CN109868559A - 柔性聚硅氧烷纤维膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供柔性聚硅氧烷纤维膜及其制备方法和应用，将甲基氢硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅氧烷混合均匀，并加入聚乙烯吡咯烷酮，制得满足纺丝要求的纺丝溶液，经静电纺丝即可获得一种柔性的、微观形貌可控的聚硅氧烷纤维膜。本发明提供一种简单的方法来制备柔性聚硅氧烷纤维膜，成本低廉、条件易控；可用于形貌可控的柔性纤维的制备，包括致密、多孔、中空等结构，提高了材料的比表面积，进一步拓宽纤维膜的应用范围。这种柔性陶瓷纤维膜的多级孔结构的纤维膜直接作为自支撑锂电负极材料时，具有良好的循环性和较高的容量，满足了目前可穿戴电池和高能量需求的发展趋势。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷纤维合成技术领域，更具体地说涉及一种静电纺丝制备柔性聚硅氧 烷纤维膜的方法和应用。
背景技术
SiOC陶瓷是聚硅氧烷经过低温交联和高温热解，获得的一种具有Si-O-C非晶网络结构的陶瓷材料，具有优良的力学、热学、抗腐蚀以及电化学等特性能等、可作为电子 封装陶瓷基片材料、锂离子电池负极材料、多孔隔热材料、空心微管或纳米管等，尤其 是可应用于高温高压等极端环境下。
当把SiOC制备成具有一定机械强度和柔性的陶瓷纤维膜时候，应用将更加广泛。比 如，大比表面积SiOC纤维膜的可以作为强酸/碱性等苛刻环境下的新型催化剂载体；较大机械强度的SiOC陶瓷膜可以作为高温、高压环境下的陶瓷基复合材料的增韧剂；多级 孔结构的SiOC陶瓷膜可以作为极端环境下的过滤材料；此外，由于SiOC陶瓷作为锂电 池负极材料时，其可逆容量高达1350mAh/g，接近石墨的4倍，柔性SiOC纤维膜可作为 一种新型的可弯曲穿戴锂电池负极材料。目前已经有通过静电纺丝制备柔性陶瓷纤维的 研究，包括TiO2/C复合纤维、SiO2、SiC纤维以及SiBOC纤维膜等。例如Song等(Xie, S.et.al.RscAdvances 2015,5,(80),64911-64917.)以正硅酸乙酯和乙烯三乙氧基硅烷为硅 源，硼酸为硼源，聚乙烯吡咯烷酮为纺丝助剂制备了纤维直径1μm左右的柔性SiBOC纤 维；王应德等(一种柔性Pd/SiOC纳米纤维毡及其制备方法，公开号：CN106835503A)以 聚碳硅烷和乙酰丙酮钯制备了高强度的SiOC/Pd纤维膜；但是目前所制得的纤维膜的单 个纤维的形貌致密，很大程度上导致了SiOC纤维膜较低的比表面积，进一步限制了其在 催化剂载体、过滤膜以及电极材料上的应用，并且目前并没有关于制备多级孔结构的 SiOC纤维膜，甚至中空结构的柔性SiOC纤维膜的相关报道。
发明内容
本发明克服了现有技术中的不足，提供了一种静电纺丝可控制备有不同微观形貌的 柔性SiOC纤维膜的方法；该方法制备的SiOC纤维膜具有较好的柔性和力学强度，反复弯折100次仍能保持不断裂，同时单个纤维的微观形貌可控，分别具有致密-多级孔-中空的结构特征，可分别作为陶瓷增韧剂和过滤膜、自支撑锂电负极料以及新型催化剂载体。
本发明的目的通过下述技术方案予以实现。
柔性聚硅氧烷纤维膜及其制备方法，按照下述步骤进行：
步骤1，聚硅氧烷溶液的配制：将(聚)甲基氢硅氧烷(PHMS)和四甲基四乙烯基 环四硅氧烷(D4Vi)溶于无水乙醇溶液中，向上述溶液中加入溶液质量0.5-2wt％氯铂酸 为催化剂，混合均匀后即得到聚硅氧烷溶液(PSO溶液)，其中，甲基氢硅氧烷(PHMS) 和四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4Vi)质量比为(0.5-3)：1，聚硅氧烷(PSO)和乙醇 的质量比为：1：(0.5-4)；
步骤2，纺丝溶液的配制：向步骤1制备得到的聚硅氧烷溶液(PSO溶液)中加入 聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，磁力搅拌均匀后，即得到纺丝溶液，其中，聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)的加入量为纺丝溶液质量的6-18wt％；
步骤3，静电纺丝：将步骤2制备得到的纺丝溶液进行静电纺丝，纺丝条件为：加速电压6-20kV，纺丝距离为6-22cm，纺丝速度为0.1-1.2ml/h，纺丝温度为：室温20-25℃， 纺丝时间为：0.5-5h，获得聚硅氧烷纤维膜；
步骤4，纤维膜的交联、热解：将步骤3制备得到的聚硅氧烷纤维膜进行低温交联、高温热解后，得到柔性聚硅氧烷纤维膜(柔性SiOC纤维膜)。
在步骤1中，甲基氢硅氧烷(PHMS)和四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4Vi)质量 比为(0.5-2)：1，聚硅氧烷(PSO)和乙醇的质量比为1：(1-3)，氯铂酸质量分数为 1wt％。
在步骤2中，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的加入量为纺丝溶液质量的8-15wt％，磁力搅拌的条件为80-120r/min，搅拌20-40min，静置15-30min。
在步骤3中，纺丝条件为：加速电压8-18kV，纺丝距离为8-20cm，纺丝速度为 0.1-1.0ml/h，纺丝温度为：室温20-25℃，纺丝时间为：1-4h。
在步骤4中，交联、裂解条件为：在空气条件下，缓慢升温至80-200℃后保温1h-8h，促进聚硅氧烷(PSO)的充分交联后，在惰性气氛下，升温至800-1200℃后保温1-3h， 升温速度为1-10℃/min，然后冷却至室温20-25℃，惰性气氛采用氮气、氩气、氦气中的 一种。
本发明的有益效果为：该方法制备柔性SiOC纤维膜，方法简单，成本低廉、条件易控；该方法制备得到的SiOC纤维膜具有较好的柔性和力学强度，反复弯折100次仍能保 持不断裂；该方法制备的SiOC纤维直径为1-3μm，同时单个纤维还具有可控的孔结构， 通过配方调整实现包括致密、多孔、中空等结构的制备，提高了纤维膜的比表面积，进 一步拓宽其应用范围。
附图说明
图1是实施例1制备得到的柔性SiOC纤维膜照片；
图2是实施例1制备得到的SiOC纤维膜的SEM图；
图3是实施例1制备得到的多孔的SiOC纤维的SEM图；
图4是实施例2制备得到的致密SiOC纤维的SEM图；
图5是实施例4制备得到的中空SiOC纤维的SEM图；
图6是实施例1制备得到的SiOC纤维膜作锂电负极时的电化学性能图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1
步骤1，取1.0g含氢硅油(PHMS)和1.0g四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4Vi)溶 于4.0g无水乙醇溶液，向上述溶液中加入1wt％氯铂酸为催化剂，经磁力搅拌混合均匀， 获得PSO含量为33％的聚硅氧烷溶液(PSO溶液)。
步骤2，在步骤1PSO溶液中加入0.6g PVP，100r/min条件下搅拌30min，静置20min后获得纺丝溶液。
步骤3，利用步骤2获得的纺丝进行静电纺丝，获得聚硅氧烷纤维膜。其中控制纺丝条件为：加速电压10kV，纺丝距离为12cm，纺丝速度为0.4ml/h，室温20-25℃条件下 纺丝2h。
步骤4，将步骤3获得的聚硅氧烷纤维膜经过200℃交联2h，在氩气条件下，2℃/min升温到1000℃保温1h，然后自然冷却至室温20-25℃，获得最终的柔性SiOC纤维膜。
直接把SiOC纤维膜作为工作电极，锂片为对电极，组装半电池，采用蓝电系统进行锂电性能测试。
如图1、图2、图3和图6所示：获得了一种具有多级孔结构的柔性SiOC纤维膜， 纤维分布均匀，单个纤维的直径为1-3μm，孔的直径为100-300nm；经测试，制备得到的 SiOC纤维膜柔性电极在0.1A/g的电流密度下的初始放电/充电容量高达1185/881mAh/g， 循环20圈后仍然保持630mAh/g，具有极高的稳定性。
实施例2
步骤1，取1.0g含氢硅油(PHMS)和2.0g四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4Vi)溶 于3.0g无水乙醇溶液，向上述溶液中加入1wt％氯铂酸为催化剂，经磁力搅拌混合均匀， 获得聚硅氧烷溶液(PSO溶液)。
步骤2，在步骤1PSO溶液中加入0.48g PVP，80r/min条件下搅拌40min，静置30min后获得纺丝溶液。
步骤3，利用步骤2获得的纺丝进行静电纺丝，获得聚硅氧烷纤维膜。其中控制纺丝条件为：加速电压12kV，纺丝距离为15cm，纺丝速度为0.6ml/h，室温20-25℃条件下 纺丝1.5h。
步骤4，将步骤3获得的聚硅氧烷纤维膜在空气条件下，250℃保温3h，促进PSO 的交联；然后氮气气氛下，升温速度为5℃/min，在800℃下保温3h，然后自然冷却至室 温20-25℃，获得最终的柔性SiOC纤维膜。
如图4所示：获得了一种具有致密的柔性SiOC纤维膜，纤维分布均匀，单个纤维的直径为1-3μm。
实施例3
步骤1，取2.0g含氢硅油(PHMS)和1.0g四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4Vi)溶 于5.4g无水乙醇溶液，向上述溶液中加入1wt％氯铂酸为催化剂，经磁力搅拌混合均匀， 获得聚硅氧烷溶液(PSO溶液)。
步骤2，在步骤1PSO溶液中加入0.9g PVP，120r/min条件下搅拌20min，静置15min后获得纺丝溶液。
步骤3，利用步骤2获得的纺丝进行静电纺丝，获得聚硅氧烷纤维膜。其中控制纺丝条件为：加速电压18kV，纺丝距离为18cm，纺丝速度为0.8ml/h，室温20-25℃条件下 纺丝1.0h。
步骤4，将步骤3获得的聚硅氧烷纤维膜在空气条件下，120℃保温2.5h，促进PSO的交联；然后氩气气氛下，升温速度为7.5℃/min，在900℃下保温2h，然后自然冷却至 室温20-25℃，获得最终的柔性SiOC纤维膜。
获得了一种具有中空结构的柔性SiOC纤维膜，纤维分布均匀，单个纤维的直径为1-3μm。同时纤维壁的厚度为500nm左右，中孔的直径为1μm左右。
实施例4
步骤1，取1.2g含氢硅油(PHMS)和1.8g四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4Vi)溶 于9.0g无水乙醇溶液，向上述溶液中加入1wt％氯铂酸为催化剂，经磁力搅拌混合均匀， 获得聚硅氧烷溶液(PSO溶液)。
步骤2，在步骤1PSO溶液中加入1.8g PVP，90r/min条件下搅拌35min，静置25min后获得纺丝溶液。
步骤3，利用步骤2获得的纺丝进行静电纺丝，获得聚硅氧烷纤维膜。其中控制纺丝条件为：采用0.8mm的单轴针头，加速电压16kV，纺丝距离为14cm，纺丝速度为0.7ml/h， 室温20-25℃条件下纺丝2.0h。
步骤4，将步骤3获得的聚硅氧烷纤维膜在空气条件下，80℃保温4h，促进PSO的 交联；然后氩气气氛下，升温速度为10℃/min，在850℃下保温2.5h，然后自然冷却至 室温20-25℃，获得最终的柔性SiOC纤维膜。
如图5所示：获得了一种具有中空结构的柔性SiOC纤维膜，纤维分布均匀，单个纤维的直径为1-3μm，同时纤维壁更薄，中孔的直径更大。
实施例5
步骤1，取1.5g含氢硅油(PHMS)和0.5g四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4Vi)溶 于5.0g无水乙醇溶液，向上述溶液中加入2wt％氯铂酸为催化剂，经磁力搅拌混合均匀， 获得聚硅氧烷溶液(PSO溶液)。
步骤2，在步骤1PSO溶液中加入0.6g PVP，90r/min条件下搅拌30min，静置15min后获得纺丝溶液。
步骤3，利用步骤2获得的纺丝进行静电纺丝，获得聚硅氧烷纤维膜。其中控制纺丝条件为：加速电压20kV，纺丝距离为6cm，纺丝速度为0.1ml/h，室温20-25℃条件下纺 丝5.0h。
步骤4，将步骤3获得的聚硅氧烷纤维膜在空气条件下，120℃保温6h，促进PSO 的交联；然后氩气气氛下，升温速度为5℃/min，在1200℃下保温1h，然后自然冷却至 室温20-25℃，获得最终的柔性SiOC纤维膜。
实施例6
步骤1，取1.5g含氢硅油(PHMS)和3.0g四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4Vi)溶 于10.0g无水乙醇溶液，向上述溶液中加入2wt％氯铂酸为催化剂，经磁力搅拌混合均 匀，获得聚硅氧烷溶液(PSO溶液)。
步骤2，在步骤1PSO溶液中加入1.6g PVP，110r/min条件下搅拌20min，静置30min后获得纺丝溶液。
步骤3，利用步骤2获得的纺丝进行静电纺丝，获得聚硅氧烷纤维膜。其中控制纺丝条件为：加速电压15kV，纺丝距离为20cm，纺丝速度为1.0ml/h，室温20-25℃条件下 纺丝3.0h。
步骤4，将步骤3获得的聚硅氧烷纤维膜在空气条件下，180℃保温3h，促进PSO 的交联；然后氩气气氛下，升温速度为8℃/min，在900℃下保温1.5h，然后自然冷却至 室温20-25℃，获得最终的柔性SiOC纤维膜。
根据本发明内容记载的工艺参数进行调整，均可实现本发明中柔性SiOC纤维膜，并 对纤维形貌进行调控。以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性 劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.柔性聚硅氧烷纤维膜，其特征在于：按照下述步骤进行：
步骤1，聚硅氧烷溶液的配制：将聚甲基氢硅氧烷(PHMS)和四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4Vi)溶于无水乙醇溶液中，向上述溶液中加入0.5-2wt％氯铂酸为催化剂，混合均匀后即得到聚硅氧烷溶液(PSO溶液)，其中，甲基氢硅氧烷(PHMS)和四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4Vi)质量比为(0.5-3)：1，聚硅氧烷(PSO)和乙醇的质量比为：1：(0.5-4)；
步骤2，纺丝溶液的配制：向步骤1制备得到的聚硅氧烷溶液(PSO溶液)中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，磁力搅拌均匀后，即得到纺丝溶液，其中，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的加入量为纺丝溶液质量的6-18wt％；
步骤3，静电纺丝：将步骤2制备得到的纺丝溶液进行静电纺丝，纺丝条件为：加速电压6-20kV，纺丝距离为6-22cm，纺丝速度为0.1-1.2ml/h，纺丝温度为：室温20-25℃，纺丝时间为：0.5-5h，获得聚硅氧烷纤维膜；
步骤4，纤维膜的交联、热解：将步骤3制备得到的聚硅氧烷纤维膜进行低温交联、高温热解后，得到柔性聚硅氧烷纤维膜(柔性SiOC纤维膜)。
2.根据权利要求1所述的柔性聚硅氧烷纤维膜，其特征在于：在步骤1中，甲基氢硅氧烷(PHMS)和四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4Vi)质量比为(0.5-2)：1，聚硅氧烷(PSO)和乙醇的质量比为1：(1-3)，氯铂酸质量分数为1wt％；在步骤2中，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的加入量为纺丝溶液质量的8-15wt％，磁力搅拌的条件为80-120r/min，搅拌20-40min，静置15-30min。
3.根据权利要求1所述的柔性聚硅氧烷纤维膜，其特征在于：在步骤3中，纺丝条件为：加速电压8-18kV，纺丝距离为8-20cm，纺丝速度为0.1-1.0ml/h，纺丝温度为：室温20-25℃，纺丝时间为：1-4h。
4.根据权利要求1所述的柔性聚硅氧烷纤维膜，其特征在于：在步骤4中，交联、裂解条件为：在空气条件下，缓慢升温至80-200℃后保温1h-8h，促进聚硅氧烷(PSO)的充分交联后，在惰性气氛下，升温至800-1200℃后保温1-3h，升温速度为1-10℃/min，然后冷却至室温20-25℃，惰性气氛采用氮气、氩气、氦气中的一种。
5.柔性聚硅氧烷纤维膜的制备方法，其特征在于：按照下述步骤进行：
步骤1，聚硅氧烷溶液的配制：将甲基氢硅氧烷(PHMS)和四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4Vi)溶于无水乙醇溶液中，向上述溶液中加入0.5-2wt％氯铂酸为催化剂，混合均匀后即得到聚硅氧烷溶液(PSO溶液)，其中，甲基氢硅氧烷(PHMS)和四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4Vi)质量比为(0.5-3)：1，聚硅氧烷(PSO)和乙醇的质量比为：1：(0.5-4)；
步骤2，纺丝溶液的配制：向步骤1制备得到的聚硅氧烷溶液(PSO溶液)中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，磁力搅拌均匀后，即得到纺丝溶液，其中，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的加入量为纺丝溶液质量的6-18wt％；
步骤3，静电纺丝：将步骤2制备得到的纺丝溶液进行静电纺丝，纺丝条件为：加速电压6-20kV，纺丝距离为6-22cm，纺丝速度为0.1-1.2ml/h，纺丝温度为：室温20-25℃，纺丝时间为：0.5-5h，获得聚硅氧烷纤维膜；
步骤4，纤维膜的交联、热解：将步骤3制备得到的聚硅氧烷纤维膜进行低温交联、高温热解后，得到柔性聚硅氧烷纤维膜(柔性SiOC纤维膜)。
6.根据权利要求5所述的柔性聚硅氧烷纤维膜的制备方法，其特征在于：在步骤1中，甲基氢硅氧烷(PHMS)和四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4Vi)质量比为(0.5-2)：1，聚硅氧烷(PSO)和乙醇的质量比为1：(1-3)，氯铂酸质量分数为1wt％。
7.根据权利要求5所述的柔性聚硅氧烷纤维膜的制备方法，其特征在于：在步骤2中，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的加入量为纺丝溶液质量的8-15wt％，磁力搅拌的条件为80-120r/min，搅拌20-40min，静置15-30min。
8.根据权利要求5所述的柔性聚硅氧烷纤维膜的制备方法，其特征在于：在步骤3中，纺丝条件为：加速电压8-18kV，纺丝距离为8-20cm，纺丝速度为0.1-1.0ml/h，纺丝温度为：室温20-25℃，纺丝时间为：1-4h。
9.根据权利要求5所述的柔性聚硅氧烷纤维膜的制备方法，其特征在于：在步骤4中，交联、裂解条件为：在空气条件下，缓慢升温至80-200℃后保温1h-8h，促进聚硅氧烷(PSO)的充分交联后，在惰性气氛下，升温至800-1200℃后保温1-3h，升温速度为1-10℃/min，然后冷却至室温20-25℃，惰性气氛采用氮气、氩气、氦气中的一种。
10.如权利要求1至5任一所述的柔性聚硅氧烷纤维膜在制备陶瓷增韧剂、过滤膜、自支撑锂电负极料和催化剂载体上的应用，其特征在于：柔性聚硅氧烷纤维膜中单个纤维的直径为1-3μm，孔的直径为100-300nm，柔性聚硅氧烷纤维膜在0.1A/g的电流密度下的初始放电/充电容量平均可达1185/881mAh/g，循环20圈后，放电/充电容量平均可达630mAh/g。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190611 |