CN109844572A - 包括耐磨层的层压件、包括所述层压件的设备及制造所述层压件的方法 - Google Patents

包括耐磨层的层压件、包括所述层压件的设备及制造所述层压件的方法 Download PDF

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Abstract

公开了一种层压件(100)，其包括设置在光学透射衬底(103)的表面(102)上的耐磨层(101)，其中，所述层包括延伸远离所述表面的材料的空间上分离的突起(104)的图案，以及所述突起之间插入的二氧化硅(105)，其中，所述材料具有根据ASTM E384努氏硬度标准测量的大于二氧化硅的努氏硬度的努氏硬度。还公开了一种包括包含层压件的光学透射部件的设备，以及制造所述层压件的方法。

Description

包括耐磨层的层压件、包括所述层压件的设备及制造所述层 压件的方法
技术领域
本发明涉及一种包括设置在光学透射衬底的表面上的耐磨层的层压件，以及包括所述层压件的设备。本发明还涉及制造所述层压件的方法。
背景技术
诸如窗玻璃或触摸屏的光学界面理想地将是耐刮擦和呈现低反射率两者的。耐刮擦性由光学界面承受来自常见材料的磨损的能力确定。一种这样的常见材料是二氧化硅，其是沙子的常见成分。二氧化硅具有800-900gF·mm-2的努氏硬度(HK)，其是根据ASTM E384努氏硬度标准测量的。因此，如果要将光学界面制造为比二氧化硅更硬(即，使得其具有例如大于1000gF·mm-2的努氏硬度)，则其将能够抵抗沙子的磨损。
该问题可以通过采用诸如蓝宝石的硬质光学透射材料代替玻璃来解决，以便防止由于与沙子(二氧化硅)、钥匙(钢制品)等的接触引起的常见刮擦。然而，增加的材料硬度倾于与增加的折射率一致，因为这两个性质与材料的密度有关，使得较硬的材料引起增加的反射率(并且因此较低的透射率)，这对于光学界面应用而言显然是不期望的。例如，诸如蓝宝石(HK＝2000gF·mm-2)和金刚石(HK＝7000gF·mm-2)的硬质材料分别具有1.78和2.4的折射率。例如，蓝宝石的较高折射率意味着其反射率接近玻璃的反射率的两倍。这在诸如手表表面和触摸屏的应用中尤其不利，其中，光从空气穿过，通过光学界面，并且返回到空气中；因此在进入和离开光学界面两者时发生反射。
增加的反射率的问题可以通过将防反射涂层应用于硬质材料(例如蓝宝石)来解决，但是这可能不改进抗刮擦性，因为这样的涂层(例如MgF 2(HK＝415gF·mm-2)或聚合物层倾于比它们所应用于的硬质材料更软。
备选地，较硬的保护层能够被应用到较软的材料(例如玻璃)，以便保护较软的材料免受磨损。保护层可以例如应用于保护暴露于环境的光学界面的表面。然而，这也具有硬质材料可以在空气-保护层界面处和保护层-软材料界面两者处增加反射率(并因此降低透射率)的问题。此外，当将这种硬质层应用在较软的材料上(例如玻璃上)时，耐磨性可能不显著改进，因为由于由较软的材料不充分支撑，硬质材料在刮擦时能够破裂。
图案化层已经被示出为改进(即降低)反射率。具体地，这样的图案化层能够是纳米结构的(即，由具有几百纳米或更小的区域中的尺寸的特征形成的)，使得它们的反射率能够降低到例如每个界面小于1％。该降低的反射率是由于纳米结构层，其包括形成特征的材料和插入特征之间的空气两者；空气有助于降低图案化层的总折射率，使得空气-图案化层界面处的反射率可以被降低。然而，这种纳米结构层倾向于易碎，使得它们易受损坏。这样的层也能够由例如可以变得插入纳米尺寸的特征之间的皮肤残留物污染，从而有害于图案化层的光学性质。
发明内容
本发明寻求提供一种层压件，其包括设置在光学透射衬底的表面上的耐磨层，所述层比常规图案化层更鲁棒并且更不易受污染物的影响。
本发明还寻求提供一种包括所述层压件的设备。
本发明还寻求提供一种制造所述层压件的方法。
本发明由独立权利要求定义。从属权利要求提供有利的实施例
根据一个方面，提供了一种层压件，其包括设置在光学透射衬底的表面上的耐磨层，其中，所述层包括延伸远离所述表面的材料的空间上分离的突起的图案，以及插入在所述突起之间的二氧化硅，其中，所述材料具有根据ASTM E384硬度标准测量的大于二氧化硅的努氏硬度的努氏硬度。
本发明基于以下认识：包括材料的空间上分离的突起的图案的层可以呈现出良好的耐磨性质和鲁棒性，假定二氧化硅插入在所述突起之间，并且所述材料具有大于二氧化硅的努氏硬度的努氏硬度。
二氧化硅和具有大于二氧化硅的努氏硬度的努氏硬度的材料的效果是所述层可以足够硬以承受(withstand)来自例如沙子(其可以包括石英形式的二氧化硅)的磨损。除了贡献于层的硬度的二氧化硅之外，插入突起之间的二氧化硅可以使所述层与例如在突起之间仅插入空气的图案化层相比在机械上更加鲁棒。二氧化硅的存在还可以帮助限制或防止其他材料污染所述层，所述其他材料否则可以在突起之间收集并导致痕迹/污渍出现在层压件上。
就层的防反射性质而言，相对于例如完全由所述材料组成的未图案化层，二氧化硅还降低所述层的总折射率。这是因为二氧化硅的折射率会倾向于低于所述材料的折射率(因为所述材料比二氧化硅更硬，并且所述材料的更大的硬度可以与其具有更高的折射率一致)。层的总折射率的这种降低可以导致空气-层界面处的较低的反射率(因为所述层的总折射率由二氧化硅降低，使得其更接近于空气的折射率)。对于在其中衬底具有比所述材料低的折射率的情况，二氧化硅的存在以及伴随的所述层的总折射率的降低(即，使得其更紧密接近衬底的折射率)还可以降低在层-衬底界面处的反射率。
所述突起可以包括末端，所述末端与二氧化硅的与所述表面相对的暴露表面对准，或者从所述暴露表面突起。
在其中所述突起的末端与所述二氧化硅的暴露表面对准的实施例中，可以增强所述层的机械鲁棒性和所述层的排除可能在所述突起之间收集的任何污染物材料的能力。
另一方面，就层的防反射性质而言，在其中突起从暴露表面突起的层可以是有利的。在这样的实施例中，空气可以插入从暴露表面突起的突起的部分之间。因此，空气可以插入暴露表面和末端之间的突起，并且二氧化硅可以插入表面和暴露表面之间的突起。考虑到所述层中的空气，相对于例如其中末端与暴露表面对准使得仅二氧化硅可以插入突起之间的层，这种层的具有空气的界面的更平缓的折射率变化因此可以实现(因为明显地，空气的折射率小于二氧化硅的折射率)。所述层的这种更平缓的折射率变化可以导致改进的防反射行为，同时保持所述层的暴露表面的良好的耐刮擦性。这是因为硬质对象(例如沙粒、诸如钥匙的金属对象等)的撞击将引起从暴露层表面突起的突起的弹性变形，从而保护这样的突起之间的二氧化硅部分免受这样的硬质对象的损害。
所述突起可以在远离衬底的表面的方向上渐缩。
渐缩突起可以用于定制在其相应界面处的层的性质。具体地，在层-衬底界面处，可以选择由突起覆盖的总面积，使得在该界面处的层的有效折射率(接近)匹配所述衬底的折射率，以便在该界面处实现低反射率，然而，如前所述的通常具有高折射率的这种较硬材料的面积可以在层-空气界面处减小，以使在该界面处的反射率最小化。
在突起渐缩的实施例中，所述突起可以是截头的。
渐缩的突起的截头可以增强层的耐磨性/鲁棒性。
渐缩可以是，使得截头的突起的最小宽度可以是在突起的最大宽度的5％和60％之间。
当渐缩使得最小宽度在最大宽度的5％和60％之间时，所述层可以呈现低反射率和良好的机械鲁棒性两者。
所述突起可包括圆锥形、截头圆锥形、双曲面形、棱锥形、截头棱锥形、圆顶形和截头圆顶形中的至少一种。
所述材料可包括从蓝宝石、氮化硅、立方氮化硼和金刚石中选择的一种或多种。
这样的材料可以呈现出高的努氏硬度并且可以是高度光学透射的(例如对于可见光波长)。
衬底可以包括接触所述层的材料，其具有相对高的努氏硬度，即高于二氧化硅的努氏硬度。这样的衬底材料的范例包括蓝宝石和金刚石。这样的材料可以被部署为独立的衬底材料或作为层压件衬底的部分的衬底材料，例如，根据本发明的实施例的在玻璃层和防反射层之间的包括玻璃层和这样的衬底材料的分层衬底。这样的硬质衬底材料变得越来越普遍，以改进衬底的抗刮擦性质，但是如前所述遭受不利的反射率。
图案的周期可以在从10至350nm的范围内。
低于350nm的图案的周期可以帮助限制或防止诸如衍射的可见光的干涉现象，从而增强所述层对于保护可见光透射的衬底的表面的适用性。大于10nm的周期可以确保良好的(即低的)反射性质和机械鲁棒性。
突起的高度可以在从50至500nm的范围内。
该范围内的高度可以帮助增强所述层的防反射性质。
所述层可以包括第一区域和第二区域；所述第一区域具有第一图案，并且所述第二区域具有与所述第一图案不同的第二图案，使得所述第一区域和所述第二区域相对于彼此具有不同的折射率和/或相对于彼此具有不同的光学干涉性质。
相应第一和第二区域的不同折射率和/或光学干涉性质可以允许区域例如对于肉眼是可区分的。这样一来，区域之间的对比可以用于提供图样，例如徽标、防伪(例如“全息图”型)标记、装饰效果等。
所述第一图案和所述第二图案相对于彼此可以包括不同形状的突起。
突起的形状可以影响层的反射率(以及因此透射率)。形状还可以影响作为波长的函数的反射率。因此，就从相应区域反射(或透射通过其)的光的强度和/或光谱组成(即颜色)而言，相应区域例如对于肉眼是可区分的。
根据另一方面，提供一种包括光学透射部件的设备，所述光学透射部件包括本文中实施例中的任一个的层压件。所述设备可以例如是移动电话、平板电脑、手表、相机、窗户等。
所述光学透射部件可以是窗玻璃或屏幕。
窗玻璃可以例如是钢化的或装甲玻璃的窗玻璃；屏幕可以例如是触摸屏、诸如液晶显示器的显示屏、手表表面等。
根据另一方面，提供一种制造包括设置在光学透射衬底的表面上的耐磨层的层压件的方法，所述方法包括：在所述表面上提供材料的层；构造所述层以形成延伸远离所述表面的空间上分离的突起的图案；将二氧化硅应用到所述图案，使得所述二氧化硅插入在所述突起之间；其中，所述材料具有根据ASTM E384努氏硬度标准测量的大于二氧化硅的努氏硬度的努氏硬度。
应注意，为避免疑义，提供层可以不一定涉及提供包含与衬底的材料相比不同的材料的层。在其中例如衬底和材料两者可以具有相同组成的实施例中，提供层可以仅指衬底的表面层。
所述构造可以包括：在所述层上提供图案化的蚀刻掩模，所述掩模被图案化，使得其覆盖所述层的部分并且留下另外的部分不被覆盖；并且使用图案化的蚀刻掩模选择性地蚀刻所述层，使得所述另外的部分至少部分被移除，从而形成所述图案。
提供图案化的蚀刻掩模可以包括：在所述层上提供图案前体层；利用图案化的压印器印制所述图案前体层；将所述图案化前体层形成到图案化的蚀刻掩模中；以及从所述图案化的蚀刻掩模中移除所述图案化的压印器。
所述应用可以包括：沉积二氧化硅，使得其浸入所述图案；部分地移除所述二氧化硅，使得所述突起的末端与所述二氧化硅的与所述表面相对的暴露表面对准，或者从所述暴露表面突起。
附图说明
通过参考附图通过非限制性范例更详细地描述本发明的实施例，其中：
图1示意性描绘了根据本发明的实施例的层压件的横截面；
图2示意性描绘了根据本发明另一实施例的层压件的横截面；
图3示意性描绘了根据本发明又一实施例的层压件的横截面；
图4示意性描绘了根据本发明又一实施例的层压件的横截面；
图5A描绘了针对根据本发明的实施例的图案的透射率对波长的模拟曲线图；
图5B描绘了针对与图5A中相同的图案的反射率对波长的模拟曲线图；
图6A描绘了针对根据本发明的另一实施例的图案的透射率对波长的模拟曲线图；
图6B描绘了针对与图6A中相同的图案的反射率对波长的模拟曲线图；
图7-10描绘了针对根据本发明的实施例的包括渐缩的突起的图案的反射率对波长的模拟曲线图；
图11-14描绘了针对根据本发明的其他实施例的包括渐缩的突起的图案的反射率对波长的模拟曲线图；
图15-17描绘了针对根据本发明的又一实施例的包括渐缩的突起的图案的反射率对波长的模拟曲线图；
图18-20描绘了针对根据本发明的实施例的层的反射率对波长的模拟曲线图；
图21示意性描绘了根据本发明的实施例的制造层压件的方法；
图22示意性描绘了根据本发明的实施例的构造层的方法；
图23示意性描绘了根据本发明的实施例的应用二氧化硅的方法；
图24A描绘了直接从上方查看的模具母模的图案的电子显微镜图像；
图24B描绘了从与垂直方向成大约45°的角度查看的图24A中的图案的电子显微镜图像；
图25A描绘了直接从上方查看的模具母模的另一图案的电子显微镜图像；
图25B描绘了从与垂直方向成大约45°的角度查看的图25A中的图案的电子显微镜图像。
具体实施方式
将参考附图描述本发明。
应当理解，详细说明书和具体范例在指示装置、系统和方法的示范性实施例时，仅旨在用于说明的目的，而不旨在限制本发明的范围。本发明的装置、系统和方法的这些及其他特征、方面和优点将从以下说明书、权利要求和附图变得更好理解。应当理解，附图仅是示意性的，并未按比例绘制。还应当理解，贯穿附图使用相同的附图标记来指示相同或相似的部分，除非另有说明。
本文中引用的折射率是基于589nm的光波长的，除非另有说明。然而，这不应被解释为将本发明的范围限制于可见光透射层压件。
努氏硬度根据ASTM E384努氏硬度标准来测量，除非另有说明。
此外，在参考本发明的耐磨层的耐磨性或耐刮擦性的情况下，应当理解，可以使用任何合适的测试技术，例如使用合适尺寸的金刚石压痕计来测试这种耐磨性或耐刮擦性。通过非限制性范例，可以使用利用在微摩擦计上的金刚石触针的用于材料的刮擦硬度的ASTM G171-03标准测试方法来测试这种耐磨性，但是，应当理解，用于确定刮擦硬度的许多其他测试方法对于技术人员而言是容易可用的。
图案的周期可以被定义为图案中的最近邻突起的中心之间的平均距离。
本发明基于以下认识：包括材料的空间上分离的突起的图案的层可以呈现与良好的耐磨性质和鲁棒性结合的良好的反射性质，提供二氧化硅插入在突起之间，并且材料具有大于二氧化硅的努氏硬度的努氏硬度。
图1示意性描绘了层压件100的横截面，层压件100包括设置在光学透射衬底103的表面102上的这样的层101。层101可以包括材料的空间上分离的突起104的图案；突起104延伸远离表面102。二氧化硅105可以插入在空间上分离的突起104之间；二氧化硅105的暴露表面107可以与表面102相对。
二氧化硅105可以例如具有800至900gF·mm-2的相对高的努氏硬度，以及大约1.45的折射率。二氧化硅105可以例如包括非晶形的和/或结晶形式的氧化硅。如果存在，则(一个或多个)结晶形式可以例如包括石英。
在实施例中，材料可包括选自以下项中的一项或多项：蓝宝石、氮化硅、立方氮化硼和金刚石。这些材料具备大于二氧化硅105的努氏硬度的努氏硬度。还应当注意，这些材料中的每个比二氧化硅105具有更高的折射率。
关于层101的耐磨性，具有大于二氧化硅105的努氏硬度(HKsil)的努氏硬度(HKm)的材料可以确保层101的有效(即总体)努氏硬度(HKeff)足够高，使得层101可以抵抗二氧化硅(例如沙子)的磨损。例如，HKeff可以在从1000至5000gF·mm-2的范围内，例如从1000至2000gF·mm-2的范围内。暴露表面107处，即层-空气界面处的层101的有效努氏硬度(HKeff)可以由等式1定义。
HKeff＝Am·HKm+Asil·HKsil (等式1)
其中，Am由以下定义：((表面106上的材料的投影面积))/(表面106的总面积)；并且Asil由以下定义：(与表面102相对的层101的外表面上的二氧化硅105的投影面积)/(外表面的总面积)。
通过改变HKm、Am和Asil中的一个或多个，可以根据例如层压件100的预期应用来调谐HKeff。例如，针对HKm的合适的值可以在从1500至8000gF·mm-2的范围内。还应注意，还可以通过调节二氧化硅105的某些特征，例如二氧化硅105的密度来改变HKsil。
以这种方式，HKeff可以例如被调节为使得其足够高以承受来自例如二氧化硅(例如沙子)的磨损。根据预期应用，HKeff可以例如足够高，使得层压件100抵抗能够比二氧化硅更硬的材料的磨损，同时定制暴露表面层107的反射性质，即，如将在下文中更详细说明的最小化反射率。
与例如在突起之间仅插入空气的图案化层相比，在突起104之间插入二氧化硅105还可以使层101机械上更加鲁棒。二氧化硅105还可以用于在层101中引入压缩应力。这可以例如从在升高的温度下将二氧化硅105插入突起104之间导出；二氧化硅105的热膨胀系数(0.5ppm/K)可以低于例如衬底103的热膨胀系数，使得可以在插入之后进行的冷却可以导致衬底103比二氧化硅105更大程度地收缩。所产生的压缩应力可以使层101更鲁棒，使得其例如更耐开裂。这也可以有助于层101的耐磨性，因为压缩应力可以用于减小所应用的拉伸应力，使得层101可以更好地抵抗在磨损期间施加的机械应力。此外，二氧化硅105的存在可以有助于限制或防止层101由其他材料污染，否则所述其他材料可以收集在突起104之间并导致标记/污渍出现在层压件100上。
关于层101的光学性质，已知材料的较高的硬度倾向于与较高的折射率一致。因此，二氧化硅105在层101中的光学角色是降低层101的总折射率(neff)。更具体地，如下文将更详细解释的，层空气界面107和层衬底界面102处的二氧化硅的总面积分数可以分别调谐为实现在这些相应界面处的光学性质。就此，应注意，中间-层界面处的垂直入射反射率(R)取决于层101的折射率(neff)和与层101接触的介质(例如，空气)的折射率(nmed)。表达式在等式2中提供。
R＝[(neff–nmed)/(neff+nmed)]2 (等式2)
考虑等式2，能够直接意识到，neff和nmed之间的较大的差异将导致介质-层界面处的较高反射率。因此，二氧化硅105在降低层101的总折射率(neff)方面的效果可以导致空气-层界面107处的较低的反射率。当然，这假设介质(例如空气；nmed＝1.00)具有比层101低的折射率，这通常可以是气态介质的情况。
类似地，在衬底103可以具有比材料更低的折射率的实施例中，二氧化硅105的存在以及伴随的层101的总折射率的降低(即，使得其更紧密接近于衬底103层的折射率)还可以降低层-衬底界面处的反射率。因此，层101可以降低空气-层和层-衬底界面处的反射率。
衬底103可以例如具有比二氧化硅更高的努氏硬度。例如，衬底13可以包括诸如蓝宝石、金刚石的材料，或者备选地可以包括与层101接触的这种材料的表面层，使得衬底具有期望的硬度(耐磨)性质。然而，如前所述，这种衬底103(例如蓝宝石)的较大硬度可能与较高的折射率以及因此较差的防反射性质一致(例如与玻璃相比)。因此，对于包括这种硬衬底103的层压件100，层101可以改进层压件100的防反射性质。层101也可以是硬的、机械上鲁棒的，并且可以如前所述帮助排除污染物。
在图1所示的实施例中，突起104可以在远离表面102的方向上渐缩。这具有以下优点：层-衬底界面102处的层101的光学性质可以(接近地)与衬底103的光学性质匹配，具体地，在该界面处的层101的有效折射率与衬底103的折射率的匹配。例如，在衬底103包括与用作层101的材料相同的材料的实施例中，层-衬底界面102处的层101的表面可以整体由突起104形成，即突起104在该界面处彼此接触，使得界面102处的层101的有效折射率等于衬底103的折射率，从而使该界面处的反射最小化。如本领域技术人员将容易理解的，可以将由突起104定义的层-衬底界面102处的层101的表面的总面积调谐为最小化在该界面处的层101的有效折射率与衬底103的折射率之间的差异。换言之，通过调谐界面102处的突起104和二氧化硅部分105的总面积，可以将层101的有效折射率调谐为接近地匹配衬底103的折射率，例如最小化与衬底103的折射率的差异。
同时，在层-空气界面107处也期望这种折射率匹配，以最小化该界面处的反射。显然，空气的折射率远低于衬底103的折射率，使得为了使空气的折射率与界面107处的层101的有效折射率之间的差异最小化，由突起104定义的层101的暴露表面的总面积优选地被最小化到这样的程度，即使得层101的暴露表面与空气之间的折射率的差异最小化，同时保持层101的暴露表面的耐磨性质，其可以通过控制突起104的渐缩来实现，如本领域技术人员将容易理解的。
因此，渐缩突起104可以导致层101的增强的防反射性质。渐缩通常是在远离表面102的方向上，使得层101可以具有逐渐多的材料(和更少的二氧化硅105)更接近衬底103的表面102。随着材料的量从表面102进一步减少，插入突起104的二氧化硅105的量可以逐渐增加。应当再次注意，材料具有比二氧化硅105更大的(努氏)硬度，使得材料将倾向于具有比二氧化硅105更高的折射率。因此，出于上述原因，渐缩导致折射率朝向衬底103的表面102逐渐增加的层101。
在实施例中，(渐缩的)突起104可以包括圆锥形、截头圆锥形、双曲面形、棱锥形、截头棱锥形、圆顶形和截头圆顶形。
在备选的非限制性范例中，突起104可以不是渐缩的；这种非渐缩的突起104包括例如圆柱体或例如立方体的多边形形状。在这种实施例中，层101可以在从表面102到末端106的方向上具有相对均匀的折射率。然而，突起104的非渐缩的形状可以引导包括这种突起104的层101，从而显示相对于包括渐缩的突起104的层101的作为入射光的波长和/或入射角的函数的反射率的不同分布。此外，非渐缩的突起104可以增强例如末端106处的耐磨性(即，由于渐缩的缺失可以导致在末端106处存在更大量的材料)。
图2示意性描绘了根据在其中突起104可以是截头的实施例的层压件100的横截面。渐缩的突起104的截头可以限制突起104更靠近末端106变得更窄的程度，从而限制更远离表面102的材料(具有比二氧化硅105更大的努氏硬度)的量的减少。因此，截头的突起104可以限制层101更远离表面102变得更柔软的程度，从而增强层101的耐磨性质。可以基于层-空气界面107(即暴露表面)处的期望折射率性质来选择截头的程度，如将由技术人员从前述内容所容易理解的。
可以从图1和2中查看到，突起104的末端106可以与二氧化硅105的暴露表面107对准。在这样的实施例中，由于层101中的二氧化硅105延伸到突起104的末端106，可以增强层101的机械鲁棒性。此外，可以增强层101排除可能在突起104之间收集的任何污染物材料的能力。
另一方面，图3示意性描绘了层压件100的横截面，其中，突起104从暴露表面107突起例如2-20nm的量，更优选地突起5-10nm。通过非限制性范例，从暴露表面107突起的这种突起104可以通过抛光暴露表面107而获得，例如使用机械抛光、化学机械抛光等，以便使暴露表面107平坦化，在此期间，二氧化硅部分105的抛光部分可以从硬质材料的突起104之间被侵蚀掉。这样的层101相对于在其中末端106与暴露表面107对准的层101可以拥有改进的防反射性质。这可以通过图3中的层101的有效折射率的更平缓的变化来理解，其本质上定义了双层系统，包括由突起104的上部定义的第一层(其中空气存在于突起之间)，以及第一层和衬底103之间的第二层(其中二氧化硅105存在于突起104之间)。因此，与在其中突起104的末端之间的空气部分由二氧化硅部分105代替的第一层相比，第一层具有与空气的有效折射率更接近地匹配的有效折射率，从而潜在地提供具有改进的防反射行为的层101，因为在层-空气界面处的层101的有效折射率可以更接近地匹配空气的折射率。
在突起104从暴露表面107突起的实施例中，从暴露表面107突起的部分可以例如具有低于0.5的纵横比(aspect ration)，使得末端106不会被定位为太远离暴露表面107。以这种方式，可以减轻由从暴露表面107突起的突起104产生的机械鲁棒性的任何降低和较不有效的污染物排除。具体地，在与诸如沙粒的硬质对象或例如钥匙的金属对象撞击的情况下，突起104的末端可以弹性变形，从而至少部分地密封突起之间的充满空气的间隙，使得二氧化硅105的下部部分随后也与对象接触，在该点处，由于106和105的组合，突起106上的有效压力减小并且有效硬度增加，并且避免了对层101的损坏。在该点处，应注意，还可以通过突起104的周期性和层101的厚度上的控制来控制层101的光学性质。例如，通过相对于入射在层101上的光的有效波长选择周期性，可以控制层101的衍射特性，而相对于入射在层101上的光的有效波长选择层101的厚度，可以控制层101的干涉性质，如本领域技术人员将容易理解的。
图4示意性描绘了在其中层101可以包括第一区域108A和第二区域108B的实施例；第一区域108A具有第一图案，并且第二区域108B具有不同于第一图案的第二图案。图案的性质，包括例如图案的周期、突起104的尺寸、突起104的形状、以及二氧化硅105填充插入突起104之间的空间的程度(如先前所述的)等，可以影响层101的光学性质。在这样的实施例中，其中，层101包括相对于彼此具有不同图案的第一区域108A和第二区域108B，在图案中的差异可以导致两个区域108A/B由于其不同的折射率和/或光学干涉性质而相对于彼此可区分。例如，可以例如用肉眼辨别两个区域108A/B的反射率的差异。备选地或额外地，相应图案的周期可以是不同的，使得例如一个区域比另一个区域具有对可见光更大的衍射效果。以这种方式，区域108A/B可以相对于彼此呈现不同的衍射颜色/层干涉色。例如，也可以用肉眼辨别干涉行为的这种差异。
在实施例中，第一图案和第二图案相对于彼此可以包括不同形状的突起104。突起104的形状可以部分地确定区域108A/B或层101的折射率，从而影响区域108A/B或层101的反射率(并因此影响透射率)。突起104的形状还可以影响作为波长的函数的层101的反射率。因此，提供具有不同区域108A/B的层压件100可以导致相应区域108A/B在被反射自(或透射通过)相应区域108A/B的光的强度和/或光谱组成(即颜色)方面例如对于肉眼而言可辨别。
这些效果可以例如用于使用由两个区域108A/B提供的对比度来做成图样。图样可以例如被用于提供徽标、防伪(例如“全息图”型)标记、装饰效果等。在非限制性范例中，可以通过使用多于两个区域(即多于两个的图案)来做成更复杂的图样。
现在将参考图5A/B、6A/B、7-20更详细地描述突起104的形状和尺寸的影响，图5A/B、6A/B、7-20描绘了针对衬底103上的图案(图5A/B、6A/B、7-17)、以及层压件100(即包括含有二氧化硅105的层101；图18-20)的透射率或反射率对波长的模拟曲线图。使用有限时域电磁模拟(FDTD)来构建模拟曲线图。可以使用类似的技术来确定作为入射角的函数的图案或层101的反射率/透射率，但是这些未在本文中呈现。计算采用空气作为图案/层101外的介质；在这些非限制性范例中，材料是蓝宝石(n＝1.78)，并且衬底103是蓝宝石衬底。已经利用插入突起104之间的空气计算了图案；已经利用插入突起104的二氧化硅105计算了层101(图18-20)；在这些具体的非限制性范例中，末端106与暴露表面107对准。
图5A和图5B分别提供针对包括圆顶形突起104的图案的非限制性范例的透射率对波长和反射率对波长的曲线图(参见图5A/B的插图)。图案的周期为200nm，并且突起104距表面102的高度为170nm。图案的透射率总体上随着波长从大约0.985(98.5％；400nm)减少至大约0.955(95.5％；700nm)。如可以预期的，图案的反射率总体上随着波长从大约0.015(1.5％；400nm)增加至大约0.045(4.5％；700nm)。
这可以与图6A和图6B进行比较，图6A和图6B分别提供针对包括立方体突起104的图案的透射率对波长和反射率对波长的曲线图(参见图6A/B的插图)。在该非限制性范例中的图案的周期也是200nm，突起104的宽度是50nm。与图5A/B中的情况相对，图6A/B的图案的透射率总体上可以随波长增加(尽管不如图5A/B中稳定)。增加是从大约0.94(94％；400nm)至大约0.955(95.5％；700nm)。如可以预期的，图案的反射率随着波长从大约0.06(6％；400nm)相应地降低至大约0.045(4.5％；700nm)。因此比较图5A/B和6A/B的图案，渐缩突起104可以导致较低的反射率(如前所述)。此外，模拟指示作为波长的函数的反射率的变化可以(至少部分地)取决于突起104的形状。这表明不同形状的突起104可以允许调谐从层101反射(或透射通过其)的光线的强度和光谱组成。对于在图5A/B和6A/B中模拟的非限制性范例，前一图案可以反射较大比例的较长波长的光(即朝向光谱的红色区域)，而后者可以反射更大比例的较短波长的光线(即朝向光谱的蓝色区域)。来自这些图案的反射色调的光谱组成(即颜色)可以因此表现为彼此不同。这还表明，相对于彼此分别包括不同形状的突起104的两个区域108A/B(例如，如在图4中所描绘的)可以在从相应区域108A/B反射的(或透射通过其的)光的光谱组成方面，以及通过反射(或透射)光线的强度相对于彼此区分。
图7-10提供了针对包括截头棱锥突起104的图案的非限制性范例的反射率对波长的曲线图(参见图7-10的插图)。这些图案全部具有200nm的周期、200nm的突起104的高度、以及50nm的突起104的最小宽度。这些图案在突起104的最大宽度方面不同：100nm(图7)、150nm(图8)、170nm(图9)、180nm(图10)。因此，这些非限制性范例中的最小宽度从最大宽度的大约15％到大约30％变化。图7-10中所示的曲线图具有相似的分布，但可以看到，反射率随着突起104的最大宽度增加而降低：大约5-3.5％(图7)、大约1.8-1.2％(图8)、大约1-0.55％(图9)，大约0.70-0.35％(图10)。因此，这些模拟表明，可以通过例如改变突起104的最大宽度但保持最小宽度为恒定，即通过改变渐缩的程度来调谐反射的程度。
图11-14提供了针对包括截头棱锥突起104的图案的非限制性范例的反射率对波长的曲线图(参见图11-14的插图)。这些图案全部具有180nm的周期、200nm的突起104的高度、以及190nm的突起104的最大宽度。这些图案在突起104的最小宽度方面不同：20nm(图11)、30nm(图12)、50nm(图13)和90nm(图14)。因此，最小宽度从最大宽度的大约15％到大约50％变化。这些曲线图的分布示出比在图7-10内所查看到的更大得多的变化。然而，可以看出，图案中的每个可以显示低反射率：大约0.30-1.5％(图11)、大约0.35-1.2％(图12)、大约0.15-0.75％(图13)、大约0.20-1.8％(图14)。因此，通过改变突起104的最小宽度但保持最大宽度为恒定的反射率变化可以例如主要更改反射率根据波长如何变化；反射的程度可以保持为低，尤其是在突起104的该尺寸范围内。
在实施例中，渐缩可以为使得突起104的最小宽度可以在突起104的最大宽度的5％与60％之间。前述模拟(图7-14)表明了当作为渐缩突起104的最大宽度的百分比的最小宽度在该范围内时例示图案的低反射率性质。该范围还可以确保层101的良好的机械鲁棒性：渐缩突起104可以不变得那么薄以至于它们能够变得太脆弱。此外，该范围可以例如确保层101的(努氏)硬度在末端106处不会变得太低而损害耐磨性。
图15-17提供了针对包括截头棱锥突起104的图案的非限制性范例的反射率对波长的曲线图(参见图15-17的插图)。这些图案全部具有200nm的周期、190nm的突起104的最大宽度、以及30nm的突起104的最小宽度。图案在突起104的高度方面不同：100nm(图15)、150nm(图16)、200nm(图17)。在图15-17中所示的曲线图具有大致相似的分布，其中，反射率总体上随波长增加。从这些范例中还可以看到，反射率可以随着突起104的高度增加而降低：大约2.0-4.5％(图15)、大约0.2-3.0％(图16)、大约0.2-1.2％(图17)。这可以归于渐缩突起104的更大的高度，其导致折射率的更为平缓的梯度(朝向末端106更低，朝向表面102更高)。
在实施例中，突起104的高度可以在从50至500nm的范围内。该范围内的高度可以确保，例如，从表面102到末端106的层101的折射率的梯度可以是足够平缓的，从而帮助减少或消除空气-层界面处，在一些实施例中，在层-衬底界面处的折射率的不连续，从而还帮助降低反射率。
图18-20提供了针对包括截头棱锥突起104的层压件100的非限制性范例的反射率对波长的曲线图，其中，二氧化硅105插入在突起104之间。在这些非限制性实例中，末端106与暴露表面107对准(参见图18-20的插图)。层101全部具有带200nm的周期、190nm的突起104的最大宽度、以及30nm的突起104的最小宽度的图案。层101在突起104的高度方面不同：100nm(图15)、150nm(图16)、200nm(图17)。将这些曲线图与不包括二氧化硅105的对应的图案(图15-17)进行比较，可以看出相应分布是非常不同的。图案的反射率(图15-17)也在某种程度上小于对于层101所观察到的反射率：大约2.2-3.6％(图18)、大约2.2-4.5％(图19)、大约3.0-4.5％(图20)。这可以简单地归于与空气相比具有更高的有效折射率的蓝宝石和二氧化硅105的组合层的较高的折射率。然而，层101具有更高的耐磨性、更大的鲁棒性的优点以及在不具有插入在突起104之间的二氧化硅105的图案上排除污染物的能力。
尽管图5A/B、6A/B、7-20描绘了针对具有180nm或200nm的周期的图案的反射率/透射率对波长的曲线图，但这并非旨在为限制。在实施例中，图案的周期可以在从10至350nm的范围内。低于350nm的图案的周期可以帮助限制或防止可见光的干涉现象，例如衍射，因此增强了层101用于保护可见光-透射衬底103的表面102的适用性。
在备选范例中，层压件100可以旨在是在光谱的UV或IR区域中是透射的。突起104的尺寸以及图案的周期可以相应地缩放。例如，UV应用能够需要更短的周期，例如，小于100nm，使得针对UV波长的干涉效应(例如衍射)可以受到限制或避免。
另一方面，取决于层压件100的预期应用，可以调节周期，使得其可以例如类似于或者大于预期入射光的波长。在这样的范例中，层101可以显示与干涉相关的光学效应(例如衍射/层干涉色)。如前所述，在层101可以包括两个区域108A和108B的实施例中，两个区域108A/B可以相对于彼此呈现不同的衍射/层干涉色。这些效应可以例如用肉眼感知，并且因此包括这样的区域108A/B的层101可以用于提供图样，诸如徽标、防伪(例如“全息图”型)标记、装饰效果等
参考图21，现在将描述根据实施例的制造层压件100的方法。在步骤(a)中，可以在衬底103的表面102上提供材料的层20。同时图21示出了层20是相对于衬底103的独立的层，只要衬底103包括比二氧化硅105更硬的材料(例如蓝宝石)，能够不必在衬底103上形成另一种材料的层。在这样的范例中，提供层20可以仅涉及衬底103的表面层。
在层20和衬底103在组成上不同的非限制性范例中，层20可以以任何合适的方式，例如通过化学沉积(例如化学气相沉积)或物理沉积(例如溅射)应用到表面102。这样的方法本身是公知的，并且因此仅为了简洁起见，本文中不进一步详述。在步骤(b)中，层20可以构造为形成延伸远离表面102的空间上分离的突起104的图案。在步骤(c)中，可以将二氧化硅105应用至图案，使得二氧化硅105插入在突起104之间。
应当注意，构造层20(步骤(b))的方式不显著受限制，并且可以例如使用诸如光刻方法的任何合适的方法来执行。这种光刻方法可以例如包括印制光刻、干涉光刻、X射线光刻等。在其中衬底103和层20可以具有相同组成的非限制性范例中，可以在步骤(b)中构造所选定的衬底103的表面。
在实施例中，步骤(b)中的构造可以包括在层20上提供图案化的蚀刻掩模，掩模被图案化，使得其覆盖层20的部分并留下另外的部分不被覆盖；以及使用图案化的蚀刻掩模选择性地蚀刻层20，使得至少部分地移除另外的部分，从而形成图案。
在非限制性范例中，可以使用印制光刻技术来实现所述构造，例如，衬底共形印制光刻(SCIL)，由Philips开发的印制光刻技术。
图22示意性描绘了这种印制光刻工艺。在步骤(i)中，例如通过喷涂、喷墨印刷或星云/超声雾生成涂层等在层20上提供图案前体层30。图案前体层30可以包括任何合适的材料，例如，有机或无机抵抗前体材料。由于这些材料本身是公知的并且被广泛记载，因此仅为了简洁起见省略了对这些材料的组成的另外的解释。
在图22的步骤(ii)中，图案前体层30印制有图案化的压印器40。图案化的压印器(stamp)40可以是例如弹性体压印器，其具有承载压印器图案的主表面，所述压印器图案可印制到图案前体层30中，从而转移压印器图案，如步骤(ii)所示。压印器图案的特征通常可以具有例如数十或数百纳米，或达到微米的尺寸(即宽度和高度)。压印器图案的特征的尺寸可以(至少部分地)确定突起104的尺寸。压印器图案可以包括两个或更多个相对于彼此不同的图案，使得包括多个区域108A/B的层压件100可以被制造。压印器图案可以以任何合适的方式形成，例如，通过在母模模具中至少创建图案化的压印器40的主表面，如本身是公知的。图案化的压印器40可以例如是可渗透的，并且可以由任何合适的弹性体材料制成，例如，诸如PDMS的聚硅氧烷，或另一种橡胶样材料，其具有低杨氏模量，诸如小于80MPa(如根据ASTM D1415-06(2012)标准，通过在由所述标准强制的条件下渗透具有刚性球的橡胶材料，由标准化硬度测试所确定的)。图案化的压印器40可以由基体材料制成，或者可以相对于彼此以不同的杨氏模量的层来构建。这种图案化的压印器40本身是公知的，并且仅为了简洁起见，本文中不再进一步详述。
在图22的步骤(iii)中，图案前体层30可以被形成到图案化的蚀刻掩模50中。这在图22中，通过用于指代图案前体层30的填充图案中的变化来表示。这可以例如通过固化图案前体层30来实现。这种固化可以例如作为印制带有图案化的压印器40的图案前体层30的结果而发生。任选地，诸如热和/或UV辐射的刺激的应用也可以例如用于实现固化。这种图案前体层30(例如包含有机或无机抵抗前体材料)的固化方法本身是公知的，并且仅为了简洁起见，本文中不再进一步详述。
在图22的步骤(iv)中，可以从图案化的蚀刻掩模50移除图案化的压印器40。
在图22的步骤(v)中，可以通过使用图案化的蚀刻掩模50选择性地蚀刻层20来形成图案，使得另外的部分至少部分地被移除(留下未由图案化的蚀刻掩模覆盖的)，从而形成图案。例如反应离子蚀刻(其可以用于蚀刻诸如蓝宝石的硬质材料的表面)的对层20蚀刻的方式本身是公知的，并且仅为了简洁起见，本文中将不再进一步详述。
可以任选地在蚀刻之后移除图案化的蚀刻掩模50(图22中未示出)。这可以通过例如将图案化的蚀刻掩模50溶解在合适的溶剂中来完成，如本身公知的。
图23示意性描绘了根据实施例的二氧化硅105的应用。在图22的步骤(i)中，可以沉积二氧化硅105，使得形成浸入图案的二氧化硅覆盖层60。二氧化硅105的沉积的方式不显著受限制，并且可以例如包括化学气相沉积(CVD)技术，诸如等离子体增强的(PE-CVD)或低压(LP-CVD)化学气相沉积。可以调节在这种沉积工艺期间采用的状况，以便调谐例如二氧化硅105的密度，从而允许例如要在HKsil和nsil上发挥的控制的程度。沉积状况可能需要升高的温度。例如，二氧化硅105相对于衬底103(例如蓝宝石；CTE＝8ppm/K)的较低的热膨胀系数(0.5ppm/K)可以使得在冷却期间(即，在沉积之后)衬底103可以比二氧化硅105更大程度地收缩。
在尤其有利的实施例中，可以在二氧化硅到至少大约1150℃的温度的沉积之后对层101进行退火，在该温度下，二氧化硅获得流体性质，使得二氧化硅内的应力被释放。这样得到致密的、无应力的二氧化硅。后续冷却至室温确保在二氧化硅上给与压缩应力。所得到的压缩应力可以使层101更鲁棒，例如更耐开裂，并且相对于磨损具有更大的弹性。鉴于这种合适的沉积方法本身是公知的，因此仅为了简洁起见，本文中不再进一步详述其。
二氧化硅覆盖层60然后可以受到减薄过程(例如蚀刻)，通过该过程二氧化硅105可以部分地被移除。这可以例如通过使用湿法、干法和机械抛光技术中的一种或多种来实现。用于除去过量无机材料(例如二氧化硅)的这些技术本身是公知的。部分移除二氧化硅105可以使得突起104的末端106与二氧化硅105与表面102相对的暴露表面107对准，或者从暴露表面107突起，如前所述，并且如图23通过非限制性范例示出。
从上述内容将清楚，在使用图案化的蚀刻掩模50执行构造的实施例中，图案可以从图案化的压印器40导出。这种图案化的压印器可以例如由母模模具制造，其中，控制3D结构，如本身公知的。图24A/B和图25A/B描绘了这种母模模具的非限制性范例的电子显微镜图像。在这些范例中，母模模具由已蚀刻的硅形成(在这些图中，用于形成这些结构的初始蚀刻掩模仍然存在)；图案具有180nm的周期。可以从图24B和25B所示的不同图案中观察到(从与垂直成大约45°的角度查看)，可以改变母模模具特征的周期、宽度和形状。因此，突起104的周期、形状/尺寸以及因此层101的材料的体积分数(vfm)可以(至少部分地)由模具母模确定。
通过研究附图、公开内容和权利要求，本领域技术人员在实践所要求保护的发明时可以理解和实现所公开实施例的其他变型。在权利要求中，词语“包括”不排除其他元件或步骤，并且词语“一”或“一个”不排除多个。在相互不同的从属权利要求中陈述某些措施的仅有事实并不指示这些措施的组合不能用于获益。权利要求中的任何附图标记不应被解释为范围的限制。

Claims (16)

1.一种层压件(100)，包括被设置在光学透射衬底(103)的表面(102)上的耐磨层(101)，其中，所述层包括材料的延伸远离所述表面的在空间上分离的突起(104)的图案，以及被插入在所述突起之间的二氧化硅(105)，其中，所述材料具有根据ASTM E384努氏硬度标准测量的大于所述二氧化硅的努氏硬度的努氏硬度。
2.根据权利要求1所述的层压件(100)，其中，所述突起(104)包括末端(106)，所述末端与所述二氧化硅(105)的与所述表面(102)相对的暴露表面(107)对准，或者从所述暴露表面突起。
3.根据权利要求1或2所述的层压件(100)，其中，所述突起(104)在远离所述表面(102)的方向上渐缩。
4.根据权利要求3所述的层压件(100)，其中，所述突起(104)是截头的，并且任选地，其中，所述渐缩使得所述突起的最小宽度在所述突起的最大宽度的5％与60％之间。
5.根据权利要求1-3中的任一项所述的层压件(100)，其中，所述突起(104)包括以下形状中的至少一种形状：圆锥形、截头圆锥形、双曲面形、棱锥形、截头棱锥形、圆顶形和截头圆顶形。
6.根据权利要求1-5中的任一项所述的层压件(100)，其中，所述材料包括从以下材料中选择的一种或多种材料：蓝宝石、氮化硅、立方氮化硼和金刚石。
7.根据权利要求1-6中的任一项所述的层压件(100)，其中，所述衬底(103)包括蓝宝石或金刚石。
8.根据权利要求1-7中的任一项所述的层压件(100)，其中，所述图案的周期在从10nm至350nm的范围内，和/或所述突起(104)的高度在从50nm至500nm的范围内。
9.根据权利要求1-8中的任一项所述的层压件(100)，其中，所述层(101)包括第一区域(108A)和第二区域(108B)；所述第一区域具有第一图案，并且所述第二区域具有与所述第一图案不同的第二图案，使得所述第一区域和所述第二区域相对于彼此具有不同的折射率和/或相对于彼此具有不同的光学干涉性质。
10.根据权利要求9所述的层压件(100)，其中，所述第一图案和所述第二图案相对于彼此包括不同形状的突起(104)。
11.一种包括光学透射部件的设备，包括根据权利要求1-10中的任一项所述的层压件(100)，任选地其中，所述光学透射部件是窗玻璃或屏幕。
12.一种制造层压件(100)的方法，所述层压件包括被设置在光学透射衬底(103)的表面(102)上的耐磨层(101)，所述方法包括：
在所述表面(102)上提供材料的层(20)；
构造所述层以形成延伸远离所述表面的在空间上分离的突起(104)的图案；
将二氧化硅(105)应用到所述图案，使得所述二氧化硅被插入在所述突起之间；
其中，所述材料具有根据ASTM E384努氏硬度标准测量的大于所述二氧化硅的努氏硬度的努氏硬度。
13.根据权利要求12所述的方法，其中，所述构造包括：
在所述层(20)上提供图案化的蚀刻掩模(50)，所述掩模被图案化，使得所述掩模覆盖所述层的部分并且留下另外的部分不被覆盖；并且
使用所述图案化的蚀刻掩模来选择性地蚀刻所述层，使得所述另外的部分至少部分地被移除，从而形成所述图案。
14.根据权利要求13所述的方法，其中，所述的提供图案化的蚀刻掩模(50)包括：
在所述层(20)上提供图案前体层(30)；
利用图案化的压印器(40)的浮雕图案来印制所述图案前体层；
将所述图案前体层形成为所述图案化的蚀刻掩模；并且
从所述图案化的蚀刻掩模移除所述图案化的压印器。
15.根据权利要求12-14中的任一项所述的方法，其中，所述应用包括：
沉积所述二氧化硅(105)，使得所述二氧化硅浸入所述图案；
部分地移除所述二氧化硅，使得所述突起(104)的末端(106)与所述二氧化硅的与所述表面(102)相对的暴露表面(107)对准，或者从所述暴露表面突起。
16.根据权利要求14所述的方法，其中，所述图案化的压印器包括具有所述浮雕图案的柔性材料。
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