CN109861073A - 一种基于聚集诱导发光材料的有机固体激光器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于聚集诱导发光材料的有机固体激光器的制备方法,制备步骤如下:准确称取基于寡聚苯乙烯基AIE有机分子,加入良溶剂并超声,获得有机半导体分子储备液;在室温下将有机半导体分子储备液加入到不良溶剂中摇匀,静置后滴在基底上,溶剂挥发干后获得一维有机单晶微米带;将有机单晶微米带作为激光增益介质以及激光谐振腔,在355纳米的脉冲激光器泵浦下,实现520纳米左右的激光特性。本发明通过结合聚集诱导发光材料的高固态量子产率特性,制备成一维微米带晶体,形成优异的FP谐振腔,实现520纳米处低阈值激光发射。本发明为实现低阈值有机固态激光器提供了新途径,为将来实现电致有机固态激光器提供了材料选择。
Description
技术领域
本发明属于有机半导体微米器件材料技术领域,特别涉及一种基于一类聚集诱导发光材料的有机微纳晶体激光器的制备。
背景技术
近年来,有机固体激光器经历了快速的发展,一系列的有机高分子、有机小分子被用作增益介质实现了光泵浦有机固体激光器(J. Am. Chem. Soc.2017, 139 (18), 6376-6381)。然而,由于高的注入电流密度以达到激光阈值的要求,有机电致激光器仍然无法实现。解决这一问题的途径之一是通过降低激光器阈值的方式,降低实现电致激光所要求的注入电流密度。聚集诱导发光(AIE)的概念是由唐本忠院士团队于2001年提出的(Chem. Commun. 2001, (18), 1740-1741)。一般的有机材料在聚集态时会发生荧光淬灭,而有聚集诱导发光特性的材料与普通有机材料相反,在聚集态时会表现出高的固态量子产率。而高的固态量子产率对于降低激光阈值有很大的帮助(Chem. Rev. 2016, 116, 12823-12864)。因此,可通过具备聚集诱导发光特征的材料来发展低阈值有机固体激光器,为将来有机电致固体激光器的实现提供可能性。
发明内容
本发明提出了一种聚集诱导发光材料的有机固体激光器的制备方法,利用聚集诱导发光材料的高固态量子产率,采用简单快捷、温和廉价的溶液法可控自组装得到一维微米带。基于微米带高的固态量子产率和优异的光波导性能,实现了低阈值有机固体激光器。
一种基于聚集诱导发光材料的有机固体激光器的制备方法,制备步骤如下:
(1)准确称取基于寡聚苯乙烯基AIE有机分子,加入良有机溶剂并超声,获得有机半导体分子储备溶液;
(2)在室温下将有机半导体分子储备溶液加入到不良有机溶剂中摇匀,静置后滴在基底上,溶剂挥发干后获得一维有机单晶微米带;
(3)将寡聚苯乙烯基AIE有机分子的单分散一维有机单晶微米带作为激光增益介质以及激光谐振腔,在355纳米的脉冲激光器泵浦下,实现520纳米左右的激光特性。
进一步的,所述的步骤(1)中的基于寡聚苯乙烯基AIE有机分子为1,4-双[4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯乙烯基]-2,5-二甲氧基苯、1,4-双[4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯乙烯基]-2,5-二甲基苯、1,4-双[4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯乙烯基]苯、4,4'-[(1e,1'e)-1,4-亚苯基双(乙烯-2,1-二基)]双(N,N-二苯基苯胺)、4,4'-[(1E,1'E)-(2,5-二甲基-1,4-亚苯基)双(乙烯-2,1-二基)]双(N,N-二苯基苯胺)、4,4'-[(1E,1'E)-(2,5-二甲氧基-1,4-亚苯基)双(乙烯-2,1-二基)]双(N,N-二苯基苯胺)苯中的一种。
进一步的,所述的步骤(1)中的良有机溶剂是三氯甲烷、二氯甲烷、乙腈、四氢呋喃或氯苯中的一种;所述步骤(2)中的不良溶剂是甲醇、乙醇、水、正己烷或者环己烷中的一种。
进一步的,所述的步骤(1)中有机半导体分子储备溶液的浓度为0.5~10 mmol/L。
进一步的,所述的步骤(2)中良有机溶剂与不良有机溶剂的体积比为1/10~10/1。
有益效果:本发明实现了基于聚集诱导发光材料的有机固体激光器,将聚集诱导发光材料的高固态量子产率的优势延展至了有机固体激光领域,实现了低激光阈值,为将来有机电致固体激光器的实现提供了材料方面的可能性。
附图说明
图1 为本发明使用的具备基于寡聚苯乙烯基AIE有机分子结构图。
图2 为本发明中实施例1中1,4-双[4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯乙烯基]-2,5-二甲氧基苯(TPDSB)在水/二氯甲烷混合物中的PL强度随水体积比的变化。
图3 为本发明中实施例1中制备得到的TPDSB微米带荧光显微镜图片。
图4 为本发明中实施例1中制备得到的TPDSB微米带透射电子显微镜及选区电子衍射图。
图5 为本发明中实施例1中制备得到的TPDSB微米带的光波导性能图。
图6 为本发明中实施例1中制备得到的TPDSB微米带的多模式激光性能图。
图7 为本发明中实施例1中制备得到的TPDSB微米带的相邻峰间距随微米带长度分布变化图。
图8 为本发明中实施例1中制备得到的TPDSB微米带的单模式激光性能图。
图9 为实施例2中制备得到的微米带荧光显微镜图片。
图10 为实施例2中制备得到的微米带的多模式激光性能图。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例进行具体说明。
实施例 1
将8.51mg 1,4-双[4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯乙烯基]-2,5-二甲氧基苯(TPDSB)加入到5mL四氢呋喃中得到四氢呋喃储备液。取1mL储备液加入到1mL乙醇中,静置30分钟,然后滴在基底上,待有机溶剂挥发干后得到TPDSB有机微米晶体。通过对比TPDSB在水/二氯甲烷混合物中PL强度随水体积比的变化(图1)以及其溶液态和晶体态的光物理性质(表1)得到TPDSB具备优异的聚集诱导发光性能。通过荧光显微镜(图3)以及透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射(SAED)(图4)对其晶体形貌和结晶性进行表征,表明其形貌及结晶性好。通过测量TPDSB微米带的微区光谱(图5)得到TPDSB微米带具备优异的光波导性能,是一个非常好的光学共振腔。通过使用355纳米脉冲激光器激发,得到TPDSB的多模式激光(图6),其阈值能量低达653 nJ/cm2;相邻激光峰的峰间距随TPDSB微米带长度分布图(图7),说明TPDSB微米带构成了FP腔;以及TPDSB的多单模式激光(图8)。
表1
实施例 2
将8.18mg 1,4-双[4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯乙烯基]-2,5-二甲基苯加入到5mL四氢呋喃中得到四氢呋喃储备液。取1mL储备液加入到1mL甲醇中,静置30分钟,然后滴在基底上,待有机溶剂挥发干后得到有机微米晶体。通过荧光显微镜表征,得到晶体呈带状,形貌规整,且体内较暗边缘较亮,是典型的主动光波导特性(图9);通过使用355纳米脉冲激光器激发,得到其多模式激光(图10),其阈值能量为863 nJ/cm2。
实施例 3
将7.90 mg 1,4-双[4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯乙烯基]苯加入到5mL乙腈中得到乙腈储备液。取1mL储备液加入到2mL乙醇中,静置30分钟,然后滴在基底上,待有机溶剂挥发干后得到有机微米晶体。通过荧光显微镜通过使用355纳米脉冲激光器激发,得到其微米带的激光性能图。
实施例 4
将6.16 mg 4,4'-[(1e,1'e)-1,4-亚苯基双(乙烯-2,1-二基)]双(N,N-二苯基苯胺)加入到5mL二氯甲烷中得到二氯储备液。取1mL储备液加入到2mL乙醇中,静置30分钟,然后滴在基底上,待有机溶剂挥发干后得到有机微米晶体。通过荧光显微镜通过使用355纳米脉冲激光器激发,得到其激光性能图。
Claims (5)
1.一种基于聚集诱导发光材料的有机固体激光器的制备方法,制备步骤如下:
(1)准确称取基于寡聚苯乙烯基AIE有机分子,加入良有机溶剂并超声,获得有机半导体分子储备溶液;
(2)在室温下将有机半导体分子储备溶液加入到不良有机溶剂中摇匀,静置后滴在基底上,溶剂挥发干后获得一维有机单晶微米带;
(3)将寡聚苯乙烯基AIE有机分子的单分散一维有机单晶微米带作为激光增益介质以及激光谐振腔,在355纳米的脉冲激光器泵浦下,实现520纳米左右的激光特性。
2.根据权利要求1所述的一种基于聚集诱导发光材料的有机固体激光器的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)中的基于寡聚苯乙烯基AIE有机分子为1,4-双[4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯乙烯基]-2,5-二甲氧基苯、1,4-双[4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯乙烯基]-2,5-二甲基苯、1,4-双[4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯乙烯基]苯、4,4'-[(1e,1'e)-1,4-亚苯基双(乙烯-2,1-二基)]双(N,N-二苯基苯胺)、4,4'-[(1E,1'E)-(2,5-二甲基-1,4-亚苯基)双(乙烯-2,1-二基)]双(N,N-二苯基苯胺)、4,4'-[(1E,1'E)-(2,5-二甲氧基-1,4-亚苯基)双(乙烯-2,1-二基)]双(N,N-二苯基苯胺)苯中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种基于聚集诱导发光材料的有机固体激光器的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)中的良有机溶剂是三氯甲烷、二氯甲烷、乙腈、四氢呋喃或氯苯中的一种;对于寡聚苯乙烯基AIE有机分子的不良有机溶剂是甲醇、乙醇、水、正己烷或者环己烷中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种基于聚集诱导发光材料的有机固体激光器的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)中有机半导体分子储备溶液的浓度为0.5~10 mmol/L。
5.根据权利要求1所述的一种基于聚集诱导发光材料的有机固体激光器的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中良有机溶剂与不良有机溶剂的体积比为1/10~10/1。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190607 |