CN109859882B - 一种柔性透明金属导电薄膜及其制备方法 - Google Patents
一种柔性透明金属导电薄膜及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于微纳米加工技术领域，具体涉及一种柔性透明金属导电薄膜及其制备方法。该柔性透明金属导电薄膜，包括纳米圆孔阵列的金属薄膜和柔性透明衬底，该薄膜具有直径不均匀的无序金属纳米圆孔，具有较好的光学透明度、导电性和机械柔性；由于金属圆孔间隙尺寸不均一，有效消除了周期性微纳米结构的光学衍射产生的宏观彩虹效应，可以很好的应用于触摸屏显示领域和可穿戴设备上。该制备方法包括在衬底上旋涂高分子层、沉积SiO2层、旋涂共混聚合物溶液形成相分离薄膜，经刻蚀、蒸镀、举离后得到直径分布不均匀的无序纳米圆孔阵列的金属薄膜。该制备方法得到的柔性透明金属导电薄膜的圆孔形状完整、薄膜面积大且具有高光学透明度和高导电性。
Description
技术领域
本发明属于微纳米加工技术领域，具体涉及一种柔性透明金属导电薄膜及其制备方法。
背景技术
透明导电薄膜广泛应用于触摸屏、有机发光二极管、太阳能电池、电致变色玻璃、电子皮肤等领域。目前，商业透明导电薄膜材料采用的大多为氧化铟锡(ITO)，但由于其脆性、毒性以及价格昂贵等缺点，难以满足柔性可穿戴电子器件发展的需要，因此迫切需要寻找一种柔性透明材料。
柔性透明导电电极具有高导电性和高光学透明度，如导电聚合物、金属纳米线、金属网格、碳纳米管、石墨烯，可以作为触摸屏、OLED显示器等光电器件的核心组成部分之一，广泛应用于触摸屏显示、柔性可穿戴设备等领域，已成为传统透明导电薄膜材料ITO的有力竞争者，有望逐渐替代ITO材料。金属网格的优势在于光可以从网格之间透过，构筑的透明导电电极透射率较高，在触摸屏显示、柔性可穿戴设备等领域具有重要的应用前景。
微纳米加工技术是制备金属网格的常用方法之一。微纳加工的制备方法有自上而下和自下而上两类；自上而下类方法是由平面衬底表面逐层建造形成，受加工工具限定；自下而上类的方法是利用复杂的机理和技术将分子或原子组分组装或自组装成较为复杂的微纳米图形，不受加工工具限定，在多功能材料和器件的制备上有着很好的潜在应用。相分离是一种常用的自下而上自组装微纳米加工技术，它是将两种或两种以上的聚合物机械或物理混合后，由于聚合物间相容性的差异而产生相与相分离的现象，具有操作简单、成本低、制备面积大等优点。相分离主要分为嵌段共聚物的相分离和共混聚合物的相分离。嵌段共聚物可以获得小尺寸结构，但所得的两相常常具有较低的刻蚀选择比，使得后续的图案转移十分困难，且存在合成成本高、后续加工时间长等缺点；而共混聚合物制备周期短、分离成本低，可以选择刻蚀选择比大的共混聚合物，因此成为研究的热点内容之一。采用共混聚合物的相分离制备金属网格柔性透明导电薄膜过程中，需要制备柱状结构将其传递至衬底表面，通过镀膜举离等工艺形成孔阵列；但是在刻蚀制备纳米柱时，纳米柱之间易出现粘连不分立的现象，致使经镀膜举离工艺后形成的金属导电膜上的孔结构形状不完整，甚至出现孔与孔之间合并的现象，使金属导电膜出现断裂，影响透明导电薄膜的性能。此外，现有技术中采用共混聚合物相分离制备的金属网格柔性透明导电薄膜的透明度较差。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的柔性透明导电薄膜在刻蚀时易出现纳米柱粘连的现象等缺陷，从而提供一种柔性透明金属导电薄膜及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：
本发明提供了一种柔性透明金属导电薄膜，包括纳米圆孔阵列的金属薄膜和柔性透明衬底；
所述纳米圆孔的直径为200-500nm，孔之间的平均间隔(纳米柱间距)为30-200nm。
所述金属薄膜的厚度为10-100nm。
所述柔性透明金属导电薄膜的占空比为40％-60％。
所述柔性透明衬底可以是但不限于聚硅氧烷、聚酯、聚碳酸酯、环烯烃类共聚物、聚苯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯。
本发明提供了一种柔性透明金属导电薄膜的制备方法，包括以下步骤，
制备相分离薄膜：在衬底上旋涂高分子层，在所述高分子层上沉积二氧化硅层，然后在二氧化硅层上旋涂共混聚合物溶液；
刻蚀：对相分离薄膜进行刻蚀，除去连续相形成纳米柱分散相；然后继续向下刻蚀SiO2层和高分子层，在衬底上形成纳米柱阵列结构；
举离：在具有纳米柱阵列结构的衬底上蒸镀金属，经超声举离处理后得到柔性透明金属导电薄膜。
所述刻蚀步骤中，采用反应离子刻蚀技术对相分离薄膜进行刻蚀。
所述SiO2的刻蚀速率为0.1-0.5nm/s；所述高分子层的刻蚀速率为1.5-4nm/s。
所述高分子层可以是但不限于聚甲基丙烯酸甲酯，聚乙烯醇或聚乙烯基吡咯烷酮。
所述共混聚合物包括含硅聚合物和不含硅聚合物；
所述含硅聚合物与不含硅聚合物的质量比为(1:10)-(10:1)；
所述含硅聚合物可以是但不限于聚有机硅氧烷；
所述不含硅聚合物可以是但不限于聚苯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯。
优选的，所述共混聚合物中含硅聚合物为聚苯基倍半硅氧烷时，所述刻蚀步骤为，对相分离薄膜进行刻蚀，使用O2刻蚀不含硅聚合物，除去连续相，然后使用O2和CHF3两种气体去除少量残余在纳米柱底部粘连在一起的聚苯基倍半硅氧烷形成纳米柱分散相；然后继续向下刻蚀二氧化硅层和高分子层，在衬底上形成纳米柱阵列结构。
所述共混聚合物溶液中溶质的质量分数为0.5-10％；
所述共混聚合物的溶剂可以是但不限于甲苯、氯苯、丙酮、乙酸乙酯或氯仿。
所述金属为金，银或铜等；
所述举离步骤中，蒸镀金属层的厚度取决于金属导电薄膜所需的性能。
所述举离步骤中，超声处理时，用到的溶剂可以是丙酮、水等。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的柔性透明金属导电薄膜，包括具有纳米圆孔阵列的金属薄膜和柔性透明衬底，该柔性透明金属导电薄膜具有直径不均匀的无序金属纳米圆孔，圆孔的平均直径在200-500nm，且孔间的平均间隔为10-200nm，该薄膜的圆孔形状完整，孔与孔之间独立分布、没有出现合并的现象，薄膜面积大，具有较好的导电性、透明度和机械柔性，由于金属孔间隙尺寸不均一，有效消除了周期性微纳米结构的光学衍射产生的宏观彩虹效应，可以很好的应用于触摸屏显示领域，且可应用于可穿戴设备上。
2.本发明提供的柔性透明金属导电薄膜，该柔性透明金属导电薄膜的占空比为40％-60％，圆孔形状完整，孔与孔之间独立分布、没有出现合并的现象，薄膜面积大，具有较好的导电性、透明度和机械柔性。
3.本发明提供的柔性透明金属导电薄膜的制备方法，包括在衬底上旋涂高分子层、沉积二氧化硅层，然后旋涂共混聚合物溶液形成相分离薄膜，对其进行刻蚀除去连续相形成纳米柱分散相，继续向下刻蚀SiO2层和高分子层，在衬底上形成直径分布不均匀的无序纳米柱阵列结构，然后蒸镀金属，经超声举离处理后得到直径分布不均匀的无序纳米圆孔阵列的金属薄膜。该制备方法在刻蚀过程中，纳米柱间未出现粘连的问题，使经镀膜举离工艺后形成的金属导电膜上的孔结构形状完整。现有技术中，共混聚合物中的含硅聚合物较难通过超声进行举离去除，在衬底上旋涂高分子牺牲层，在超声处理时，高分子牺牲层因振动可以溶解的更加迅速充分而较好被举离，保证在举离工艺中使纳米柱被完全去除，从而制备得到具有无序纳米圆孔阵列的连续金属薄膜；在高分子牺牲层上设置二氧化硅层，能够防止高分子牺牲层与共混聚合物中的溶剂互溶，在制备纳米柱时不影响其阵列结构。此外，设置高分子牺牲层和二氧化硅层两层结构可以调整纳米柱的高度，使纳米柱易于被举离。电子束蒸镀技术具有很好的方向性，可以使无序纳米柱阵列结构经举离工艺后得到结构完整的无序纳米孔连续金属薄膜；且本发明提供的制备方法得到的柔性透明金属导电薄膜面积大、操作简单、价格低廉，具有较好的导电性和透明度。
4.本发明提供的柔性透明金属导电薄膜的制备方法，该制备方法通过控制刻蚀参数及刻蚀工艺，能够保证高分子层和SiO2层刻蚀干净，分散相形成独立分布的纳米柱，且纳米柱结构在刻蚀过程中不会出现粘连不分立的现象，将纳米柱结构传递至衬底材料上，从而保证在蒸镀金属层时，纳米圆孔阵列的金属薄膜具有纳米圆孔阵列结构，进而使柔性透明金属导电薄膜在具有较好透明度的同时具有较好的导电性。
5.本发明提供的柔性透明金属导电薄膜的制备方法，利用含硅聚合物和不含硅聚合物对氧气刻蚀选择比不同的特性，将其作为共混聚合物制备相分离薄膜，在刻蚀过程中有助于纳米柱的形成；通过控制共混聚合物浓度可以调节孔径大小及结构。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明柔性透明金属导电薄膜的制备流程图；
图2是本发明柔性透明金属导电薄膜的SEM图；
附图标记：
1-衬底，2-高分子层，3-SiO2层，4-分散相，5-连续相，6-金属薄膜。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供了一种柔性透明金属导电薄膜及其制备方法，具体为：
制备相分离结构薄膜：用PECVD(PECVD，Plasmalab System 80Plus，等离子体增强化学气相沉积法)在旋涂过PMMA层的PET衬底上沉积二氧化硅层，在该衬底上旋涂PS和PPSQ共混聚合物溶液，其中PS与PPSQ质量比为1:1，共混聚合物溶液中溶质的质量分数为2％，溶剂为甲苯，共混聚合物溶液的旋涂速率为3000rpm/s，旋涂时间为40s。
刻蚀：利用ICP(ICP，ULVAC CE-300I)刻蚀工艺，O2对PPSQ和PS刻蚀选择比较大的特性，去除PS连续相，然后使用O2和CHF3两种气体刻蚀去除少量残余在纳米柱底部粘连在一起的PPSQ，而后利用CHF3和CF4继续向下刻蚀SiO2层和利用O2向下刻蚀PMMA层，在PET衬底上形成直径分布不均匀的无序纳米柱阵列结构，其中，SiO2层刻蚀速率0.3nm/s，刻蚀时间为100s；PMMA层的刻蚀速率为2nm/s，刻蚀时间为120s。
电子束蒸镀：在PET衬底上形成直径分布不均匀的无序纳米柱阵列结构，利用真空镀膜仪(ModelZZS500-2/D,RankuumMachinery Ltd.)电子束蒸镀一层金。
举离：将样品置于丙酮中超声3分钟去除PMMA及上层的结构，得到直径分布不均匀的无序纳米圆孔阵列的金薄膜。
本实施例制备得到的直径分布不均匀的无序纳米圆孔阵列的金薄膜的纳米圆孔的直径为200-400nm；平均直径310nm；孔之间的平均间隔为100nm；金薄膜的厚度为30nm；占空比为50％；30mm厚度的金薄膜(直径为4寸的圆)的表面电阻为4.81Ω/sq，透射率为61.50％。
表面电阻的测试方法为：用四探针法测试；
透射率的测试方法：利用紫外-可见-近红外分光光度计进行测试。
实施例2
本实施例提供了一种柔性透明金属导电薄膜及其制备方法，具体为：
制备相分离结构薄膜：用PECVD在旋涂过PVA层的PC衬底上沉积二氧化硅层，在该衬底上旋涂PS和PPSQ共混聚合物溶液，其中PS与PPSQ质量比为1:1，共混聚合物溶液的质量分数为5％，溶剂为甲苯，共混聚合物溶液的旋涂速率为4000rpm/s，旋涂时间为60s。
刻蚀：利用ICP刻蚀工艺，O2对PPSQ和PS刻蚀选择比较大的特性，去除PS连续相，然后使用O2和CHF3两种气体刻蚀去除少量残余在纳米柱底部粘连在一起的PPSQ，继续向下刻蚀SiO2层和PVA层，在PC衬底上形成直径分布不均匀的无序纳米柱阵列结构，其中，SiO2层刻蚀速率0.4nm/s，刻蚀时间为90s；PVA层的刻蚀速率为3nm/s，刻蚀时间为100s。
电子束蒸镀：在PC衬底上形成直径分布不均匀的无序纳米柱阵列结构，利用电子束蒸镀技术在其表面蒸镀一层金。
举离：将样品置于水中超声3分钟去除PVA及上层的结构，得到直径分布不均匀的无序纳米圆孔阵列的金薄膜。
本实施例制备得到的直径分布不均匀的无序纳米圆孔阵列的金薄膜的纳米圆孔的直径为250-500nm；平均直径350nm；孔之间的平均间隔为180nm；金薄膜的厚度为15nm；占空比为60％；15mm厚度的金薄膜(直径为4寸的圆)的表面电阻为9.11Ω/sq，透射率为64.74％。
实施例3
本实施例提供了一种柔性透明金属导电薄膜及其制备方法，具体为：
制备相分离结构薄膜：在旋涂过PVA层的PC衬底上沉积二氧化硅层，在该衬底上旋涂PMMA和PPSQ共混聚合物溶液，其中PMMA与PPSQ质量比为10:1，共混聚合物溶液中溶质的质量分数为10％，溶剂为丙酮，共混聚合物溶液的旋涂速率为600rpm/s，旋涂时间为150s。
刻蚀：利用ICP刻蚀工艺，使用O2进行刻蚀，去除PMMA连续相，然后使用O2和CHF3两种气体刻蚀去除少量残余在纳米柱底部周围的PPSQ，继续向下刻蚀SiO2层和PVA层，在PC衬底上形成直径分布不均匀的无序纳米柱阵列结构，其中，SiO2层刻蚀速率0.5nm/s，刻蚀时间为80s；PVA层的刻蚀速率为3nm/s，刻蚀时间为100s。
电子束蒸镀：在PC衬底上形成直径分布不均匀的无序纳米柱阵列结构，利用电子束蒸镀技术在其表面蒸镀一层铜。
举离：将样品置于水中超声3分钟去除PVA及上层的结构，得到直径分布不均匀的无序纳米圆孔阵列的铜薄膜。
实施例4
本实施例提供了一种柔性透明金属导电薄膜及其制备方法，具体为：
制备相分离结构薄膜：在旋涂过PVP层的PMMA衬底上沉积二氧化硅层，在该衬底上旋涂PS和PDMS共混聚合物溶液，其中PS与PDMS质量比为1:10，共混聚合物溶液中溶质的质量分数为0.5％，溶剂为氯苯，共混聚合物溶液的旋涂速率为6000rpm/s，旋涂时间为30s。
刻蚀：利用ICP刻蚀工艺，使用O2进行刻蚀，去除PMMA连续相，然后刻蚀去除少量残余在纳米柱底部周围的PDMS，继续向下刻蚀SiO2层和PVP层，在PMMA衬底上形成直径分布不均匀的无序纳米柱阵列结构；其中，SiO2层刻蚀速率0.4nm/s，刻蚀时间为90s；PVP层的刻蚀速率为4nm/s，刻蚀时间为100s。
电子束蒸镀：在PMMA衬底上形成直径分布不均匀的无序纳米柱阵列结构，利用电子束蒸镀技术在其表面蒸镀一层铜。
举离：将样品置于水中超声3分钟去除PVP及上层的结构，得到直径分布不均匀的无序纳米圆孔阵列的铜薄膜。
实施例5
本实施例提供了一种柔性透明金属导电薄膜及其制备方法，具体为；
制备相分离结构薄膜：在旋涂过PVA层的PET衬底上沉积二氧化硅层，在该衬底上旋涂PMMA和PDMS共混聚合物溶液，其中PMMA与PDMS质量比为3:7，共混聚合物溶液中溶质的质量分数为8％，溶剂为甲苯，共混聚合物溶液的旋涂速率为1000rpm/s，旋涂时间为45s。
刻蚀：利用ICP刻蚀工艺，使用O2进行刻蚀，去除PMMA连续相，然后刻蚀去除少量残余在纳米柱底部周围的PDMS，继续向下刻蚀SiO2层和PVA层，在PET衬底上形成直径分布不均匀的无序纳米柱阵列结构，其中，SiO2层刻蚀速率0.1nm/s，刻蚀时间为160s；PVA层的刻蚀速率为2nm/s，刻蚀时间为130s。
电子束蒸镀：在PET衬底上形成直径分布不均匀的无序纳米柱阵列结构，利用真空镀膜仪电子束蒸镀一层铜。
举离：将样品置于水中超声3分钟以去除PVA及上层的结构，得到直径分布不均匀的无序纳米圆孔阵列的金属薄膜。
实施例6
本实施例提供了一种柔性透明金属导电薄膜及其制备方法，具体为：
制备相分离结构薄膜：在旋涂过PMMA层的PET衬底上沉积二氧化硅层，在该衬底上旋涂PS和PPSQ共混聚合物溶液，其中PS与PPSQ质量比为7:4，共混聚合物溶液中溶质的质量分数为5％，溶剂为乙酸乙酯，共混聚合物溶液的旋涂速率为6000rpm/s，旋涂时间为30s。
刻蚀：利用ICP刻蚀工艺，使用O2进行刻蚀，去除PS连续相，然后使用O2和CHF3两种气体刻蚀去除少量残余在纳米柱底部周围的PPSQ，继续向下刻蚀SiO2层和PMMA层，在PET衬底上形成直径分布不均匀的无序纳米柱阵列结构，其中，SiO2层刻蚀速率0.2nm/s，刻蚀时间为140s；PMMA层的刻蚀速率为3nm/s，刻蚀时间为110s。
电子束蒸镀：在PET衬底上形成直径分布不均匀的无序纳米柱阵列结构，利用真空镀膜仪电子束蒸镀一层银。
举离：将样品置于丙酮中超声3分钟去除PMMA及上层的结构，得到直径分布不均匀的无序纳米圆孔阵列的金属薄膜。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种柔性透明金属导电薄膜，其特征在于，包括具有纳米圆孔阵列的金属薄膜和柔性透明衬底；
所述纳米圆孔的直径为200-500nm，孔之间的平均间隔为30-180nm；
所述纳米圆孔是具有直径不均匀的无序金属纳米圆孔。
2.根据权利要求1所述的柔性透明金属导电薄膜，其特征在于，所述金属薄膜的厚度为10-100nm。
3.根据权利要求1或2所述的柔性透明金属导电薄膜，其特征在于，所述柔性透明金属导电薄膜的占空比为40％-60％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的柔性透明金属导电薄膜，其特征在于，所述柔性透明衬底为聚硅氧烷，聚酯，聚碳酸酯，环烯烃类共聚物，聚苯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯。
5.一种柔性透明金属导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
制备相分离薄膜：在衬底上旋涂高分子层，在所述高分子层上沉积二氧化硅层，然后在二氧化硅层上旋涂共混聚合物溶液；
刻蚀：对相分离薄膜进行刻蚀，除去连续相形成纳米柱分散相；然后继续向下刻蚀二氧化硅层和高分子层，在衬底上形成纳米柱阵列结构；
举离：在具有纳米柱阵列结构的衬底上蒸镀金属，经超声举离处理后得到直径分布不均匀的无序纳米圆孔阵列的柔性透明金属导电薄膜。
6.根据权利要求5所述的柔性透明金属导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅的刻蚀速率为0.1-0.5nm/s；所述高分子层的刻蚀速率为1.5-4nm/s。
7.根据权利要求5或6所述的柔性透明金属导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述高分子层为聚甲基丙烯酸甲酯，聚乙烯醇或聚乙烯基吡咯烷酮。
8.根据权利要求5-7任一项所述的柔性透明金属导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述共混聚合物包括含硅聚合物和不含硅聚合物；
所述含硅聚合物与不含硅聚合物的质量比为(1:10)-(10:1)；
所述含硅聚合物为聚有机硅氧烷；
所述不含硅聚合物为聚苯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯。
9.根据权利要求8所述的柔性透明金属导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述共混聚合物中含硅聚合物为聚苯基倍半硅氧烷时，所述刻蚀步骤为，对相分离薄膜进行刻蚀，使用O2刻蚀不含硅聚合物，除去连续相，然后使用O2和CHF3两种气体去除少量残余在纳米柱底部粘连在一起的聚苯基倍半硅氧烷形成纳米柱分散相；然后继续向下刻蚀二氧化硅层和高分子层，在衬底上形成纳米柱阵列结构。
10.根据权利要求5所述的柔性透明金属导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述共混聚合物溶液中溶质的质量分数为0.5-10％；所述共混聚合物的溶剂为甲苯，氯苯，丙酮，乙酸乙酯或氯仿。
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| CN109859882A (zh) | 2019-06-07 |
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