CN109847692A - 一种铁改性沸石的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁改性沸石的制备方法,包括以下操作步骤,a、天然沸石的预处理:将天然沸石用去离子水浸泡,然后放于烘箱中干燥,取出冷却至室温,研磨,过筛,备用;b、配制FeCl3·6H2O溶液和NaOH溶液;c、称取步骤a中处理后的天然沸石5g加入到配制的20~30%FeCl3·6H2O溶液中第一次搅拌,然后加入0~8%NaOH溶液,室温,第二次搅拌,接着进行一级干燥,然后再进行二级恒温干燥,然后研磨,得到铁改性沸石;利用六水合氯化铁与氢氧化钠反应生成氧化铁负载于沸石表面上,再通过高温灼烧,得到铁改性沸石,利用化学沉淀法得到氧化铁,增大沸石的比表面积,提高其吸附性能。
Description
技术领域
本发明属于环保技术领域,具体地说,本发明涉及一种铁改性沸石的制备方法。
背景技术
近年来水体富营养化越来越严重,而磷是导致水体富营养化的主要营养元素之一。水体中磷的含量过高,就会导致藻类大量繁殖,在分解的过程中,许多藻类产生毒素,通过生物链危害人类健康。藻类大量繁殖也会极大地消耗水体中的溶解氧,使得水体中的水生生物因缺氧而大量死亡,造成水质的进一步恶化。因此,研究含磷废水的处理,对水体富营养化的治理具有较强的现实意义。
很多相关文献中报道了沸石对于水中氨氮有着较好的去除效果,沸石对于铵离子具有很高的选择性和离子交换能力,目前已在水处理中得到应用。而利用沸石去除磷的研究较少,近年来利用无机盐对沸石进行改性去除水中的磷的研究已成为一种趋势。天然沸石是由硅氧四面体和铝氧四面体构成基本框架,Si、Al原子处在内部中间位置,存在的四个氧均匀分布在各Si、Al原子旁边,如图1所示,天然沸石的固定负电荷对于阴离子磷的吸附效果并不显著,因此有必要对天然沸石进行改性。本文采用六水合氯化铁和氢氧化钠对沸石进行改性处理,用改性沸石去除模拟含磷废水,为富营养化水体的治理提供一些基础的数据。
发明内容
本发明提供一种铁改性沸石的制备方法,利用六水合氯化铁与氢氧化钠反应生成氧化铁负载于沸石表面上,再通过高温灼烧,得到铁改性沸石,利用化学沉淀法得到氧化铁,增大沸石的比表面积,提高其吸附性能。
为了实现上述目的,本发明采取的技术方案为:一种铁改性沸石的制备方法,包括以下操作步骤,
a、天然沸石的预处理:将天然沸石用去离子水浸泡,然后放于烘箱中干燥,取出冷却至室温,研磨,过筛,备用;
b、配制FeCl3·6H2O溶液和NaOH溶液;
c、称取步骤a中处理后的天然沸石5g加入到配制的20~30%FeCl3·6H2O溶液中第一次搅拌,然后加入0~8%NaOH溶液,室温,第二次搅拌,接着进行一级干燥,然后再进行二级恒温干燥,然后研磨,得到铁改性沸石。
优选的,所述步骤a中,用去离子水浸泡时间为24h,烘箱中的烘干温度为 105℃。
优选的,所述步骤a中,天然沸石冷却至室温后,研磨,过60目筛。
优选的,所述步骤b中的FeCl3·6H2O溶液和NaOH溶液的配制方法为: FeCl3·6H2O与NaOH分别按照摩尔比为0.05:0,0.05:0.025,0.05:0.05, 0.05:0.1,进行配制。
优选的,所述步骤c中第一次搅拌时间为10min,第二次搅拌时间为3h。
优选的,所述步骤c中一级干燥温度为80℃,干燥时间为15h;步骤c中二级恒温干燥温度为180℃,干燥时间为2h。
采用以上技术方案的有益效果是:
(1)本申请中所述的铁改性沸石的制备方法,采用化学沉淀法,使生成的Fe (OH)3附着在天然沸石上,然后经过干燥,能有效将反应生成的氧化铁负载于沸石表面。
(2)本申请中所述的铁改性沸石的制备方法,通过将Fe负载到天然沸石上,研磨后过60目筛,利用铁与沸石制备以高效除磷为目的的新型聚合配位体离子交换的材料,对磷的去除效果较好,而常规的改性沸石主要是去除水体中氨氮的效果较好,对于除磷这方面效果较差。
(3)本申请中所述的铁改性沸石的制备方法,采用化学沉淀法,易于操作和控制,完全使用常规设备,可广泛用于含磷废水的处理工艺中,且该方法操作简单,投资不大,风险低,原材料成本低廉,去除效率高,且该除磷方式能够普遍应用于低浓度的含磷废水。
附图说明
图1是沸石和Si、Al原子结构图;
具体实施方式
下面对照附图,通过对实施例的描述,对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明,目的是帮助本领域的技术人员对本发明的构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解,并有助于其实施。
如图1所示,本发明是一种铁改性沸石的制备方法,利用六水合氯化铁与氢氧化钠反应生成氧化铁负载于沸石表面上,再通过高温灼烧,得到铁改性沸石,利用化学沉淀法得到氧化铁,增大沸石的比表面积,提高其吸附性能。
实施例1:
一种铁改性沸石的制备方法,六水合氯化铁溶液0.05摩尔(即27%的六水合氯化铁溶液),氢氧化钠溶液0摩尔(即不加氢氧化钠)。
吸附实验条件为:铁改性沸石2.0540g,溶液总磷浓度为6.728mg//L,体积50mL,搅拌3h,转速500rad/min,离心10min,4500rad/min,上清液pH=1.92,取出离心后的上清液15mL加入6mL的2%NaOH,生成沉淀,过滤,溶液pH=11.41,用钼酸铵分光光度法测总磷浓度,计算得到总磷的去除率为99.94%。
实施例2:
一种铁改性沸石的制备方法,六水合氯化铁溶液0.05摩尔(即27%的六水合氯化铁溶液),氢氧化钠溶液0.025摩尔(即2%氢氧化钠)。
吸附实验条件为:铁改性沸石2.0262g,溶液总磷浓度为6.52mg//L,体积 50mL,搅拌3h,转速500rad/min,离心10min,4500rad/min,上清液pH=2.01,取出离心后的上清液15mL加入6mL的2%NaOH,生成沉淀,过滤,溶液pH=11.78,用钼酸铵分光光度法测总磷浓度,计算得到总磷的去除率为99.80%。
实施例3:
一种铁改性沸石的制备方法,六水合氯化铁溶液0.05摩尔(即27%的六水合氯化铁溶液),氢氧化钠溶液0.05摩尔(即4%氢氧化钠)。
吸附实验条件为:铁改性沸石2.0038g,溶液总磷浓度为6.648mg//L,体积 50mL,搅拌3h,转速500rad/min,离心10min,4500rad/min,上清液pH=2.20,取出离心后的上清液15mL加入6mL的2%NaOH,生成沉淀,过滤,溶液pH=12.69,用钼酸铵分光光度法测总磷浓度,计算得到总磷的去除率为98.48%。
实施例4:
一种铁改性沸石的制备方法,六水合氯化铁溶液0.05摩尔(即27%的六水合氯化铁溶液),氢氧化钠溶液0.1摩尔(即8%氢氧化钠)。
吸附实验条件为:铁改性沸石2.0083g,溶液总磷浓度为6.52mg//L,体积 50mL,搅拌3h,转速500rad/min,离心10min,4500rad/min,上清液pH=2.23,取出离心后的上清液15mL加入6mL的2%NaOH,生成沉淀,过滤,溶液pH=12.73,用钼酸铵分光光度法测总磷浓度,计算得到总磷的去除率为99.90%。
以上结合附图对本发明进行了示例性描述,显然,本发明具体实现并不受上述方式的限制,只要是采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进;或未经改进,将本发明的上述构思和技术方案直接应用于其它场合的,均在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种铁改性沸石的制备方法,其特征在于:包括以下操作步骤,
a、天然沸石的预处理:将天然沸石用去离子水浸泡,然后放于烘箱中干燥,取出冷却至室温,研磨,过筛,备用;
b、配制FeCl3·6H2O溶液和NaOH溶液;
c、称取步骤a中处理后的天然沸石5g加入到配制的20~30%FeCl3·6H2O溶液中第一次搅拌,然后加入0~8%NaOH溶液,室温,第二次搅拌,接着进行一级干燥,然后再进行二级恒温干燥,然后研磨,得到铁改性沸石。
2.根据权利要求1所述的一种铁改性沸石的制备方法,其特征在于:所述步骤a中,用去离子水浸泡时间为24h,烘箱中的烘干温度为105℃。
3.根据权利要求1所述的一种铁改性沸石的制备方法,其特征在于:所述步骤a中,天然沸石冷却至室温后,研磨,过60目筛。
4.根据权利要求1所述的一种铁改性沸石的制备方法,其特征在于:所述步骤b中的FeCl3·6H2O溶液和NaOH溶液的配制方法为:FeCl3·6H2O与NaOH分别按照摩尔比为0.05:0,0.05:0.025,0.05:0.05,0.05:0.1,进行配制。
5.根据权利要求1所述的一种铁改性沸石的制备方法,其特征在于:所述步骤c中第一次搅拌时间为10min,第二次搅拌时间为3h。
6.根据权利要求1所述的一种铁改性沸石的制备方法,其特征在于:所述步骤c中一级干燥温度为80℃,干燥时间为15h;步骤c中二级恒温干燥温度为180℃,干燥时间为2h。
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