CN102443719A - 一种原位自生碳化锆颗粒增强的锆基复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原位自生碳化锆颗粒增强的锆基复合材料及制备方法。所用原料的重量百分比为：作为基体的海绵锆95.00%～99.00%，用于原位生成碳化锆颗粒增强体的石墨粉末0.80%～3.00%，作为合金化元素添加的铝0%～2.50%。按原料组分的重量百分比称取原料，然后将原料充分混合，再利用非自耗电弧炉进行熔炼，冷却得到原位自生锆基复合材料。本发明利用廉价的石墨、铝为原料，生产成本低，有效提高了锆基复合材料的弹性模量和抗压强度，同时可以通过调节石墨的加入量以及合金化元素铝的加入量来控制该材料的弹性模量以及抗压强度。
Description
技术领域
本发明属于金属基复合材料技术领域，具体涉及锆基复合材料及其制备方法。
背景技术
金属基复合材料是由于增强体的加入纤维、颗粒等，诸如异质陶瓷相，使材料强度、模量、耐磨性能等传统的力学性能得到很大程度的提高以适应更加苛刻的服役条件的材料，特别应用于一些耐高温的部件。在复合材料制造过程中，增强材料在基体中生成和生长的方法称作原位自生成法。
锆合金具有优良的耐腐蚀性能是由于Zr是很活泼的金属，在腐蚀条件下合金表面通常很容易与O2结合产生致密的氧化膜(钝化膜)，使氧化不至于深入合金里面，从而达到很好的耐腐蚀效果。通常锆合金被认为是第三代特种耐腐材料被大量的应用于强腐蚀性服役条件的醋酸工业和原子能工业中。在醋酸工业中主要用于管件压力容器等关键的耐腐蚀部件，在原子能工业中主要用于核包覆材料。
正是由于锆合金具有优良的耐腐蚀性能，人们主要集中于耐腐蚀性能的研究改进上，在提高强度方面并没有得到比较成熟的发展，而高强度的锆基材料可以用于高辐照或高腐蚀的条件下的主承力部件。目前的锆合金主要通过合金化元素增强其强度，普遍存在强度不高的现象，难以满足对强度有高要求材料的需求；本发明主要通过原位自生强硬陶瓷相对锆基体经行增强，得到界面干净，强度高的锆基复合材料。
发明内容
为了解决现有技术中存在的锆合金强度不足，本发明提供一种原位自生碳化锆陶瓷相增强的锆基复合材料及制备方法，有效的提高了锆合金的强度；在原位自生的过程中生成的碳化锆陶瓷相，也提高了锆合金的高温力学性能。
本发明的技术方案如下：
一种原位自生碳化锆颗粒增强的锆基复合材料，所用的原料各组分的重量百分比为：作为基体的海绵锆95.00％～99.00％，用于原位生成碳化锆颗粒增强体的石墨0.80％～3.00％，作为合金化元素添加的铝0％～2.50％。优选的的重量百分比为：作为基体的海绵锆96.00％～99.00％，用于原位生成碳化锆颗粒增强体的石墨0.80％～2.50％，作为合金化元素添加的铝0.10％～2.00％。
所述海绵锆、石墨以及铝的纯度都在99％以上，其中石墨为粉末状，粉末粒度≥300目。
原位自生碳化锆颗粒增强的锆基复合材料的制备方法，它的制备步骤如下：
(1)原料称取，根据各组分的重量百分比分别称取海绵锆、石墨和铝；
(2)原料混合，将称量好的原料采用物理混合的方法混合均匀；
(3)原料熔炼，将混合均匀的原料放入非自耗真空电弧炉内的坩埚中，然后抽真空，真空度为1.0×10-2～1.0×10-3Pa；再通入惰性气体进行洗气；最后在惰性气体的保护下进行熔炼得到粗合金铸锭，熔炼电流强度为100A～150A，熔炼温度为2700℃～3000℃；熔炼过程中生成了碳化锆的增强相。
(4)粗合金铸锭冷却，在惰性气体保护下，启动非自耗真空电弧炉自身的水冷系统，对坩埚底部通水，利用流动的水对粗合金铸锭进行水冷，得到原位自生碳化锆颗粒增强的锆基复合材料。
所述的物理混合方法为球磨机混合或压片机混合方法，其中压片机压力≥30GPa。
所述抽真空和洗气需要反复进行2～4次。
所述的熔炼次数为5次以上，熔炼时间为2～3min/次。
所述冷却的时间300～350秒。
所述惰性气体为氩气，压强为一个标准大气压。
本发明的优点：
1、生产成本低，本发明采用廉价的石墨、铝为原料，原料来源广泛，可有效降低生产成本。
2、有效提高了锆基复合材料的弹性模量，锆合金制备过程中形成强硬的碳化锆陶瓷相对提高锆合金的弹性模量起到关键作用。
3、有效提高了锆基复合材料的抗压强度，采用铝为合金化元素，其起到固溶强化作用。
4、可以通过调节石墨的加入量以及合金化元素铝的加入量来控制锆基复合材料的弹性模量和抗压强度。
附图说明
图1是本发明实施例1的显微组织照片。
图2是本发明实施例2的显微组织照片。
图3是本发明实施例3的显微组织照片。
图4是本发明实施例4的显微组织照片。
具体实施例
下面结合具体实例来对本发明做进一步的说明，但本发明的保护范围并不局限实施例表示的范围。
实施例1
1、原来配方：原料组分及重量百分比为：海绵锆98.8％石墨1.2％；海绵锆和石墨的纯度均为99％以上，石墨粉末粒度≥300目。
2、制备方法：
原位自生碳化锆颗粒增强的锆基复合材料的制备步骤如下：
(1)原料称取，根据原料各组分的重量百分比分别称取海绵锆、石墨粉末；
(2)原料混合，将称量好的原料采用压片机混合的方法将粉体石墨压入海绵锆中，压片机压力为30GPa；
(3)原料熔炼，将混合均匀的原料放入非自耗真空电弧炉内的坩埚中，然后抽真空，真空度为1.0×10-2～1.0×10-3Pa；再通入一个标准大气压的氩气进行洗气；抽真空和洗气反复进行2次，最后氩气的保护下进行熔炼，熔炼电流强度为100A～120A，温度为2700℃～2800℃，熔炼次数为5次，熔炼时间为2min/次，最后得到粗合金铸锭；熔炼过程中生成了碳化锆的增强相。
(4)粗合金铸锭冷却，在氩气保护下，启动非自耗真空电弧炉自身的水冷系统，对坩埚底部通水，利用流动的水对粗合金铸锭进行水冷，冷却时间为300～350秒，得到原位自生碳化锆颗粒增强的锆基复合材料。
3、锆基合金材料的检测：
上述制得的原位自生碳化锆颗粒增强的锆基复合材料，其原位生成的碳化锆增强体的体积分数为：10％，，再利用Instron8801万能实验系统对规格为5mm×5mm×10mm的样品进行室温压缩性能测试，此原位自生的碳化锆增强的锆基复合材料室温下的弹性模量和抗压强度分别为：22210MPa、1024MPa，与不加入石墨，没有生成碳化锆的锆相比，其弹性模量以及抗压强度分别提高了：9080MPa、21MPa。图1是该复合材料的显微组织照片，颗粒状、树枝状的为增强体碳化锆。
实施例2
1、原来配方：原料组分及重量百分比为：海绵锆97.58％石墨2.42％；海绵锆和石墨的纯度均为99％以上，石墨粉末粒度≥300目。
2、制备方法：
原位自生碳化锆颗粒增强的锆基复合材料的制备步骤如下：
(1)原料称取，根据原料各组分的重量百分比分别称取海绵锆、石墨粉末；
(2)原料混合，将称量好的原料采用压片机混合的方法将粉体石墨压入海绵锆中，压片机压力为40GPa；
(3)原料熔炼，将混合均匀的原料放入非自耗真空电弧炉内的坩埚中，然后抽真空，真空度为1.0×10-2～1.0×10-3Pa；再通入一个标准大气压的氩气进行洗气；抽真空和洗气反复进行3次，最后在氩气的保护下进行熔炼，熔炼电流强度为120A～140A，温度为2900℃～3000℃，熔炼次数为5次，熔炼时间为3min/次，最后得到粗合金铸锭，熔炼过程中生成了碳化锆的增强相。
(4)粗合金铸锭冷却，在氩气保护下，启动非自耗真空电弧炉自身的水冷系统，对坩埚底部通水，利用流动的水对粗合金铸锭进行水冷，冷却时间为300～350秒，得到原位自生碳化锆颗粒增强的锆基复合材料。
3、锆基合金材料的检测：
上述制得的原位自生碳化锆颗粒增强的锆基复合材料，其原位生成的碳化锆增强体的体积分数为：20％，再利用Instron8801万能实验系统对规格为5mm×5mm×10mm的样品进行室温压缩性能测试，此原位自生的碳化锆增强的锆基复合材料室温下的弹性模量和抗压强度分别为：34270MPa、1056MPa，与不加入石墨，没有生成碳化锆的锆相比，其弹性模量以及抗压强度分别提高了：21140MPa、53MPa。图2是该复合材料的显微组织照片，颗粒状、树枝状的为增强体碳化锆。
实施例3
1、原来配方：原料组分及重量百分比为：海绵锆97.54％石墨1.24％铝1.22％；海绵锆、石墨和铝的纯度均为99％以上，石墨粉末粒度≥400目。
2、制备方法：
原位自生碳化锆颗粒增强的锆基复合材料的制备步骤如下：
(1)原料称取，根据原料各组分的重量百分比分别称取海绵锆、石墨粉末和铝；
(2)原料混合，将称量好的原料采用压片机混合的方法将粉体石墨压入海绵锆中，压片机压力为≥45GPa；
(3)原料熔炼，将混合均匀的原料放入非自耗真空电弧炉内的坩埚中，然后抽真空，真空度为1.0×10-2～1.0×10-3Pa；再通入一个标准大气压的氩气进行洗气；抽真空和洗气反复进行3次，最后在氩气的保护下进行熔炼，熔炼电流强度为140A～150A，温度为2750℃～2850℃，熔炼次数为6次，熔炼时间为2min/次，最后得到粗合金铸锭，熔炼过程中生成了碳化锆的增强相。
(4)粗合金铸锭冷却，在氩气保护下，启动非自耗真空电弧炉自身的水冷系统，对坩埚底部通水，利用流动的水对粗合金铸锭进行水冷，冷却时间为300～340秒，得到原位自生碳化锆颗粒增强的锆基复合材料。
3、锆基合金材料的检测：
上述制得的原位自生碳化锆颗粒增强的锆基复合材料，其原位生成的碳化锆增强体的体积分数为：10％，再利用Instron8801万能实验系统对规格为5mm×5mm×10mm的样品进行室温压缩性能测试，此原位自生的碳化锆增强的锆基复合材料室温下的弹性模量和抗压强度分别为：33210MPa、1283MPa，与不加入石墨，没有生成碳化锆的锆相比，其弹性模量以及抗压强度分别提高了：20080MPa、280MPa。图3是该复合材料的显微组织照片，颗粒状、树枝状的为增强体碳化锆。
实施例4
1、原来配方：原料组分及重量百分比为：96.96％石墨1.38％铝1.66％；海绵锆、石墨和铝的纯度均为99％以上，石墨粉末粒度≥400目。
2、制备方法：
原位自生碳化锆颗粒增强的锆基复合材料的制备步骤如下：
(1)原料称取，根据原料各组分的重量百分比分别称取海绵锆、石墨粉末和铝；
(2)原料混合，将称量好的原料采用压片机混合的方法将粉体石墨压入海绵锆中，压片机压力为≥45GPa；
(3)原料熔炼，将混合均匀的原料放入非自耗真空电弧炉内的坩埚中，然后抽真空，真空度为1.0×10-2～1.0×10-3Pa；再通入一个标准大气压的氩气进行洗气；抽真空和洗气反复进行4次，最后在氩气的保护下进行熔炼，熔炼电流强度为125A～145A，温度为2700℃～2950℃，熔炼次数为5次，熔炼时间为2min/次，最后得到粗合金铸锭，熔炼过程中生成了碳化锆的增强相。
(4)粗合金铸锭冷却，在氩气保护下，启动非自耗真空电弧炉自身的水冷系统，对坩埚底部通水，利用流动的水对粗合金铸锭进行水冷，冷却时间为320～350秒，得到原位自生碳化锆颗粒增强的锆基复合材料。
3、锆基合金材料的检测：
上述制得的原位自生碳化锆颗粒增强的锆基复合材料，其原位生成的碳化锆增强体的体积分数为：10％，再利用Instron8801万能实验系统对规格为5mm×5mm×10mm的样品进行室温压缩性能测试，此原位自生的碳化锆增强的锆基复合材料室温下的弹性模量和抗压强度分别为：34950MPa、1414MPa，与不加入石墨，没有生成碳化锆的锆相比，其弹性模量以及抗压强度分别提高了：21820MPa、411MPa。图3是该复合材料的显微组织照片，颗粒状、树枝状的为增强体碳化锆。
实施例5
1、原来配方：原料组分及重量百分比为：97.05％石墨0.93％铝2.02％；海绵锆、石墨和铝的纯度均为99％以上，石墨粉末粒度≥500目。
2、制备方法：
原位自生碳化锆颗粒增强的锆基复合材料的制备步骤如下：
(1)原料称取，根据原料各组分的重量百分比分别称取海绵锆、石墨粉末和铝；
(2)原料混合，将称量好的原料采用压片机混合的方法将粉体石墨压入海绵锆中，压片机压力为≥50GPa；
(3)原料熔炼，将混合均匀的原料放入非自耗真空电弧炉内的坩埚中，然后抽真空，真空度为1.0×10-2～1.0×10-3Pa；再通入一个标准大气压的氩气进行洗气；抽真空和洗气反复进行3次，最后在氩气的保护下进行熔炼，熔炼电流强度为130A～150A，温度为2800℃～3000℃，熔炼次数为7次，熔炼时间为2min/次，最后得到粗合金铸锭，熔炼过程中生成了碳化锆的增强相。
(4)粗合金铸锭冷却，在氩气保护下，启动非自耗真空电弧炉自身的水冷系统，对坩埚底部通水，利用流动的水对粗合金铸锭进行水冷，冷却时间为310～340秒，得到原位自生碳化锆颗粒增强的锆基复合材料。
3、锆基合金材料的检测：
上述制得的原位自生碳化锆颗粒增强的锆基复合材料，其原位生成的碳化锆增强体的体积分数为：10％，再利用Instron8801万能实验系统对规格为5mm×5mm×10mm的样品进行室温压缩性能测试，此原位自生的碳化锆增强的锆基复合材料室温下的弹性模量和抗压强度分别为：32750MPa、1625MPa，与不加入石墨，没有生成碳化锆的锆相比，其弹性模量以及抗压强度分别提高了：19620MPa、623MPa。图3是该复合材料的显微组织照片，颗粒状、树枝状的为增强体碳化锆。
实施例6
1、原来配方：原料组分及重量百分比为：98.35％石墨0.81％铝0.84％；海绵锆、石墨和铝的纯度均为99％以上，石墨粉末粒度≥500目。
2、制备方法：
原位自生碳化锆颗粒增强的锆基复合材料的制备步骤如下：
(1)原料称取，根据原料各组分的重量百分比分别称取海绵锆、石墨粉末和铝；
(2)原料混合，将称量好的原料采用球磨机混合方法混合均匀；
(3)原料熔炼，将混合均匀的原料放入非自耗真空电弧炉内的坩埚中，然后抽真空，真空度为1.0×10-2～1.0×10-3Pa；再通入一个标准大气压的氩气进行洗气；抽真空和洗气反复进行4次，最后在氩气的保护下进行熔炼，熔炼电流强度为120A～150A，温度为2700℃～2900℃，熔炼次数为6次，熔炼时间为3min/次，最后得到粗合金铸锭，熔炼过程中生成了碳化锆的增强相。
(4)粗合金铸锭冷却，在氩气保护下，启动非自耗真空电弧炉自身的水冷系统，对坩埚底部通水，利用流动的水对粗合金铸锭进行水冷，冷却时间为300～330秒，得到原位自生碳化锆颗粒增强的锆基复合材料。
3、锆基合金材料的检测：
上述制得的原位自生碳化锆颗粒增强的锆基复合材料，其原位生成的碳化锆增强体的体积分数为：10％，再利用Instron8801万能实验系统对规格为5mm×5mm×10mm的样品进行室温压缩性能测试，此原位自生的碳化锆增强的锆基复合材料室温下的弹性模量和抗压强度分别为：31945MPa、1154MPa，与不加入石墨，没有生成碳化锆的锆相比，其弹性模量以及抗压强度分别提高了：18815MPa、151MPa。图3是该复合材料的显微组织照片，颗粒状、树枝状的为增强体碳化锆。
实施例7
1、原来配方：原料组分及重量百分比为：95.34％石墨2.85％铝1.81％；海绵锆、石墨和铝的纯度均为99％以上，石墨粉末粒度≥500目。
2、制备方法：
原位自生碳化锆颗粒增强的锆基复合材料的制备步骤如下：
(1)原料称取，根据原料各组分的重量百分比分别称取海绵锆、石墨粉末和铝；
(2)原料混合，将称量好的原料采用球磨机混合方法混合均匀；
(3)原料熔炼，将混合均匀的原料放入非自耗真空电弧炉内的坩埚中，然后抽真空，真空度为1.0×10-2～1.0×10-3Pa；再通入一个标准大气压的氩气进行洗气；抽真空和洗气反复进行3次，最后在氩气的保护下进行熔炼，熔炼电流强度为110A～150A，温度为2800℃～3000℃，熔炼次数为6次，熔炼时间为2min/次，最后得到粗合金铸锭，熔炼过程中生成了碳化锆的增强相。
(4)粗合金铸锭冷却，在氩气保护下，启动非自耗真空电弧炉自身的水冷系统，对坩埚底部通水，利用流动的水对粗合金铸锭进行水冷，冷却时间为300～350秒，得到原位自生碳化锆颗粒增强的锆基复合材料。
3、锆基合金材料的检测：
上述制得的原位自生碳化锆颗粒增强的锆基复合材料，其原位生成的碳化锆增强体的体积分数为：10％，再利用Instron8801万能实验系统对规格为5mm×5mm×10mm的样品进行室温压缩性能测试，此原位自生的碳化锆增强的锆基复合材料室温下的弹性模量和抗压强度分别为：30745MPa、1543MPa，与不加入石墨，没有生成碳化锆的锆相比，其弹性模量以及抗压强度分别提高了：17615MPa、540MPa。图3是该复合材料的显微组织照片，颗粒状、树枝状的为增强体碳化锆。
Claims (9)
1.一种原位自生碳化锆颗粒增强的锆基复合材料，其特征在于：所用的原料各组分的重量百分比为：作为基体的海绵锆95.00%～99.00%，用于原位生成碳化锆颗粒增强体的石墨0.8%～3.00%，作为合金化元素添加的铝0%～2.50%。
2.根据权利要求1所述的原位自生碳化锆颗粒增强的锆基复合材料，其特征在于：所用的原料各组分的重量百分比为：作为基体的海绵锆96.00%～99.00%，用于原位生成碳化锆颗粒增强体的石墨0.8%～2.5%，作为合金化元素添加的铝0.10%～2.00%。
3.根据权利要求1或2所述的原位自生碳化锆颗粒增强的锆基复合材料，其特征在于：所述海绵锆、石墨以及铝的纯度都在99%以上，其中石墨为粉末状，粉末粒度≥300目。
4.一种如权利要求1或2所述原位自生碳化锆颗粒增强的锆基复合材料的制备方法，其特征在于：它的制备步骤如下：
（1） 原料称取，根据原料各组分的重量百分比分别称取海绵锆、石墨和铝；
（2）原料混合，将称量好的原料采用物理混合的方法混合均匀；
（3）原料熔炼，将混合均匀的原料放入非自耗真空电弧炉内的坩埚中，然后抽真空，真空度为1.0×10-2～1.0×10-3Pa；再通入惰性气体进行洗气；最后在惰性气体的保护下进行熔炼得到粗合金铸锭，熔炼电流强度为100A~150A，熔炼温度为2700℃~3000℃；
（4）粗合金铸锭冷却，在惰性气体保护下，对坩埚底部通水，利用流动的水对粗合金铸锭进行水冷，得到原位自生碳化锆颗粒增强的锆基复合材料。
5.根据权利4所述的原位自生碳化锆颗粒增强的锆基复合材料的制备方法，其特征在于：所述的物理混合方法为球磨机混合或压片机混合方法，其中压片机压力≥30 GPa。
6.根据权利4所述的原位自生碳化锆颗粒增强的锆基复合材料的制备方法，其特征在于：所述抽真空和洗气需要反复进行2~4次。
7.根据权利4所述的原位自生碳化锆颗粒增强的锆基复合材料的制备方法，其特征在于：所述的熔炼次数为5次以上，熔炼时间为2~3 min/次。
8.根据权利4所述的原位自生碳化锆颗粒增强的锆基复合材料的制备方法，其特征在于：所述冷却的时间为300~350秒。
9.根据权利4所述的原位自生碳化锆颗粒增强的锆基复合材料的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氩气，压强为一个标准大气压。
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