CN109847763B - FeS-NiS纳米片阵列析氧催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

FeS-NiS纳米片阵列析氧催化剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于纳米新材料领域，具体涉及一种FeS‑NiS纳米片阵列析氧催化剂及其制备方法，所制得FeS‑NiS纳米片阵列析氧催化剂，即在钛网(TM)基底表面负载有FeS‑NiS纳米片阵列，其制备方法如下：首先制备NiFe‑LDH前驱：以Ni(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、尿素、NH4F为原料制得混合液，将钛网投入混合液进行水热反应制得，然后制得的NiFe‑LDH前驱投入Na2S溶液中水热硫化反应制得。本发明所制备的催化剂在碱性条件下除了表现出优秀的电催化性能还具有良好的耐久性，是一种稳定高效的新型析氧催化剂。

Description

FeS-NiS纳米片阵列析氧催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于纳米新材料领域，具体涉及一种FeS-NiS纳米片阵列析氧催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着能源需求的迅速增加以及化石能源的消耗所带来的环境问题，各国各地都陆续颁布了相关政策以推进对清洁能源的转换。氢气作为一种燃烧产物无污染，地球蕴含量丰富的清洁能源引起了广泛的关注。电化学水分解被认为是有前景应用于大规模制氢的手段之一，高效的催化剂对于这一途径是必不可少的。目前，基于贵金属Pt的催化剂是最优良的析氢反应(HER)催化剂，但其高成本和小储量限制了其大规模应用。因此，开发地球蕴含量丰富，性能高效的HER催化剂至关重要。随着化石燃料的枯竭，随之而来的环境污染也越来越严重。清洁能源的开发对实现可持续发展至关重要。氢是一种可再生和清洁的能源，被认为是传统化石燃料的非常有吸引力的替代品。电化学水分解为我们提供了一种很有前途的制氢方法，但需要高效的电催化剂来促进析氧反应(OER)过程的反应速率。目前，氧化钌和氧化铱是最优良的OER催化剂，但其稀缺性和高成本限制了其广泛的应用。因此，开发地球蕴含量丰富，性能高效的OER催化剂至关重要。
过渡金属硫化物是一类重要的高导电性、易加工的化合物，有利于设计高效的电催化剂。NiS是一种有效的碱性OER催化剂，Fe也被认为是可用于设计OER催化剂的一种很有前途的过渡金属元素，基于这两种金属的化合物结合可设计一种高效的OER催化剂。
发明内容
针对以上现有催化材料的问题，本发明目的在于提供一种FeS-NiS纳米片阵列析氧催化剂，具有高效的催化活性，同时具有良好的电催化稳定性；本发明还提供其制备方法，具有工艺简单，成本低等优点；本发明所制备的催化剂应用于碱性条件下的析氧反应。
本发明所述的FeS-NiS纳米片阵列析氧催化剂，在钛网(TM)基底表面负载有FeS-NiS纳米片阵列。
本发明所述FeS-NiS纳米片阵列析氧催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)制备NiFe-LDH前驱：将Ni(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、尿素、NH4F投入去离子水中剧烈搅拌获得混合液，将钛网投入混合液然后转移至聚四氟乙烯高压釜中进行水热反应，反应后冷却取出钛网，水洗、干燥后得NiFe-LDH前驱；
(2)制备FeS-NiS/TM：将步骤(1)中制得的NiFe-LDH前驱投入Na2S溶液中然后转移至聚四氟乙烯高压釜中进行水热硫化反应，反应后冷却取出，水洗、干燥后得FeS-NiS/TM成品。
Ni(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O的用量比例为4-8:1。
步骤(1)中水热反应的工艺条件为100-150℃下保温5-8h。
步骤(2)中水热硫化反应的工艺条件为100-150℃下保温5-8h。
所使用的钛网需要经过预处理，预处理的工艺条件为首先置于浓盐酸溶液中加热煮沸6min，然后在去离子水中超声清洗。
步骤(1)中干燥采用空气干燥，干燥工艺条件为：45-60℃空气中干燥6-12h。
步骤(2)中干燥采用空气干燥，干燥工艺条件为：45-60℃空气中干燥6-12h。
Na2S溶液的浓度为0.1-0.3mol·L-1。
本发明所述的FeS-NiS纳米片阵列析氧催化剂的应用，即作为析氧催化剂应用于碱性条件下的析氧反应。
作为一个优选的技术方案，本发明所述的FeS-NiS纳米片阵列的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)水热法制备NiFe-LDH前驱：①钛网预处理，②将0.58g Ni(NO3)2·6H2O、0.09gFe(NO3)3·9H2O、0.60g尿素和0.22g NH4F投入40mL去离子水中剧烈搅拌10min，③将①中预处理后的钛网(2cm×4cm)和②中制得的溶液转移至聚四氟乙烯高压釜中，在120℃下保温6h，冷却至室温后取出，用水冲洗，然后60℃空气中干燥6h得NiFe-LDH前驱；
(2)制备FeS-NiS/TM：将1.92g Na2S溶解于40mL去离子水中，将步骤(1)中制得的NiFe-LDH前驱和Na2S溶液一同转入聚四氟乙烯高压釜中，在120℃下保温4h，冷却至室温后取出，用水冲洗，然后60℃空气中干燥6h得成品。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果。
本发明所制备的FeS-NiS/TM催化剂，具有更高的表面粗糙度和电化学导电性，此外，纳米片阵列的开放空间和钛网的网状结构有助于电解质和逸出氧气的扩散，同时FeS和NiS之间具有协同效应，从而促进催化性能，这些优势对提升电化学表现都有积极贡献，同时本发明制备方法简便，材料易于获取；发明所制备的催化剂在碱性条件下除了表现出优秀的电催化性能还具有良好的耐久性，是一种稳定高效的新型析氧催化剂。
附图说明
图1、a：制备的FeS-NiS/TM的X射线衍射图；b:NiFe-LDH前驱的扫描电子图像；c：制备的FeS-NiS/TM的扫描电子图像；d：TM表面负载的FeS-NiS纳米片的透射电子显微镜图像；e：TM表面负载FeS-NiS纳米片的高分辨率透射电子显微镜图像；f：FeS-NiS/TM的扫描电子图像和能量色散X射线光谱图；
图2、制备的FeS-NiS/TM的X射线光电子能谱a：总谱图，b：Ni 2p，c：Fe 2p，和d：S2p；
图3、a：FeS-NiS/TM，FeS/TM，NiS/TM，TM和RuO2/TM催化剂的线性扫描伏安曲线，b：FeS-NiS/TM，FeS/TM，NiS/TM和RuO2/TM催化剂的塔菲尔曲线，c：FeS-NiS/TM循环伏安法500圈前后的线性扫描伏安曲线，d：FeS-NiS/TM的时间电流曲线；
图4、a：FeS-NiS/TM在不同扫描速率下的循环伏安图，b：FeS/TM在不同扫描速率下的循环伏安图，c：NiS/TM在不同扫描速率下的循环伏安图，d：FeS-NiS/TM，FeS/TM和NiS/TM的双电层电容曲线。
图1-4中，FeS-NiS/TM、NiFe-LDH前驱均为实施例1中所制得，NiS/TM、FeS/TM分别为对比例1、对比例2中所制得，RuO2/TM催化剂为现有技术中常用催化剂。
具体实施方式
下面结合实施例和说明书附图对本发明做进一步说明。
实施例和对比例所用钛网在使用之前，均经过以下处理：将钛网置于浓盐酸溶液中加热煮沸6min，然后在去离子水中超声清洗，储存备用。
实施例1
(1)水热法制备NiFe-LDH前驱：①将0.58gNi(NO3)2·6H2O、0.09g Fe(NO3)3·9H2O、0.60g尿素和0.22g NH4F投入40mL去离子水中剧烈搅拌10min获得混合液，②将预处理后的钛网(2cm×4cm)投入②中制得混合液中一块转移至聚四氟乙烯高压釜中，在120℃下保温6h，冷却至室温后取出，用水冲洗，然后60℃空气中干燥6h，制得NiFe-LDH前驱体；
(2)制备FeS-NiS/TM：将1.92g Na2S溶解于40mL去离子水中制备Na2S溶液，将步骤(1)中制得的NiFe-LDH前驱体投入Na2S溶液一同转入聚四氟乙烯高压釜中，在120℃下保温4h，冷却至室温后取出，用水冲洗，然后60℃空气中干燥6h，制得FeS-NiS/TM成品。
实施例2
(1)水热法制备NiFe-LDH前驱：①将0.6gNi(NO3)2·6H2O、0.15g Fe(NO3)3·9H2O、0.4g尿素和0.10g NH4F投入40mL去离子水中剧烈搅拌10min获得混合液，②将预处理后的钛网(2cm×4cm)投入②中制得混合液中一块转移至聚四氟乙烯高压釜中，在100℃下保温8h，冷却至室温后取出，用水冲洗，然后45℃空气中干燥12h，制得NiFe-LDH前驱体；
(2)制备FeS-NiS/TM：将0.3gNa2S溶解于40mL去离子水中制备Na2S溶液，将步骤(1)中制得的NiFe-LDH前驱体投入Na2S溶液一同转入聚四氟乙烯高压釜中，在100℃下保温8h，冷却至室温后取出，用水冲洗，然后45℃空气中干燥12h，制得FeS-NiS/TM成品。
实施例3
(1)水热法制备NiFe-LDH前驱：①将0.8gNi(NO3)2·6H2O、0.10g Fe(NO3)3·9H2O、0.5g尿素和0.22g NH4F投入40mL去离子水中剧烈搅拌10min获得混合液，②将预处理后的钛网(2cm×4cm)投入②中制得混合液中一块转移至聚四氟乙烯高压釜中，在150℃下保温5h，冷却至室温后取出，用水冲洗，然后50℃空气中干燥12h，制得NiFe-LDH前驱体；
(2)制备FeS-NiS/TM：将0.3gNa2S溶解于40mL去离子水中制备Na2S溶液，将步骤(1)中制得的NiFe-LDH前驱体投入Na2S溶液一同转入聚四氟乙烯高压釜中，在150℃下保温5h，冷却至室温后取出，用水冲洗，然后50℃空气中干燥10h，制得FeS-NiS/TM成品。
对比例1
(1)水热法制备FeOH-LDH前驱：①将0.09g Fe(NO3)3·9H2O、0.60g尿素和0.22gNH4F投入40mL去离子水中剧烈搅拌10min获得混合液，②将预处理后的钛网(2cm×4cm)投入①中制得混合液中一同转移至聚四氟乙烯高压釜中，在120℃下保温6h，冷却至室温后取出，用水冲洗，然后60℃空气中干燥6h，获得前驱体；
(2)制备FeS/TM：将1.92gNa2S溶解于40mL去离子水中制得Na2S溶液，将步骤(1)中制得的前驱体投入Na2S溶液一同转入聚四氟乙烯高压釜中，在120℃下保温4h，冷却至室温后取出，用水冲洗，然后60℃空气中干燥6h，得到FeS/TM。
对比例2
(1)水热法制备NiOH-LDH前驱：①将0.58g Ni(NO3)2·6H2O、0.60g尿素和0.22gNH4F投入40mL去离子水中剧烈搅拌10min获得混合液，②将预处理后的钛网(2cm×4cm)投入①中制得混合液中一同转移至聚四氟乙烯高压釜中，在120℃下保温6h，冷却至室温后取出，用水冲洗，然后60℃空气中干燥6h，获得前驱体；
(2)制备NiS/TM：将1.92gNa2S溶解于40mL去离子水中制得Na2S溶液，将步骤(1)中制得的前驱体投入Na2S溶液一同转入聚四氟乙烯高压釜中，在120℃下保温4h，冷却至室温后取出，用水冲洗，然后60℃空气中干燥6h，得到NiS/TM。
图1中：从1a中可以看出，FeS-NiS/TM在29.9°，43.1°，53.1°，63.2°和70.7°处的衍射峰分别对应于FeS相(JCPDS No.37-0477)的(110)，(114)，(300)，(008)和(224)晶面，FeS-NiS/TM在18.4°，35.7°，37.3°，40.4°，52.6°，57.4°和75.6°处的衍射峰分别对应于NiS相(JCPDS No.44-1294)的(110)，(021)，(220)，(211)，(401)，(330)和(042)晶面；NiFe-LDH前驱的扫描电子图像证明纳米片阵列均匀的生长在整个钛网表面(图1b)；如图1c所示，水热硫化之后，纳米片阵列仍然完好的保持了其原有的片状形态但是表面变得粗糙了，这与图1d的透射图是一致的；图1e是FeS-NiS纳米片的高分辨率透射电子显微镜图像，图中晶格间距分别为0.174nm，0.312nm和0.294nm与FeS的(205)，(103)和NiS的(101)晶面相对应，与XRD结果一致，FeS和NiS的晶格条纹的重叠导致了原子耦合，可能产生FeS和NiS之间的协同效应，从而促进催化性能；图1f是FeS-NiS纳米片的能量色散X射线光谱图，表明Ni，Fe和S元素的存在，并且各元素均匀分布在整个FeS-NiS纳米片阵列中；
图2a是FeS-NiS纳米片的X射线光电子能谱总谱图，进一步表明Ni，Fe和S元素的存在。在Ni 2p的XPS光谱中(图2b)，观察到的两个主要峰值分别为873.5和855.6eV，分别对应于Ni 2p3/2和Ni 2p1/2，其他的峰可以归因于卫星峰；在Fe 2p的XPS光谱中(图2c)，观察到的两个主要峰值分别为711.7和723.5eV，分别对应于Fe 2p3/2和Fe 2p1/2，位于705.5，711.7，716.2和723.5附近的四个峰表明了Fe–S键的存在；图2d显示S 2p的XPS光谱，观察到两个峰值分别是164.9和169.4eV，对应于NiS中的S元素；
为了研究材料的析氧催化活性，采用标准的三电极体系在1.0M KOH中进行了电化学的测试。图3a是线性扫描伏安曲线，从图中可以看出RuO2/TM表现出极为优秀的催化活性，需要250mV的过电位来达到10mA cm-2的电流密度，而TM的催化活性较差。值得一提的是，FeS/TM和NiS/TM也表现出一定的催化活性，分别需要360和370mV的过电位达到10mAcm-2的电流密度。正如预期一致，由于FeS和NiS的产生了协同效应，FeS-NiS/TM在性能上有了明显的提升，仅需要260mV的过电位便能达到10mAcm-2的电流密度。图3b是FeS-NiS/TM，FeS/TM，NiS/TM和RuO2/TM催化剂的塔菲尔曲线，FeS-NiS/TM，FeS/TM，NiS/TM和RuO2/TM对应的塔菲尔值分别是80，231，219，58mV dec–1，这表明FeS-NiS/TM具有优异的反应动力学。图3c显示的是FeS-NiS/TM循环伏安扫描500圈后的线性伏安扫描曲线，这表明FeS-NiS/TM具有良好的稳定性，扫描前后仅表现出微弱的衰减。图3d是FeS-NiS/TM的时间电流曲线，表明材料在299mV的过电势下可以至少保持其催化活性25小时，以上测试表明了FeS-NiS/TM催化剂具有良好的耐久性和稳定性；
图4a、b、c显示的分别是FeS-NiS/TM，FeS/TM和NiS/TM在不同扫描速率下的循环伏安图。图4d是基于循环伏安法测定的FeS-NiS/TM，FeS/TM和NiS/TM的双电层电容，分别为3.40，1.28和1.61mF cm-2，表明FeS-NiS/TM具更粗糙的表面，因此可以暴露更多的活性位点以获取更高效的催化活性。

Claims (4)

1.一种FeS-NiS纳米片阵列析氧催化剂的制备方法，其特征在于：FeS-NiS纳米片阵列析氧催化剂是在钛网基底表面负载有FeS-NiS纳米片阵列；其制备方法具体包括以下步骤：
（1）制备NiFe-LDH前驱：将0.58g Ni(NO3)2·6H2O、 0.09g Fe(NO3)3·9H2O、0.60g 尿素、0.22g NH4F投入去离子水中剧烈搅拌获得混合液，将钛网投入混合液然后转移至聚四氟乙烯高压釜中进行水热反应，在120℃下保温6h，反应后冷却取出钛网，水洗、干燥后得NiFe-LDH前驱；
（2）制备FeS-NiS/TM：将1.92gNa2S溶解于40mL去离子水中制备Na2S溶液，将步骤（1）中制得的NiFe-LDH前驱投入Na2S溶液中然后转移至聚四氟乙烯高压釜中进行水热硫化反应，在120℃下保温4h，反应后冷却取出，水洗、干燥后得FeS-NiS/TM成品。
2.根据权利要求1所述的FeS-NiS纳米片阵列析氧催化剂的制备方法，其特征在于：所使用的钛网需要经过预处理，预处理的工艺条件为首先置于浓盐酸溶液中加热煮沸6 min，然后在去离子水中超声清洗。
3.根据权利要求1所述的FeS-NiS纳米片阵列析氧催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中干燥采用空气干燥，干燥工艺条件为：45-60℃空气中干燥6 -12h。
4.一种权利要求1-3任一所制得FeS-NiS纳米片阵列析氧催化剂的应用，其特征在于：作为析氧催化剂应用于碱性条件下的析氧反应。
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"Two-step synthesis of binary Ni–Fe sulfides supported on nickel foam as highly efficient electrocatalysts for the oxygen evolution reaction";Bin Dong et al.;《J. Mater. Chem. A》;20160730;第4卷;第13499-13508页 *
"Wet-chemistry topotactic synthesis of bimetallic iron–nickel sulfide nanoarrays: an advanced and versatile catalyst for energy efficient overall water and urea electrolysis";Wenxin Zhu et al.;《J. Mater. Chem. A》;20180202;第6卷;第4346-4353页 *

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