CN109851379A - 一种碳纳米管/陶瓷基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳纳米管/陶瓷基复合材料的制备方法，包括，S1、将碳纳米管、水、分散剂、pH调节剂混合，超声搅拌，得到碳纳米管悬浮液；S2、将所述碳纳米管悬浮液、陶瓷粉体、水、分散剂、pH调节剂混合球磨，得到混合悬浮体；S3、将所述混合悬浮体经真空除气，注入模具，水浴处理，脱模得到复合陶瓷材料湿坯；S4、将所述复合陶瓷材料湿坯进行干燥，得到复合陶瓷材料干坯；S5、将所述复合陶瓷材料干坯进行烧结，得到复合陶瓷材料；其中，所述分散剂为异丁烯和马来酸酐的碱性水溶性聚合物，通过采用该分散剂，可以使碳纳米管和陶瓷粉体在相同条件下分散，碳纳米管在陶瓷坯体中分布均匀，从而制备出性能优良的复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属材料悬浮体固化技术领域，具体涉及一种碳纳米管/陶瓷基复合材料的制备方法。
背景技术
碳纳米管自1991年被发现以来，引起各国研究人员的广泛关注。由于碳纳米管具有优异的力学性能和独特的电学、光学性能，使其在复合材料中起到多方面的作用。通过将碳纳米管与陶瓷材料复合，可显著提高陶瓷材料的性能。
现有的碳纳米管/陶瓷基复合材料制备工艺，包括杂凝聚、气相沉积和胶态成型工艺等制备复合材料的方法。杂凝聚法需采用不同种分散剂分散碳纳米管和陶瓷粉体，工艺复杂，步骤繁多，制备时间较长；气相沉积法制备工艺简便，但反应条件苛刻，需要准确控制反应温度。胶态成型工艺近些年来被应用于陶瓷材料的生产，其基础是以陶瓷粉体和溶剂配成类似于胶体的悬浮体，通过其中单体或者高分子物质发生物理或化学变化而实现原位固化。胶态成型工艺可制备形状复杂、近净尺寸、内部结构均匀的陶瓷部件，所制得的胚体强度高，且工艺简单、成本低廉、有机物含量低、条件控制精度要求不高。
中国专利文献CN108748611A公开了一种通过胶态成型工艺制备陶瓷坯体的方法，将陶瓷粉体、异丁烯与马来酸酐共聚物分散于水中，混合得到水基陶瓷浆料，将得到的浆料注入模具中，得到湿坯，然后排出湿坯中的部分水分，促进其自发凝固成型，固化后再经脱模干燥，得到陶瓷胚体。该文献公开了通过胶态成型工艺制备陶瓷坯体的方法，但并未公开如何将碳纳米管均匀分散，从而制备碳纳米管/陶瓷基体复合材料。由于碳纳米管水溶性较低，因此，无论是羟基化、羧基化碳纳米管都需要使用分散剂对其表面改性才能较好的在水中分散。在胶态成型制备碳纳米管/陶瓷基复合材料的方法中，对碳纳米管的分散最常使用的水基分散剂包括聚乙烯吡络烷酮(PVP)、聚乙烯亚胺(PEI)、十二烷基硫酸钠(SDS)。但是，PVP对于水基陶瓷悬浮体的分散效果不明显，难以制备高固相含量、低粘度的陶瓷悬浮体；PEI只对部分非氧化物陶瓷粉体的分散有效，对氧化物陶瓷粉体的分散效果并不明显；SDS制备陶瓷悬浮体易产生大量气泡，并且难以去除干净，气泡的残留会导致坯体中有多余的气孔，从而影响陶瓷复合材料的致密性。因此，在胶态成型的工艺中，常使用不同种类的分散剂，分别对碳纳米管和陶瓷粉体进行分散，而两种悬浮体系的分散环境不同，会导致碳纳米管在陶瓷悬浮体以及陶瓷基体中非均匀分散，最终影响复合材料的性能。因此，如何让碳纳米管和陶瓷粉体在相同的分散条件和环境下进行，是解决碳纳米管在悬浮体和坯体中均匀分布的关键所在。现有技术中并没有采用同种分散剂在相同分散环境下，制备碳纳米管/陶瓷基混合悬浮体及其复合材料的普适性方法的报道。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中无法将碳纳米管和陶瓷粉体在相同的分散环境下分散，而导致分散不均匀，影响复合材料性能的缺陷，从而提供一种碳纳米管和陶瓷粉体在相同分散条件和环境下分散，碳纳米管在陶瓷坯体中分布均匀，复合材料性能优良的一种碳纳米管/陶瓷基复合材料的制备方法。
为此，本发明提供了一种碳纳米管/陶瓷基复合材料的制备方法，包括，
S1、将碳纳米管、水、分散剂、pH调节剂混合，超声搅拌，得到碳纳米管悬浮液；
S2、将所述碳纳米管悬浮液、陶瓷粉体、水、分散剂、pH调节剂混合球磨，得到混合悬浮体；
S3、将所述混合悬浮体经真空除气，注入模具，水浴处理，脱模得到复合陶瓷材料湿坯；
S4、将所述复合陶瓷材料湿坯进行干燥，得到复合陶瓷材料干坯；
S5、将所述复合陶瓷材料干坯进行烧结，得到复合陶瓷材料；
其中，所述分散剂为异丁烯和马来酸酐的碱性水溶性聚合物。
所述的碳纳米管/陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述异丁烯和马来酸酐的碱性水溶性聚合物为isobam 04、isobam 10、isobam 104、isobam 110、isobam 310和isobam 600中的一种或几种。
所述的碳纳米管/陶瓷基复合材料的制备方法，所述碳纳米管为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、羟基化碳纳米管、羧基化碳纳米管中的一种或几种；所述陶瓷粉体为氧化铝、氧化锆、氧化硅、氧化钇、氮化硅、碳化硅、氮化硼、硼化锆、钛酸锶钡、锆钛酸铅中的一种或几种；所述pH调节剂为氨水。
所述的碳纳米管/陶瓷基复合材料的制备方法，S1步骤中，所述分散剂的质量占碳纳米管质量的0.5％-5％；S2步骤中，所述分散剂的质量占陶瓷粉体质量的0.1％-2％。
所述的碳纳米管/陶瓷基复合材料的制备方法，所述碳纳米管悬浮液的pH值为9-11，所述混合悬浮体的pH值为9-11。
所述的碳纳米管/陶瓷基复合材料的制备方法，S2步骤中，所述混合悬浮体，以体积百分比计，固相含量为45-55％；所述碳纳米管的质量占所述陶瓷粉体质量的0.1％-5％。
所述的碳纳米管/陶瓷基复合材料的制备方法，S3步骤中，所述真空除气的时间为15-45分钟，所述水浴处理的温度为50-80℃，所述水浴处理的时间为0.5-3小时。
所述的碳纳米管/陶瓷基复合材料的制备方法，S4步骤中，所述干燥步骤为，复合陶瓷材料湿坯在室温下放置6-24小时后，放入烘箱，在80℃下干燥12-48小时。
所述的碳纳米管/陶瓷基复合材料的制备方法，S5步骤中，所述烧结为，以每分钟5℃的升温速率升温至1250-1950℃，保温2-3小时；所述烧结过程中通入氩气或氮气中的一种，气压为0.1MPa-1MPa。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的一种碳纳米管/陶瓷基复合材料的制备方法，包括，S1、将碳纳米管、水、分散剂、pH调节剂混合，超声搅拌，得到碳纳米管悬浮液；S2、将所述碳纳米管悬浮液、陶瓷粉体、水、分散剂、pH调节剂混合球磨，得到混合悬浮体；S3、将所述混合悬浮体经真空除气，注入模具，水浴处理，脱模得到复合陶瓷材料湿坯；S4、将所述复合陶瓷材料湿坯进行干燥，得到复合陶瓷材料干坯；S5、将所述复合陶瓷材料干坯进行烧结，得到复合陶瓷材料；其中，所述分散剂为异丁烯和马来酸酐的碱性水溶性聚合物，通过采用异丁烯和马来酸酐的碱性水溶性聚合物作为分散剂，可以同时分散碳纳米管和陶瓷粉体，使碳纳米管和陶瓷粉体在相同的分散条件和环境下进行分散，配合超声搅拌和球磨，使得碳纳米管在悬浮体和陶瓷坯体中分布更加均匀，进而制备出具有优良性能的碳纳米管/陶瓷基复合材料。
2.本发明提供的一种碳纳米管/陶瓷基复合材料的制备方法，所述异丁烯和马来酸酐的碱性水溶性聚合物为isobam 04、isobam 10、isobam 104、isobam 110、isobam 310和isobam 600中的一种或几种，采用以上的isobam不同分子量的变体中的一种或几种，均可以同时分散碳纳米管和陶瓷粉体，使碳纳米管和陶瓷粉体在相同的条件和环境下进行分散，且分散效果较好，碳纳米管在悬浮体和陶瓷坯体中可达到均匀分布，进而制备出具有优良性能的碳纳米管/陶瓷基复合材料。
3.本发明提供的一种碳纳米管/陶瓷基复合材料的制备方法，所述碳纳米管为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、羟基化碳纳米管、羧基化碳纳米管中的一种或几种；所述陶瓷粉体为氧化铝、氧化锆、氧化硅、氧化钇、氮化硅、碳化硅、氮化硼、硼化锆、钛酸锶钡、锆钛酸铅中的一种或几种；所述pH调节剂为氨水，对于以上碳纳米管、陶瓷粉体的种类，可以达到较好的分散效果，而采用氨水作为pH调节剂，可以使分散剂与碱性溶液反应溶解，从而更好的发挥分散作用，使碳纳米管在悬浮体和陶瓷坯体中均匀分散，进而制备出具有优良性能的碳纳米管/陶瓷基复合材料。
4.本发明提供的一种碳纳米管/陶瓷基复合材料的制备方法，S1步骤中，所述分散剂的质量占碳纳米管质量的0.5％-5％；S2步骤中，所述分散剂的质量占陶瓷粉体质量的0.1％-2％，通过控制分散剂的加入量，可使分散剂达到较好的分散效果，碳纳米管和陶瓷粉体被充分均匀分散。
5.本发明提供的一种碳纳米管/陶瓷基复合材料的制备方法，所述碳纳米管悬浮液的pH值为9-11，所述混合悬浮体的pH值为9-11，通过控制碳纳米管悬浮液和混合悬浮体的pH值，保证分散剂充分发挥分散作用，使碳纳米管和陶瓷粉体都达到均匀分散的效果。
6.本发明提供的一种碳纳米管/陶瓷基复合材料的制备方法，S2步骤中，所述混合悬浮体，以体积百分比计，固相含量为45-55％；所述碳纳米管的质量占所述陶瓷粉体质量的0.1％-5％，通过保证较高的固含量，使制备得到的陶瓷坯体具有高致密度和高均一性，同时可降低烧结温度，减少陶瓷内应力，提高陶瓷可靠性；通过控制碳纳米管和陶瓷粉体的质量比例，保证碳纳米管在陶瓷粉体中均匀分散，使得到的复合材料具有优良的特性。
7.本发明提供的一种碳纳米管/陶瓷基复合材料的制备方法，S3步骤中，所述真空除气的时间为15-45分钟，所述水浴处理的温度为50-80℃，所述水浴处理的时间为0.5-3小时，通过真空除气步骤，可除去混合悬浮体中的气体，且通过控制真空除气的时间，保证将混合悬浮体中多余的气体充分除去，使制备得到的陶瓷坯体不含有多余的气孔，保证陶瓷复合材料具有高的致密度；通过水浴处理，可使分散剂失效，而通过控制水浴处理的温度和时间，可保证分散剂完全失效，使混合悬浮体凝胶化，实现混合浓悬浮体的原位凝固。
8.本发明提供的一种碳纳米管/陶瓷基复合材料的制备方法，S4步骤中，所述干燥步骤为，复合陶瓷材料湿坯在室温下放置6-24小时后，放入烘箱，在80℃下干燥12-48小时，通过将复合陶瓷材料湿坯在室温下放置，并在烘箱中干燥，可除去湿坯中的水分，先在室温下放置，再在烘箱中干燥，可避免在干燥过程中坯体的开裂，保证复合陶瓷材料的质量；通过控制干燥的温度和时间，保证坯体中的水分充分去除，避免后续处理过程中出现开裂的问题。
9.本发明提供的一种碳纳米管/陶瓷基复合材料的制备方法，S5步骤中，所述烧结为，以每分钟5℃的升温速率升温至1250-1950℃，保温2-3小时；所述烧结过程中通入氩气或氮气中的一种，气压为0.1MPa-1MPa，通过将复合陶瓷材料干坯进行烧结，可促使陶瓷复合材料的成型；通过控制烧结时的升温速度及最终的温度和保温时间，可保证良好的烧结效果；通过在烧结过程中通入氩气或氮气中的一种，并控制气压，可起到烧结过程中对碳纳米管的保护作用，防止碳纳米管的氧化。
具体实施方式
以下实施例中，所用的分散剂isobam104、isobam 600、isobam 04均购自日本可乐丽株式会社(Kuraray Co.,Ltd.Osaka,Japan)，其他试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。以下未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。
实施例1
以isobam 104为分散剂，制备碳纳米管/氧化铝复合陶瓷。
将1克碳纳米管、0.05克isobam 104和20克水混合，并加入氨水调节pH值至9.5，超声搅拌12小时后，得到碳纳米管悬浮液备用。将198.1克氧化铝粉体、0.6克isobam 104、30克水和上述碳纳米管悬浮液混合，用氨水调节pH值至9.5，球磨24小时后，制备得到以体积百分比计，固相含量为50％，碳纳米管质量占陶瓷粉体质量0.5％的混合悬浮体。将得到的混合悬浮体真空除气45分钟后，注入无孔金属模具中，在70℃下水浴处理1小时，脱模后得到复合陶瓷材料湿坯。将得到的复合陶瓷材料湿坯在室温下放置12小时后，放入烘箱，在80℃下干燥24小时，得到复合陶瓷材料干坯。将复合陶瓷材料干坯放入烧结炉中，烧结炉中以每分钟5℃的升温速率升温至1550℃，并通入氩气，气压为0.5MPa，将复合陶瓷材料干坯在1550℃和氩气气氛下烧结2小时，得到碳纳米管/氧化铝复合陶瓷。
采用现有技术的常规检测方法，检测得到的复合陶瓷样品的固化收缩(％)、干燥收缩(％)、抗压强度(MPa)、烧结收缩(％)、抗弯强度(MPa)、断裂韧性(MPa m1/2)、相对密度(％)等性能参数，得到的结果如表1。
实施例2
以isobam 104为分散剂，制备碳纳米管/氧化硅复合陶瓷。
将1.62克碳纳米管、0.08克isobam 104和24克水混合，并加入氨水调节pH值至10.5，超声搅拌12小时后，得到碳纳米管悬浮液备用。将135.7克氧化硅粉体、0.81克isobam104、24克水和上述碳纳米管悬浮液混合，用氨水调节pH值至10.5，球磨24小时后，制备得到以体积百分比计，固相含量为52％，碳纳米管质量占陶瓷粉体质量1.2％的混合悬浮体。将得到的混合悬浮体真空除气15分钟后，注入无孔金属模具中，在70℃下水浴处理1小时，脱模后得到复合陶瓷材料湿坯。将得到的复合陶瓷材料湿坯在室温下放置12小时后，放入烘箱，在80℃下干燥24小时，得到复合陶瓷材料干坯。将复合陶瓷材料干坯放入烧结炉中，烧结炉中以每分钟5℃的升温速率升温至1270℃，并通入氩气，气压为0.5MPa，将复合陶瓷材料干坯在1270℃和氩气气氛下烧结2小时，得到碳纳米管/氧化硅复合陶瓷。
采用现有技术的常规检测方法，检测得到的复合陶瓷样品的固化收缩(％)、干燥收缩(％)、抗压强度(MPa)、烧结收缩(％)、抗弯强度(MPa)、断裂韧性(MPa m1/2)、相对密度(％)等性能参数，得到的结果如表1。
实施例3
以isobam 600为分散剂，制备碳纳米管/氧化锆复合陶瓷。
将0.9克碳纳米管、0.045克isobam 600和15克水混合，并加入氨水调节pH值至10，超声搅拌12小时后，得到碳纳米管悬浮液备用。将297.45克氧化锆粉体、1.18克isobam600、35克水和上述碳纳米管悬浮液混合，用氨水调节pH值至10，球磨24小时后，制备得到以体积百分比计，固相含量为50％，碳纳米管质量占陶瓷粉体质量0.3％的混合悬浮体。将得到的混合悬浮体真空除气30分钟后，注入无孔金属模具中，在70℃下水浴处理1小时，脱模后得到复合陶瓷材料湿坯。将得到的复合陶瓷材料湿坯在室温下放置24小时后，放入烘箱，在80℃下干燥36小时，得到复合陶瓷材料干坯。将复合陶瓷材料干坯放入烧结炉中，烧结炉中以每分钟5℃的升温速率升温至1450℃，并通入氩气，气压为0.5MPa，将复合陶瓷材料干坯在1450℃和氩气气氛下烧结2小时，得到碳纳米管/氧化锆复合陶瓷。
采用现有技术的常规检测方法，检测得到的复合陶瓷样品的固化收缩(％)、干燥收缩(％)、抗压强度(MPa)、烧结收缩(％)、抗弯强度(MPa)、断裂韧性(MPa m1/2)、相对密度(％)等性能参数，得到的结果如表1。
实施例4
以isobam 04为分散剂，制备碳纳米管/氮化硅复合陶瓷。
将1.74克碳纳米管、0.087克isobam 04和25克水混合，并加入氨水调节pH值至11，超声搅拌12小时后，得到碳纳米管悬浮液备用。将173.36克氮化硅粉体、1.73克isobam 04、20克水和上述碳纳米管悬浮液混合，用氨水调节pH值至11，球磨24小时后，制备得到以体积百分比计，固相含量为55％，碳纳米管质量占陶瓷粉体质量1％的混合悬浮体。将得到的混合悬浮体真空除气45分钟后，注入无孔塑料模具中，在60℃下水浴处理0.5小时，脱模后得到复合陶瓷材料湿坯。将得到的复合陶瓷材料湿坯在室温下放置12小时后，放入烘箱，在80℃下干燥24小时，得到复合陶瓷材料干坯。将复合陶瓷材料干坯放入烧结炉中，烧结炉中以每分钟5℃的升温速率升温至1850℃，并通入氮气，气压为0.1MPa，将复合陶瓷材料干坯在1850℃和氮气气氛下烧结2小时，得到碳纳米管/氮化硅复合陶瓷。
采用现有技术的常规检测方法，检测得到的复合陶瓷样品的固化收缩(％)、干燥收缩(％)、抗压强度(MPa)、烧结收缩(％)、抗弯强度(MPa)、断裂韧性(MPa m1/2)、相对密度(％)等性能参数，得到的结果如表1。
实施例5
以isobam 04为分散剂，制备碳纳米管/碳化硅复合陶瓷。
将5.05克碳纳米管、0.25克isobam 04和30克水混合，并加入氨水调节pH值至11，超声搅拌12小时后，得到碳纳米管悬浮液备用。将168.3克碳化硅粉体、0.84克isobam 04、20克水和上述碳纳米管悬浮液混合，用氨水调节pH值至11，球磨24小时后，制备得到以体积百分比计，固相含量为55％，碳纳米管质量占陶瓷粉体质量3％的混合悬浮体。将得到的混合悬浮体真空除气45分钟后，注入无孔塑料模具中，在60℃下水浴处理0.5小时，脱模后得到复合陶瓷材料湿坯。将得到的复合陶瓷材料湿坯在室温下放置12小时后，放入烘箱，在80℃下干燥24小时，得到复合陶瓷材料干坯。将复合陶瓷材料干坯放入烧结炉中，烧结炉中以每分钟5℃的升温速率升温至1950℃，并通入氩气，气压为1MPa，将复合陶瓷材料干坯在1950℃和氩气气氛下烧结3小时，得到碳纳米管/碳化硅复合陶瓷。
采用现有技术的常规检测方法，检测得到的复合陶瓷样品的固化收缩(％)、干燥收缩(％)、抗压强度(MPa)、烧结收缩(％)、抗弯强度(MPa)、断裂韧性(MPa m1/2)、相对密度(％)等性能参数，得到的结果如表1。
表1实施例中得到的碳纳米管/陶瓷基复合材料性能参数检测结果
上表中，由于其他环境因素以及原材料本身存在细微差异等原因，在检测同一实施例制备出的不同复合陶瓷样品时，在抗压强度、抗弯强度、断裂韧性方面存在实验误差。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (9)
1.一种碳纳米管/陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括，
S1、将碳纳米管、水、分散剂、pH调节剂混合，超声搅拌，得到碳纳米管悬浮液；
S2、将所述碳纳米管悬浮液、陶瓷粉体、水、分散剂、pH调节剂混合球磨，得到混合悬浮体；
S3、将所述混合悬浮体经真空除气，注入模具，水浴处理，脱模得到复合陶瓷材料湿坯；
S4、将所述复合陶瓷材料湿坯进行干燥，得到复合陶瓷材料干坯；
S5、将所述复合陶瓷材料干坯进行烧结，得到复合陶瓷材料；
其中，所述分散剂为异丁烯和马来酸酐的碱性水溶性聚合物。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管/陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述异丁烯和马来酸酐的碱性水溶性聚合物为isobam 04、isobam 10、isobam 104、isobam 110、isobam 310和isobam 600中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的碳纳米管/陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、羟基化碳纳米管、羧基化碳纳米管中的一种或几种；所述陶瓷粉体为氧化铝、氧化锆、氧化硅、氧化钇、氮化硅、碳化硅、氮化硼、硼化锆、钛酸锶钡、锆钛酸铅中的一种或几种；所述pH调节剂为氨水。
4.根据权利要求1-3任一所述的碳纳米管/陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，S1步骤中，所述分散剂的质量占碳纳米管质量的0.5％-5％；S2步骤中，所述分散剂的质量占陶瓷粉体质量的0.1％-2％。
5.根据权利要求1-4任一所述的碳纳米管/陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管悬浮液的pH值为9-11，所述混合悬浮体的pH值为9-11。
6.根据权利要求1-5任一所述的碳纳米管/陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，S2步骤中，所述混合悬浮体，以体积百分比计，固相含量为45-55％；所述碳纳米管的质量占所述陶瓷粉体质量的0.1％-5％。
7.根据权利要求1-6任一所述的碳纳米管/陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，S3步骤中，所述真空除气的时间为15-45分钟，所述水浴处理的温度为50-80℃，所述水浴处理的时间为0.5-3小时。
8.根据权利要求1-7任一所述的碳纳米管/陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，S4步骤中，所述干燥步骤为，复合陶瓷材料湿坯在室温下放置6-24小时后，放入烘箱，在80℃下干燥12-48小时。
9.根据权利要求1-8任一所述的碳纳米管/陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，S5步骤中，所述烧结为，以每分钟5℃的升温速率升温至1250-1950℃，保温2-3小时；所述烧结过程中通入氩气或氮气中的一种，气压为0.1MPa-1MPa。
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