CN108456814A - 一种含Er的准晶强化镁锂合金及其制备方法 - Google Patents

一种含Er的准晶强化镁锂合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含Er的准晶强化镁锂合金及其制备方法；所述镁锂合金包含如下质量百分比的各组分：Li 10～16％，Zn 0.5～6％，Er 0.2～4％，Zr 0～0.6％，余量为Mg和不可避免的杂质。准晶强化镁锂合金的制备方法包括：熔炼和热处理两个工艺，其中，熔炼工艺步骤包括：熔料、搅拌、静置保温和铸造，热处理工艺包括固溶处理和时效处理。本发明引入Zn和Er形成准晶相，Zn和Er质量比为1:1～8:1，可显著提高镁锂合金强度和热稳定性，同时向合金中添加微量ZrCl4混合盐ZrCl4‑LiCl‑LiF‑CaF2作为细化剂，可显著细化α‑Mg晶粒。

Description

一种含Er的准晶强化镁锂合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种金属结构材料领域的镁锂合金及其制备方法，具体地说，涉及一种含Er的准晶强化镁锂合金及其制备方法。
背景技术
由于Li的低密度(0.543g/cm3)，在镁合金中加Li可进一步使合金轻量化。镁锂合金作为密度最低的金属结构材料，在航空航天、军工、3C产品等领域有着广阔的应用前景。
镁锂合金具有轻质的显著优点，但是其绝对强度较低，热稳定性差，限制了其应用。在传统镁合金中，准晶相是一种有效的强化相。Y、Gd元素在传统镁稀土合金和镁锂合金中有添加。而对于Er元素在Mg-Li-Zn系镁锂合金中添加尚无研究成果报道。稀土元素Er可形成热稳定第二相起到强化作用，可以细化晶粒，有良好的除Fe效果,此外适量的稀土Er还具有阻燃和净化合金液体的作用，能有效去除夹杂，显著提高合金的力学性能。许道奎等公开了《一种准晶相强化镁锂合金及其制备方法》(公开号CN1948532A)，通过控制Zn/Y比，在合金中形成准晶强化相，获得一种具有较高强度的镁锂合金。张扬等也公开了《一种高强度镁锂合金的制备方法》(公开号CN104004949A)通过向镁锂合金中加入Zn和Gd，在镁锂合金凝固组织中引入准晶作为强化相，经后续塑性变形和热处理后获得具有低密度、高强度的镁锂合金。Er加入镁锂合金中也可形成准晶强化相，此外加入微量Zr进一步细化晶粒，从而以期获得超轻高强合金材料。
在镁锂合金中，Li含量高于10.3wt％时，其基体相为Mg固溶于Li中形成的体心立方β-Li固溶体。此时合金具有良好的塑性，同时较多Li的加入使合金进一步轻质化，可获得超轻合金。在此高塑性超轻性基础上，如何引入稳定第二相，提高合金强度是一个重要的镁锂合金开发方向。
发明内容
针对已有镁锂合金存在的问题，本发明提供一种含Er的准晶强化镁锂合金及其制备方法。本发明引入Zn和Er形成准晶相，Zn和Er质量比为1:1～8:1，可显著提高镁锂合金强度和热稳定性，同时向合金中添加微量ZrCl4混合盐ZrCl4-LiCl-LiF-CaF2作为细化剂，可明显细化α-Mg晶粒，并通过之后的热处理，进一步优化合金组织和相分布，使该合金同时拥有超轻性和较高的力学性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
第一方面，本发明提供了一种含Er的准晶强化镁锂合金，其包括按质量百分数计的如下元素：锂：10～16％、锌：0.5～6％，铒：0.2～4％、锆：0～0.6％，余量为镁和不可避免的杂质。
作为优选方案，所述锌和铒的重量比为(1～8):1。
作为优选方案，所述杂质的总重量百分数不超过0.02％。
作为优选方案，所述锆以ZrCl4-LiCl-LiF-CaF2混合盐的形式加入，ZrCl4-LiCl-LiF-CaF2混合盐的质量根据该混合盐中Zr占镁锂合金的质量百分比确定。
作为优选方案，所述ZrCl4-LiCl-LiF-CaF2混合盐中ZrCl4含量为55～85％wt.％，LiCl、LiF和CaF2的质量百分比为3:1:3。
第二方面，本发明还提供了一种如前述的含Er的准晶强化镁锂合金的制备方法，其包括熔炼成镁锂合金铸锭的步骤和对所述镁锂合金铸锭进行热处理的步骤。
作为优选方案，所述熔炼的步骤具体包括如下操作：
将合金的各组分熔化后升温至660～720℃，搅拌后静置保温、浇铸。
作为优选方案，所述热处理的步骤具体包括如下操作：
将所述镁锂合金铸锭在250～450℃下进行固溶处理后，水淬至室温，在50～150℃下时效0～60h，空冷。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本发明涉及的Mg-Li-Zn-Er-Zr镁锂合金，通过在合金中添加Zn和Er两种元素，并且控制两种元素的添加比例，将含Er准晶相引入镁锂合金基体中，起到了强化作用，同时加入Zr元素细化晶粒，进一步起到细晶强化的作用；
2、本发明加入Zr元素方式为加入ZrCl4混合盐ZrCl4-LiCl-LiF-CaF2，相比于加入Mg-Zr中间合金，成本更低，Zr元素偏析较小，Zr元素收得率高，抗衰退性更强；
3、本发明设计的合金成分中Li含量大于10wt.％，所设计合金为超轻合金。同时引入含Er准晶相为强化相，最终获得超轻高强镁锂合金，满足航空航天等领域对于超轻材料的需求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种含Er的准晶强化镁锂合金，所述的Mg-Li-Zn-Er-Zr镁锂合金包含如下质量百分比的各组分：Li 10％，Zn 0.5％，Er 0.2％，Zr 0.3％，总量小于质量百分比0.02wt.％的Si、Fe、Cu和Ni等不可避免的杂质，余量为Mg。其中，Zn和Er质量比为2.5:1，Zr以ZrCl4混合盐为72％ZrCl4-12％LiCl-4％LiF-12％CaF2(质量百分数)的形式加入。
本实施例还涉及前述的一种Mg-Li-Zn-Er-Zr镁锂合金的制备方法：所述方法包括熔炼和热处理工艺两个阶段。
其中，熔炼工艺包括以下步骤：将合金的各组分配比熔化后升温到720℃，机械搅拌2min，静置保温3min，浇铸即可。
热处理工艺：将将所述铸态镁锂合金在450℃下进行2h的固溶处理，水淬至室温。
根据国标GB228-2002的标准，加工铸态合金拉伸试样和热处理态合金拉伸试样，进行力学性能测试，得出性能数据见表1。
实施例2
本实施例涉及一种含Er的准晶强化镁锂合金，所述的Mg-Li-Zn-Er-Zr镁锂合金包含如下质量百分比的各组分：Li 13％，Zn 6％，Er 3％，Zr 0.1％，总量小于质量百分比0.02wt.％的Si、Fe、Cu和Ni等不可避免的杂质，余量为Mg。其中，Zn和Er质量比为2:1，Zr以ZrCl4混合盐为65％ZrCl4-15％LiCl-5％LiF-15％CaF2(质量百分数)的形式加入。
本实施例还涉及前述的一种Mg-Li-Zn-Er-Zr镁锂合金的制备方法：所述方法包括熔炼和热处理工艺两个阶段。
其中，熔炼工艺包括以下步骤：将合金的各组分配比熔化后升温到690℃，机械搅拌5min，静置保温9min，浇铸即可。
热处理工艺：将将所述铸态镁锂合金在350℃下进行5h的固溶处理，水淬至室温，然后在100℃条件下时效30h，空冷。
根据国标GB228-2002的标准，加工铸态合金拉伸试样和热处理态合金拉伸试样，进行力学性能测试，得出性能数据见表1。
实施例3
本实施例涉及一种含Er的准晶强化镁锂合金，所述的Mg-Li-Zn-Er-Zr镁锂合金包含如下质量百分比的各组分：Li 16％，Zn 4％，Er 4％，Zr 0.6％，总量小于质量百分比0.02wt.％的Si、Fe、Cu和Ni等不可避免的杂质，余量为Mg。其中，Er和Zn质量比为1:1，Zr以ZrCl4混合盐为79％ZrCl4-9％LiCl-3％LiF-9％CaF2(质量百分数)的形式加入。
本实施例还涉及前述的一种Mg-Li-Zn-Er-Zr镁锂合金的制备方法：所述方法包括熔炼和热处理工艺两个阶段。
其中，熔炼工艺包括以下步骤：将合金的各组分配比熔化后升温到660℃，机械搅拌8min，静置保温15min，浇铸即可。
热处理工艺：将将所述铸态镁锂合金在250℃下进行8h的固溶处理，水淬至室温，然后在50℃条件下时效60h，空冷。
根据国标GB228-2002的标准，加工铸态合金拉伸试样和热处理态合金拉伸试样，进行力学性能测试，得出性能数据见表1。
表1
对比例1
本对比例涉及一种含Er的准晶强化镁锂合金，其组分与实施例1基本相同，不同之处仅在于：本对比例中Li含量为5wt.％。所述制备方法与实施例1相同。
该含Er的准晶强化镁锂合金铸态的室温力学性能为：
屈服强度：187MPa，抗拉强度：217MPa，延伸率：8％。
该含Er的准晶强化镁锂合金T6态的室温力学性能为：
屈服强度：236MPa，抗拉强度：275MPa，延伸率：3％。
由于Li含量过低，导致该合金的铸态和T6态延伸率均较低。
对比例2
本对比例涉及一种含Er的准晶强化镁锂合金，其组分与实施例2基本相同，不同之处仅在于：本对比例中Zn含量为1wt.％。所述制备方法与实施例2相同。
该含Er的准晶强化镁锂合金铸态的室温力学性能为：
屈服强度：141MPa，抗拉强度：161MPa，延伸率：23％。
该含Er的准晶强化镁锂合金T6态的室温力学性能为：
屈服强度：174MPa，抗拉强度：192MPa，延伸率：19％。
由于该成分合金中Zn和Er质量比为1:3，合金中形成的准晶强化相极少，导致制备的该合金的铸态和T6态的强度均偏低。
对比例3
本对比例涉及一种含Er的准晶强化镁锂合金，其组分与实施例3相同。所述制备方法与实施例2基本相同，不同之处仅在于：本对比例中，该合金的固溶热处理温度为200℃。
该含Er的准晶强化镁锂合金铸态的室温力学性能为：
屈服强度：156MPa，抗拉强度：182MPa，延伸率：29％。
该含Er的准晶强化镁锂合金T6态的室温力学性能为：
屈服强度：164MPa，抗拉强度：195MPa，延伸率：25％。
由于该合金的固溶温度偏低，固溶强化作用明显减弱，导致该合金的T6态强度相比铸态提升不明显。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (8)

1.一种含Er的准晶强化镁锂合金，其特征在于，包括按质量百分数计的如下元素：锂：10～16％、锌：0.5～6％，铒：0.2～4％、锆：0～0.6％，余量为镁和不可避免的杂质。
2.如权利要求1所述的含Er的准晶强化镁锂合金，其特征在于，所述锌和铒的质量比为(1～8):1。
3.如权利要求1所述的含Er的准晶强化镁锂合金，其特征在于，所述杂质的总质量百分数不超过0.02％。
4.如权利要求1所述的含Er的准晶强化镁锂合金，其特征在于，所述锆以ZrCl4-LiCl-LiF-CaF2混合盐的形式加入，ZrCl4-LiCl-LiF-CaF2混合盐的质量根据该混合盐中Zr占镁锂合金的质量百分比确定。
5.如权利要求4所述的含Er的准晶强化镁锂合金，其特征在于，所述ZrCl4-LiCl-LiF-CaF2混合盐中ZrCl4含量为55～85％wt.％，LiCl、LiF和CaF2的质量比为3:1:3。
6.一种如权利要求1所述的含Er的准晶强化镁锂合金的制备方法，其特征在于，包括熔炼成镁锂合金铸锭的步骤和对所述镁锂合金铸锭进行热处理的步骤。
7.如权利要求6所述的含Er的准晶强化镁锂合金的制备方法，其特征在于，所述熔炼的步骤具体包括如下操作：
将合金的各组分熔化后升温至660～720℃，搅拌后静置保温、浇铸。
8.如权利要求6所述的含Er的准晶强化镁锂合金的制备方法，其特征在于，所述热处理的步骤具体包括如下操作：
将所述镁锂合金铸锭在250～450℃下进行固溶处理后，水淬至室温，在50～150℃下时效0～60h，空冷。
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