CN113077999B - 一种无粘结剂CoFe LDH@Co8FeS8复合电极材料的制备方法 - Google Patents

一种无粘结剂CoFe LDH@Co8FeS8复合电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无粘结剂CoFe LDH@Co8FeS8复合电极材料的制备方法，属于电极材料技术领域，以泡沫镍为基底，首先配制含有镍盐、钴盐、尿素和氟化铵的混合溶液；然后通过水热法得到原位生长在泡沫镍上的CoFe LDH电极材料；再以硫代乙酰胺作为硫源，水热处理得到CoFe LDH@Co8FeS8复合电极材料；最后收集样品并进行真空干燥。该制备流程安全易操作，在未添加其他改性剂或活化剂的情况下，通过简单的两步水热处理，在泡沫镍上直接生长CoFeLDH@Co8FeS8复合材料，制备得到无粘结剂新型电极。此无粘结剂电极不仅具有高的比容量，还实现了长期的循环稳定性，在电化学储能器件以及其它电化学应用领域有着广阔的发展前景。

Description

一种无粘结剂CoFe LDH@Co8FeS8复合电极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电极材料技术领域，具体涉及一种无粘结剂CoFe LDH@Co8FeS8复合电极材料的制备方法。
背景技术
随着经济建设和工业的不断发展，开发生态友好型能源和可持续的电力储能设备迫在眉睫。其中，超级电容器具有功率密度高、充电速度快、循环寿命长、环境友好等优点，被认为是高效储能装置的理想选择。
电极材料无疑是电化学储能器件中最关键的组成部分。在现有的电极材料中，材料种类繁多、化学成分可调、成本效益高的层状双金属氢氧化物在开发高效电池和超级电容器方面具有广阔的应用前景和较高的实用价值。层状双金属氢氧化物通常具有较大的层间距和超薄的纳米片，可以实现纳米片与电解液之间的充分接触，加速电解液离子的扩散，从而获得较高的比容量。而且，层状双金属氢氧化物化学成分可调，主体层中不同的阳离子之间的协同作用，十分有利于实现优越的电化学性能。
在最近的研究中，钴铁层状双金属氢氧化物(CoFe LDH)因其自然丰度高和环境友好性而备受关注。此外，其主体层中钴和铁离子的共存使得它们在电化学过程中可以共同作用从而提供丰富的氧化还原反应。然而，由于CoFe LDH导电性较差，可用的电活性位点较少，导致实际电容值与理论值相差甚远。金属硫化物因为比其金属氧化物和氢氧化物显示出更好的导电性，机械和热稳定性，吸引了大量研究人员的关注。
发明内容
发明目的：本发明目的是提供一种无粘结剂CoFe LDH@Co8FeS8复合电极材料的制备方法，提高CoFe LDH的导电性和活性位点数，有效实现了比电容的提高和优异的循环稳定性。
技术方案：为实现上述发明目的，本发明的一种无粘结剂CoFe LDH@Co8FeS8复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将六水硝酸钴，七水硫酸亚铁，尿素和氟化铵加入去离子水中搅拌；
(2)用丙酮，乙醇和去离子水依次对泡沫镍进行洗涤，将洗涤后的泡沫镍干燥后放入步骤(1)所配溶液中；
(3)把上述含有泡沫镍的溶液转移至高压反应釜中，放入烘箱中进行第一步水热反应；
(4)收集第一步水热反应的沉淀物并进行洗涤，向洗涤后的沉淀物中加入硫代乙酰胺溶液中进行第二步水热反应；
(5)反应完成后清洗样品并在真空环境中进行干燥，最终获得无粘结剂CoFe LDH@Co8FeS8复合电极材料。
进一步地，所述的步骤(1)中加入的六水硝酸钴，七水硫酸亚铁，尿素和氟化铵的摩尔比为2：1：4：3-2：1：6：5，其中六水硝酸钴的浓度为0.05-0.2 mol/L，七水硫酸亚铁的浓度为0.02-0.1mol/L。
进一步地，所述的步骤(2)中的泡沫镍尺寸为1*1cm2。
进一步地，所述的步骤(3)中，第一步水热反应的温度为100-120℃，反应时间为8-12h。
进一步地，所述的步骤(4)中，第二步水热反应的温度为100℃-120℃，反应时间为3-6h。
进一步地，所述的步骤(4)中硫代乙酰胺溶液的浓度为0.015-0.1mol/L，溶解在去离子水中。
发明原理：通过这种方法制备的CoFe LDH@Co8FeS8复合材料具有开放和多孔结构，有利于增加电解液与活性材料的接触面积，加快电化学反应过程中的电子转移。此外，所述CoFe LDH@Co8FeS8复合材料是通过水热处理直接原位生长在泡沫镍上，没有使用任何化学粘合剂，可以实现泡沫镍与复合电极材料之间良好的机械接触和导电性，采用这种新型设计的无粘结剂CoFe LDH@Co8FeS8复合电极材料有效实现了比电容的提高和优异的循环稳定性，在高性能电化学储能装置中具有极大应用潜力。
有益效果：与现有技术相比，本发明的一种无粘结剂CoFe LDH@Co8FeS8复合电极材料的制备方法，在未添加其他改性剂或活化剂的情况下，通过简单的两步水热处理，在泡沫镍上直接生长CoFe LDH@Co8FeS8复合材料，制备得到无粘结剂新型电极，不使用任何化学粘合剂制备得到无粘结剂新型电极。这种无粘结剂CoFe LDH@Co8FeS8复合电极材料具有开放和多孔结构，有利于增加电解液与活性材料的接触面积，加快电化学反应过程中的电子转移。采用这种新型设计的无粘结剂CoFe LDH@Co8FeS8复合电极材料有效实现了比电容的提高和优异的循环稳定性，在电化学储能装置中有着广阔的应用前景，是高性能超级电容器电极材料的理想选择。
附图说明
图1为CoFe LDH@Co8FeS8复合电极材料的扫描电子显微镜图；
图2为CoFe LDH@Co8FeS8复合电极材料的透射电子显微镜图；
图3为CoFe LDH经过不同量硫代乙酰胺硫化之后的CoFe LDH@Co8FeS8复合电极材料的XRD图；
图4为CoFe LDH经过不同量硫代乙酰胺硫化之后的CoFe LDH@Co8FeS8复合电极材料在KOH溶液中的循环伏安曲线，1A g-1电流密度下的恒电流充放电曲线和电化学阻抗对比图；
图5为无粘结剂CoFe LDH@Co8FeS8复合电极材料的制备过程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的说明。
一种无粘结剂CoFe LDH@Co8FeS8复合电极材料的制备方法，首先用丙酮，乙醇和去离子水依次对一定大小的泡沫镍进行充分洗涤，干燥后待用。然后将一定量的六水硝酸钴，七水硫酸亚铁，尿素和氟化铵加到去离子水中，充分搅拌。将干净的泡沫镍放入所配溶液中，全部转移至高压反应釜中，放入烘箱，在一定温度下进行第一步水热反应。冷却至室温后收集沉淀物并进行多次洗涤，向沉淀物中加入硫代乙酰胺进行第二步水热反应，反应温度100℃-120℃，反应时间3-6 h。
六水硝酸钴，七水硫酸亚铁，尿素和氟化铵的摩尔比为2：1：4：3-2：1： 6：5，其中六水硝酸钴的浓度为0.05-0.2mol/L，七水硫酸亚铁的浓度为0.02-0.1 mol/L。泡沫镍尺寸为1*1cm2。硫代乙酰胺溶液的浓度为0.015-0.1mol/L，溶解在去离子水中。
第一步水热反应的温度为100-120℃，反应时间为8-12h。第二步水热反应的温度为100℃-120℃，反应时间为3-6h。
反应完成后多次清洗样品并在真空环境中进行干燥，最终获得无粘结剂CoFeLDH@Co8FeS8复合电极材料。利用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜 (TEM)观察样品的形貌，XRD检测复合材料的物相结构。
实施例1
首先用丙酮，乙醇和去离子水依次对一定大小的泡沫镍进行充分洗涤，干燥后待用。其次，将六水硝酸钴，七水硫酸亚铁，尿素和氟化铵按照摩尔比为2： 1：4：3-2：1：6：5，加到去离子水中，其中六水硝酸钴的浓度为0.05-0.2mol/L，七水硫酸亚铁的浓度为0.02-0.1mol/L，持续搅拌直至完全溶解。随后将干净的泡沫镍浸入混合溶液，转移至反应釜中，放入烘箱进行第一步水热反应，反应温度100-120℃，反应时间8-12h。冷却至室温后，收集沉淀物并进行多次洗涤，真空干燥得到直接生长在泡沫镍上的CoFe LDH材料。然后，将硫代乙酰胺加到去离子水中，浓度为0.0166mol/L，充分搅拌后将上述所得材料浸入溶液中，转移至反应釜中进行第二步水热反应，反应温度100℃-120℃，反应时间3-6h。反应完成后多次清洗样品并在真空环境中进行干燥，最终获得无粘结剂CoFe LDH@Co8FeS8复合电极材料。通过循环伏安(CV)曲线，恒流充放电(GCD) 曲线和电化学阻抗(EIS)谱图表征电化学性能，如图4所示，CV曲线面积有所增加，并有明显的氧化还原峰，GCD曲线显示出了1511.40F g-1的优异比电容值。
图1、2分别为本发明制备的CoFe LDH@Co8FeS8复合电极材料(加入1mmol 硫代乙酰胺硫化所得产物)的扫描电子显微镜图(SEM)和透射电子显微镜图(TEM)，从图中可以看出CoFe LDH@Co8FeS8复合材料具有开放和多孔结构， Co8FeS8纳米粒子和CoFe LDH纳米片结合良好。图3是加入不同量硫代乙酰胺硫化所得的CoFe LDH@Co8FeS8，Co8FeS8和未经硫化的CoFe LDH电极材料的XRD 衍射图。
对比例
将将六水硝酸钴，七水硫酸亚铁，尿素和氟化铵按照摩尔比为2：1：4：3- 2：1：6：5，加到去离子水中，其中六水硝酸钴的浓度为0.05-0.2mol/L，七水硫酸亚铁的浓度为0.02-0.1mol/L，持续搅拌直至完全溶解。然后将干净的泡沫镍浸入混合溶液，转移至反应釜中，放入烘箱进行一步水热反应，反应温度100-120℃，反应时间8-12h。冷却至室温后，收集沉淀物并进行多次洗涤，真空干燥得到直接生长在泡沫镍上的CoFe LDH电极材料。
分别将实施例1和对比例制备得到的无粘结剂CoFe LDH@Co8FeS8复合电极材料和CoFe LDH电极材料直接作为工作电极，以铂片电极和Ag/AgCl电极作为对电极和参比电极，构成三电极体系，在1mol/L的KOH溶液电解质水溶液中进行电化学性能测试。图4(a)是在电势范围为-0.2-0.6V，扫描速率为10mV/s 时获得的循环伏安曲线，图中有明显氧化还原峰，显示了电极材料的赝电容特性。图4(b)是电极材料的恒电流充放电曲线，图4(c)是电极材料的电化学阻抗谱图，由图4可知，硫化镍/石墨烯复合材料作为电极材料相比于单纯的硫化镍材料具有更高的比电容量和更优异的导电性。由此可以得出，本发明的无粘结剂 CoFeLDH@Co8FeS8复合电极材料的电化学性能均优于单独的CoFe LDH电极材料。
实施例2
首先用丙酮，乙醇和去离子水依次对一定大小的泡沫镍进行充分洗涤，干燥后待用。其次，将六水硝酸钴，七水硫酸亚铁，尿素和氟化铵按照摩尔比为2： 1：4：3-2：1：6：5，加到去离子水中，其中六水硝酸钴的浓度为0.05-0.2mol/L，七水硫酸亚铁的浓度为0.02-0.1mol/L，持续搅拌直至完全溶解。随后将干净的泡沫镍浸入混合溶液，转移至反应釜中，放入烘箱进行第一步水热反应，反应温度100-120℃，反应时间8-12h。冷却至室温后，收集沉淀物并进行多次洗涤，真空干燥得到直接生长在泡沫镍上的CoFe LDH材料。然后，将将硫代乙酰胺加到去离子水中，浓度为0.0333mol/L，充分搅拌后将上述所得材料浸入溶液中，转移至反应釜中进行第二步水热反应，反应温度100℃-120℃，反应时间3-6h。反应完成后多次清洗样品并在真空环境中进行干燥，最终获得无粘结剂CoFe LDH@Co8FeS8复合电极材料。通过循环伏安(CV)曲线，恒流充放电(GCD) 曲线和电化学阻抗(EIS)谱图表征电化学性能，如图4所示，CV曲线面积有所增加，GCD曲线显示其电化学性能优于对比例，这是由于CoFe LDH和Co8FeS8的有效复合实现了性能提高。
实施例3
首先用丙酮，乙醇和去离子水依次对一定大小的泡沫镍进行充分洗涤，干燥后待用。其次，将六水硝酸钴，七水硫酸亚铁，尿素和氟化铵按照摩尔比为2： 1：4：3-2：1：6：5，加到去离子水中，其中六水硝酸钴的浓度为0.05-0.2mol/L，七水硫酸亚铁的浓度为0.02-0.1mol/L，持续搅拌直至完全溶解。随后将干净的泡沫镍浸入混合溶液，转移至反应釜中，放入烘箱进行第一步水热反应，反应温度100-120℃，反应时间8-12h。冷却至室温后，收集沉淀物并进行多次洗涤，真空干燥得到直接生长在泡沫镍上的CoFe LDH材料。然后，将硫代乙酰胺加到去离子水中，浓度为0.0666mol/L，充分搅拌后将上述所得材料浸入溶液中，转移至反应釜中进行第二步水热反应，反应温度100℃-120℃，反应时间3-6h。反应完成后多次清洗样品并在真空环境中进行干燥，最终获得无粘结剂Co8FeS8电极材料。通过循环伏安(CV)曲线，恒流充放电(GCD)曲线和电化学阻抗(EIS) 谱图表征电化学性能，如图4所示，CV曲线面积有所缩减，GCD曲线显示其电化学性能逊于实施例1，这是由于过量硫代乙酰胺的加入使CoFe LDH全部硫化成Co8FeS8，性能有所下降。

Claims (6)

1.一种无粘结剂CoFe LDH@Co8FeS8复合电极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将六水硝酸钴，七水硫酸亚铁，尿素和氟化铵加入去离子水中搅拌；
(2)用丙酮，乙醇和去离子水依次对泡沫镍进行洗涤，将洗涤后的泡沫镍干燥后放入步骤(1)所配溶液中；
(3)把上述含有泡沫镍的溶液转移至高压反应釜中，放入烘箱中进行第一步水热反应；
(4)收集第一步水热反应的沉淀物并进行洗涤，向洗涤后的沉淀物中加入硫代乙酰胺溶液中进行第二步水热反应；
(5)第二步水热反应完成后清洗样品并在真空环境中进行干燥，最终获得无粘结剂CoFe LDH@Co8FeS8复合电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种无粘结剂CoFe LDH@Co8FeS8复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中加入的六水硝酸钴，七水硫酸亚铁，尿素和氟化铵的摩尔比为2：1：4：3-2：1：6：5，其中六水硝酸钴的浓度为0.05-0.2mol/L，七水硫酸亚铁的浓度为0.02-0.1mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种无粘结剂CoFe LDH@Co8FeS8复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中的泡沫镍尺寸为1*1cm2。
4.根据权利要求1所述的一种无粘结剂CoFe LDH@Co8FeS8复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，第一步水热反应的温度为100-120℃，反应时间为8-12h。
5.根据权利要求1所述的一种无粘结剂CoFe LDH@Co8FeS8复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中，第二步水热反应的温度为100℃-120℃，反应时间为3-6h。
6.根据权利要求1所述的一种无粘结剂CoFe LDH@Co8FeS8复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中硫代乙酰胺溶液的浓度为0.015-0.1mol/L，溶解在去离子水中。
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