801万能实验系统对规格为5mm×5mm×10mm的样品进行室温压缩性能测试，该合金样品的杨氏模量、最大抗压强度、压缩率、屈服强度分别为32.46GPa、1324MPa、20.68%、943MPa。图4是该合金的显微组织照片，图6中的x=5是该样品的X射线衍射图谱。
实施例5
1. 原料配方：原料组分及重量百分比为：海绵锆89.00%，铝5.00%，锡6.00%；海绵锆、铝及锡的纯度均在99%以上。
2. 制备方法
（1）原料的称取，根据各原料组分的重量百分比分别称取海绵锆、铝以及锡；原料粒径尺寸控制在3厘米以下；
（2）原料混合，将称好的原料利用搅拌混合方法混合均匀；
（3）原料熔炼，将混合均匀的原料放入非自耗真空电弧炉内的坩埚中，然后抽真空，真空度为1×10-2～1×10-3Pa；再通入氩气进行洗气；抽真空和洗气反复进行2～4次。最后在氩气的保护下进行熔炼，熔炼温度为3000～3100℃；熔炼电压为220V，熔炼电流控制在190-210A，保持160 s~180 s，然后再将电流缓慢调节至0A，电流下降至0 A 的时间为40-60s，如此反复熔炼5遍以上，得到粗合金铸锭；
（4）粗合金铸锭的冷却，在氩气保护下，对坩埚底部通水，利用流动的水对粗合金铸锭进行快速冷却，粗合金由液态到固态的冷却时间为15~25秒，然后继续保持对坩埚底部通水，将合金铸锭继续停放在炉内冷却，冷却至室温后取出，整个冷却时间500-600秒，得到高强度Zr-Al-Sn系列合金。
3. 合金材料的检测
将采用上述制备方法制得的高强度Zr-Al-Sn系列合金利用Instron8801万能实验系统对规格为5mm×5mm×10mm的样品进行室温压缩性能测试，该合金样品的杨氏模量、最大抗压强度、压缩率、屈服强度分别为28.64GPa、1291MPa、21.43%、933MPa。图5是该合金的显微组织照片，图6中的x=6是该样品的X射线衍射图谱。
实施例6
1. 原料配方：原料组分及重量百分比为：海绵锆92.00%，铝4.50%，锡3.00%；海绵锆、铝及锡的纯度均在99%以上。
2. 制备方法
（1）原料的称取，根据各原料组分的重量百分比分别称取海绵锆、铝以及锡；原料粒径尺寸控制在3厘米以下；
（2）原料混合，将称好的原料利用搅拌混合方法混合均匀；
（3）原料熔炼，将混合均匀的原料放入非自耗真空电弧炉内的坩埚中，然后抽真空，真空度为1×10-2～1×10-3Pa；再通入氩气进行洗气；抽真空和洗气反复进行2～4次。最后在氩气的保护下进行熔炼，熔炼温度为2850～2950℃；熔炼电压为220V，熔炼电流控制在200-210A，保持140 s~160 s，然后再将电流缓慢调节至0A，电流下降至0 A 的时间为40-60s，如此反复熔炼5遍以上，得到粗合金铸锭；
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3. 合金材料的检测
将采用上述制备方法制得的高强度Zr-Al-Sn系列合金利用Instron8801万能实验系统对规格为5mm×5mm×10mm的样品进行室温压缩性能测试，该合金样品的杨氏模量、最大抗压强度、压缩率、屈服强度分别为30.70GPa、1375MPa、20.06%、937MPa。
实施例7
1. 原料配方：原料组分及重量百分比为：海绵锆92.00%，铝5.50%，锡3.00%；海绵锆、铝及锡的纯度均在99%以上。
2. 制备方法
（1）原料的称取，根据各原料组分的重量百分比分别称取海绵锆、铝以及锡；原料粒径尺寸控制在3厘米以下；
（2）原料混合，将称好的原料利用搅拌混合方法混合均匀；
（3）原料熔炼，将混合均匀的原料放入非自耗真空电弧炉内的坩埚中，然后抽真空，真空度为1×10-2～1×10-3Pa；再通入氩气进行洗气；抽真空和洗气反复进行2～4次。最后在氩气的保护下进行熔炼，熔炼温度为2900～3000℃；熔炼电压为220V，熔炼电流控制在200-210A，保持150 s~180 s，然后再将电流缓慢调节至0A，电流下降至0 A 的时间为40-60s，如此反复熔炼5遍以上，得到粗合金铸锭；
（4）粗合金铸锭的冷却，在氩气保护下，对坩埚底部通水，利用流动的水对粗合金铸锭进行快速冷却，粗合金由液态到固态的冷却时间为20~30秒，然后继续保持对坩埚底部通水，将合金铸锭继续停放在炉内冷却，冷却至室温后取出，整个冷却时间500-600秒，得到高强度Zr-Al-Sn系列合金。
3. 合金材料的检测
将采用上述制备方法制得的高强度Zr-Al-Sn系列合金利用Instron8801万能实验系统对规格为5mm×5mm×10mm的样品进行室温压缩性能测试，该合金样品的杨氏模量、最大抗压强度、压缩率、屈服强度分别为31.20GPa、1453MPa、21.46%、950MPa。
Claims (7)
1.一种高强度Zr-Al-Sn系列合金，其特征在于：所用原料组分及重量百分比为：铝4.5%～5.5%，锡2.0～6.0%，余量为海绵锆。
2.根据权利要求1所述的高强度Zr-Al-Sn系列合金，其特征在于：所用原料组分及重量百分比为：铝5.0%，锡3.0～4.0%，余量为海绵锆。
3.根据权利要求1或2所述的高强度Zr-Al-Sn系列合金，其特征在于：所用原料海绵钛、铜以及铌的纯度都在99.0%以上。
4.根据权利要求3所述的高强度Zr-Al-Sn系列合金，其特征在于：高强度Zr-Al-Sn系列合金的杨氏模量为25~35 GPa，最大抗压强度达到1200~1450 MPa，压缩率为15.0~25.0%，屈服强度为850~1000MPa。
5.一种如权利要求1~3所述高强度Zr-Al-Sn系列合金的制备方法，其特征在于：它的制备步骤如下：
（1）原料称取，根据各原料组分的重量百分比分别称取海绵锆、铝以及锡；原料粒径尺寸控制在3厘米以下；
（2）原料混合，将称好的原料搅拌混合均匀；
（3）原料熔炼，将混合均匀的原料放入非自耗真空电弧炉内的坩埚中，然后抽真空，真空度控制为1×10-2～1×10-3Pa；再通入惰性气体进行洗气除去残留的空气；最后在惰性气体的保护下进行熔炼，熔炼温度为2800～3100℃；熔炼电压为220V，熔炼电流控制在190-210A，保持120 s~180 s，然后再将电流缓慢调节至0A，电流下降至0 A 的时间为40-60s，反复熔炼5遍以上，得到粗合金铸锭；
（4）粗合金铸锭的冷却，在惰性气体保护下，对坩埚底部通水，利用流动的水对粗合金铸锭进行快速冷却，粗合金由液态到固态的冷却时间为10~30秒，然后继续保持对坩埚底部通水，将合金铸锭继续停放在炉内冷却，冷却至室温后取出，得到高强度Zr-Al-Sn系列合金。
6.根据权利要求5所述的高强度Zr-Al-Sn系列合金的制备方法，其特征在于：所述抽真空和洗气反复进行2～4次。
7.根据权利要求5所述的高强度Zr-Al-Sn系列合金的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氩气，压强为一个标准大气压。
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