CN109868403A - 铼元素的沉淀方法 - Google Patents

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杜国山
唐建文
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Abstract

本发明提供了一种铼元素的沉淀方法。该沉淀方法包括：将含铼溶液的pH调至7～10，得到待处理液；将待处理液与硫化试剂进行硫化反应，得到含硫溶液；将含硫溶液与含铜试剂进行共沉淀反应，得到含铼铜沉淀。上述沉淀方法没有有毒有害气体产生(如硫化氢)，且操作环境好。同时由于铼元素具有亲硫特性，这使得上述硫化反应具有较高的选择性。然后采用含铜试剂与含硫溶液进行共沉淀反应使铼元素发生沉淀。因而本申请提供的沉淀方法对铼元素的去除率和回收率高，而且反应过程中没有使用特效试剂，工艺成本被大幅降低。在此基础上，本申请提供的铼元素的沉淀方法具有无毒无害、环保性好、成本低、铼元素沉淀彻底及回收率高等优点。

Description

铼元素的沉淀方法
技术领域
本发明涉及湿法冶金领域，具体而言，涉及一种铼元素的沉淀方法。
背景技术
铼属于稀有高熔点金属，性质稳定，可用于石油催化剂、高温超耐热合金等方面。金属铼及其合金可用于制备自来水笔尖和高温热电偶，或者在醇类脱氢反应、合成氨反应和由二氧化硫制三氧化硫的反应中做催化剂。含钨90％、钒1％、铼9％的合金具有耐高温性质。铼元素作为伴生金属常存在于辉钼矿及辉铜矿中，但至今未发现高含铼矿。
目前铼元素的提取主要是从辉钼矿和辉铜矿中提取，以及从铼的二次资源中回收铼。这些资源的浸出液或者提取过程得到的溶液中含铼较低，直接采用萃取或者离子交换技术提取的方法存在成本高、回收率低等问题。对于低浓度的含铼溶液，当前可选的提取铼的思路为先从溶液中沉淀出含铼较高的渣，然后再从渣中提取铼。
目前从溶液中沉淀铼的方法有钾盐沉淀法和特效试剂沉淀法。
钾盐沉淀法是利用高铼酸钾溶解度较低的特点，向溶液中加入氯化钾或者硫酸钾，然后从上述溶液中析出高铼酸钾白色沉淀。以高铼酸钾沉淀作为原料制备高纯铼粉过程中，铼元素容易超标；且采用钾盐沉淀法进行沉淀时，铼元素沉淀地不彻底，容易造成铼资源的损失。
特效试剂沉淀法是一种高效选择性比较好的沉淀铼的方法，是利用特效试剂红光碱性紫染料(ZCl)沉淀铼。红光碱性紫染料可选择性沉淀铼，但是一般要按照沉淀溶液中的铼所需量的3～4倍加入沉淀铼。该种沉淀剂为特效试剂，价格贵，沉淀铼成本高。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种铼元素的沉淀方法，以解决现有的铼元素的沉淀方法存在的铼元素回收率低或成本高的问题。
为了实现上述目的，根据本发明提供了一种铼元素的沉淀方法，沉淀方法包括：将含铼溶液的pH调至7～10，得到待处理液；将待处理液与硫化试剂进行硫化反应，得到含硫溶液；将含硫溶液与含铜试剂进行共沉淀反应，得到含铼铜沉淀。
进一步地，将含铼溶液的pH调至8～9。
进一步地，硫化反应中，以使铼元素完全转化为四硫高铼酸根时硫化试剂的用量为第一理论用量，硫化试剂的加入量比第一理论用量多1～4g/L。
进一步地，硫化试剂选自硫化钠、硫氢化钠、硫代硫酸钠、硫化铵、硫氢化铵、硫化钾和硫氢化钾组成的组中的一种或多种。
进一步地，硫化试剂为硫氢化钠和/或硫氢化钾。
进一步地，硫化反应中，反应温度为10～90℃，反应时间为1～3h。
进一步地，共沉淀反应中，以使含硫溶液中四硫铼酸根完全转化为沉淀时使用的含铜试剂的用量为第二理论用量，含铜试剂为第二理论用量的2～6倍。
进一步地，共沉淀反应中，反应温度为10～90℃，反应时间为1～3h。
进一步地，共沉淀反应中，含铜试剂选自硫酸铜和/或氯化铜。
进一步地，含铜试剂为硫酸铜或者氯化铜。
应用本发明的技术方案，先将含铼溶液的pH调至7～10的范围，以使后续的硫化反应和共沉淀反应在中性或碱性的条件下进行，整个过程没有有毒有害气体产生(如硫化氢)，且操作环境好。同时由于铼元素具有亲硫特性，这使得上述硫化反应具有较高的选择性。然后采用含铜试剂与含硫溶液进行共沉淀反应使铼元素发生沉淀。因而采用本申请提供的沉淀方法中铼元素沉淀过程较为彻底、回收率高，而且反应过程中没有使用特效试剂，工艺成本被大幅降低。在此基础上，本申请提供的铼元素的沉淀方法具有无毒无害、环保性好、成本低、铼元素沉淀彻底及回收率高等优点。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了本发明的一种典型的实施方式提供的铼元素的沉淀方法的流程示意图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
正如背景技术所描述的，现有的铼元素的沉淀方法中存在铼元素回收率低或成本高的问题。为了解决上述技术问题，本申请提供了一种铼元素的沉淀方法，如图1所示，该沉淀方法包括：将含铼溶液的pH调至7～10，得到待处理液；将待处理液与硫化试剂进行硫化反应，得到含硫溶液；及将含硫溶液与含铜试剂进行共沉淀反应，得到含铼铜沉淀。
需说明的是，此处的含铼溶液是指“钼及铜矿的冶炼烟气废酸及其他含铼矿石浸出溶液或者其他含合金(钨铼合金等)浸出溶液，且该溶液为酸性。
由于铼元素具有亲硫特性，硫化过程中待处理液中的以高铼酸根形态存在的铼转化为四硫铼酸根形态的铼，而其他离子不发生硫化反应；然后向含硫溶液中加入含铜试剂，将铼以四硫铼酸铜形式沉淀于渣中，渣中含铼品位高，从而得到富集。
具体地，硫化反应过程的原理如下：
H2O+ReO4 -+S2-＝ReO3S-+OH-；ReO3S-+H2O+S2-＝ReO2S-+OH-；
ReO2S-+H2O+S2-＝ReO3S-+OH-；ReO3S-+H2O+S2-＝ReS4 -+OH-。
共沉淀反应的原理如下：2ReS4 -+Cu2+＝Cu(ReS4)2。
本申请提供的铼元素的沉淀方法中，先将含铼溶液的pH调至特定的范围，以使后续的硫化反应和共沉淀反应在中性或碱性的条件下进行，整个过程没有有毒有害气体产生(如硫化氢)，且操作环境好。同时由于铼元素具有亲硫特性，这使得上述硫化反应具有较高的选择性。。然后采用含铜试剂与含硫溶液进行共沉淀反应使铼元素发生沉淀。因而采用本申请提供的沉淀方法中铼元素沉淀地较为彻底、回收率高，而且反应过程中没有使用特效试剂，工艺成本被大幅降低。在此基础上，本申请提供的铼元素的沉淀方法具有无毒无害、环保性好、成本低、铼元素沉淀彻底及回收率高等优点。
优选地，将含铼溶液的pH调至8～9。含铼溶液的pH包括但不限于上述范围，而将其限定在上述范围内有利于进一步提高铼元素的沉淀率。
在一种优选的实施方式中，硫化反应中，以使铼元素完全转化为四硫高铼酸根时硫化试剂的用量为第一理论用量，硫化试剂的加入量比第一理论用量多1～4g/L。硫化试剂的加入量包括但不限于上述范围，而将其限定在上述范围内有利于提高硫化反应中四硫铼酸根的生成率。
本申请提供的铼元素的沉淀方法中，硫化试剂可以选用本领域常用的硫化试剂。在一种优选的实施方式中，硫化试剂包括但不限于硫化钠、硫氢化钠、硫代硫酸钠、硫化铵、硫氢化铵、硫化钾和硫氢化钾组成的组中的一种或多种。上述几种硫化试剂具有成本低廉，来源广等优点，因而选用上述几种物质作为硫化试剂有利于降低工艺成本。优选为硫氢化钠和/或硫氢化钾
在一种优选的实施方式中，硫化反应中，反应温度为10～90℃，反应时间为1～3h。硫化温度和反应时间包括但不限于上述范围，将其先限定在上述范围内有利于进一步提高硫化过程中的硫化效率。
在一种优选的实施方式中，共沉淀反应中，以使含硫溶液中四硫铼酸根完全转化为沉淀时使用的含铜试剂的用量为第二理论用量，含铜试剂为第二理论用量的2～6倍。含铜试剂的用量包括但不限于上述范围，而将其限定在上述范围内有利于进一步提高铼元素的沉淀率。
在一种优选的实施方式中，共沉淀反应中，含铜试剂包括但不限于硫酸铜和/或氯化铜。上述几种原料具有成本低廉、来源广等优点，因而选用上述几种原料作为含铜试剂有利于进一步降低工艺成本。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
实施例1
含铼溶液为(NH4)2WO4溶液，体积为2L，其中含WO3 -180g/L，含有铼元素的离子中Re元素的含量为0.7g/L。
将上述(NH4)2WO4溶液的pH调至7。
在25℃下，向上述(NH4)2WO4溶液中加入Na2S溶液，反应2h，以将ReO4 -全部硫化完毕，且溶液中S2-过量4g/L，得到含硫溶液。
向上述含硫溶液中加入CuSO4，其用量相当于理论用量的5倍，在70℃下搅拌1h后过滤，得到含铼铜沉淀和滤液。取滤液分析，其中Re的含量为0.01g/L。沉淀渣中Re的含量为45wt％，回收率为98.6wt％。
实施例2
含铼溶液为(NH4)2WO4溶液，体积为2L，其中含WO3 -180g/L，含有铼元素的离子中Re的含量为0.7g/L。
将上述(NH4)2WO4溶液的pH调至8。
在25℃下，向上述(NH4)2WO4溶液中加入Na2S溶液，反应2h，以将ReO4 -全部硫化完毕，且溶液中S2-过量4g/L，得到含硫溶液。
向上述含硫溶液中加入CuSO4，其用量相当于理论用量的5倍，在70℃下搅拌1h后过滤，得到含铼铜沉淀和滤液。取滤液分析。
与实施例1的区别为：将含铼溶液((NH4)2WO4溶液)的pH调至8。滤液中，Re的含量为0.005g/L。沉淀渣中Re的回收率为99.5wt％。
实施例3
含铼溶液为(NH4)2WO4溶液，体积为2L，其中含WO3 -180g/L，含有铼元素的离子中Re的含量为0.7g/L。
将上述(NH4)2WO4溶液的pH调至9。
在25℃下，向上述(NH4)2WO4溶液中加入Na2S溶液，反应2h，以将ReO4 -全部硫化完毕，且溶液中S2-过量4g/L，得到含硫溶液。
向上述含硫溶液中加入CuSO4，其用量相当于理论用量的5倍，在70℃下搅拌1h后过滤，得到含铼铜沉淀和滤液。取滤液分析。
与实施例1的区别为：将含铼溶液((NH4)2WO4溶液)的pH调至9。滤液中，Re的含量为0.003g/L。沉淀渣中Re的回收率为99.7wt％。
实施例4
含铼溶液为(NH4)2WO4溶液，体积为2L，其中含WO3 -180g/L，含有铼元素的离子中Re的含量为0.7g/L。
将上述(NH4)2WO4溶液的pH调至10。
在25℃下，向上述(NH4)2WO4溶液中加入Na2S溶液，反应2h，以将ReO4 -全部硫化完毕，且溶液中S2-过量4g/L，得到含硫溶液。
向上述含硫溶液中加入CuSO4，其用量相当于理论用量的5倍，在70℃下搅拌1h后过滤，得到含铼铜沉淀和滤液。取滤液分析。
与实施例1的区别为：将含铼溶液((NH4)2WO4溶液)的pH调至10。滤液中，Re的含量为0.012g/L。沉淀渣中Re的回收率为97.5wt％。
实施例5
含铼溶液为(NH4)2WO4溶液，体积为2L，其中含WO3 -180g/L，含有铼元素的离子中Re的含量为0.7g/L。
将上述(NH4)2WO4溶液的pH调至7。
在25℃下，向上述(NH4)2WO4溶液中加入硫代硫酸钠，反应2h，以将ReO4 -全部硫化完毕，且溶液中S2-过量4g/L，得到含硫溶液。
向上述含硫溶液中加入CuSO4，其用量相当于理论用量的5倍，在70℃下搅拌1h后过滤，得到含铼铜沉淀和滤液。取滤液分析。
与实施例1的区别为：硫化试剂为硫代硫酸钠。滤液中，Re的含量为0.013g/L。沉淀渣中Re的回收率为97.1wt％。
实施例6
含铼溶液为(NH4)2WO4溶液，体积为2L，其中含WO3 -180g/L，含有铼元素的离子中Re的含量为0.7g/L。
将上述(NH4)2WO4溶液的pH调至7。
在25℃下，向上述(NH4)2WO4溶液中加入硫化铵，反应2h，以将ReO4 -全部硫化完毕，且溶液中S2-过量4g/L，得到含硫溶液。
向上述含硫溶液中加入CuSO4，其用量相当于理论用量的5倍，在70℃下搅拌1h后过滤，得到含铼铜沉淀和滤液。
与实施例1的区别为：硫化试剂为硫化铵。滤液中，Re的含量为0.01g/L。沉淀渣中Re的回收率为98.2wt％。
实施例7
含铼溶液为(NH4)2WO4溶液，体积为2L，其中含WO3 -180g/L，含有铼元素的离子中Re的含量为0.7g/L。
将上述(NH4)2WO4溶液的pH调至7。
在25℃下，向上述(NH4)2WO4溶液中加入硫氢化钾溶液，反应2h，以将ReO4 -全部硫化完毕，且溶液中S2-过量4g/L，得到含硫溶液。
向上述含硫溶液中加入CuSO4，其用量相当于理论用量的5倍，在70℃下搅拌1h后过滤，得到含铼铜沉淀和滤液。取滤液分析。
与实施例1的区别为：硫化试剂为硫氢化钾。滤液中，Re的含量为0.007g/L。沉淀渣中Re的回收率为99.53wt％。
实施例8
含铼溶液为(NH4)2WO4溶液，体积为2L，其中含WO3 -180g/L，含有铼元素的离子中Re的含量为0.7g/L。
将上述(NH4)2WO4溶液的pH调至7。
在25℃下，向上述(NH4)2WO4溶液中加入Na2S溶液，反应2h，以将ReO4 -全部硫化完毕，且溶液中S2-过量4g/L，得到含硫溶液。
向上述含硫溶液中加入CuSO4，其用量相当于理论用量，在70℃下搅拌1h后过滤，得到含铼铜沉淀和滤液。取滤液分析。
与实施例1的区别为：共沉淀反应过程中，含铜试剂为理论用量。滤液中，Re的含量为0.02g/L。沉淀渣中Re的回收率为96.19wt％。
实施例9
含铼溶液为(NH4)2WO4溶液，体积为2L，其中含WO3 -180g/L，含有铼元素的离子中Re的含量为0.7g/L。
将上述(NH4)2WO4溶液的pH调至7。
在25℃下，向上述(NH4)2WO4溶液中加入Na2S溶液，反应2h，以将ReO4 -全部硫化完毕，且硫化试剂为理论用量，得到含硫溶液。
向上述含硫溶液中加入CuSO4，其用量相当于理论用量的5倍，在70℃下搅拌1h后过滤，得到含铼铜沉淀和滤液。取滤液分析。
与实施例1的区别为：硫化反应过程中，硫化试剂为理论用量。滤液中，Re的含量为0.18g/L。沉淀渣中Re的回收率为96.02wt％。
对比例1
含铼溶液为(NH4)2WO4溶液，体积为2L，其中含WO3 -180g/L，含有铼元素的离子中Re的含量为0.7g/L。
将上述(NH4)2WO4溶液的pH调至6。
在25℃下，向上述(NH4)2WO4溶液中加入Na2S溶液，反应2h，以将ReO4 -全部硫化完毕，且溶液中S2-过量4g/L，得到含硫溶液。
向上述含硫溶液中加入CuSO4，其用量相当于理论用量的5倍，在70℃下搅拌1h后过滤，得到含铼铜沉淀和滤液。取滤液分析。
与实施例1的区别为：含铼溶液为(NH4)2WO4溶液的pH为6。滤液中，Re的含量为0.30g/L。沉淀渣中Re的回收率为93.05wt％。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
本申请提供的铼元素的沉淀方法中，先将含铼溶液的pH调至特定的范围，以使后续的硫化反应和共沉淀反应在中性或碱性的条件下进行，整个过程没有有毒有害气体产生(如硫化氢)，且操作环境好。同时由于铼元素具有亲硫特性，这使得上述硫化反应具有较高的选择性。然后通过共沉淀反应，通过含铜试剂将铼元素沉淀。因而采用本申请提供的沉淀方法中铼元素沉淀地较为彻底、回收率高，而且反应过程中没有使用特效试剂，工艺成本被大幅降低。在此基础上，本申请提供的铼元素的沉淀方法具有无毒无害、环保性好、成本低、铼元素沉淀彻底及回收率高等优点。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铼元素的沉淀方法，其特征在于，所述沉淀方法包括：
将含铼溶液的pH调至7～10，得到待处理液；
将所述待处理液与硫化试剂进行硫化反应，得到含硫溶液；
将所述含硫溶液与含铜试剂进行共沉淀反应，得到含铼铜沉淀。
2.根据权利要求1所述的沉淀方法，其特征在于，将所述含铼溶液的pH调至8～9。
3.根据权利要求1所述的沉淀方法，其特征在于，所述硫化反应中，以使所述铼元素完全转化为四硫高铼酸根时所述硫化试剂的用量为第一理论用量，所述硫化试剂的加入量比所述第一理论用量多1～4g/L。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的沉淀方法，其特征在于，所述硫化试剂选自硫化钠、硫氢化钠、硫代硫酸钠、硫化铵、硫氢化铵、硫化钾和硫氢化钾组成的组中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的沉淀方法，其特征在于，所述硫化试剂为硫氢化钠和/或硫氢化钾。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的沉淀方法，其特征在于，所述硫化反应中，反应温度为10～90℃，反应时间为1～3h。
7.根据权利要求6所述的沉淀方法，其特征在于，所述共沉淀反应中，以使所述含硫溶液中四硫铼酸根完全转化为沉淀时使用的含铜试剂的用量为第二理论用量，所述含铜试剂为所述第二理论用量的2～6倍。
8.根据权利要求1所述的沉淀方法，其特征在于，所述共沉淀反应中，反应温度为10～90℃，反应时间为1～3h。
9.根据权利要求7所述的沉淀方法，其特征在于，所述共沉淀反应中，所述含铜试剂选自硫酸铜和/或氯化铜。
10.根据权利要求9所述的沉淀方法，其特征在于，所述含铜试剂为硫酸铜或者氯化铜。
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