CN109865319B - 一种核壳结构有机溶剂吸收剂及其制备方法 - Google Patents
一种核壳结构有机溶剂吸收剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109865319B CN109865319B CN201910247880.5A CN201910247880A CN109865319B CN 109865319 B CN109865319 B CN 109865319B CN 201910247880 A CN201910247880 A CN 201910247880A CN 109865319 B CN109865319 B CN 109865319B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- organic solvent
- core
- shell structure
- oil
- polyvinyl alcohol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Abstract
本发明提出了一种核壳结构有机溶剂吸收剂及其制备方法。本发明将吸油树脂和聚乙烯醇结合形成核壳结构有机溶剂吸收剂，制备过程为：将经有机溶剂溶胀的吸油树脂浸入聚乙烯醇水溶液中，而后在硼砂溶液中进行交联固化，经真空干燥制得外壳有一定孔隙的核壳结构有机溶剂吸收剂。本发明制备的核壳结构有机溶剂吸收剂对所吸收有机溶剂的释放速度慢，保油性能好，而且成本低，制备简便，应用于吸收处理有机溶剂污染时能有效阻止被吸收溶剂的释放，避免二次污染，发展前景广阔。
Description
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种核壳结构有机溶剂吸收剂及其制备方法。
背景技术
工业中常见的有机溶剂有苯、甲苯、二甲苯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、三氯乙烯、氯仿、四氯化碳等。有机溶剂在生产、运输或者使用过程中的泄漏或挥发是不可避免，加上有机溶剂在生产过程中产生的各类废液废水，有机溶剂已成为环境污染和安全隐患的污染源，因此对有机溶剂污染的治理势在必行。
目前吸收吸附法利用多孔的吸油材料对有机溶剂污染物进行吸收，其中高吸油性树脂是一种重要的功能高分子吸收材料，其对于不同种类的油，少则可吸自重的几倍，多则近百倍，吸油量大，吸油速度快，在工业的废液处理以及环境保护上具有广泛的用途。但是此类吸收剂吸收有机溶剂后，在处理或操作过程中，所吸收的有机溶剂在较短的时间内会迅速向环境释放，从而造成二次污染。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种核壳结构有机溶剂吸收剂及其制备方法。本发明制备的核壳结构吸收剂吸收有机溶剂后，经水润湿处理，能显著降低所吸收有机溶剂的释放速度，解决单纯吸油树脂存在的释放速度快、保油时间短的缺点。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种核壳结构有机溶剂吸收剂，由吸油树脂内核和聚乙烯醇外壳组成。
一种核壳结构有机溶剂吸收剂，内核与外壳原料组分按重量份计：吸油树脂1-2份，聚乙烯醇5-10份。
一种核壳结构有机溶剂吸收剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将1-2份吸油树脂在18-40份有机溶剂中溶胀2-4小时，得溶胀后的吸油树脂；
（2）将0.2-1.6份硼砂溶解在40份去离子水中，得硼砂溶液；
（3）将5-10份聚乙烯醇在搅拌条件下溶解在100份温度为90℃的去离子水中，冷却至室温，得聚乙烯醇溶液；
（4）将步骤（1）中所得溶胀后的吸油树脂迅速浸入步骤（3）所得聚乙烯醇溶液中10-15s后取出，然后迅速浸入步骤（2）所得硼砂溶液中固化5s，得包覆树脂A；
（5）将步骤（4）所得包覆树脂A，再次迅速浸入步骤（3）所得聚乙烯醇溶液中5-10s后取出，放入步骤（2）所得硼砂溶液中固化15-45min，得包覆树脂B；
（6）将步骤（5）所得包覆树脂B放入表面皿，60℃条件下真空干燥24h，得到核壳结构有机溶剂吸收剂。
所述吸油树脂为毫米级球形或椭球形颗粒。
所述核壳结构中，外壳具有孔隙。
所述核壳结构中，外壳和内核处于分离状态。
所述核壳结构有机溶剂吸收剂的直径为4-5mm，内核直径为1-2mm。
通过内核树脂吸收饱和后释放一半有机溶剂所需时间，即半释放期（t1/2）来评价其保油性能。
准确称取质量为m 1 的吸收剂，放入甲苯中吸油直至质量不变化，此时质量记为m 2 ，计算初始吸收倍率Q 0 ；接着将其浸入水中浸润10min后取出，拭去表面水分并称其质量为m t0 ，然后放入恒温55℃的烘箱中，每隔一定时间取出称重记为m t ，计算释放时间t时的吸收倍率Q t ，直到Q t 降至Q 0 的一半，此时对应的释放时间即为t 1/2 。t 1/2 越大表明释放速度越慢，保油效果越好。
有机溶剂的初始吸收倍率Q 0 及释放时间t时的吸收倍率Q t 如下计算：
式中Q 0 、Q t 的单位为g/g。
本发明的显著优点在于：
本发明通过浸渍法将聚乙烯醇交联包覆于吸油树脂上，经真空干燥制备外壳有一定孔隙的核壳结构有机溶剂吸收剂。本发明吸收剂投入有机溶剂中，有机溶剂通过聚乙烯醇外壳孔隙进入内部被吸油树脂内核吸收，而后将吸收剂在水中浸润数分钟，使外壳吸水溶胀，孔隙闭合，有效阻止内部被吸收溶剂的释放，避免二次污染。
本发明制备的核壳结构有机溶剂吸收剂，外壳为球形或椭球形且具有孔隙，被有机溶剂溶胀的内核释放有机溶剂后体积收缩，致使核壳分离，形成具有空腔的核壳结构，整个核壳结构有机溶剂吸收剂的直径为4-5mm，内核直径为1-2mm，在55℃时的半释放期>80min。核壳结构有机溶剂吸收剂的有机溶剂释放速度慢，保油性能好，而且成本低，制备简便，应用于有机溶剂污染的吸收处理，发展前景广阔。
附图说明
图1为本发明核壳结构有机溶剂吸收剂的表面形貌图。
图2为本发明核壳结构有机溶剂吸收剂的截面形貌图。
图3为实施例1与对比例1的释放动力学曲线。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，以下实例将对本发明做进一步说明，但并非用以限制本发明的范围。
实施例1
（1）将1g吸油树脂在18g有机溶剂中溶胀2小时，得溶胀后的吸油树脂。
（2）将0.8g硼砂溶解在40g去离子水中，得硼砂溶液。
（3）将5g聚乙烯醇在搅拌条件下溶解在100g温度为90℃的去离子水中，冷却至室温，得聚乙烯醇溶液。
（4）将步骤（1）中所得的溶胀后的吸油树脂迅速浸入步骤（3）所得聚乙烯醇溶液中后取出，然后迅速浸入步骤（2）所得硼砂溶液中固化5s，得包覆树脂A。
（5）将步骤（4）所得包覆树脂A，再次迅速浸入步骤（3）所得聚乙烯醇溶液中后取出，放入步骤（2）所得硼砂溶液中固化15min，得包覆树脂B。
（6）将步骤（5）所得包覆树脂B放入表面皿，60℃条件下真空干燥24h，得到核壳结构有机溶剂吸收剂。
吸收剂的外壳为球形或椭球形且具有孔隙（见图1），而被有机溶剂溶胀的内核释放有机溶剂后体积收缩，致使核壳分离，形成具有空腔的核壳结构（见图2）。整个核壳结构吸收剂的直径为4-5mm，内核直径为1-2mm，在55℃时的半释放期为87min。
对比例1
（1）将1g吸油树脂在18g有机溶剂中溶胀2小时。
（2）将步骤（1）树脂放入表面皿，60℃条件下真空干燥24h。
对比例1只有实施例1中的步骤（1）和步骤（6），即为单纯的吸油树脂。由图3释放动力学曲线可知，55℃时对比例1单纯吸油树脂的半释放期为8min，实施例1核壳结构有机溶剂吸收剂的半释放期达到87min，是对比例的11倍。可见核壳结构有机溶剂吸收剂的释放速度显著降低，表现出良好的保油性能。
实施例2
（1）将1g吸油树脂在20g有机溶剂中溶胀4小时，得溶胀后的吸油树脂。
（2）将0.2g硼砂溶解在40g去离子水中，得硼砂溶液。
（3）将5g聚乙烯醇在搅拌条件下溶解在100g温度为90℃的去离子水中，冷却室温，得聚乙烯醇溶液。
（4）将步骤（1）中所得溶胀后的吸油树脂迅速浸入步骤（3）所得聚乙烯醇溶液中后取出，然后迅速浸入步骤（2）所得硼砂溶液中固化5s，得包覆树脂A。
（5）将步骤（4）所得包覆树脂A，再次迅速浸入步骤（3）所得聚乙烯醇溶液中后取出，放入步骤（2）所得硼砂溶液中固化45min，得包覆树脂B。
（6）将步骤（5）所得包覆树脂B放入表面皿，60℃条件下真空干燥24h，得到核壳结构有机溶剂吸收剂。
实施例3
（1）将1g吸油树脂在32g有机溶剂中溶胀4小时，得溶胀后的吸油树脂。
（2）将1.6g硼砂溶解在40g去离子水中，得硼砂溶液。
（3）将5g聚乙烯醇在搅拌条件下溶解在100g温度为90℃的去离子水中，冷却至室温，得聚乙烯醇溶液。
（4）将步骤（1）中所得溶胀后的吸油树脂迅速浸入步骤（3）所得聚乙烯醇溶液中后取出，然后迅速浸入步骤（2）所得硼砂溶液中固化5s，得包覆树脂A。
（5）将步骤（4）所得包覆树脂A，再次迅速浸入步骤（3）所得聚乙烯醇溶液中后取出，放入步骤（2）所得硼砂溶液中固化15min，得包覆树脂B。
（6）将步骤（5）所得包覆树脂B放入表面皿，60℃条件下真空干燥24h，得到核壳结构有机溶剂吸收剂。
实施例4
（1）将1g吸油树脂在40g有机溶剂中溶胀4小时，得溶胀后的吸油树脂。
（2）将0.4g硼砂溶解在40g去离子水中，得硼砂溶液。
（3）将10g聚乙烯醇在搅拌条件下溶解在100g温度为90℃的去离子水中，冷却室温，得聚乙烯醇溶液。
（4）将步骤（1）中所得溶胀后的吸油树脂迅速浸入步骤（3）所得聚乙烯醇溶液中后取出，然后迅速浸入步骤（2）所得硼砂溶液中固化5s，得包覆树脂A。
（5）将步骤（4）所得包覆树脂A，再次迅速浸入步骤（3）所得聚乙烯醇溶液中后取出，放入步骤（2）所得硼砂溶液中固化35min，得包覆树脂B。
（6）将步骤（5）所得包覆树脂B放入表面皿，60℃条件下真空干燥24h，得到核壳结构有机溶剂吸收剂。
实施例5
（1）将1g吸油树脂在9g有机溶剂中溶胀3小时，得溶胀后的吸油树脂。
（2）将1.2g硼砂溶解在40g去离子水中，得硼砂溶液。
（3）将8g聚乙烯醇在搅拌条件下溶解在100g温度为90℃的去离子水中，冷却室温，得聚乙烯醇溶液。
（4）将步骤（1）中所得溶胀后的吸油树脂迅速浸入步骤（3）所得聚乙烯醇溶液中后取出，然后迅速浸入步骤（2）所得硼砂溶液中固化5s，得包覆树脂A。
（5）将步骤（4）所得包覆树脂A，再次迅速浸入（3）所得聚乙烯醇溶液中后取出，放入步骤（2）所得硼砂溶液中固化25min，得包覆树脂B。
（6）将步骤（5）所得包覆树脂B放入表面皿，60℃条件下真空干燥24h，得到核壳结构有机溶剂吸收剂。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (6)
1.一种核壳结构有机溶剂吸收剂的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
（1）将1-2份吸油树脂在18-40份有机溶剂中溶胀2-4小时，得溶胀后的吸油树脂；
（2）将0.2-1.6份硼砂溶解在40份去离子水中，得硼砂溶液；
（3）将5-10份聚乙烯醇在搅拌条件下溶解在100份温度为90℃的去离子水中，冷却至室温，得聚乙烯醇溶液；
（4）将步骤（1）中所得溶胀后的吸油树脂迅速浸入步骤（3）所得聚乙烯醇溶液中10-15s后取出，然后迅速浸入步骤（2）所得硼砂溶液中固化5s，得包覆树脂A；
（5）将步骤（4）所得包覆树脂A，再次迅速浸入步骤（3）所得聚乙烯醇溶液中5-10s后取出，放入步骤（2）所得硼砂溶液中固化15-45min，得包覆树脂B；
（6）将步骤（5）所得包覆树脂B放入表面皿，60℃条件下真空干燥24h，得到核壳结构有机溶剂吸收剂；
所述核壳结构有机溶剂吸收剂由吸油树脂内核和聚乙烯醇为外壳组成。
2.根据权利要求1所述的一种核壳结构有机溶剂吸收剂的制备方法，其特征在于：所述内核与外壳原料组分按重量份计：吸油树脂1-2份，聚乙烯醇5-10份。
3.根据权利要求1所述的核壳结构有机溶剂吸收剂的制备方法，其特征在于：所述吸油树脂为毫米级球形或椭球形颗粒。
4.根据权利要求1所述的核壳结构有机溶剂吸收剂的制备方法，其特征在于：所述核壳结构中，外壳有孔隙。
5.根据权利要求1所述的核壳结构有机溶剂吸收剂的制备方法，其特征在于：所述核壳结构中，外壳和内核处于分离状态。
6.根据权利要求1所述的核壳结构有机溶剂吸收剂的制备方法，其特征在于：所述核壳结构有机溶剂吸收剂的直径为4-5mm，内核直径为1-2mm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910247880.5A CN109865319B (zh) | 2019-03-29 | 2019-03-29 | 一种核壳结构有机溶剂吸收剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910247880.5A CN109865319B (zh) | 2019-03-29 | 2019-03-29 | 一种核壳结构有机溶剂吸收剂及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109865319A CN109865319A (zh) | 2019-06-11 |
| CN109865319B true CN109865319B (zh) | 2021-05-18 |
Family
ID=66921635
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910247880.5A Active CN109865319B (zh) | 2019-03-29 | 2019-03-29 | 一种核壳结构有机溶剂吸收剂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109865319B (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008036603A (ja) * | 2006-08-10 | 2008-02-21 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 揮発性有機溶剤の分離吸収材料 |
| CN103126985A (zh) * | 2011-11-29 | 2013-06-05 | 财团法人交大思源基金会 | 双乳化核壳纳米结构及其制备方法 |
| CN103752289A (zh) * | 2014-01-26 | 2014-04-30 | 福州大学 | 一种有机溶剂吸收剂及其制备方法 |
| CN104324703A (zh) * | 2014-09-15 | 2015-02-04 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种高选择性去除水中Hg(II)的复合聚乳酸微球吸附材料 |
| CN104558375A (zh) * | 2014-12-04 | 2015-04-29 | 中国石油大学(华东) | 适于油井水泥的核壳结构吸油树脂微球及制备方法和应用 |
| CN106633057A (zh) * | 2016-12-27 | 2017-05-10 | 江南大学 | 具有空腔的核壳结构微粒的制备 |
-
2019
- 2019-03-29 CN CN201910247880.5A patent/CN109865319B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008036603A (ja) * | 2006-08-10 | 2008-02-21 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 揮発性有機溶剤の分離吸収材料 |
| CN103126985A (zh) * | 2011-11-29 | 2013-06-05 | 财团法人交大思源基金会 | 双乳化核壳纳米结构及其制备方法 |
| CN103752289A (zh) * | 2014-01-26 | 2014-04-30 | 福州大学 | 一种有机溶剂吸收剂及其制备方法 |
| CN104324703A (zh) * | 2014-09-15 | 2015-02-04 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种高选择性去除水中Hg(II)的复合聚乳酸微球吸附材料 |
| CN104558375A (zh) * | 2014-12-04 | 2015-04-29 | 中国石油大学(华东) | 适于油井水泥的核壳结构吸油树脂微球及制备方法和应用 |
| CN106633057A (zh) * | 2016-12-27 | 2017-05-10 | 江南大学 | 具有空腔的核壳结构微粒的制备 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109865319A (zh) | 2019-06-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2008231258A (ja) | セルロースエアロゲル及びその製造方法 | |
| CN103566777B (zh) | 一种具有超薄分离皮层的pim-1气体分离复合膜的制备 | |
| CN109289805A (zh) | 一种纳米纤维素复合气凝胶吸附剂制备及其吸附重金属离子的方法 | |
| CN106589444B (zh) | 一种利用废纸制备磁性纤维素气凝胶的方法 | |
| JP2002500549A (ja) | 被覆繊維基材 | |
| CN102068918B (zh) | 亲水性聚乙烯中空纤维膜及其制备方法 | |
| CN108249943B (zh) | 一种耐水气凝胶材料的制备方法 | |
| CN109087822A (zh) | 一种柔性纸基石墨烯超级电容器制备方法 | |
| CN106589168A (zh) | 一种β‑环糊精复合物及其制备方法与在水处理中的应用 | |
| CN105293490A (zh) | 一种木质素/聚氨酯/环氧树脂三元互穿网络泡沫为前驱体的泡沫活性炭材料及其制备方法 | |
| CN108031233A (zh) | 一种氮氧化物废物气处理用复合吸附材料的制备方法 | |
| CN109865319B (zh) | 一种核壳结构有机溶剂吸收剂及其制备方法 | |
| CN109908955B (zh) | 一种自漂浮氮化碳/醋酸纤维素柔性光催化多孔薄膜的制备方法 | |
| CN112076726A (zh) | 负载离子液体的介孔分子筛及其制备方法和应用 | |
| CN101961643B (zh) | 一种微纳孔碳质材料的制备方法 | |
| CN111974227B (zh) | 一种耐溶胀磺化聚醚砜纳滤膜及其制备方法 | |
| Cong et al. | Study on the adsorption characteristics of Congo red by sycamore bark activated carbon | |
| WO2015184663A1 (zh) | 汽车车灯用大透湿量涂层膜贴片 | |
| CN110479219B (zh) | 一种多孔微球泡沫吸附材料及其制备方法 | |
| CN110289381B (zh) | 一种锂离子电池用隔膜和制备方法 | |
| CN109224829A (zh) | 一种多功能型聚四氟乙烯纤维的制备方法 | |
| CN110437720B (zh) | 一种室内有害气体吸附型水性聚氨酯涂料及其制备方法 | |
| Zhang et al. | Flow‐induced microchannel structure of the graphene‐based aerogel microspheres and their use as superabsorbents | |
| CN113398885B (zh) | 一种吸附h2s木质素炭膜的制备方法 | |
| CN113600128A (zh) | 一种基于多层石墨烯的复合材料及其制备方法与应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |