CN109852194A - 一种氧化石墨烯改性水性氟树脂和水性环氧树脂复合涂料 - Google Patents
一种氧化石墨烯改性水性氟树脂和水性环氧树脂复合涂料 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种氧化石墨烯改性水性氟树脂和水性环氧树脂复合涂料，按重量份计包括以下组分：水性环氧树脂乳液15‑30份、水性氟树脂乳液5‑12份、氧化石墨烯分散液0.1‑1份、固化剂10‑25份、颜填料6‑15份、助剂1‑5份、蒸馏水30‑50份。氧化石墨烯改性的复合涂料解决了水性氟乳液稳定性差、储存周期短等问题，提高了涂层的附着力和柔韧性，同时提高了涂层耐酸、耐碱、耐盐雾性能。
Description
技术领域
本发明属于纳米填料改性的涂料技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯改性水性氟树脂和水性环氧树脂复合涂料的制备方法。
背景技术
近年来，相比于溶剂型涂料，环保型水性涂料的需求量日益增大。其用水替代了有机溶剂，大大降低了VOC的含量。水性氟乳液中的氟元素是已知化学元素中电负性最高的元素，含有C-F键，其具有键距小、键能大及抗热解的特点，因此水性氟乳液具有优良的耐候性、耐久性；水性环氧树脂乳液有优良的粘结性、防腐性和附着力强的特点。
石墨烯是目前已知最薄的二维晶体材料，具有优异的光学、电学、力学特性。因其独特的结构，使其在服饰、涂料、复合材料、吸附润滑产品，以及石墨烯锂电、石墨烯手机触摸屏等行业都展现出巨大的潜力和应用前景，目前已成为国内外研究的热点。石墨烯作为新材料产业的先导，在带动传统制造业转型升级，提高新兴产业的增长点，推动大众创业、万众创新的作用越来越显著。氧化石墨烯是石墨烯的氧化物，其含氧官能团增多，性质较石墨烯更加活泼。氧化石墨烯可经由各种材料或分子与含氧官能团的反应而改善本身性质，它可视为一种非传统形态的软性材料，具有聚合物、胶体、薄膜以及两性分子的特性。氧化石墨烯与石墨烯相比，其水溶性很好，且可以大量制备。
发明内容
为克服上述技术问题，本发明的目的在于提供一种氧化石墨烯改性水性氟树脂和水性环氧树脂复合涂料的制备方法，利用氧化石墨烯进行共价键改性，结合材料优缺点，使其复合涂料的涂层具有性能优异的耐酸耐碱耐盐雾、附着力高及韧性大的特点。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案是：提供一种氧化石墨烯改性水性氟树脂和水性环氧树脂复合涂料的制备方法，其按重量份计，包括以下组分：水性环氧树脂乳液15-30份、水性氟树脂乳液5-12份、氧化石墨烯分散液0.1-1份、固化剂10-25份、颜填料6-15份、助剂1-5份、蒸馏水30-50份。
所述环氧树脂，选用环氧树脂E-44、环氧树脂E-51、环氧树脂E-54、环氧树脂E-52D中的任意一种或几种的混合物。
所述水性氟树脂乳液，选用水性氟树脂乳液906、水性氟树脂乳液T-1中的任意一种或几种的混合物。
所述氧化石墨烯分散液，选用氧化石墨烯分散液SE3122、SE3522、SE3521中的任意一种或几种的混合物。
所述固化剂选用水性固化剂EH613w/80WA、JX-515、F0705和CU-600中的任意一种或几种的混合物。
所述颜填料，选用金红石型钛白粉、重质碳酸钙、云母粉、高岭土的混合物；其中，金红石型钛白粉选用R-298、R-258、FR-767中的任意一种，重质碳酸钙选用1000目重质碳酸钙，云母粉选用1250目云母粉LP-G02和高岭土选用1250目高岭土JYCK-60。
所述助剂为流平剂、消泡剂、缓蚀剂、 pH调节剂、增稠剂和分散剂的混合物；其中，流平剂选用BYK-346、BYK-011、BYK-378中的任意一种；消泡剂选用BYK-141、BYK-024中的任意一种；缓蚀剂选用YTY-02， pH调节剂选用AMP-95，增稠剂选用N-206，分散剂选用silok7112W。
一种氧化石墨烯改性水性氟树脂和水性环氧树脂复合涂料的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）按重量份配比，将蒸馏水、固化剂、颜填料和助剂分批次加入容器中，以500r/min-800r/min的转速搅拌50分钟，制得浆料；
（2）在上述浆料继续搅拌的条件下，按重量份配比，依次加入水性环氧树脂乳液、水性氟树脂乳液和氧化石墨烯分散液，以900r/min的转速搅拌15分钟；
（3）最后加入pH调节剂将pH值调节为7，制得氧化石墨烯改性水性氟树脂和水性环氧树脂复合涂料。
所述步骤（2）中的氧化石墨烯分散液配制的步骤为：按重量份配比取氧化石墨烯分散液和蒸馏水，以300r/min的转速搅拌20分钟，再超声分散1小时，得到分散液浓度为3mg/ml～8mg/ml。
氧化石墨烯的片层上含有大量的羟基和羧基酸性活性基团，具有良好的润湿性能和表面活性，从而在水中形成稳定的胶状悬浮液，克服了在水性乳液中因团聚而导致分散不均匀的问题，且具有尺寸小、硬度大的优异性能；而水性氟乳液不仅具有优良的耐久性、耐候性，而且疏水性能也比较突出。水性环氧树脂乳液具有优良的粘结性、防腐性和附着力强的特点。本发明利用氧化石墨烯进行共价键改性，氧化石墨烯大量的羟基、羧基官能团和环氧树脂大量的环氧基团进行亲核加成的开环反应，增大交联密度，从而增加了腐蚀介质的腐蚀路径；水性氟乳液不仅填补了空隙，使涂层更加致密，而且有优异的疏水性能。
本发明的有益效果是：通过氧化石墨烯对环氧树脂进行共价键改性，改善了腐蚀介质的腐蚀路径；通过水性氟乳液的填补，保证了涂层的致密性，从而增强了涂层的耐酸耐碱耐盐雾性能，同时有效提高了涂层的附着力与韧性。
具体实施方式
以下结合实例进一步说明本发明内容。
实施例一
1、配制氧化石墨烯分散液：
按重量份配比取氧化石墨烯分散液和蒸馏水，以300r/min的转速搅拌20分钟，再超声分散一小时，配制浓度为3mg/ml的氧化石墨烯分散液。
2、氧化石墨烯改性水性氟树脂和水性环氧树脂复合涂料的制备步骤：
（1）称取蒸馏水33.81克、固化剂14.35克、颜填料7.37克、助剂3.11克分批次加入容器中，以500r/min-800r/min的转速搅拌50分钟，制得浆料；
（2）在上述浆料继续搅拌的条件下，加入水性环氧树脂乳液15.6克、水性氟树脂乳液7.8克、氧化石墨烯分散液0.117克，以900r/min的转速搅拌15分钟；
（3）最后加入pH调节剂将pH值调节为7，就制得了氧化石墨烯改性水性氟树脂和水性环氧树脂复合涂料；
（4）用400目的砂纸打磨马口铁板，将配制好的复合涂料喷涂在马口铁板上，喷涂三道，喷涂好的马口铁板常温2个小时表干，放置24小时后，于55℃下烘24小时后，进行涂层的性能测试。
实施例二
1、配制氧化石墨烯分散液：
按重量份配比取氧化石墨烯分散液和蒸馏水，以300r/min的转速搅拌20分钟，再超声分散一小时，配制浓度为5mg/ml的氧化石墨烯分散液。
2、氧化石墨烯改性水性氟树脂和水性环氧树脂复合涂料的制备步骤：
（1）称取蒸馏水33.81克、固化剂14.35克、颜填料7.37克、助剂3.11克分批次加入容器中，以500r/min-800r/min的转速搅拌50分钟，制得浆料；
（2）在上述浆料继续搅拌的条件下，加入水性环氧树脂乳液15.6克、水性氟树脂乳液7.8克、氧化石墨烯分散液0.117克，以900r/min的转速搅拌15分钟；
（3）最后加入pH调节剂将pH值调节为7，就制得了氧化石墨烯改性水性氟树脂和水性环氧树脂复合涂料；
（4）用400目的砂纸打磨马口铁板，将配制好的复合涂料喷涂在马口铁板上，喷涂三道，喷涂好的马口铁板常温2个小时表干，放置24小时后，于55℃下烘24小时后，进行涂层的性能测试。
实施例三
1、配制氧化石墨烯分散液：
按重量份配比取氧化石墨烯和蒸馏水，以300r/min的转速搅拌20分钟，再超声分散一小时，配制浓度为5mg/ml的氧化石墨烯分散液。
2、氧化石墨烯改性水性氟树脂和水性环氧树脂复合涂料的制备步骤：
（1）称取蒸馏水34.35克、固化剂15.61克、颜填料7.52克、助剂3.18克分批次加入容器中，以500r/min-800r/min的转速搅拌50分钟，制得浆料；
（2）在上述浆料继续搅拌的条件下，加入水性环氧树脂乳液16.97克、水性氟树脂乳液6.79克、氧化石墨烯分散液0.118克，以900r/min的转速搅拌15分钟；
（3）最后加入pH调节剂将pH值调节为7，就制得了氧化石墨烯改性水性氟树脂和水性环氧树脂复合涂料；
（4）用400目的砂纸打磨马口铁板，将配制好的复合涂料喷涂在马口铁板上，喷涂三道，喷涂好的马口铁板常温1个小时表干，放置24小时后，于55℃下烘24小时后，进行涂层的性能测试。
实施例四
1、配制氧化石墨烯分散液：
按重量份配比取氧化石墨烯和蒸馏水，以300r/min的转速搅拌20分钟，再超声分散一小时，配制浓度为5mg/ml的氧化石墨烯分散液。
2、氧化石墨烯改性水性氟树脂和水性环氧树脂复合涂料的制备步骤：
（1）称取蒸馏水37.18克、固化剂16.16克、颜填料7.73克、助剂3.24克分批次加入容器中，以500r/min-800r/min的转速搅拌50分钟，制得浆料；
（2）在上述浆料继续搅拌的条件下，加入水性环氧树脂乳液17.57克、水性氟树脂乳液7.03克、氧化石墨烯分散液0.246克，以900r/min的转速搅拌15分钟；
（3）最后加入pH调节剂将pH值调节为7，就制得了氧化石墨烯改性水性氟树脂和水性环氧树脂的复合涂料；
（4）用400目的砂纸打磨马口铁板，将配制好的复合涂料喷涂在马口铁板上，喷涂三道，喷涂好的马口铁板常温2个小时表干，放置24小时后，于55℃下烘24小时后，进行涂层的性能测试。
对比例一
水性氟树脂和水性环氧树脂复合涂料的制备步骤：
（1）称取蒸馏水37.54克、固化剂16.32克、颜填料7.38克、助剂3.13克分批次加入容器中，以500r/min-800r/min的转速搅拌50分钟，制得浆料；
（2）在上述浆料继续搅拌的条件下，加入水性环氧树脂乳液17.74克、水性氟树脂乳液7.12克，以900r/min的转速搅拌15分钟；
（3）最后加入pH调节剂将pH值调节为7，就制得了水性氟树脂和水性环氧树脂复合涂料；
（4）用400目的砂纸打磨马口铁板，将配制好的复合涂料喷涂在马口铁板上，喷涂三道，喷涂好的马口铁板常温3.5个小时表干，放置24小时后，于55℃下烘24小时后，进行涂层的性能测试。
对上述具体实施例中的涂层进行性能测试，检测的数据结果见下表。下表根据HG/T 4759-2014标准测定；
表1 涂层性能测试
| <sub>项目</sub><sup>编号</sup> | 实施例一 | 实施例二 | 实施例三 | 实施例四 | 对比例一 |
| 涂膜外观 | 光滑平整 | 光滑平整 | 光滑平整 | 光滑平整 | 光滑平整 |
| 耐盐雾 | 336h鼓泡，表面有黑点 | 400h表面有锈点 | 458h鼓泡，表面有黑点 | 289h鼓泡 | 78h表面有锈点 |
| 耐酸性 | 76h鼓泡 | 85h鼓泡 | 102h鼓泡 | 56h鼓泡 | 18h鼓泡 |
| 耐碱性 | 442h无异常 | 478h无异常 | 732h无异常 | 327h表面变暗 | 98h鼓泡 |
| 耐水性 | 600h无异常 | 675h无异常 | 890h无异常 | 458h鼓泡 | 128h鼓泡 |
| 铅笔硬度 | 6H | 6H | 6H | 6H | 4H |
| 附着力 | 1级 | 1级 | 1级 | 1级 | 3级 |
由上表的检测结果可知，氧化石墨烯改性的水性氟树脂和环氧树脂复合涂料的综合性能优良。
上述实施例只是为了更好的理解本发明的内容，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的实质内容所作的等同修改，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种氧化石墨烯改性水性氟树脂和水性环氧树脂复合涂料，其特征在于：按重量份计包括以下组分：水性环氧树脂乳液15-30份、水性氟树脂乳液5-12份、氧化石墨烯分散液0.1-1份、固化剂10-25份、颜填料6-15份、助剂1-5份、蒸馏水30-50份；
所述环氧树脂为环氧树脂E-44、环氧树脂E-51、环氧树脂E-54、环氧树脂E-52D中的任意一种或几种的混合物；
所述水性氟树脂乳液为水性氟树脂乳液906、水性氟树脂乳液T-1中的任意一种或几种的混合物；
所述固化剂为水性固化剂EH613w/80WA、JX-515、F0705和CU-600中的任意一种或几种的混合物；
所述颜填料，选用金红石型钛白粉、重质碳酸钙、云母粉、高岭土的混合物；
所述助剂为流平剂、消泡剂、缓蚀剂、 pH调节剂、增稠剂和分散剂的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性水性氟树脂和水性环氧树脂复合涂料，其特征在于：所述氧化石墨烯分散液为氧化石墨烯分散液SE3122、SE3522、SE3521中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性水性氟树脂和水性环氧树脂复合涂料，其特征在于：所述金红石型钛白粉选用R-298、R-258、FR-767中的任意一种，所述重质碳酸钙选用1000目重质碳酸钙，所述云母粉选用1250目云母粉LP-G02和高岭土选用1250目高岭土JYCK-60。
4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性水性氟树脂和水性环氧树脂复合涂料，其特征在于：所述助剂为流平剂选用BYK-346、BYK-011、BYK-378中的任意一种；消泡剂选用BYK-141、BYK-024中的任意一种；缓蚀剂选用YTY-02， pH调节剂选用AMP-95，增稠剂选用N-206，分散剂选用silok7112W。
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