CN109847597B - 一种高通量高脱盐反渗透膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高通量高脱盐反渗透膜及其制备方法，所述的反渗透膜的制备方法为：将聚砜膜浸渍于水相溶液中然后去除所述聚砜膜表面多余的水相溶液后，在室温下阴干然后浸渍于混合有机溶液中5‑20秒，去除所得膜表面多余的混合有机溶液后在室温下阴干然后浸渍于0.05‑0.30wt％多元酰氯的有机溶剂中，界面聚合40～60秒，反应完全后，去除所得膜表面的多余溶液后在室温下阴干然后置于40‑80℃下烘干5～10分钟，所得产物经去离子水水洗得到高通量高脱盐反渗透膜。本发明使用简单易行的处理工艺，在保持反渗透膜脱盐率不衰减的前提下，大幅提高了反渗透膜通量。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种高通量高脱盐反渗透膜及其制备方法。
(二)背景技术
反渗透技术是以膜两侧的压力差为推动力,利用半透膜的选择透过性实现分离的膜过程。不涉及相变、能耗低，在海水苦咸水淡化、超纯水制备等方面发挥着重要作用。反渗透膜是反渗透技术的核心，反渗透膜的研究和应用一直是反渗透技术领域最热门的研究方向。
由于反渗透是一种压力驱动的分离过程，其操作压力必须大于浓盐水的渗透压，所以其能耗很难降低。因此，在相同操作条件下，保证一定的高脱盐率的同时，提高反渗透膜的水通量，是减少运行成本的必然选择，在国家大力提倡产业节能环保、可持续发展的大背景下，进一步开发高通量的反渗透复合膜势在必行。
Koo等通过在界面聚合水相溶液中添加二甲基亚砜、乙二醇等共溶剂的方法，大幅提高了聚酰胺反渗透膜的水通量。[Koo J Y，Kim N.US 6015495 2000].Kim等在界面聚合有机相中添加磷酸三丁酯能够显著提高水通量，但是降低了1％脱盐率。[Kim C,JeongR.Desalination,2013,308:111-114].Kong等在有机相中添加丙酮，膜的水通量可以提高约3倍，但是脱盐率降低2％。[Kong C,Kanezashi M,Yamomoto T.J.Membr.Sci.2010,362(1/2):76-80].Takashi K等在有机相溶液中添加丙酮、乙酸乙酯、乙醚，提高水通量，脱盐率略有降低。[Takashi K,Tomomi Ohara,Takuji Shintani.J Membr.Sci.2014,453:489-497].
上述研究的本质均是在水相或有机相中加入添加剂来调节水油两相界面的混溶区，通过影响界面聚合过程来改变聚酰胺复合膜的结构，从而实现水通量的提升。然而上述研究中所制备的反渗透膜虽然水通量得到了有效的提升，但同时却或多或少造成了盐截留率的下降。
(三)发明内容
本发明提供了一种新型高通量高脱盐反渗透膜及其制备方法，其技术方案如下：
本发明所述高通量高脱盐反渗透膜具体按照如下方法进行制备：
(1)将聚砜膜浸渍于水相溶液中1～10分钟，然后去除所述聚砜膜表面多余的水相溶液后，在室温下阴干；所述的水相溶液由间苯二胺、十二烷基磺酸钠、樟脑磺酸、三乙胺混合溶于水配置而成；所述间苯二胺的质量分数为1.0-3.0％，所述十二烷基磺酸钠的质量分数为0.15％，所述樟脑磺酸的质量分数为4％，所述三乙胺的质量分数为2％；
(2)将步骤(1)处理得到的膜浸渍于混合有机溶液中5-20秒，去除所得膜表面多余的混合有机溶液后在室温下阴干；所述的混合有机溶液为正己烷和有机溶剂A的混合液，所述有机溶剂A的体积分数为1-20％；
(3)将步骤(2)处理得到的膜浸渍于0.05-0.30wt％多元酰氯的有机溶剂B中，界面聚合40～60秒，反应完全后，去除所得膜表面的多余溶液后在室温下阴干；
(4)将经过步骤(3)处理的膜置于40-80℃下烘干5～10分钟，所得产物经去离子水水洗得到高通量高脱盐反渗透膜。
进一步，优选的，步骤(1)中，所述的水相溶液中，间苯二胺的质量分数为2％。
进一步，步骤(2)中，所述的有机溶剂A为氯仿、二氯乙烷、三氯乙烷、氯仿、四氢呋喃或乙酸乙酯中的一种或任意几种的混合溶液。
再进一步，步骤(2)中，所述的有机溶剂A的体积分数优选为15％。
再进一步，步骤(3)中，所述有机溶剂B为正己烷、正庚烷或Isopar G中的一种或任意几种的混合溶液。
再进一步，步骤(3)中，所述多元酰氯为均苯三甲酰氯，其浓度优选为0.15wt％。
再进一步，步骤(4)中，所述烘干温度优选为60℃，烘干时间优选为5分钟。
本发明所述的高通量高脱盐反渗透膜应用于饮用水净化、苦咸水脱盐或海水淡化处理。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明使用简单易行的处理工艺，在保持反渗透膜脱盐率不衰减的前提下，大幅提高了反渗透膜通量。
(四)附图说明
图1为1号膜正面SEM图；
图2为3号膜正面SEM图；
图3为5号膜正面SEM图；
图4为7号膜正面SEM图。
(五)具体实施方式
下面通过实例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不仅限于此。
实例1：
使用2wt％间苯二胺水溶液浸泡聚砜支撑膜2分钟，该溶液中含有0.15wt％十二烷基磺酸钠、4wt％樟脑磺酸、2wt％三乙胺，然后去除多余溶液后，在室温下阴干膜面。待膜面晾干后倒入0.15wt％均苯三甲酰氯的正己烷溶液，使其进行界面聚合，接触时间为40秒，随后去除多余溶液，室温下阴干后，置入60℃烘箱热处理5分钟。得到1号膜。
实例2：
使用2wt％间苯二胺水溶液浸泡聚砜支撑膜2分钟，该溶液中含有0.15wt％十二烷基磺酸钠、4wt％樟脑磺酸、2wt％三乙胺。去除多余溶液后，在室温下阴干膜面。待膜面晾干后倒入含有10％三氯乙烷、0.15wt％均苯三甲酰氯的正己烷溶液，使其进行界面聚合，接触时间为40秒，随后去除多余溶液，室温下阴干后，置入60℃烘箱热处理5分钟。得到2号膜。
实例3：
使用2wt％间苯二胺水溶液浸泡聚砜支撑膜2分钟，该溶液中含有0.15wt％十二烷基磺酸钠、4wt％樟脑磺酸、2wt％三乙胺。去除多余溶液后，在室温下阴干膜面。待膜面晾干后倒入10％三氯乙烷的正己烷溶液，接触时间为10秒，去除多余溶液后，在室温下阴干。待膜面晾干后倒入0.15wt％均苯三甲酰氯的正己烷溶液，使其进行界面聚合，接触时间为40秒，随后去除多余溶液，室温下阴干后，置入60℃烘箱热处理5分钟。得到3号膜。
使用2000ppm的氯化钠水溶液，在1.6Mpa的压力下，测试膜性能。得到结果如下：
实施例4
使用2wt％间苯二胺水溶液浸泡聚砜支撑膜2分钟，该溶液中含有0.15wt％十二烷基磺酸钠、4wt％樟脑磺酸、2wt％三乙胺。去除多余溶液后，在室温下阴干膜面。待膜面晾干后倒入正己烷，接触时间为10秒，去除多余溶液后，在室温下阴干。待膜面晾干后倒入0.15wt％均苯三甲酰氯的正己烷溶液，使其进行界面聚合，接触时间为40秒，随后去除多余溶液，室温下阴干后，置入60℃烘箱热处理5分钟。得到4号膜。
实例5-8：
除有机溶剂种类分别为氯仿、二氯乙烷、四氢呋喃、乙酸乙酯外，其余操作条件与实例3保持一致，分别得到5-8号膜。
使用2000ppm的氯化钠水溶液，在1.6Mpa的压力下，测试膜性能。得到结果如下：
实例9-11：
改变混合有机溶液接触时间分别为10秒、20秒、30秒，其余操作与实例3保持一致，得到9-11号膜。
使用2000ppm的氯化钠水溶液，在1.6Mpa的压力下，测试膜性能。得到结果如下：
实例12-14：
改变有机溶剂的体积分数分别为5％、10％、15％外，其余操作与实例3保持一致，得到12-14号膜
使用2000ppm的氯化钠水溶液，在1.6Mpa的压力下，测试膜性能。得到结果如下：
Claims (7)
1.一种高通量高脱盐反渗透膜的制备方法，其特征在于：所述的反渗透膜按照如下方法进行制备：
（1）将聚砜膜浸渍于水相溶液中1～10分钟，然后去除所述聚砜膜表面多余的水相溶液后，在室温下阴干；所述的水相溶液由间苯二胺、十二烷基磺酸钠、樟脑磺酸、三乙胺混合溶于水配置而成；所述间苯二胺的质量分数为1.0-3.0%，所述十二烷基磺酸钠的质量分数为0.15%，所述樟脑磺酸的质量分数为4%，所述三乙胺的质量分数为2%；
（2）将步骤（1）处理得到的膜浸渍于混合有机溶液中5-20秒，去除所得膜表面多余的混合有机溶液后在室温下阴干；所述的混合有机溶液为正己烷和有机溶剂A的混合液，所述有机溶剂A的体积分数为1-20%；所述的有机溶剂A为二氯乙烷、三氯乙烷、氯仿、四氢呋喃或乙酸乙酯中的一种或任意几种的混合溶液；
（3）将步骤（2）处理得到的膜浸渍于0.05-0.30wt%多元酰氯的有机溶剂B中，界面聚合40～60秒，反应完全后，去除所得膜表面的多余溶液后在室温下阴干；
（4）将经过步骤（3）处理的膜置在40-80℃下烘干5～10分钟，得到的产物经去离子水水洗得到高通量高脱盐反渗透膜。
2.如权利要求1所述的反渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的水相溶液中，间苯二胺的质量分数为2%。
3.如权利要求1所述的反渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的有机溶剂A的体积分数为15%。
4.如权利要求1所述的反渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述的有机溶剂B为正己烷、正庚烷或Isopar G中的一种或任意几种的混合溶液。
5.如权利要求1所述的反渗透膜的制备方法，其特征在于：所述多元酰氯为均苯三甲酰氯，浓度为0.15wt%。
6.如权利要求1所述的反渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述烘干温度为60℃，烘干时间为5分钟。
7.一种如权利要求1所述的高通量高脱盐反渗透膜的制备方法制备得到的高通量高脱盐反渗透膜于饮用水净化、苦咸水脱盐或海水淡化中的应用。
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